CN113896635A - 一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统。所述脱水方法包括将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床进行吸附的步骤。所述分子筛为
分子筛。本发明提供了一种纯化工业级乙酸正丙酯的技术方案，建立了简单、高效的纯化工艺，有效解决了精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困难的技术难点，通过本发明的技术能获得高纯度乙酸正丙酯可作为标准物质原料。
Description
技术领域
本发明属于标准物质原料的纯化技术领域，具体地说，涉及一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的纯化技术，特别是一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统，所获产品用于纯度标准物质的制备。
背景技术
标准物质是一类具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途。标准物质通常具有高纯度且化学稳定，故对其制备过程要求严苛，需使其纯度值符合要求，尽可能降低杂质产生的影响，往往需要对其中对稳定性影响较大，含量较多的杂质进行纯化制备，以保证标准溶液的量值可靠。水分作为有机试剂中典型杂质之一，通常以痕量的形式存在于高纯试剂中，在检测过程中受环境影响较大，难以准确定量，其检测结果不确定度通常较大。因此对乙酸正丙酯进行深度脱水，有利于标准物质准确定值，降低不确定度，保障定值结果的准确可靠。
乙酸丙酯作为一种重要的精细化工中间体，对多种合成树脂有优良的溶解能力，作硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应性酚醛塑料等天然树脂及人造树脂的有效溶剂。同时乙酸丙酯常常也作为缓和快干剂，应用于弹性版和凹版印刷油墨中。目前，现有乙酸丙酯的合成工艺是通过丙醇与醋酸在浓硫酸催化下直接酯化制得。现有的乙酸正丙酯工艺流程包括酯化单元、脱水单元、精制精馏单元三部分，其中在酯化单元，乙酸正丙酯在精馏过程中在塔顶气相冷凝后分相，水相进行回流至酯化塔，有机相进入脱水塔中进行脱水操作。在脱水单元中，绝大部分水分杂质从塔顶回流至分析器中进行分相，从脱水塔的塔釜得到产品进入精馏塔中进行精馏操作以得到乙酸正丙酯产品纯度要求。由于乙酸正丙酯产品中水分易与醋酸、正丙醇等杂质形成多元共沸物，难以通过精馏的方法除去，有机相回流带水能力差，通常酯化塔的回流比控制在3～3.5，能耗大。因此这种方法收率低、工艺复杂且产品中水分含量往往较高。目前，对于乙酸正丙酯脱水方法还有萃取精馏法。设备投资大，能耗高，且加入的萃取剂、共沸剂往往毒性大，污染严重，并且不适合用来脱除微量杂质和深度脱水。
总之，需要一种更好的方法纯化以丙醇与醋酸在浓硫酸催化下直接酯化制得的乙酸正丙酯。本发明提供了一种纯化工业级乙酸正丙酯的技术方案，建立了简单、高效的纯化工艺，有效解决了精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困难的技术难点，适合于乙酸正丙酯标准物质制备纯化要求，通过本发明的方法能获得高纯度乙酸正丙酯用于纯度标准物质的制备。
发明内容
为解决现有精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困的难点，本发提出了一种纯化乙酸正丙酯的技术方案，将工业级乙酸正丙酯进行脱水提纯，使其满足纯度标准物质原料的需求，本发明的技术操作简单、产品纯度高、具有广泛的应用前景。
本发明目的之一为提供一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，包括将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床进行吸附的步骤。
所述分子筛粒径优选为20～100目，更优选为20～60目。
所述分子筛的形状为球型或长条型。
所述分子筛优选为
分子筛。
所述分子筛优选经去离子水浸泡，超声，烘干后使用。
所述分子筛床层高度优选为20～60cm，更优选为40～60cm。
所述分子筛床层高度优选占固定床床层高度的2/3～5/6。
所述分子筛床层充填类型为球型分子筛、长条型分子筛、或球型分子筛和长条型分子筛的混合。
所述乙酸正丙酯原料的吸附流速优选为1～10mL/min，更优选为2～5mL/min。
根据本发明一个优选的实施方式，本发明方法包括：
将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床，对脱水后的乙酸正丙酯进行水分含量检测，收集脱水后的乙酸正丙酯。
