CN108479096B - 一种循环分离系统及用其脱除低沸点有机物单体或溶剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于物质分离技术领域，具体涉及一种循环分离系统及用其脱除低沸点有机物单体或溶剂的方法。一种循环分离系统，包括主设备：净化器、辅助设备：吸附器、预热器、动力设备：压缩机或压力储罐；其中净化器中铺设螺旋状塔板。利用该循环分离系统进行低沸点有机物单体脱除，包括预处理、分离、后处理、再循环四个步骤并配合高压。循环分离系统设备简单，可操作性强，同时净化器内设多螺旋结构塔板，增加单体或溶剂的分离效率，吸附器内设多层喷雾装置或多层洗涤塔板或填料，并提高装置压力，有助于提升净化气的单体分离。

Description

一种循环分离系统及用其脱除低沸点有机物单体或溶剂的 方法

技术领域

本发明属于物质分离技术领域，具体涉及一种循环分离系统及用其脱除低沸点有机物单体或溶剂的方法。

背景技术

自然状态下，物质总是趋向于杂乱无章的情况，无论是气体、固体还是液体，以混合物占极多数，由此产生的物质分离技术更是层出不穷。在实验室环境中，除了化学反应方式进行分离外，柱分离、层析等技术和许多物理分离技术的原理大同小异，无不是通过溶解度差异进行分离富集。

实验室的分离技术一般用于科研，我们更需要的是适用工业化生产的分离技术。利用人造分离塔配合其他分离辅助设备能大量高效的进行物质分离。

在涂料和胶黏剂行业所生产的产品中，往往会含有少量低沸点有机物单体，如醛类(甲醛、乙醛、丙丁醛)、芳烃类(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)、醇类(甲醇、乙醇、丙醇、丁醇)、酮类(甲酮、乙酮、丙酮)、醋酸乙烯、丙烯酸。这些单体不仅会限制产品的应用，而且在产品的包装、运输和使用过程中会挥发到环境空气中，危害人体健康。国家《室内空气质量标准》(GB/T1883-2002)规定中甲醛、苯、甲苯、二甲苯小时均值标准值分别为0.1、0.11、0.2、0.2mg/m³，总挥发性有机物8小时均值标准值为0.6.mg/m³。这就促使我们对产品中低沸点有机物单体分离的研究，现下工业分离技术往往做不到高效分离。

针对现下工业分离技术效率低的缺陷，公开号104190105A公开了一种惰性气体循环气提脱除轻组分的方法，其在接近真空下对热敏材料具有较好的分离效果。然而对于涂料和胶黏剂等产品中的一些单体，其往往具有较高的极性，在接近真空的环境中分离效果较差、分离不彻底。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种分离程度高、设备简单、操作简捷的脱除低沸点有机物单体的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种循环分离系统，包括主设备：净化器、辅助设备：吸附器、预热器、动力设备：压缩机或压力储罐；其中净化器中铺设螺旋状塔板。

净化提纯操作是回收被吸收的溶质、并使吸收剂与溶质分离获得再生的单元操作。同时，该操作还用于去除液体中的轻组分。所以该操作可以与吸附联合使用，也可以单独使用。本发明主要以净化提纯为主要操作，辅以吸附等辅助操作，根据不同物质熔沸点的差异，经简单的传热、传质进行物质分离。

净化器中铺设的螺旋状塔板与传统的平面塔板不同，本发明在鼓泡类塔板和/或填料的基础上，通过改变塔板的铺设位置，根据原料计算出塔板数，从塔顶至塔底，每块塔板大小、厚度一致，且两块塔板之间错开40-60°的角度，并向顺时针或逆时针的方向延伸形成单螺旋结构，两块塔板间的高度差均一致，为塔罐高度/塔板数。

作为优选，螺旋状塔板为双螺旋结构或多螺旋结构。当塔板为单螺旋状时，从塔顶望向塔底，为顺时针或逆时针螺旋，此时，可以增加与原方向相反或错开10-30°的螺旋结构塔板，使得原料的流经途径呈双螺旋状，并能依次类推形成多螺旋结构，增加路径长度，能更好的增加原料与净化剂的接触面积和接触时间。

作为优选，吸附器中设有多层喷雾装置或/和多层洗涤塔板，多层喷雾装置、多层洗涤塔板上吸附或填充填料。在本发明中，当采用3-5个喷雾装置或3-5层洗涤塔板，同时在多层喷雾装置或塔板上吸附或填充填料，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置间或洗涤塔板间的高度差依次加倍，且喷雾头或洗涤塔板与混合气入口的高度差最大。喷雾装置或洗涤塔板可以将洗涤液雾化处理，进一步扩大洗涤液与气体的有效接触面积，而多层喷雾装置或多层洗涤塔板，并辅以填料，则能在对气体进行多次洗涤处理的基础上，增加填料的物理或化学作用进行分离。

