CN201280530Y - 超净高纯醋酸的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种超净高纯醋酸的制备装置，其特征在于所述装置包括原料槽(1)、氧化处理器(2)、过滤器(3)、络合处理器(4)、微滤器(5)、脱水柱(6)、精馏塔(7)、纳滤器(8)和成品接受器(9)，所述原料槽(1)出口与氧化处理器(2)进口相连，氧化处理器(2)出口与过器滤(3)出口相连，过滤器(3)出口与络合处理器(4)进口相连，络合处理器(4)出口与微滤器(5)进口相连，微滤器(5)出口与脱水柱(6)相连，脱水柱(6)出口与精馏塔(7)进口相连，精馏塔(7)出口与纳滤器(8)进口相连，纳滤器(8)出口与成品接受器(9)进口相连。本实用新型装置具有占地面积小，易自动化操作，质量稳定，可连续生产等特点。

Description

超净高纯醋酸的制备装置

(一)技术领域

本实用新型涉及一种生产超高纯醋酸的装置。高纯醋酸主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗和腐蚀之用。属微电子化学试剂技术领域。

(二)背景技术

随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。

超净高纯醋酸是一种十分重要的微电子化学试剂，通常是以含量99.0％的甲醇羰基化工艺生产的工业级醋酸为原料纯化精制而成。工业级醋酸含有有机物、各种金属和非金属杂质，主要是还原性杂质如饱和醛、不饱和醛等。目前，精馏是工业化提纯醋酸的主要方法。由于用于微电子化学品工业的超净高纯醋酸对其中金属杂质，颗粒大小和阴离子含量的要求十分苛刻，单一的精馏已经无法满足要求。

中国专利CN1285560C公开了一种超纯醋酸的制备方法，是以工业醋酸为原料，采用化学预处理和两级精馏、超净过滤相结合的工艺。按照这一公开报道可以得到含量99.9％以上、还原性杂质5ppm以下、单一金属杂质在10ppb以下、大于0.5μm的颗粒在25个/ml以下的超纯醋酸。按照这一公开报道可以得到SEMI-C7标准的高纯醋酸产品，但已无法满足集成电路亚微米级(1.0～0.35μm)和深亚微米(0.35以下)的加工要求。

(三)发明内容

本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种工艺连续性强、分离效果好、纯度高、杂质含量低的超净高纯醋酸的制备装置。

本实用新型的目的是这样实现的：一种超净高纯醋酸的制备装置，包括原料槽、氧化处理器、过滤器、络合处理器、微滤器、脱水柱、精馏塔、纳滤器和成品接受器，所述原料槽出口与氧化处理器进口相连，氧化处理器出口与过滤器出口相连，过滤器出口与络合处理器进口相连，络合处理器出口与微滤器进口相连，微滤器出口与脱水柱相连，脱水柱出口与精馏塔进口相连，精馏塔出口与纳滤器进口相连，纳滤器出口与成品接受器进口相连。

与现有的技术相比，由于本实用新型采用了分段预处理，先后经过氧化、络合和除水，避免预处理中引进新杂质，十分有效地去除各类杂质。通过使用合适孔径的分子筛选择性脱除水分子而不吸附醋酸分子，控制醋酸在脱水柱的停留时间达到深度脱水的目的。本实用新型制得的产品醋酸主体含量大于99.9％，单个阳离子含量低于0.1ppb，单个阴离子含量低于30ppb，≥0.2μm、≤0.5μm的尘埃颗粒低于10个/ml，质量符合国际半导体设备与材料组织SEMI-C12标准。本实用新型装置具有占地面积小，易自动化操作，质量稳定和连续生产等特点。

(四)附图说明

图1为本实用新型超净高纯醋酸的制备装置示意图。

图中：原料槽1、氧化处理器2、过滤器3、络合处理器4、微滤器5、脱水柱6、精馏塔7、纳滤器8、成品接受器9。

(五)具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步具体的说明。

参见图1，本实用新型涉及的超净高纯醋酸的制备装置，主要由原料槽1、氧化处理器2、过滤器3、络合处理器4、微滤器5、脱水柱6、精馏塔7、纳滤器8和成品接受器9组成。所述原料槽1出口与氧化处理器2进口相连，氧化处理器2出口与过滤器3出口相连，过滤器3出口与络合处理器4进口相连，络合处理器4出口与微滤器5进口相连，微滤器5出口与脱水柱6相连，脱水柱6出口与精馏塔7进口相连，精馏塔7出口与纳滤器8进口相连，纳滤器8出口与成品接受器9进口相连。

先将工业级的醋酸(99.0％)原料与占工业级的醋酸原料重量0.1％～5％的高锰酸钾在氧化处理器中混合，常温常压10～30分钟后过滤，滤液与双烯丙基18-冠-6醚及衍生物的有机硅高分子络合剂在络合处理器里混合10～30分钟，再在0.1～0.2MPa的运行压力下经过微滤器的微滤膜进行过滤，滤液以0.05-0.20mm/s的速度通过2000mm脱水柱进入到精馏塔，出塔的半成品在0.5～0.8MPa的运行压力下经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成品接受器。在本实施例中，脱水柱为玻璃材质，内径50～60mm，壁厚3～4mm，有效长度2000mm，内装孔径

的分子筛。所述的微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质。精馏塔为高纯石英材质。所述微滤膜的孔径为0.2～0.8μm。所述纳滤膜孔径为纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。脱水柱为玻璃材质或不锈钢材质，内径50～60mm，壁厚3～4mm，有效长度2000mm，内装孔径

的分子筛。所述的微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质，精馏塔为高纯石英材质。所述微滤膜的孔径为0.2～0.8μm，所述纳滤膜孔径为纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。

Claims (5)

1、一种超净高纯醋酸的制备装置，其特征在于所述装置包括原料槽(1)、氧化处理器(2)、过滤器(3)、络合处理器(4)、微滤器(5)、脱水柱(6)、精馏塔(7)、纳滤器(8)和成品接受器(9)，所述原料槽(1)出口与氧化处理器(2)进口相连，氧化处理器(2)出口与过滤器(3)出口相连，过滤器(3)出口与络合处理器(4)进口相连，络合处理器(4)出口与微滤器(5)进口相连，微滤器(5)出口与脱水柱(6)相连，脱水柱(6)出口与精馏塔(7)进口相连，精馏塔(7)出口与纳滤器(8)进口相连，纳滤器(8)出口与成品接受器(9)进口相连。

2、根据权利要求1所述的一种超净高纯醋酸的制备装置，其特征在于所述脱水柱(6)为玻璃材质，内径50～60mm，壁厚3～4mm，有效长度2000mm，内装孔径3

的分子筛。

3、根据权利要求1或2所述的一种超净高纯醋酸的制备装置，其特征在于所述的微滤膜、纳滤膜均为高密度聚乙烯材质，微滤膜的孔径为0.2～0.8μm，纳滤膜孔径为纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。

4、根据权利要求1或2所述的一种超净高纯醋酸的制备装置，其特征在于所述的精馏塔(7)为三级精馏塔，所用材质为高纯石英。

5、根据权利要求3所述的一种超净高纯醋酸的制备装置，其特征在于所述的精馏塔(7)为三级精馏塔，所用材质为高纯石英。

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