CN103447015A

CN103447015A - 一种有机物吸附剂的脱附再生方法

Info

Publication number: CN103447015A
Application number: CN2013103155052A
Authority: CN
Inventors: 卢晗锋; 常仁琴; 周瑛; 曹洁晶; 刘露杰; 黄海凤; 陈银飞; 楚建堂; 季雪阳; 方敏杰
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2013-07-24
Filing date: 2013-07-24
Publication date: 2013-12-18

Abstract

本发明公开了一种有机物吸附剂的脱附再生方法：在脱附塔内设有微波发生器的有机物吸附剂的脱附再生装置内，将待脱附的吸附有有机物的吸附剂置于脱附塔内，从脱附塔顶端通入水蒸气，开启微波发生器，微波功率500-10000W，进行脱附处理2～30分钟，脱附的有机物和水蒸气从脱附塔底端蒸气出口流出，进入冷凝器冷凝；然后切断水蒸气，从脱附塔顶端通入氮气，底端流出氮气，微波功率为200-2000W，进行干燥处理2-20分钟，停止微波发生器并切断氮气，即得到脱附后的吸附剂。本发明水汽协同微波技术可大幅提高脱附速率，并且吸附残留物很少。

Description

一种有机物吸附剂的脱附再生方法

（一）技术领域

本发明涉及一种有机污染物吸附剂的再生方法，尤其针对有机分子在活性炭、分子筛和高分子树脂吸附剂内的再生脱附，解决目前有机废气、有机废水吸附后吸附剂再生的问题。

（二）背景技术

吸附技术目前被广泛应用在有机废气和有机废水治理中，尤其是针对一些低浓度的有机废气和废水，吸附可以很好地去除有机污染物，达到净化的目的。另外，通过脱附回收利用，也可以实现有机污染物的资源化利用。目前工业上最常见的吸附剂有活性炭、活性炭纤维、沸石分子筛和高分子多孔树脂等，这些吸附剂都表现出良好的吸附特性。但在有机污染处理中，除了要求吸附剂具有高效吸附性能外，同样要求吸附剂可以良好的再生性能，因此脱附也是有机污染物净化的关键技术。目前研究较多的脱附技术有：溶剂洗脱、热空气脱附和水蒸气脱附技术等，但溶剂洗脱和热空气脱附易造成后续处理的二次污染，而且有机物无法实现资源利用。因此在有机物脱附回收中，得到最为广泛应用的是水蒸气脱附技术。通过大量高温水蒸气传热，使吸附有机分子受热脱附，在后续冷凝中和水蒸气一起转化为液体，从而实现有机物的回收。

但在工业实践中，水蒸气再生技术同样存在几个问题：（1）利用水蒸气温度加热吸附剂，要消耗大量水蒸气；（2）水蒸气热量从外传递到吸附剂孔道内，而分子筛和树脂等吸附剂热导系数小，热传递速率慢，脱附时间长；（3）水分子会在吸附剂内残留，吸附剂需热空气进行干燥，能耗较高；（4）脱附产物含水率高，给后续储存和分离带来困难。

为进一步提高脱附速率，微波再生技术成为近年来的研究热点，通过微波作用，可使活性炭迅速升温，从而使吸附在表面的有机分子快速脱附，大大减少脱附时间，并且通过后续冷凝，得到较为单一的有机液体产物。但微波处理同样也存在一些局限性：（1）首先微波处理活性炭等高介电常数的介质，容易产生局部高温和火花，存在严重的安全隐患，并且会破坏吸附剂结构；（2）相对于高疏水性的吸附剂（如树脂、高疏水性的沸石分子筛）和非极性的吸附质（苯、甲苯），由于介电常数低，微波几乎不能加热这些介质，因此也不能达到良好的脱附效果。

因此迫切需要一种新的脱附再生技术，不仅使用安全高效，而且能适应不同极性的吸附剂和吸附质，回收得到低含水率的有机物。

（三）发明内容

本发明的目的是提供一种新的吸附剂表面有机物脱附技术，可提高脱附速率，降低能耗，以及减小有机物和水的分离的负荷。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种有机物吸附剂的脱附再生方法，所述方法为：在脱附塔内设有微波发生器的有机物吸附剂的脱附再生装置内，将待脱附的吸附有有机物的吸附剂置于脱附塔内，从脱附塔顶端蒸气入口通入水蒸气，开启微波发生器，微波功率500-10000W，进行脱附处理2～30分钟，脱附的有机物和水蒸气从脱附塔底端蒸气出口流出，进入冷凝器冷凝；然后切断水蒸气，从脱附塔顶端氮气入口通入氮气，底端氮气出口流出氮气，微波功率为200-2000W，进行干燥处理2-20分钟，停止微波发生器并切断氮气，即得到脱附后的吸附剂。