进一步优选，当同时采用多层喷雾装置和多层洗涤塔板相间隔的方式，并在多层喷雾装置和塔板上均吸附或填充填料，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置与洗涤塔板间的高度差依次加倍，且最后的装置(喷雾头或洗涤塔板)与混合气入口的高度差最大。喷雾装置雾化的洗涤液离散与吸附器中，先与混合气接触进行初步分离，而洗涤塔板会对混合气进行二次截留，进一步分离混合气，能最大限度地分离混合气中的单体。

进一步优选，吸附器中的洗涤塔板可用鼓泡塔盘代替作为内件。即采用3-5层塔盘，洗涤液从吸附器顶部沿塔盘向下流动，而塔盘本身会对洗涤液进行“截流”，使得洗涤液能较长时间的停留，气体向上流动必须穿过洗涤液液层，使气体与洗涤液强制接触的时间延长，提高洗涤效率。

一种脱除低沸点有机物单体的方法，包括如下步骤：

(1)预处理：启动动力设备，调节循环分离系统装置压力，将原料、净化剂分别经预热器预热；

(2)分离：将预热后的原料输入净化器顶部，将预热后的净化剂输入净化器底部，两者经螺旋状塔板接触分离得产品和混合气；

(3)后处理：先将洗涤液由吸附器顶部送入喷雾装置中，再将混合气由净化器顶输入吸附器底部，并控制混合气流速，最后得净化剂和废液；

(4)再循环：利用动力设备将步骤(3)获得的净化剂再输送回预热器中进行循环利用。

本发明脱除低沸点有机物单体的方法简单、操作性强，在一定压力和温度状态下，采用净化剂在主设备上脱除涂料或胶黏剂产品中低沸点有机物单体，这些脱除出来的单体在辅助设备上被吸收，实现净化剂可以循环使用，吸收后的有机物单体集中处理，环保高效。

作为优选，步骤(1)所述压力为0.01-8.0MPa。在现下的大多数工业分离过程中，往往通过低压甚至抽真空来提升分离效率，但是对于混合物中存在的极性较大的单体的分离效果极差，分离效率极低甚至无法分离。本发明通过改变系统内部压力，在较高的设备压力下，配合净化器内的螺旋塔板结构和吸附器内的喷雾装置或洗涤塔板或填料，形成高压-螺旋系统、高压-喷雾系统或高压-塔板系统，在对原料的分离上，具有极高的效率，不仅能满足普通混合物的分离，对于混合物中存在的高极性单体也具有极好的分离效果。

作为优选，步骤(1)所述净化剂包括氮气、氦气、氩气等惰性气体中的一种或多种。利用净化剂来带走原料中的单体物质，这就要求净化剂本身具有足够大的惰性，不会与原料中的成分发生反应，也不会吸附滞留在设备内部。

作为优选，步骤(1)所述原料、净化剂的预热温度均为30-120℃。依据混合物中各组分的沸点差异，往往要求净化剂的温度不低于被分离物的温度，以确保最大限度的分离效果。

作为优选，步骤(3)喷雾装置需额外加压，高于塔内压力0.4-0.8MPa。增加喷雾装置的压力，可以增加洗涤液的流量，即提高分离效率。

作为优选，步骤(3)所述混合气流速为0.5-0.9m/s。控制混合气的流速不会过快，能延长混合气与洗涤液的接触时间，提升单体物质在洗涤液中的分配比，扩大分离效率。

作为优选，步骤(3)所述洗涤液与混合气的体积比为1-10:1。对于本发明设置的多层喷雾装置，需要找到合适的体积比来扩大除单体效率，同时避免洗涤液的浪费。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

(1)本发明的循环分离系统设备简单，可操作性强。

(2)净化器内设多螺旋结构塔板，增加单体或溶剂的分离效率。

(3)吸附器内设多层喷雾装置或多层洗涤塔板或填料，并提高装置压力，有助于提升净化气的单体分离。

(4)本发明循环分离系统适用弱极性、中极性、高极性单体的分离，应用领域广。

附图说明

图1为本发明的工艺装置示意图。

附图标记说明：

1.净化器；2.吸附器；3.净化剂预热器；4.原料预热器；5.动力设备。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

如图1所示，一种循环分离系统，包括主设备：净化器1、辅助设备：吸附器2、净化剂预热器3、原料预热器4、动力设备：压缩机(压力储罐)5；其中净化器1中铺设螺旋状塔板。

