CN106994337A - 一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法。本发明将吸附饱和的粉煤灰用超声波预处理,然后置于微波设备中,在机械搅拌下粉煤灰呈扰动状态,通入一定量的CO2、水蒸气混合气,控制微波功率和再生时间,进行微波辐射再生。停止微波加热,在N2、CO、H2混合气氛围下将粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。本发明充分利用了超声波协同作用,可避免粉煤灰预处理时化学药剂的使用,减小二次污染,提高再生效率。

Description

一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种微波粉煤灰再生的工艺,尤其涉及到一种使用微波技术进行粉煤 灰再生的工艺,属于环保工程领域。
背景技术
[0002] 粉煤灰是一种具有火山灰活性的微细粉末,主要化学组分是Al2O3、Fe2〇3、SiO2等。 粉煤灰颗粒物理组织多孔,比表面积较大,具有较高的吸附活性,且价格低廉、来源广泛。粉 煤灰作为一种吸附材料逐渐在水处理、油处理领域得到应用。但是吸附饱和后的粉煤灰孔 隙结构被吸附质堵塞,丧失吸附能力。并且在吸附有害物质后,其自身成为一种有毒有害物 质。饱和吸附粉煤灰的直接丢弃会造成环境污染,通过再生可让吸其多次循环使用、降低处 理成本、减少废渣的生成。因此,再生是一种很好的处理方式。
[0003] 吸附材料的再生是指用物理、化学或生物的方法,将吸附材料表面的吸附质脱离 或分解,恢复其吸附性能。吸附材料再生方法有热再生、溶剂再生、光催化再生、电化学再 生、湿式氧化再生法、超临界流体再生等。
[0004] 各种再生方法中,热再生法是研究最多、技术最为成熟的方法。但是热再生法耗能 高、吸附材料热损耗大、可循环次数少,并不符合环保、节能的要求。因此,需要有其它更好 的再生方法。
[0005] 微波再生法本质上也属于热再生,但其与传统热再生的热传导机制有差异。后者 的传热是“由外到内”,前者是整体加热,热量产生于内部而非来自外部加热源。这种独特的 加热方式使得微波加热速度更快、具有选择性、高效节能。微波再生也具有时间短、耗能低、 对吸附材料损伤小等优点,得到了广大研究者的关注。
[0006] 现有的微波加热再生技术所介绍的再生方法,仅限于活性炭、硅胶等几种有限的 吸附材料。如专利ZL201410028853.6、CN201510939699.2介绍了活性炭的微波再生, ZL201520318302.3介绍了硅胶的微波再生。
[0007] 因此,很有必要将微波再生技术使用范围拓展到粉煤灰上,设计研发一种速度快、 能耗低、无二次污染、操作简单、再生后粉煤灰质量高的再生处理方法。
发明内容
[0008] 本发明的目的在于提供一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法。本发明在粉 煤灰的微波再生中,用超声波替代化学药剂进行粉煤灰的预处理,减少了二次污染、降低了 再生成本。
[0009] 本发明通过下列技术方案实现:一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,经 过下列各步骤: A、将吸附饱和的粉煤灰置于入水中,用超声波处理。
[0010] B、将超声波处理后的粉煤灰置于微波设备中,启动机械搅拌,通入C02、水蒸气的 混合气,控制微波功率,利用微波辐射加热粉煤灰。
[0011] C、停止微波设备,在N2、CO、H2混合气氛围下将粉煤灰冷却,储存备用。
[0012] 本发明的有益效果在于: (1) 本发明将微波再生技术应用到粉煤灰吸附材料上,扩大了微波再生吸附材料的范 围。粉煤灰通过微波再生,实现了废弃资源再次综合利用,满足循环经济与环境友好的要 求; (2) 本发明在粉煤灰的微波再生中使用超声波进行预处理,避免了化学药剂的使用,减 少了二次污染、降低了再生成本,并提高了粉煤灰微波再生效率和质量。用于水处理的粉煤 灰微波再生效率可提高14.7 %〜20.8 %;用于废油处理的粉煤灰微波再生效率可提高14.2 %-19.9 %〇
具体实施方式
[0013] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0014] 下面结合实施例对本发明做进一步描述。
[0015] 本实施例1,包括以下步骤: 第一步,原状粉煤灰的筛选。
[0016] 对取自某电厂的粉煤灰进行分级筛分,去除大颗粒杂质,选取粒径0.03〜0.05 mm 的粉煤灰。用去离子水浸洗选取的粉煤灰,直至浸洗水无色透明。将浸洗干净的粉煤灰放入 60 °C的烘箱烘6 h,得到新鲜粉煤灰。