进一步优选地，当乙酸正丙酯水分含量高于100μg.g-1时，更换分子筛或者对分子筛进行再生后继续进行吸附。
本发明的方法中，当乙酸正丙酯产品含水量高于100μg.g-1时，可以将分子筛取出进行再生，然后将再生后的分子筛重新装入分子筛固定床中进行吸附。
所述再生步骤可以为本领域通常的方法，优选地，将取出的吸附饱和的分子筛进行去离子水浸泡、超声，然后在马弗炉中以一定温度维持6～10小时后，再生结束。
所述再生温度优选为400～450℃，维持该温度6～10小时。
为了防止分子筛颗粒进入到最终的乙酸正丙酯产品中，还可以将经过吸附的乙酸正丙酯进一步经有机微孔滤膜过滤。
所述有机微孔滤膜孔径为0.22～0.45μm。
本发明目的之二为提供一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水的系统，包括依次连接的原料储料罐、微量进样泵、分子筛固定床、产品接受罐，其中，在连接分子筛固定床与产品接受罐的管线上设置阀门和与之连接的接受瓶。
根据本发明一个优选的实施方式，流程可如下：
1)吸附：常温下，乙酸正丙酯原料从原料储料罐经微量进样泵后进入分子筛固定床进行脱水。定期打开阀门，接受样品于接受瓶中，然后检测产品的水分。
吸附间隔相同采出量需更换样产品接收瓶，并取样进行水分检测，并进行气相色谱分析。
当产品的水分高于100μg.g-1时，关闭微量进样泵以停止吸附，关闭阀门。重新更换分子筛固定床中的分子筛后，打开微量进样泵和阀门，继续进行吸附。这样待过滤产品除去了大部分水分，同时除去了部分结构相关杂质。
2)脱水后的乙酸正丙酯进入产品接受罐中储存。
3)过滤：常温下，将脱水得到的乙酸正丙酯产品经有机微孔滤膜过滤，获得高纯度乙酸正丙酯。
本发明的创造性在于：
本发明提供的工业级乙酸正丙酯标准物质原料脱水方法针对工业级乙酸正丙酯水分含量高、痕量杂质多、水分精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困难等难点，建立了分子筛脱水技术，工艺简单、能耗低、脱水效果好，易于控制。
本发明提供的工业级乙酸正丙酯标准物质原料脱水方法，是指对市售工业级乙酸正丙酯添加的分子筛脱水工艺，具有以下优点：
1.能耗低，具有经济价值，该方法设备投资低，能耗低且分子筛可再生，且不需要加入萃取剂，降低了环境，具有良好的经济效益。
2.产品质量稳定，工艺简单易于控制，脱水后工业级乙酸正丙酯原料中的水分含量降至100μg.g-1以下，在脱水过程中不引入其他杂质。
3.降低工业级乙酸正丙酯原料的含水量，增加了乙酸正丙酯的稳定性，且可以降低其他结构相关杂质，可用于标准物质得纯化制备。
附图说明
图1为本发明吸附装置示意图。
其中，附图标记为：1-原料储料罐；2-微量进样泵；3-分子筛固定床；4-产品接受罐；5-接受瓶；6-阀门。
乙酸正丙酯原料从原料储料罐(1)经微量进样泵(2)后进入分子筛固定床(3)进行脱水，脱水后的乙酸正丙酯出装置进入产品接受罐(4)中储存。定期打开阀门(6)接受样品于接受瓶(5)中检测产品的水分。
图2为实施例1-3不同床层高度下
分子筛的穿透曲线。
图2中可见，在穿透点之前乙酸正丙酯的含水量均下降到了100μg/g以下。其中当床层高度为20cm时，在前26h，乙酸丙酯产品含水量在稳定在53～61μg/g，从26～43h时，水分含量逐渐升高至75μg/g，到43h之后进入穿透区，未穿透区含水量较高且波动较大。这是由于床层高度低时
分子筛的填充量较低，导致床层的吸附能力低，从而影响了
分子筛对乙酸正丙酯中水分的吸附效果，未穿透段乙酸正丙酯的含水量不稳定。当床层高度为40cm和60cm时，平台区较长，吸附效果稳定，未穿透段的含水量分别为45～60μg/g和42～58μg/g。最终收集未穿透段乙酸正丙酯，三个床层高度下水分含量分别为73μg/g、57μg/g、54μg/g。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。需要指出的是，以下是对本发明要求保护的技术方案的举例说明，并非对这些技术方案的任何限制。本发明的保护范围以所附权利要求书记载的内容为准。
本发明具体实施方式中所用原料为市售所得。
实施例1采用
分子筛脱水法纯化工业级乙酸正丙酯。
工业级乙酸正丙酯，其组成如表1所示。
表1乙酸正丙酯杂质及水分含量
| 杂质 | 含量(％) |
| 结构相关杂质 | 0.52 |
| 水分 | 0.12 |
| 无机杂质 | 0.0047 |
将活化好的球型
分子筛研磨至20～40目，装入分子筛固定床中，分子筛固定床的吸附特性参数如表2所示。
表2分子筛固定床的吸附特性参数
| 床层高度/cm | 床层内径/mm | 填充密度/g·cm<sup>-3</sup> | 床层空隙率 |
| 40 | 10 | 0.812 | 0.47 |
