CN109569421A - 一种混合炸药水悬浮包覆造粒溶剂回收工艺 - Google Patents

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罗志龙
邹高兴
康超
苏杨
陈�基
范鑫辰
陈松
雷全虎
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/006—Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0033—Other features
    • B01D5/0036—Multiple-effect condensation; Fractional condensation

Abstract

本发明涉及一种溶剂回收工艺，适用于混合炸药水悬浮包覆造粒生产过程，属于火炸药工艺技术领域。本发明采用减压蒸馏配合二级冷凝工艺，冷凝设备全部采用缠绕管式换热器，两级冷凝器实现对有机溶剂蒸汽的充分冷凝，冷却机组提供冷凝过程中所需的冷量，通过接收罐回收的溶剂采用分子筛脱水装置脱水提纯可得到满足再次回用纯度指标的回收溶剂。本发明具有工艺简单、溶剂回收率高、回收溶剂纯度高(可达到回用标准)的优点，特别适用于混合炸药水悬浮包覆造粒工艺的溶剂处理过程。

Description

一种混合炸药水悬浮包覆造粒溶剂回收工艺
技术领域
本发明属于火炸药工艺技术领域，涉及一种混合炸药水悬浮包覆造粒生产过程的溶剂回收工艺。
背景技术
水悬浮法制造包覆造粒混合炸药的过程是，先将高分子等粘接剂溶解在适当的溶剂中，再将主体炸药和水混合调成悬浮液。在一定温度下将配好的粘接剂有机溶液缓慢加入主体炸药悬浮液，通过搅拌形成粘接浆液。升温蒸出溶剂，过滤，洗涤，干燥，筛选，最后得到产品。该工艺中溶解高分子粘接剂最常用的溶剂为乙酸乙酯和石油醚。
国内的水悬浮法制造包覆造粒混合炸药工艺采用减压蒸馏配合常规冷凝器冷凝接收达到溶剂脱出和回收效果，为节省能耗，一般采用自来水冷却换热，其冷凝回收效率较低，通常不超过60％。另外由于有机溶剂与水的共沸互溶，回收的溶剂纯度较低，通常纯度仅有70％左右，无法达到回用标准，其余溶剂进入生产废水，对后续废水处理带来巨大压力。
综上所述，现有的水悬浮法制造包覆造粒混合炸药溶剂处理工艺存在以下不足：(1)溶剂回收效率低，造成资源浪费和废水处理压力；(2)回收溶剂无提纯处置，回收纯度低，远达不到回用要求。
发明内容
针对现有水悬浮法制造包覆造粒混合炸药溶剂处理工艺存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种设备简单，操作便捷的溶剂回收工艺，该工艺具有溶剂回收率高：＞95％、回收纯度高(达到回用标准)的优势。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1.通过换热效率极高的缠绕管式换热器来实现溶剂蒸汽冷凝换热目的，最大换热效率可达14000W/(㎡·℃)。设置两级冷凝器，大部分有机溶剂蒸汽在通过一级冷凝器后降温冷凝为液体流入液体接收罐，二级冷凝器对由于减压条件下未完全冷凝的溶剂蒸汽起到补充冷凝效果，达到完全冷凝。换热冷媒采用循环冷水代替传统工艺的自来水冷却，优势是：1)换热温差提高：自来水温通常在15-20℃，冷水机组出水温通常在0-10℃。可使冷凝回收率提高至95％以上；2)冷却水循环使用，减少了水排放浪费。
2.采用分子筛装置对冷凝接收的有机溶剂进行脱水提纯处理：先将冷凝接收罐回收的溶剂静止一段时间使其形成明显分层，将下层水相排放至废水处理，上层有机相用泵输送分子筛装置脱水后进入分子筛后端的溶剂接收罐即得到高纯度的可回用溶剂。
3.分子筛装置使用至脱水效果有明显下降时可进行活化处理：向分子筛吸附柱夹套通入循环热媒(导热油)，加热至一定温度，抽真空一段时间后即可将吸附饱和的分子筛脱附活化。
本发明的有益效果为：
1.溶剂回收率高：有机溶剂回收效率由60％提高至95％；
2.回收的溶剂纯度提高：回收溶剂纯度由70％提高至98％以上；
3.废水排放量减少，废水COD大幅度降低：冷凝过程中采用循环水，无排放，由于回收率提高造成后端排放废水COD降低，水处理压力减轻，成本降低；
4.溶剂提纯工艺简单，装置简单：只需一套分子筛吸附柱即可实现提纯，且分子筛可通过简单操作实现活化再生，成本极低。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本发明作进一步说明。
图1为一种混合炸药水悬浮包覆造粒生产过程的溶剂回收工艺流程图。
图中1.造粒釜，2.缠绕管式冷凝器(一级)，3.缠绕管式冷凝器(二级)，4.一级溶剂接收罐，5.二级溶剂接收罐，6.计量泵，7.分子筛吸附柱，8.接收罐。其中造粒釜热媒来源为循环热水机组，缠绕管式冷凝器冷媒来源为循环冷水机组，分子筛吸附柱热媒来源为循环热油机组。
具体实施方式