[0017] 第二步,新鲜粉煤灰对亚甲基蓝废水的吸附和废粉煤灰的制取。
[0018] 取200 g新鲜粉煤灰于1000 ml锥形瓶中,按照0.2 g/ml的投加量,倒入500 ml亚 甲基蓝溶液。在40 °C水浴、磁力搅拌300 r/min下吸附I h。利用双层滤纸过滤,滤渣用去离 子水反复冲洗直至干净,放入60 °C的烘箱烘6 h,得废粉煤灰。取滤液,在664 nm光处测定 其吸光度,根据标准曲线计算亚甲基蓝溶液浓度,计算亚甲基蓝的去除率和粉煤灰的吸附 容量。
[0019] 粉煤灰的吸附容量计算公式为
Figure CN106994337AD00041
,式中,^为吸附前亚甲基蓝初始浓度 (mg/L) ;c为吸附后亚甲基蓝浓度(mg/L) ;Qi为单位质量粉煤灰吸附量(mg/g) 为粉煤灰 干重(g) ; K为溶液体积(L)。
[0020] 第三步,废粉煤灰的预处理。
[0021] 取两份质量都为100 g吸附亚甲基蓝废水后的粉煤灰,记为A、B。
[0022] A用1.5 L蒸馏水浸泡15 min。
[0023] B用1.5 L蒸馏水浸没,调pH为7.0,在频率为33 kHz、声强250 W的超声波下处理时 间15 min〇
[0024] 第四步,废粉煤灰第一次微波再生。
[0025] 取A、B预处理过的粉煤灰,分别置于微波设备中再生。
[0026] A、B的再生条件相同,都为:取50 g粉煤灰于微波设备中,启动机械搅拌,调节搅拌 速度400 r/min。通入^^:_j=l:3的混合气体,调节流速1.5 m/s,保持3 min,以赶走系 统中的空气。保持混合气体通入及流速,启动微波设备,调节微波功率750 W,辐射3 min。停 止微波设备,改通入流速为1.5 m/s的N2、⑶和出混合气,其中: |%=1:3,__十羅):_|= 1:4。持续混合气通入直至粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。
[0027] 第五步,再生粉煤灰对亚甲基蓝废水的吸附。
Figure CN106994337AD00051
[0028] 在A、B中各取50 g再生粉煤灰于锥形瓶中,按照0.2 g/ml的投加量,倒入250 ml亚 甲基蓝溶液。在40 °C水浴、磁力搅拌300 r/min下吸附I h。利用双层滤纸取滤液,在664 nm 光处测定其吸光度,根据标准曲线计算亚甲基蓝溶液浓度,计算粉煤灰的吸附容量,记为 92。计算第一次微波再生效率: 粉煤灰的第一次微波再生效率为
[0029] 第六步,粉煤灰的多次吸附再生。
[0030] 取第五步吸附后的粉煤灰,进行第三、四步操作,计算第二次微波再生效率f2。重 复上述操作,得到第A、B第3、第4次微波再生效率,见表1。
[0031] 表1微波再生效率
Figure CN106994337AD00052
由表1可知,B组粉煤灰再生效率高于A组14.7 %〜20.8 %,说明本发明的方法能够提高 粉煤灰的再生效率和再生质量。
[0032] 本实施例2,包括以下步骤: 第一步,粉煤灰的筛选和废油的预处理。
[0033] 对取自某电厂的粉煤灰进行分级筛分,去除大颗粒杂质,选取粒径0.03〜0.05 mm 的粉煤灰。用去离子水浸洗选取的粉煤灰,直至浸洗水无色透明。将浸洗干净的粉煤灰放入 60 °C的烘箱烘6 h,得到新鲜粉煤灰。将取自某工厂的废机械油利用400~800目网筛滤去劣 化机械油中的较大的悬浮杂质。最后将除杂后的废油置于离心分离机中,通过离心分离去 除废油中的剩余杂质,得到酸值〇. 823 mgKOH/g (GB/T264)的机械油。
[0034] 第二步,新鲜粉煤灰对废油中酸值的吸附和废粉煤灰的制取。
[0035] 取100 g新鲜粉煤灰于锥形瓶中,按照0.1 g/ml的投加量,倒入I L废机械油。在90 °C油浴、磁力搅拌300 r/min下吸附55 min。用抽滤机将粉煤灰、油液分离。分理出的粉煤灰 用石油醚多次浸提,去除粉煤灰表面油液,然后放入烘箱,在70 °C下烘12 h,得到废粉煤 灰。分离出的油液在10000 r/min的离心机下离心,取离心后的上层油液用905 titrando型 电位滴定仪测定其酸值,计算酸值的去除率和粉煤灰的吸附容量。
[0036] 粉煤灰的酸值吸附容量计算公式为:
Figure CN106994337AD00061
式中,cc为吸附前机械油酸值初 始浓度(mgKOH/g) ;c为吸附后机械油酸值浓度(mgKOH/g) 为单位质量粉煤灰吸附量(mg/ g) 为粉煤灰干重(gW为油液体积(L)。
[0037] 第三步,废粉煤灰的预处理。
[0038] 取两份质量都为100 g吸附处理废油后的粉煤灰,记为A、B。
[0039] A用1.5 L蒸馏水浸泡15 min。
