CN106567159A - 一种干法纺丝溶剂回收的精馏方法 - Google Patents

一种干法纺丝溶剂回收的精馏方法 Download PDF

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刘明
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Abstract

本发明公开了一种干法纺丝溶剂回收的精馏方法，属于纺织技术领域。所述一种干法纺丝溶剂回收的精馏方法为：将回收后的溶剂放入溶剂暂储罐，通过过滤器进行过滤后打入减压蒸馏釜内进行预蒸馏，十氢萘蒸汽通过管道进入精馏塔釜中进行减压精馏，系统压力控制在0.1—1.4Kpa，塔釜温度90—110℃，塔中温度110-125℃，塔顶温度125—135℃。该精馏方法可应用于超高分子量聚乙烯干法纺丝领域，通过该精馏方法对十氢萘进行精馏，能大大降低清理塔釜的操作频率和难度，工艺控制稳定，可获得纯度较高的十氢萘产品，缩短精馏时间，提高精馏的工作效率。

Description

一种干法纺丝溶剂回收的精馏方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，特别涉及一种有色超高分子量聚乙烯（UHMWPE） 纤维及其溶剂回收方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维（Ultra High Molecular Weight Polyethylene Fiber，简称 UHMWPE）具有高度取向的伸直链结构，化学稳定性好，在耐磨耐弯曲性能、张力疲劳性能和抗切割性能上是现有高性能纤维中最强的。在军事工业和航天航空领域均有不可替代的作用。干法纺丝聚乙烯纤维生产工艺中，十氢萘的回收率为95%以上，通过回收程序回收的十氢萘需经过精馏提纯后循环使用。现有技术中，精馏多采用减压精馏，对超高分子量聚乙烯的过滤多为进入回收系统前的过滤，回收后的十氢萘由于超高分子量聚乙烯含量较少常被忽略，但精馏塔釜中由于超高分子量聚乙烯颗粒的存在，经过反复加热，超高分子量聚乙烯会完全溶胀形成粘度较大的胶状物，逐渐包裹在加热管上，降低加热效率，影响精馏控制，当加热盘管被完全包裹时，传热阻力过大，需打开人孔清除胶状物，清理因在密闭的塔釜内，难度较大，存在一定的安全隐患。既不利于精馏操作的稳定控制，影响了生产效率，又降低了精馏的效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中超高分子量聚乙烯纤维干法纺丝溶剂回收精馏过程中存在的超高分子量聚乙烯颗粒夹带，经过反复加热堵塞盘管，清理困难，影响精馏控制的问题。本发明主要研究一种超高分子量聚乙烯纤维干法纺丝溶剂的精馏方法，通过采用将回收溶剂自动过滤、滤渣滤液自动分离后将滤液进行预蒸馏的办法。通过该精馏方法对十氢萘进行精馏，能大大降低清理塔釜的操作频率和难度，工艺控制稳定，可获得纯度较高的十氢萘产品，缩短精馏时间，提高精馏的工作效率。
本发明的技术解决方案：将回收后的溶剂放入溶剂暂储罐，通过过滤器进行过滤后进入减压蒸馏釜内进行预蒸馏，溶剂蒸汽通过管道进入精馏塔釜中进行减压精馏，系统压力控制在0.1—1.4 Kpa， 塔釜温度90—110℃ ，塔中温度110-125℃ ，塔顶温度 125—135℃。
通常地，本发明所述的溶剂为十氢萘。
本发明的优选技术方案：
1、本发明采用超细滤网，优选5—8µm，可以过滤超细超高分子量聚乙烯颗粒；
2、本发明采用自清洗过滤器，滤渣和滤液自动分离，滤渣可设定程序自动进行卸载至滤渣框；
3、本发明所采用减压蒸馏釜为上下开合结构，釜盖和釜体通过螺栓连接，方便清除反复加热过程中产生的高粘度聚乙烯；
4、本发明所采用预蒸馏釜的容积为精馏釜的1/3—1/5。
本发明精馏方法可应用于超高分子量聚乙烯干法纺丝领域，通过该精馏方法对十氢萘进行精馏，能大大降低清理塔釜的操作频率和难度，工艺控制稳定，可获得纯度较高的十氢萘产品，缩短精馏时间，提高精馏的工作效率。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
比较例1
比较例1为常规精馏方法。