图1为混合炸药水悬浮包覆造粒生产过程的溶剂回收工艺流程示意图，使用的设备包括1.造粒釜，2.缠绕管式冷凝器(一级)，3.缠绕管式冷凝器(二级)，4.一级溶剂接收罐，5.二级溶剂接收罐，6.计量泵，7.分子筛吸附柱，8.接收罐。造粒釜1溶剂蒸汽出口与缠绕管式冷凝器(一级)2顶部蒸汽进口通过管路相连，缠绕管式冷凝器(一级)2底部冷凝液出口连接一级溶剂接收罐4液体进口，一级溶剂接收罐4抽真空口与缠绕管式冷凝器(二级)3顶部蒸汽进口通过管路相连，缠绕管式冷凝器(二级)3底部冷凝液出口连接二级溶剂接收罐5液体进口，二级溶剂接收罐5抽真空口接至真空管路。一级溶剂接收罐4和二级溶剂接收罐5底部出液口分别接管路后合并成一路接至计量泵6进液口。一级溶剂接收罐4和二级溶剂接收罐5底部出液口管路均设置旁路接至废水处理，用来实现接收液的水相排放处置。计量泵6出液口管路接至分子筛吸附柱7进液口，分子筛吸附柱7顶部出液口管路接至接收罐8顶部进液口。分子筛吸附柱7底部真空口接至真空管路。
造粒釜1热媒进出口管路分别对应接至循环热水机组，缠绕管式冷凝器2、3冷媒进出口管路分别对应接至循环冷水机组，分子筛吸附柱7热媒进出口管路分别对应接至循环热油机组。
具体工艺过程为：水悬浮包覆造粒减压蒸馏阶段提前开启造粒釜1循环热水机组和缠绕管式冷凝器2、3循环冷水机组，将冷凝器预冷至0-10℃，在造粒釜1逐步升温过程中打开二级溶剂接收罐5抽真空口阀门，溶剂蒸汽顺序经过一、二级缠绕管式冷凝器2、3和一、二级溶剂接收罐4、5后基本实现完全冷凝，冷凝后的含水溶剂接收至一、二级溶剂接收罐。
冷凝得到的溶剂脱水提纯：先将溶剂接收罐4、5回收的溶剂静止一段时间使其形成明显分层，打开一、二级溶剂接收罐4、5底部的出液口旁路阀门将下层水相排放至废水处理，上层有机相用计量泵6输送分子筛吸附柱，含水溶剂过柱后小分子的水分进入分子筛自身空隙被完全吸附，大分子的有机溶剂从分子筛之间缝隙穿过后进入分子筛吸附柱7后端的接收罐8即得到高纯度的可回用溶剂。
分子筛活化再生：分子筛吸附柱使用至脱水效果有明显下降时可进行活化处理：向分子筛吸附柱7夹套通入循环热媒(导热油)，加热至180～200℃(柱内温度)，同时开启抽分子筛吸附柱7真空，此过程持续4-6h后即可将吸附饱和的分子筛完全脱附活化。
实施例1：
(1)水悬浮包覆造粒减压蒸馏阶段提前开启造粒釜1循环热水机组和缠绕管式冷凝器2、3循环冷水机组，将冷凝器预冷至8℃，在造粒釜1逐步升温过程中打开二级溶剂接收罐5抽真空口阀门，溶剂蒸汽顺序经过一、二级缠绕管式冷凝器2、3和一、二级溶剂接收罐4、5后基本实现完全冷凝，冷凝后的含水溶剂接收至一、二级溶剂接收罐。
(2)冷凝得到的溶剂脱水提纯：先将溶剂接收罐4、5回收的溶剂静止一段时间使其形成明显分层，打开一、二级溶剂接收罐4、5底部的出液口旁路阀门将下层水相排放至废水处理，上层有机相用计量泵6输送至4A型分子筛吸附柱，含水溶剂过柱后小分子的水分进入分子筛自身空隙被完全吸附，大分子的有机溶剂从分子筛之间缝隙穿过后进入分子筛吸附柱7后端的接收罐8即得到高纯度的可回用溶剂。
(3)分子筛活化再生：分子筛吸附柱使用至脱水效果有明显下降时可进行活化处理：向分子筛吸附柱7夹套通入循环热媒(导热油)，加热至180℃(柱内温度)，同时开启抽分子筛吸附柱7真空，此过程持续6h后即可将吸附饱和的分子筛完全脱附活化。
实施例2：
(1)水悬浮包覆造粒减压蒸馏阶段提前开启造粒釜1循环热水机组和缠绕管式冷凝器2、3循环冷水机组，将冷凝器预冷至5℃，在造粒釜1逐步升温过程中打开二级溶剂接收罐5抽真空口阀门，溶剂蒸汽顺序经过一、二级缠绕管式冷凝器2、3和一、二级溶剂接收罐4、5后基本实现完全冷凝，冷凝后的含水溶剂接收至一、二级溶剂接收罐。
(2)冷凝得到的溶剂脱水提纯：先将溶剂接收罐4、5回收的溶剂静止一段时间使其形成明显分层，打开一、二级溶剂接收罐4、5底部的出液口旁路阀门将下层水相排放至废水处理，上层有机相用计量泵6输送至5A型分子筛吸附柱，含水溶剂过柱后小分子的水分进入分子筛自身空隙被完全吸附，大分子的有机溶剂从分子筛之间缝隙穿过后进入分子筛吸附柱7后端的接收罐8即得到高纯度的可回用溶剂。
(3)分子筛活化再生：分子筛吸附柱使用至脱水效果有明显下降时可进行活化处理：向分子筛吸附柱7夹套通入循环热媒(导热油)，加热至190℃(柱内温度)，同时开启抽分子筛吸附柱7真空，此过程持续5h后即可将吸附饱和的分子筛完全脱附活化。
实施例3：
(1)水悬浮包覆造粒减压蒸馏阶段提前开启造粒釜1循环热水机组和缠绕管式冷凝器2、3循环冷水机组，将冷凝器预冷至3℃，在造粒釜1逐步升温过程中打开二级溶剂接收罐5抽真空口阀门，溶剂蒸汽顺序经过一、二级缠绕管式冷凝器2、3和一、二级溶剂接收罐4、5后基本实现完全冷凝，冷凝后的含水溶剂接收至一、二级溶剂接收罐。
(2)冷凝得到的溶剂脱水提纯：先将溶剂接收罐4、5回收的溶剂静止一段时间使其形成明显分层，打开一、二级溶剂接收罐4、5底部的出液口旁路阀门将下层水相排放至废水处理，上层有机相用计量泵6输送至4A型分子筛吸附柱，含水溶剂过柱后小分子的水分进入分子筛自身空隙被完全吸附，大分子的有机溶剂从分子筛之间缝隙穿过后进入分子筛吸附柱7后端的接收罐8即得到高纯度的可回用溶剂。
(3)分子筛活化再生：分子筛吸附柱使用至脱水效果有明显下降时可进行活化处理：向分子筛吸附柱7夹套通入循环热媒(导热油)，加热至200℃(柱内温度)，同时开启抽分子筛吸附柱7真空，此过程持续4h后即可将吸附饱和的分子筛完全脱附活化。