分子筛固定床内径10mm，外径14mm，固定床的高度为50cm，内置活化好的粒径为20～40目的球状
分子筛，分子筛固定床的填装高度为40cm。乙酸丙酯原料通过微量进样泵从下至上进入分子筛固定床中进行脱水，吸附流量为2mL/min。以产品进入产品接收罐后开始计时。定期打开产品接收阀收集产品，对产品进行水分分析，待产品水分含量高于100μg.g-1，关闭微量进样泵停止吸附，并对产品进行气相色谱分析。
上述工艺流程简单、易于控制，在93h内产品含水量低于100μg.g-1，产品质量稳定，脱水后的乙酸正丙酯高纯度产品的含水量为57μg.g-1。脱水后的乙酸正丙酯水分含量低于100μg.g-1，乙酸正丙酯稳定性提高。且分子筛可以再生，该工艺能耗较低，具有较好的经济价值。且吸附部分结构相关杂质，可直接用于制备乙酸正丙酯标准物质。
表3乙酸正丙酯纯化前后对比
| 杂质 | 工业级 | 高纯度产品 |
| 结构相关杂质 | 0.52％ | 0.37％ |
| 水分 | 0.12％ | 0.0057％ |
| 无机杂质 | 0.0047％ | 0.0055％ |
实施例1和对比例1-2分子筛种类对工业级乙酸丙酯脱水效果的影响。
分子筛是一种人工合成的、具有微孔型立方晶格的硅铝酸盐。依据其晶体内部孔穴的大小而吸或排斥不同物质的分子，因而被称为“分子筛”。分子筛的吸附能力与电荷密度(极性)进而与所吸附的分子有关。分子筛要进一步区分混合分子中哪些可以吸附，并确定在多大程度上电荷密度可使分子吸附在晶体上。本发明中不同分子筛对于工业级乙酸正丙酯中水分的脱水效果不同。对于不同种类的分子筛
分子筛进行对比，实施例1采用
分子筛，对比例1-2分别采用
分子筛、
分子筛，工艺流程与实施例1相同，不同之处仅在于分子筛种类的不同，具体的结果见表4。
表4分子筛脱水产品质量评价指标
由上表可知，
分子筛对工业级乙酸正丙酯的脱水效果最好，吸附容量最大，脱水效果最好。其他分子筛对工业级乙酸正丙酯脱水也有一定的效果，但脱水率低于
分子筛。
实施例2-4分子筛床层厚度对工业级乙酸丙酯脱水效果的影响。
在分子筛的脱水过程中，分子筛床层厚度和乙酸正丙酯原料的吸附流量对脱水效果有着重要的影响。实施例5-7对于不同分子筛床层厚度和乙酸正丙酯原料的吸附流量进行了探索，工艺流程与实施例1相同，分子筛类型皆为
分子筛，具体的结果见表5。
Claims (9)
1.一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，包括将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床进行吸附的步骤。
2.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，其特征在于：
分子筛粒径为20～100目，优选为20～60目。
3.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，其特征在于：
分子筛为
分子筛。
4.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，其特征在于：
分子筛床层高度为20～60cm，优选为40～60cm。
5.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，其特征在于：
分子筛床层充填类型为球型分子筛、长条型分子筛、或球型分子筛和长条型分子筛的混合。
6.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，其特征在于：
乙酸正丙酯原料的吸附流量为1～10mL/min，优选为2～5mL/min。
7.根据权利要求1～6之任一项所述的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，其特征在于包括：
将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床，对脱水后的乙酸正丙酯进行水分含量检测，收集脱水后的乙酸正丙酯。
8.根据权利要求7所述的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，其特征在于包括：
当乙酸正丙酯水分含量高于100μg.g-1时，更换分子筛或者对分子筛进行再生后继续进行吸附。
9.一种根据权利要求1～8之任一项所述方法的乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水的系统，包括依次连接的原料储料罐、微量进样泵、分子筛固定床、产品接受罐，其中，在连接分子筛固定床与产品接受罐的管线上设置阀门和与之连接的接受瓶。
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