经过回收程序回收的十氢萘直接打入塔釜进行减压间歇精馏，塔釜总容积为5L，精馏系统压力控制在0.7 kpa， 塔釜温度 110 ℃，塔中温度125℃ 塔顶温度135℃，采出纯度在95% 以上的十氢萘3.3 L需要16天。由于盘管逐渐被堵塞，传热效率底，回流液纯度不合格，回流比由6:1逐渐增加为9:1，调整精馏工艺。塔釜清理需要由3人轮流进入受限空间，清理一次塔釜耗时3天。
实施例1
将回收程序回收的十氢萘用泵打入十氢萘暂储罐，通过过滤器进行过滤，过滤器滤芯为5µm，滤渣通过电磁阀5分钟自动卸载至滤渣框，过滤器滤布可用十氢萘自动进行清洗，清洗液重新进行过滤，过滤后的滤液直接进入预蒸馏系统，预蒸馏容积为1.67L，预蒸馏系统压力为1.2Kpa，温度为100℃，十氢萘蒸汽直接进入塔釜，塔釜总容积为5L，待塔釜容积达到3.3 L开始进行间歇精馏，精馏系统压力控制在0.7 Kpa，塔釜温度105℃，塔中温度120℃，塔顶温度 130℃，采出纯度在98% 以上的十氢萘只需要10天时间。塔釜和与预蒸馏釜勿需清理。
实施例2
将回收程序回收的十氢萘用泵打入十氢萘暂储罐，通过过滤器进行过滤，过滤器滤芯为8µm，滤渣通过电磁阀3.5分钟自动卸载至滤渣框，过滤器滤布可用十氢萘自动进行清洗，清洗液重新进行过滤，过滤后的滤液直接进入预蒸馏系统，预蒸馏容积为1 L，预蒸馏系统压力为1.2 kpa，温度为100℃，十氢萘蒸汽直接进入塔釜，塔釜总容积为5L，待塔釜容积达到3.3L开始进行间歇精馏，精馏系统压力控制在0.7Kpa，塔釜温度105℃，塔中温度120℃，塔顶温度130℃，采出纯度在95% 以上的十氢萘只需要10天时间。塔釜勿需清理，预蒸馏釜1年清理一次，只需将与蒸馏釜的的盖子打开即可进行清理。
实施例3
将回收程序回收的十氢萘用泵打入十氢萘暂储罐，通过过滤器进行过滤，过滤器滤芯为5µm，滤渣通过电磁阀5分钟自动卸载至滤渣框，过滤器滤布可用十氢萘自动进行清洗，清洗液重新进行过滤，过滤后的滤液直接进入预蒸馏系统，预蒸馏容积为1.67 L，预蒸馏系统压力为1.2 Kpa，温度为100℃，十氢萘蒸汽直接进入塔釜，塔釜总容积为5L，待塔釜容积达到3.3L开始进行间歇精馏，精馏系统压力控制在0.1 Kpa，塔釜温度90℃，塔中温度110℃，塔顶温度125℃，采出纯度在97% 以上的十氢萘只需要8天时间。塔釜勿需清理，预蒸馏釜1年清理一次，只需将与蒸馏釜的的盖子打开即可进行清理。
实施例4
将回收程序回收的十氢萘用泵打入十氢萘暂储罐，通过过滤器进行过滤，过滤器滤芯为8µm，滤渣通过电磁阀3.5分钟自动卸载至滤渣框，过滤器滤布可用十氢萘自动进行清洗，清洗液重新进行过滤，过滤后的滤液直接进入预蒸馏系统，预蒸馏容积为1.67 L，预蒸馏系统压力为1.2 Kpa，温度为100℃，十氢萘蒸汽直接进入塔釜，塔釜总容积为5L，待塔釜容积达到3.3L开始进行间歇精馏，精馏系统压力控制在0.3 Kpa，塔釜温度102℃，塔中温度118℃，塔顶温度130℃，采出纯度在95% 以上的十氢萘只需要9天时间。塔釜勿需清理，预蒸馏釜1年清理一次，只需将预蒸馏釜的的盖子打开即可进行清理。
对比实施例与实施例效果对比表
项目单位 溶剂量/L 纯度/% 精馏时间/天 滤网直径/µm 塔釜清理周期/月 预蒸馏釜清洗周期/月
比较例1 3 95 16 0 8 0
实施例1 3 98 10 5 0 0
实施例2 3 96 10 8 0 20
实施例3 3 97 8 5 0 20
实施例4 3 98 9 8 0 20

Claims (6)

1.一种干法纺丝溶剂回收的精馏方法，其特征在于：将回收后的溶剂放入溶剂暂储罐，通过过滤器进行过滤后进入减压蒸馏釜内进行预蒸馏，溶剂蒸汽通过管道进入精馏塔釜中进行减压精馏，系统压力控制在0.1—1.4Kpa， 塔釜温度90—110℃ ，塔中温度110-125℃ ，塔顶温度 125—135℃。
2.根据权利要求1所述的干法纺丝溶剂回收的精馏方法，其特征在于所述溶剂为十氢萘。
3.根据权利要求1所述的干法纺丝溶剂回收的精馏方法，其特征在于所述过滤器为自清洗过滤器。
4.根据权利要求1或3所述的干法纺丝溶剂回收的精馏方法，其特征在于所述过滤器滤芯为5—8µm。
5.根据权利要求1所述的干法纺丝溶剂回收的精馏方法，其特征在于所述减压蒸馏釜为上下开合结构，釜盖和釜体通过螺栓连接。
6.根据权利要求1所述的干法纺丝溶剂回收的精馏方法，其特征在于预蒸馏釜的容积为精馏釜的1/3—1/5。
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