CN105737457A - 一种溶剂回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶剂回收工艺，本发明采用负压加热干燥，干燥过程中挥发的有机溶剂通过负压系统进入一级冷凝器，一级冷凝器用水作为冷凝液，为套管蛇形冷凝器。经过一级冷凝器的挥发气体进入真空罐中，冷凝的液体在真空罐中储存，气体随负压系统进入二级冷却器，二级冷凝器用冷冻液作为冷凝液，为套管蛇形冷凝器。冷凝后进入三级冷凝器，三级冷凝器为列管式冷凝器，并用冷冻液作为冷凝液。过后进入回收罐，回收罐上部作为真空的出口，下部可用泵倒走冷冻后的有机溶剂入真空罐，待真空罐液位达到一定高度时可导入储槽处理。

Description

一种溶剂回收工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种溶剂回收工艺。
背景技术
近年来，随着煤焦油资源的深加工技术得到快速发展和应用，有机产品种类日益增多，在有机产品生产中溶剂的选择与回收是企业关注的焦点，为改善生产环境和得到更大经济利润。无毒、无害、无污染的生产是现在社会企业追求的重点。在有机产品的干燥过程中，如何有效地回收有机溶剂一直是有机加工行业追求的目标之一。但因技术的限制，在回收溶剂的过程中，始终有部分溶剂无法回收再利用，这不仅使得到的产物不纯净，产品质量达不到要求，还增加了生产成本。同时有机溶剂的挥发，造成了严重的环境问题，在日益重视环境的今天，这将是一个不得不解决的问题。现有的有机产品干燥方法为加热干燥，这种干燥方法不仅使得干燥产品中含有大量的有机溶剂，而且干燥时有机溶剂被加温挥发在空气中，污染了环境，也造成生产成本的增加。因此，开发一种能解决上述技术问题的溶剂回收工艺是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂回收工艺。
本发明的目的是这样实现的，包括一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝和回收步骤，具体包括：
A、一级冷凝：干燥时从干燥机中挥发出来的溶剂通过负压系统进入以循环水作为冷凝液的一级冷凝器，经分离得到液体a和气体a，液体a收集进入溶剂储存槽；
B、二级冷凝：气体a通过负压系统进入以0～-5℃的超低温冷冻液作为冷凝液的二级冷凝器冷却得到冷却气体b；
C、三级冷凝：冷却气体b通过负压系统进入以-5～-10℃的超低温冷冻液作为冷凝液的三级冷凝器，冷却后得到冷却气体c；
D、回收：冷却气体c通过负压系统进入到0～-5℃的储存罐，低温液体在下部聚集，收集进入储存槽。
本发明采用负压加热干燥，干燥过程中挥发的有机溶剂通过负压系统进入一级冷凝器，一级冷凝器用水作为冷凝液，为套管蛇形冷凝器。经过一级冷凝器的挥发气体进入真空罐中，冷凝的液体在真空罐中储存，气体随负压系统进入二级冷却器，二级冷凝器用冷冻液作为冷凝液，为套管蛇形冷凝器。冷凝后进入三级冷凝器，三级冷凝器为列管式冷凝器，并用冷冻液作为冷凝液。过后进入回收罐，回收罐上部作为真空的出口，下部可用泵倒走冷冻后的有机溶剂入真空罐，待真空罐液位达到一定高度时可导入储槽处理。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的溶剂回收工艺，包括一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝和回收步骤，具体包括：
A、一级冷凝：干燥时从干燥机中挥发出来的溶剂通过负压系统进入以循环水作为冷凝液的一级冷凝器，经分离得到液体a和气体a，液体a收集进入溶剂储存槽；
B、二级冷凝：气体a通过负压系统进入以0～-5℃的超低温冷冻液作为冷凝液的二级冷凝器冷却得到冷却气体b；
C、三级冷凝：冷却气体b通过负压系统进入以-5～-10℃的超低温冷冻液作为冷凝液的三级冷凝器，冷却后得到冷却气体c；
D、回收：冷却气体c通过负压系统进入到0～-5℃的储存罐，低温液体在下部聚集，收集进入储存槽。
A步骤中所述的干燥为负压加热干燥。
所述的负压加热干燥为真空负压干燥箱加热法、负压微波辐射加热法或负压电炉加热法。
A步骤中所述的一级冷凝器为套管蛇形冷凝器。
B步骤所述的二级冷凝器为套管蛇形冷凝器。
C步骤中所述的三级冷凝器为列管式冷凝器。
所述的冷冻液为乙二醇、乙醇类、氯化钙防冻液。
干燥产品是挥发的气体中带有大量的溶剂，通过负压系统承载这气体进入冷凝器，初次用循环水冷却，经气液分离后，液体倒走，气体继续进入冷凝器，这是用冷凝液冷却，讲过两次超低温后，进入储存罐，此处储存罐可以储存溶剂，也可做企业分离用，到此，挥发气体中带有的溶剂大部分已被回收。
本发明的流程如下：干燥时从干燥机里挥发出的溶剂通过负压系统进入蛇形套管冷凝器，冷凝器夹套中可以是循环水作为冷却剂，冷却后液体和气体一起进入真空罐，在真空罐中经过简单的气液分离后液体进入溶剂储槽，气体进入套管蛇形冷冻液换热器。套管蛇形冷冻液换热器经过冷凝后，继续进入列管冷冻换热器，气体经两级冷却后进入储存罐储存，在储存罐里，低温液体在下部聚集，待到一定的液位后随机倒入溶剂储存罐储存。
本工艺所需装置包括正压两个套管蛇形冷凝器、列管换热器、真空罐（负压）、储存罐以及溶剂储槽。干燥时从干燥机里挥发出的溶剂通过负压系统进入蛇形套管冷凝器，冷凝器夹套中可以是循环水作为冷却剂，冷却后液体和气体一起进入真空罐，在真空罐中经过简单的气液分离后液体进入溶剂储槽，气体进入套管蛇形冷冻液换热器。套管蛇形冷冻液换热器经过冷凝后，继续进入列管冷冻换热器，气体经两级冷却后进入储存罐储存，在储存罐里，低温液体在下部聚集，待到一定的液位后随机倒入溶剂储存罐储存，同时储存罐作为整个冷却冷冻系统的负压入口，为整个系统提供动力。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
洗涤合格的成品咔唑向耙式干燥机完成装料，装料量为3000kg，咔唑含溶剂油（苯类）量为25%。密封进出料口，开启真空。干燥机内抽真空，达到-40～-60kpa。开启蒸汽向干燥机加温，蒸汽温度控制为≤0.5Mpa、温度≥130℃。
通过蒸汽用量与温度，控制干燥机内温度在50～70℃，70～90℃，90～110℃三个阶段进行干燥，干燥的时间总计为10h。在干燥期间，干燥机内的真空控制≤-40kpa。
干燥时的三个阶段，控制一级冷凝器出口真空温度≤20℃，将初步冷凝下来的溶剂油进入真空罐。真空罐起到缓冲真空的作用。控制二级冷凝器出口真空温度≤0℃，三级冷凝器出口真空温度≤-6℃，将从真空中冷凝下来的溶剂油进入储罐储存，并回收。
对回收回的溶剂油进行记录，每一次干燥过后，回收的溶剂油量约为600kg左右。回收的溶剂油纯度达到96%，回收率为80%以上，按照现在的回收率，每月的咔唑产量按照150T进行计算，回收的溶剂油产生的效益为24万元。
实施例2
洗涤合格的成品咔唑向耙式干燥机完成装料，装料量为2000kg，咔唑含溶剂油（苯类）量为25%。密封进出料口，开启真空。干燥机内抽真空，达到-40～-60kpa。开启蒸汽向干燥机加温，蒸汽温度控制为≤0.4Mpa、温度≥120℃。
通过蒸汽用量与温度，控制干燥机内温度在50～70℃，70～90℃，90～110℃三个阶段进行干燥，干燥的时间总计为8h。在干燥期间，干燥机内的真空控制≤-40kpa。
干燥时的三个阶段，控制一级冷凝器出口真空温度≤20℃，将初步冷凝下来的溶剂油进入真空罐。真空罐起到缓冲真空的作用。控制二级冷凝器出口真空温度≤0℃，三级冷凝器出口真空温度≤-6℃，将从真空中冷凝下来的溶剂油进入储罐储存，并回收。
对回收回的溶剂油进行记录，回收的溶剂油量约为440kg左右。回收的溶剂油纯度达到96%，回收率为88%以上。
实施例3
洗涤合格的成品咔唑向耙式干燥机完成装料，装料量为3000kg，咔唑含溶剂油（苯类）量为25%。装料两个干燥机同时运行。密封进出料口，开启真空。干燥机内抽真空，达到-40～-60kpa。开启蒸汽向干燥机加温，蒸汽温度控制为≤0.6Mpa、温度≥135℃。
通过蒸汽用量与温度，控制干燥机内温度在50～70℃，70～90℃，90～110℃三个阶段进行干燥，干燥的时间总计为10h。在干燥期间，干燥机内的真空控制≤-40kpa。
干燥时的三个阶段，控制一级冷凝器出口真空温度≤20℃，将初步冷凝下来的溶剂油进入真空罐。真空罐起到缓冲真空的作用。控制二级冷凝器出口真空温度≤0℃，三级冷凝器出口真空温度≤-6℃，将从真空中冷凝下来的溶剂油进入储罐储存，并回收。
对回收回的溶剂油进行记录，每一次干燥过后，回收的溶剂油量约为1120kg左右。回收的溶剂油纯度达到96%，回收率为75%以上。
上述三个实施工况中，最后的真空经过洗油进行洗涤，然后从洗油中回收冷凝未完全回收的溶剂油。