Claims (4)

1.一种溶剂回收处理工艺，适用于混合炸药水悬浮包覆造粒生产过程，使用的设备包括：造粒釜(1)、缠绕管式冷凝器(一级)(2)、缠绕管式冷凝器(二级)(3)、一级溶剂接收罐(4)、二级溶剂接收罐(5)、计量泵(6)、分子筛吸附柱(7)、接收罐(8)，外围辅助公用工程包括循环热水系统、循环冷却水系统、循环热油系统和真空系统；
其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：水悬浮包覆造粒减压蒸馏阶段提前开启造粒釜(1)、循环热水机组和缠绕管式冷凝器(2、3)、循环冷水机组，将冷凝器预冷至0～10℃，在造粒釜(1)逐步升温过程中打开二级溶剂接收罐(5)抽真空口阀门，溶剂蒸汽顺序经过一、二级缠绕管式冷凝器(2、3)和一、二级溶剂接收罐(4、5)后基本实现完全冷凝，冷凝后的含水溶剂接收至一、二级溶剂接收罐；
步骤二：先将一、二级溶剂接收罐(4、5)回收的溶剂静止一段时间使其形成明显分层，打开一、二级溶剂接收罐(4、5)底部的出液口旁路阀门将下层水相排放至废水处理，上层有机相用计量泵(6)输送分子筛吸附柱，含水溶剂过柱后小分子的水分进入分子筛自身空隙被完全吸附，大分子的有机溶剂从分子筛之间缝隙穿过后进入分子筛吸附柱(7)后端的接收罐(8)即得到高纯度的可回用溶剂；
步骤三：分子筛吸附柱使用至脱水效果有明显下降时可进行活化处理，向分子筛吸附柱(7)夹套通入循环热媒(导热油)，同时开启抽分子筛吸附柱(7)真空即可将吸附饱和的分子筛完全脱附活化。
2.根据权利要求1所述的溶剂回收处理工艺，其特征在于：一级、二级缠绕管式冷凝器(2、3)配套循环冷却水温度＜10℃。
3.根据权利要求1所述的溶剂回收处理工艺，其特征在于：分子筛吸附柱(7)脱水提纯操作可适用的溶剂包括乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、丙酮等。
4.根据权利要求1所述的溶剂回收处理工艺，其特征在于：分子筛吸附柱(7)所使用的分子筛型号为：4A或5A，脱附活化温度为180～200℃，脱附时间≥4h。
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