作为优选，所述净化器1中螺旋状塔板为双螺旋结构或多螺旋结构。

作为优选，所述吸附器2中包括多层喷雾装置、多层洗涤塔板、填料中的一种或多种。

下面是利用该循环分离系统进行低沸点有机物单体脱出的具体实施例：

实施例1

预处理：启动循环分离系统的动力设备，调节循环分离系统装置压力为4.0MPa，将原料(含甲醛、甲醇、甲酮)、净化剂(氮气)分别经各自预热器预热至75℃；

分离：理论计算出塔板数，从塔顶至塔底，每块塔板大小、厚度一致，且两块塔板之间错开50°的角度，再增加与单螺旋方向相反或错开20°的螺旋结构塔板，上下两块塔板间的高度差均一致，为塔罐高度/塔板数。将预热后的原料(含甲醛、甲醇、甲酮)输入净化器顶部，将预热后的净化剂(氮气)输入净化器底部，两者经螺旋状塔板接触分离得产品和混合气；

后处理：在吸附器中采用4个喷雾装置并吸附填料，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置间的高度差依次加倍，且喷雾头与混合气入口的高度差最大。先将洗涤液由吸附器顶部送入喷雾装置中，并对喷雾装置额外加压，高于塔内压力0.6MPa，再将混合气由净化器顶部输入吸附器底部，并控制混合气流速为0.7m/s，最后得净化剂(氮气)和废液；

再循环：利用压缩机将步骤(3)获得的净化剂(氮气)再输送回净化剂预热器中进行循环利用。

实施例2

预处理：启动循环分离系统的动力设备，调节循环分离系统装置压力为0.1MPa，将原料(含苯、甲醇)、净化剂(氦气)分别经各自预热器预热至30℃；

分离：理论计算出塔板数，从塔顶至塔底，每块塔板大小、厚度一致，且两块塔板之间错开40°的角度，再增加与单螺旋方向相反或错开10°的螺旋结构塔板，上下两块塔板间的高度差均一致，为塔罐高度/塔板数。将预热后的原料(含苯、甲醇)输入净化器顶部，将预热后的净化剂(氦气)输入净化器底部，两者经螺旋状塔板接触分离得产品和混合气；

后处理：在吸附器中采用4个喷雾装置，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置间的高度差依次加倍，且喷雾头与混合气入口的高度差最大。先将洗涤液由吸附器顶部送入喷雾装置中，并对喷雾装置额外加压，高于塔内压力0.6MPa，再将混合气由净化器顶部输入吸附器底部，并控制混合气流速为0.7m/s，最后得净化剂(氦气)和废液；

再循环：利用压力储罐将步骤(3)获得的净化剂(氦气)再输送回净化剂预热器中进行循环利用。

实施例3

预处理：启动循环分离系统的动力设备，调节循环分离系统装置压力为8.0MPa，将原料(含甲醛、醋酸乙烯)、净化剂(氩气)分别经各自预热器预热至120℃；

分离：理论计算出塔板数，从塔顶至塔底，每块塔板大小、厚度一致，且两块塔板之间错开60°的角度，再增加与单螺旋方向相反或错开30°的螺旋结构塔板，上下两块塔板间的高度差均一致，为塔罐高度/塔板数。将预热后的原料(含甲醛、醋酸乙烯)输入净化器顶部，将预热后的净化剂(氩气)输入净化器底部，两者经螺旋状塔板接触分离得产品和混合气；

后处理：在吸附器中采用4层洗涤塔板，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置间的高度差依次加倍，且喷雾头与混合气入口的高度差最大。先将洗涤液由吸附器顶部送入喷雾装置中，并对喷雾装置额外加压，高于塔内压力0.6MPa，再将混合气由净化器顶部输入吸附器底部，并控制混合气流速为0.7m/s，最后得净化剂(氩气)和废液；

再循环：利用压缩机将步骤(3)获得的净化剂(氩气)再输送回净化剂预热器中进行循环利用。

实施例4

预处理：启动循环分离系统的动力设备，调节循环分离系统装置压力为4.0MPa，将原料(含丙烯酸、甲酮)、净化剂(氮气和氦气)分别经各自预热器预热至75℃；

分离：理论计算出塔板数，从塔顶至塔底，每块塔板大小、厚度一致，且两块塔板之间错开50°的角度，再增加与单螺旋方向相反或错开20°的螺旋结构塔板，上下两块塔板间的高度差均一致，为塔罐高度/塔板数。将预热后的原料(含丙烯酸、甲酮)输入净化器顶部，将预热后的净化剂(氮气和氦气)输入净化器底部，两者经螺旋状塔板接触分离得产品和混合气；