[0040] B用1.5 L蒸馏水浸没,调pH为7.0,在频率为33 kHz、声强250 W的超声波下处理时 间15 min〇
[0041] 第四步,废粉煤灰第一次微波再生。
[0042] 取A、B预处理过的粉煤灰,分别置于微波设备中再生。
[0043] A、B的再生条件相同,都为:取50 g粉煤灰于微波设备中,启动机械搅拌,调节搅拌 速度400 r/min。通入〖(求裏_$:|^_^=1:3的混合气体,调节流速1.5 m/s,保持3 min,以赶走系 统中的空气。保持混合气体通入及流速,启动微波设备,调节微波功率750 W,辐射3 min。停 止微波设备,改通入流速为1.5 m/s的N2、⑶和出混合气,其中1½: _=1:3,纖ί: PM= 1:4。持续混合气通入直至粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。
[0044] 第五步,再生粉煤灰对废机械油的吸附处理。
[0045] 在A、B中各取50 g再生粉煤灰于锥形瓶中,按照0.1 g/ml的投加量,倒入50 ml废 机械油。在90 °C油浴、磁力搅拌450 r/min下吸附55 min。用抽滤机将粉煤灰、油液分离。分 离出的油液在10000 r/min的离心机下离心,取离心后的上层油液用905 titrando型电位 滴定仪测定其酸值,计算粉煤灰对酸值吸附容量g2。计算第一次微波再生效率: 粉煤灰的第一次微波再生效率为,
Figure CN106994337AD00062
[0046] 第六步,粉煤灰的多次吸附再生。
[0047] 取第五步吸附后的粉煤灰,进行第三、四步操作,计算第二次微波再生效率零3。重 复上述操作,得到第A、B第3、第4次微波再生效率,见表2。
[0048] 表2微波再生效率
Figure CN106994337AD00063
由表2可知,B组粉煤灰再生效率高于A组14.2 %〜19.9 %,说明本发明的方法能够提高 粉煤灰的再生效率和再生质量。
[0049] 最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1. 一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤: A、 将吸附饱和的粉煤灰置于入水中,用超声波处理; B、 将超声波处理后的粉煤灰置于微波设备中,启动机械搅拌,通入C02、水蒸气的混合 气,控制微波功率,利用微波辐射加热粉煤灰; C、 停止微波设备,在N2、0)、出的混合气氛围下将粉煤灰冷却,储存备用。
2. 权利要求1所述的一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,步骤A 所述粉煤灰与水质量比为1: 1〇~1:20,溶液pH为6.5〜7.5。
3. 权利要求1所述的一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,步骤A 所述超声波频率为33 kHz〜35 kHz,声强与粉煤灰质量比为3〜9 W/g,超声处理时间5〜20 min〇
4. 根据权利要求1所述的一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,步 骤B所述机械搅拌速度200~500 r/min。
5. 根据权利要求1所述的一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,步 骤B所述通入的混合气中H2O蒸气与CO2体积比,即
Figure CN106994337AC00021
6. 根据权利要求1所述的一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,步 骤B所述通入的混合气体流速与粉煤灰质量比为0.02〜0.05 m/s · gi。
7. 根据权利要求1所述的一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,步 骤B所述微波功率与粉煤灰质量比为6〜22 W/g,微波辐射时间为2〜5 min。
8. 根据权利要求1所述的一种超声波预处理下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,步 骤C所述混合气中⑶与H2的体积比,S卩
Figure CN106994337AC00022
、H2体积之和与N2体积比,即
Figure CN106994337AC00023
,混合气体流速与粉煤灰质量比为0.01〜0.03 m/s · g<。
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