所述微波功率可根据吸附塔内体积大小进行调节，使微波场均匀作用整个吸附塔。

所述水蒸气每小时通入的体积量为吸附剂体积的0.2-5.0倍，其用量根据吸附剂介电常数不同而进行适当调节。

所述氮气的空速为500-5000h^-1，优选为2000h^-1。

本发明还提供一种有机物吸附剂的脱附再生装置，所述装置包括脱附塔、蒸气发生器、氮气发生器、冷凝器，以及设于脱附塔内的微波发生器，所述蒸气发生器通过流量计与脱附塔顶端的蒸气入口连通，氮气发生器通过流量计与脱附塔顶端的氮气入口相连通，氮气出口和蒸气出口分别设于脱附塔底端，蒸气出口与冷凝器连通。

脱附塔内可填装待脱附的吸附剂，所述吸附剂可以为活性炭、活性炭纤维、沸石分子筛、高分子多孔树脂等各种可吸附有机物的吸附剂。蒸气发生器通过流量计调节水蒸气流量，氮气发生器通过流量计调节氮气流量。

所述装置可于冷凝器出口连接一存储容器，存储从冷凝器中冷凝出来的液态的有机物和水。

本发明脱附技术的工作原理如下：蒸汽发生器产生一定量的水蒸汽，水蒸气通入到脱附塔，开启脱附塔内部的微波发生器，使微波场均匀作于整个脱附塔，水蒸气在微波作用下，既防止了水蒸气冷凝，又可进一步被加热升温，热量可迅速传递给有机吸附质，使有机吸附质在孔道内快速脱附，随水蒸气从吸附剂表面脱附出来。另外对于高介电常数的吸附剂，可以快速加热吸附剂，使其表面有机分子脱附。脱附的有机物和水蒸气从脱附塔流出后，经过冷凝器转化为液体，得到的液体进入存储容器，以备后续分离处理。当脱附塔内吸附剂吸附的有机物被脱附完全后，切断水蒸气量，通入氮气，在微波作用下吸附剂内残存的水分子在氮气带动下，脱附出吸附塔放空，从而使吸附剂得到干燥。脱附完全的吸附剂可以回收利用于有机废气或有机废水的吸附。

操作过程中，可根据吸附质和吸附剂的介电常数，调节水蒸气的量，如果采用吸附剂为低介电常数的高分子树脂和高疏水性的分子筛，则适当调高水蒸气流量；如果采用的吸附剂为高介电常数的活性炭或活性炭纤维，可以大幅减少通入的水蒸气量。另外，吸附质的极性大小也影响水蒸气通入量。如果脱附的有机物为非极性，可适当增加水蒸汽量；如果脱附的有机物为强极性，可适当降低水蒸气量。本领域技术人员根据实际情况可自行调节。

本发明提出的脱附技术的有点在于：（1）通过微波强化水蒸气，使水蒸气保持高温蒸汽状态，可大幅降低水蒸气的用量，降低后续有机物和水的分离负荷，具有节能减排的意义；（2）水蒸汽进入吸附剂孔道内后，在微波作用下可迅速把热量传递给吸附的有机分子，大幅提高有机分子的脱附速率；（3）水蒸气引入，可减少活性炭类吸附剂在微波作用下的局部高温热点和火花，保护吸附剂结构，提高装置的安全性；（4）在微波作用和氮气吹扫下，可实现吸附剂快速的干燥，省略了单一水蒸气脱附中热空气干燥和冷气降温的单元操作，降低了能耗。（5）此套技术适合具有各类不同介电常数吸附剂和极性吸附质的脱附，具有广泛的通用性；

（四）附图说明

图1：本发明水汽协同微波脱附装置示意图。

图1中，1—水蒸气发生器；2—冷凝器；3—冷凝液体储存容器；4—保温套；5—微波发生器；6—脱附塔；7—氮气发生器。

图2：实施例1中活性炭纤维表面甲苯在不同脱附方法下甲苯残留率的对比图。

图3：实施例2中Y型分子筛表面甲苯在不同脱附方法下甲苯残留率的对比图。

图4：实施例3中多孔高分子树脂聚二乙烯苯（PDVB）表面甲苯在不同脱附方法下甲苯残留率的对比图。

（五）具体实施方式

下面以具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1：

取活性炭纤维2克，吸附甲苯2克，装入脱附塔，如图1方式搭建脱附装置。脱附塔6内设有微波发生器5，蒸气发生器1通过流量计与脱附塔6顶端的蒸气入口连通，氮气发生器7通过流量计与脱附塔6顶端的氮气入口相连通，氮气出口和蒸气出口分别设于脱附塔6底端，蒸气出口与冷凝器2连通，冷凝器2出口连接一存储容器3，存储从冷凝器中冷凝出来的液态的有机物和水。蒸气发生器1与脱附塔6顶端的蒸气入口之间的管道外设有保温套4，防止蒸气冷凝。