后处理：在吸附器中采用3个喷雾装置，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置间的高度差依次加倍，且喷雾头与混合气入口的高度差最大。先将洗涤液由吸附器顶部送入喷雾装置中，并对喷雾装置额外加压，高于塔内压力0.4MPa，再将混合气由净化器顶部输入吸附器底部，并控制混合气流速为0.5m/s，最后得净化剂(氮气和氦气)和废液；

再循环：利用压力储罐将步骤(3)获得的净化剂(氮气和氦气)再输送回净化剂预热器中进行循环利用。

实施例5

预处理：启动循环分离系统的动力设备，调节循环分离系统装置压力为4.0MPa，将原料(含二甲苯、乙醇、丙酮)、净化剂(氦气和氩气)分别经各自预热器预热至75℃；

分离：理论计算出塔板数，从塔顶至塔底，每块塔板大小、厚度一致，且两块塔板之间错开50°的角度，再增加与单螺旋方向相反或错开20°的螺旋结构塔板，上下两块塔板间的高度差均一致，为塔罐高度/塔板数。将预热后的原料(含二甲苯、乙醇、丙酮)输入净化器顶部，将预热后的净化剂(氦气和氩气)输入净化器底部，两者经螺旋状塔板接触分离得产品和混合气；

后处理：在吸附器中采用5个喷雾装置，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置间的高度差依次加倍，且喷雾头与混合气入口的高度差最大。先将洗涤液由吸附器顶部送入喷雾装置中，并对喷雾装置额外加压，高于塔内压力0.8MPa，再将混合气由净化器顶部输入吸附器底部，并控制混合气流速为0.9m/s，最后得净化剂(氦气和氩气)和废液；

再循环：利用压缩机将步骤(3)获得的净化剂(氦气和氩气)再输送回净化剂预热器中进行循环利用。

实施例6

与实施例1的区别仅在于，实施例6净化器中的塔板为单螺旋结构。

实施例7

与实施例3的区别仅在于，实施例7吸附器中为一层洗涤塔板。

实施例8

与实施例1的区别仅在于，实施例8吸附器中喷雾装置/洗涤塔板之间、喷雾装置/洗涤塔板与混合气入口的高度差均相同。

对比例1

与实施例1的区别仅在于，对比例1系统内压力小于2KPa(即实际工业生产中的真空状态)。

对比例2

与实施例1的区别仅在于，对比例2净化器中的塔板为普通平行结构塔板。

对实施例1-8与对比例1-2的产品、再循环净化剂进行检测，检测原料分离率、混合气分离率，结果如表1所示：

表1：实施例1-8与对比例1-2的分离检测结果

从表中结果来看，净化器的塔板结构与吸附器的喷雾装置的改变是提高分离效率的关键，本发明正是通过结合高压-螺旋和高压-喷雾的结构达成对极性较高的单体物质的分离效果。

尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (7)

1.一种脱除低沸点有机物单体或溶剂的循环分离装置，其特征在于，所述循环分离装置包括主设备：净化器；辅助设备：吸附器、预热器；动力设备：压缩机或压力储罐；所述净化器中铺设螺旋状塔板；所述螺旋状塔板为双螺旋结构或多螺旋结构；所述吸附器中设有多层喷雾装置或/和多层洗涤塔板，从吸附器顶部往下，相邻的喷雾装置间或洗涤塔板间的高度差依次加倍，多层洗涤塔板上吸附或填充填料；

所述的循环分离装置脱除低沸点有机物单体或溶剂的方法包括如下步骤：

（1）预处理：启动动力设备，调节循环分离系统装置压力，将原料、净化剂分别经预热器预热；

（2）分离：将预热后的原料输入净化器顶部，将预热后的净化剂输入净化器底部，两者经螺旋状塔板接触分离得产品和混合气；

（3）后处理：先将洗涤液由吸附器顶部送入喷雾装置或多层洗涤塔板中，再将混合气由净化器顶部输入吸附器底部，并控制混合气流速，最后得净化剂和废液；

（4）再循环：利用动力设备将步骤（3）获得的净化剂再输送回预热器中进行循环利用。

2.根据权利要求1所述的循环分离装置，其特征在于，步骤（1）所述压力为0.01-8.0MPa。

3.根据权利要求1所述的循环分离装置，其特征在于，步骤（1）所述净化剂包括氮气、氦气、氩气中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的循环分离装置，其特征在于，步骤（1）所述原料、净化剂的预热温度均为30-120℃。

5.根据权利要求1所述的循环分离装置，其特征在于，步骤（3）喷雾装置需额外加压，高于塔内压力0.4-0.8MPa。

6.根据权利要求1所述的循环分离装置，其特征在于，步骤（3）所述混合气流速为0.5-0.9m/s。

7.根据权利要求1所述的循环分离装置，其特征在于，步骤（3）所述洗涤液与混合气的体积比为1-10:1。

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