CN104190105B - 一种惰性气体循环气提脱除轻组分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的方法，涉及一种利用汽提和蒸汽的冷凝的方法。其目的是为了提供一种成本低、适于热敏物料的惰性气体循环汽提脱除轻组分的方法。本发明的方法，包括以下步骤：加热惰性气体；加热物料；汽提；冷却收集轻组分和重组分；惰性气体循环使用。本发明的方法，可以减少物料局部受热、避免结焦，防止热敏物料发生反应；且能连续操作，适合工业化大规模生产。本发明用于有机物单体与中间体、精细化工产品、医药、香料等的分离领域。

Description

一种惰性气体循环气提脱除轻组分的方法

技术领域

本发明涉及一种利用气提和蒸汽的冷凝的方法，特别是涉及一种热敏性物料分离的方法。

背景技术

热敏物料广泛存在于工业生产与日常生活中，对温度具有不稳定性，长时间加热会结焦碳化且易被氧化，这一性质给热敏物料的分离带来了很大的难度。在工业生产和日常生活中我们经常会遇到热敏性物质，如许多有机物单体和中间体、精细化工产品、医药、香料等。为降低热敏物料的受热温度防止热敏物料在高温下分解或聚合变质，国内外对热敏性物料的分离提纯的研究很多，分离方法也较多，如减压精馏、分子精馏、色谱分离等方法，但是分离效果不好，且成本较高，多数方法不适合工业上大规模的生产与使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、可连续操作、适于热敏物料的惰性气体循环气提脱除轻组分的方法。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备，包括：汽提塔、轻组分收集罐、重组分收集罐、除沫器、第一加热器、第二加热器、第一冷却装置、第二冷却装置、超低温冷凝器、循环风机和真空泵；所述的汽提塔上部侧壁上分别设有进料口和出气口，中下部侧壁上设有进气口，底部设有重组分出口；所述的汽提塔的进气口与惰性气体输送管相通；所述的惰性气体输送管上设有调节阀和第一加热器；所述的汽提塔的进料口与物料输送管相通；所述的物料输送管上设有第二加热器；所述的汽提塔的出气口与轻组分收集罐相通；所述的汽提塔的出气口与轻组分收集罐之间设有第一冷却装置；所述的轻组分收集罐顶部出气口处设有除沫器；所述的轻组分收集罐的出气口外部设有超低温冷凝器；所述的超低温冷凝器的顶部出口与惰性气体输送管相通，且连通的位置位于调节阀和第一加热器之间；所述的超低温冷凝器与惰性气体输送管之间设有循环风机；所述的超低温冷凝器顶部出口处还设有真空泵；所述的汽提塔的重组分出口与重组分收集罐相通；所述的汽提塔的重组分出口与重组分收集罐之间设有第二冷却装置。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备，所述的真空泵的作用是保证系统处于低压状态，降低操作温度。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备，所述的汽提塔的填料为弹簧玻璃。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备，所述的惰性气体输送管中的惰性气体为氮气。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的方法，包括以下步骤：

一、首先打开真空泵，使惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备系统内压力稳定在不高于2kPa，然后将惰性气体用第一加热器加热到60-150℃，通过惰性气体输送管从汽提塔的进气口送入汽提塔；

二、将物料用第二加热器加热到200-400℃，从汽提塔的进料口送入汽提塔；

三、用第一冷却装置将从汽提塔出气口收集的气体冷却至25-40℃，冷凝的液体储存在轻组分收集罐，未凝结的气体经除沫器除沫后，再由超低温冷凝器进行冷却，冷凝的液体流回轻组分收集罐，未凝结的气体用循环风机送回惰性气体输送管；

四、汽提塔中的重组分由重组分出口流出，经第二冷凝装置冷却后，储存在重组分收集罐。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的方法，其中步骤一中惰性气体根据物料不同而选择不同的加热温度。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的方法，其中步骤二中将物料用第二加热器加热的作用为预热。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备及方法与现有技术不同之处在于：

1、本发明的一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备及方法在分离系统通入惰性气体进行分压，降低系统温度，能减少热敏物料反应几率。解决了为减少热敏物料反应而降低进料加热温度，所导致的溶剂脱除不干净。

2、本发明的一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备及方法以加热后的惰性气体为热源进行汽提，减少物料局部受热，避免结焦；且降低物料加热停留时间，防止热敏物料发生反应，并且能连续操作，适合工业化大规模生产。

3、本发明的一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备汽提塔使用弹簧玻璃填料便于清洗，避免堵塞。

4、本发明的一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备在轻组分收集罐内上部设有除沫装置，可以减少物料夹带；从而使系统内氮气可以循环使用，节约成本。