通过以下三种方法进行脱附：

（1）微波＋水蒸气：从脱附塔顶端蒸气入口通入水蒸气，水蒸气流量1.0g/min，开启微波发生器，微波功率为600W，进行脱附处理，脱附的有机物和水蒸气从脱附塔底端蒸气出口流出，进入冷凝器冷凝，跟踪监测甲苯残留率，至脱附完全；然后切断水蒸气，从脱附塔顶端氮气入口通入氮气，底端氮气出口流出氮气，氮气空速2000h^-1，微波功率为600W，进行干燥处理3分钟，停止微波发生器并切断氮气，即得到脱附后的吸附剂；；

（2）微波＋氮气：从脱附塔顶端氮气入口通入氮气，底端氮气出口流出氮气，氮气空速2000h^-1，微波功率为600W，跟踪监测甲苯残留率，至脱附完全；

（3）水蒸气，从脱附塔顶端蒸气入口通入水蒸气，水蒸气流量1.0g/min，进行脱附处理，脱附的有机物和水蒸气从脱附塔底端蒸气出口流出，进入冷凝器冷凝，跟踪监测甲苯残留率，至脱附完全；。

以上三种方式脱附速率对比结果见图2，结果表明，在微波作用下，活性炭纤维表面甲苯可以2分钟之内脱附完全，水蒸气和微波协同作用下比单一微波，脱附速率更快。但采用单一水蒸气脱附，需要近30分钟才能脱附较完全。因此，对于介电常数较大的活性炭纤维吸附剂，微波可以明显提高了脱附速率，水汽协同微波可以进一步加快脱附速率，并且吸附残留物很少。

实施例2：

取Y型分子筛2克，吸附甲苯2克，装入微波脱附塔，按照实施例1的三种方法进行脱附：（1）微波＋水蒸气，微波功率为600W，水蒸气流量1.0g/min；（3）微波＋氮气，氮气空速2000h^-1；（2）水蒸气，水蒸气流量1.0g/min。

以上三种方式脱附速率对比结果见图3，结果表明，在微波作用下，Y分子筛表面甲苯可以10分钟之内脱附完全。而水蒸气和微波协同作用下比单一微波，脱附速率更快，可在7分钟之内就脱附完全。但采用单一水蒸气脱附，需要近30分钟才能脱附较完全。因此，对于有一定极性的Y分子筛吸附剂，微波可以明显提高脱附速率，水汽协同微波技术可以进一步加快脱附速率，并且吸附残留物很少。

实施例3：

取多孔高分子树脂聚二乙烯苯（PDVB）2克，吸附甲苯10克，装入微波脱附塔，按照实施例1的三种方法进行脱附：（1）微波＋水蒸气，微波功率为600W，水蒸气流量1.0g/min；（3）微波＋氮气，氮气空速2000h^-1；（2）水蒸气，水蒸气流量1.0g/min。

以上三种方式脱附速率对比结果见图4，发现，在单一微波作用下，树脂表面甲苯脱附速率很慢，30分钟后，脱附率只达到40％。而水蒸气和微波协同作用下比单一微波，脱附速率大幅提高，可在5分钟之内就脱附完全。但采用单一水蒸气脱附，需要近30分钟才能脱附较完全。因此，对于非极性和低介电常数的高分子树脂吸附剂，单一的微波没有脱附效果，但水汽协同微波技术可大幅提高脱附速率，并且吸附残留物很少。

Claims

1.一种有机物吸附剂的脱附再生方法，其特征在于所述方法为：在脱附塔内设有微波发生器的有机物吸附剂的脱附再生装置内，将待脱附的吸附有有机物的吸附剂置于脱附塔内，从脱附塔顶端蒸气入口通入水蒸气，开启微波发生器，微波功率为500-10000W，进行脱附处理2～30分钟，脱附的有机物和水蒸气从脱附塔底端蒸气出口流出，进入冷凝器冷凝；然后切断水蒸气，从脱附塔顶端氮气入口通入氮气，底端氮气出口流出氮气，微波功率为200-2000W，进行干燥处理2-20分钟，停止微波发生器并切断氮气，即得到脱附后的吸附剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述水蒸气每小时通入的体积量为吸附剂体积的0.2-5.0倍。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氮气的空速为500-5000h^-1。

4.一种有机物吸附剂的脱附再生装置，其特征在于所述装置包括脱附塔、蒸气发生器、氮气发生器、冷凝器，以及设于脱附塔内的微波发生器，所述蒸气发生器通过流量计与脱附塔顶端的蒸气入口连通，氮气发生器通过流量计与脱附塔顶端的氮气入口相连通，氮气出口和蒸气出口分别设于脱附塔底端，蒸气出口与冷凝器连通。