Claims (7)

1.一种溶剂回收工艺，其特征在于包括一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝和回收步骤，具体包括：
A、一级冷凝：干燥时从干燥机中挥发出来的溶剂通过负压系统进入以循环水作为冷凝液的一级冷凝器，经分离得到液体a和气体a，液体a收集进入溶剂储存槽；
B、二级冷凝：气体a通过负压系统进入以0～-5℃的超低温冷冻液作为冷凝液的二级冷凝器冷却得到冷却气体b；
C、三级冷凝：冷却气体b通过负压系统进入以-5～-10℃的超低温冷冻液作为冷凝液的三级冷凝器，冷却后得到冷却气体c；
D、回收：冷却气体c通过负压系统进入到0～-5℃的储存罐，低温液体在下部聚集，收集进入储存槽。
2.根据权利要求1所述的溶剂回收工艺，其特征在于A步骤中所述的干燥为负压加热干燥。
3.根据权利要求2所述的溶剂回收工艺，其特征在于所述的负压加热干燥为真空负压干燥箱加热法、负压微波辐射加热法或负压电炉加热法。
4.根据权利要求1所述的溶剂回收工艺，其特征在于A步骤中所述的一级冷凝器为套管蛇形冷凝器。
5.根据权利要求1所述的溶剂回收工艺，其特征在于B步骤所述的二级冷凝器为套管蛇形冷凝器。
6.根据权利要求1所述的溶剂回收工艺，其特征在于C步骤中所述的三级冷凝器为列管式冷凝器。
7.根据权利要求1所述的溶剂回收工艺，其特征在于所述的冷冻液为乙二醇、乙醇类、氯化钙防冻液。
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