下面结合附图对本发明的一种惰性气体循环气提脱除轻组分的设备作进一步说明。

附图说明

图1为本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备的结构示意图；其中，1为第一加热器，2为第二加热器，3为汽提塔，4为第一冷却装置，5为超低温冷凝器，6为轻组分收集罐，7为真空泵，8为除沫器，9为循环风机，10为第二冷却装置，11为重组分收集罐，12为调节阀，13为进料口，14为进气口，15为出气口，16为物料输送管，17为惰性气体输送管，18为重组分出口。

具体实施方式

如图1所示，本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备，包括：汽提塔3、轻组分收集罐6、重组分收集罐11、除沫器8、第一加热器1、第二加热器2、第一冷却装置4、第二冷却装置10、超低温冷凝器5、循环风机9和真空泵7；汽提塔3上部侧壁上分别设有进料口13和出气口15，中下部侧壁上设有进气口14，底部设有重组分出口18；汽提塔3的进气口14与惰性气体输送管17相通；惰性气体输送管17上设有调节阀12和第一加热器1；汽提塔3的进料口13与物料输送管16相通；物料输送管16上设有第二加热器2；汽提塔3的出气口15与轻组分收集罐6相通；汽提塔3的出气口15与轻组分收集罐6之间设有第一冷却装置4；轻组分收集罐6顶部出气口处设有除沫器8；轻组分收集罐6的出气口外部设有超低温冷凝器5；超低温冷凝器5的顶部出口与惰性气体输送管17相通，且连通的位置位于调节阀12和第一加热器1之间；超低温冷凝器5与惰性气体输送管17之间设有循环风机9；超低温冷凝器5顶部出口处还设有真空泵7；汽提塔3的重组分出口18与重组分收集罐11相通；汽提塔3的重组分出口18与重组分收集罐11之间设有第二冷却装置10。

本发明一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备的工作原理为：物料经第二加热器加热后从汽提塔的进料口加入，物料在汽提塔中与加热后的氮气接触；氮气将物料中的轻组分从汽提塔的出气口带出，经第一冷却装置冷却后，冷凝的轻组分留在轻组分收集罐，未冷凝的气体经除沫器除沫后经超低温冷凝器冷却，冷凝的轻组分流回轻组分收集罐，未冷凝的气体为氮气，经循环风机送回惰性气体输送管，重新进入气体循环；物料中的重组分由汽提塔底部的重组分出口流出，经第二冷却装置冷却后进入重组分收集罐；整个工作过程中开启真空泵使系统处于低压状态，降低操作温度。

本实施例用惰性气体循环汽提脱除甘油三酯中轻组分的方法，包括以下步骤：

一、首先打开真空泵，使惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备系统内压力稳定在1kPa，将氮气用第一加热器加热到60℃，通过惰性气体输送管从汽提塔的进气口送入汽提塔；

二、将合成的甘油三酯用第二加热器加热到335℃，从汽提塔的进料口送入汽提塔；

三、用第一冷却装置将从汽提塔出气口收集的气体冷却至30℃，冷凝的液体储存在轻组分收集罐，未凝结的气体经除沫器除沫后，再由超低温冷凝器进行冷却，冷凝的液体流回轻组分收集罐，未凝结的气体用循环风机送回惰性气体输送管；

四、用第二冷凝装置将汽提塔重组分出口流出的液体用第二冷凝装置冷却后，储存在重组分收集罐。

甘油三酯在医药、食品等方面有非常广泛的应用，在合成甘油三酯的过程中，其原料为三甘醇、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸，反应后的重组分为甘油三脂，为热敏性物料，长时间加热会结焦碳化，且易氧化，温度高于80℃时不可接触氧气。采用本发明的设备和方法脱除甘油三酯中的轻组分，重组分收集罐中为甘油三酯，经脱除轻组分后甘油三酯未被氧化，也无结焦碳化生成，热敏物料得到保护，溶剂脱除率大于99％，轻组分脱除效果好；且氮气循环使用，节约成本。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种惰性气体循环汽提脱除轻组分的方法，其特征在于包括以下步骤：

一、首先打开真空泵，使惰性气体循环汽提脱除轻组分的设备系统内压力稳定在不高于2kPa，然后将惰性气体用第一加热器加热到200-400℃，通过惰性气体输送管从汽提塔的进气口送入汽提塔；

二、将物料用第二加热器加热到80-150℃，从汽提塔的进料口送入汽提塔；

三、用第一冷却装置将从汽提塔出气口收集的气体冷却至25-40℃，冷凝的液体储存在轻组分收集罐，未凝结的气体经除沫器除沫后，再由超低温冷凝器进行冷却，冷凝的液体流回轻组分收集罐，未凝结的气体用循环风机送回惰性气体输送管；

四、汽提塔中的重组分由重组分出口流出，经第二冷凝装置冷却后，储存在重组分收集罐。