CN106975471A - 一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法 - Google Patents

一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法。本发明将吸附饱和的粉煤灰用KMnO4溶液预处理,然后置于微波设备中,在机械搅拌下粉煤灰呈扰动状态,通入一定量的O3、CO2混合气,控制微波功率和再生时间,进行微波辐射再生。停止微波加热,在N2、CO、H2的混合气氛围下将粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。本发明充分利用了微波加热高效、快速、节能的优点,再生速度快、耗能低、粉煤灰可循环次数多,具有良好的环保和经济效益。

Description

一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种微波粉煤灰再生的工艺,尤其涉及到一种使用微波技术进行粉煤 灰再生的工艺,属于环保工程领域。
背景技术
[0002] 粉煤灰是一种具有火山灰活性的微细粉末,主要化学组分是Al2O3、Fe2〇3、SiO2等。 粉煤灰颗粒物理组织多孔,比表面积较大,具有较高的吸附活性,且价格低廉、来源广泛。粉 煤灰作为一种吸附材料逐渐在水处理、油处理领域得到应用。但是吸附饱和后的粉煤灰孔 隙结构被吸附质堵塞,丧失吸附能力。并且在吸附有害物质后,其自身成为一种有毒有害物 质。饱和吸附粉煤灰的直接丢弃会造成环境污染,通过再生可让吸其多次循环使用、降低处 理成本、减少废渣的生成。因此,再生是一种很好的处理方式。
[0003] 吸附材料的再生是指用物理、化学或生物的方法,将吸附材料表面的吸附质脱离 或分解,恢复其吸附性能。吸附材料再生方法有热再生、溶剂再生、光催化再生、电化学再 生、湿式氧化再生法、超临界流体再生等。
[0004] 各种再生方法中,热再生法是研究最多、技术最为成熟的方法。但是热再生法耗能 高、吸附材料热损耗大、可循环次数少,并不符合环保、节能的要求。因此,需要有其它更好 的再生方法。
[0005] 微波再生法本质上也属于热再生,但其与传统热再生的热传导机制有差异。后者 的传热是“由外到内”,前者是整体加热,热量产生于内部而非来自外部加热源。这种独特的 加热方式使得微波加热速度更快、具有选择性、高效节能。微波再生也具有时间短、耗能低、 对吸附材料损伤小等优点,得到了广大研究者的关注。
[0006] 现有的微波加热再生技术所介绍的再生方法,仅限于活性炭、硅胶等几种有限的 吸附材料。如专利ZL201410028853.6、CN201510939699.2介绍了活性炭的微波再生, ZL201520318302.3介绍了硅胶的微波再生。
[0007] 因此,很有必要将微波再生技术使用范围拓展到粉煤灰上,设计研发一种速度快、 能耗低、无二次污染、操作简单、再生后粉煤灰质量高的再生处理方法。
发明内容
[0008] 本发明的目的在于提供一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方 法。本发明在粉煤灰的微波再生中,将O3作为反应气,提高了粉煤灰再生效率和再生质量。
[0009] 本发明通过下列技术方案实现:一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波 再生方法,经过下列各步骤: A、将吸附饱和的粉煤灰置于KMnO4溶液中处理,然后将处理过的粉煤灰先碱洗、再水洗 至中性。
[0010] B、将KMnO4溶液处理后的粉煤灰置于微波设备中,启动机械搅拌,通入O3JO2混合 气,控制微波功率,利用微波辐射加热粉煤灰。
[0011] C、停止微波设备,在N2、CO、H2混合气氛围下将粉煤灰冷却,储存备用。
[0012] 本发明的有益效果在于: (1) 本发明将微波再生技术应用到粉煤灰吸附材料上,扩大了微波再生吸附材料的范 围。通过微波再生粉煤灰,实现了废弃资源再次综合利用,满足循环经济与环境友好的要 求; (2) 本发明在粉煤灰的微波再生中使用O3作为反应气,提高了粉煤灰微波再生效率和 质量。用于水处理的粉煤灰微波再生效率可提高4.6 %〜9.7 %;用于废油处理的粉煤灰微波 再生效率可提高4.9 %〜7.7 %。
具体实施方式
[0013] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0014] 下面结合实施例对本发明做进一步描述。
[0015] 本实施例1,包括以下步骤: 第一步,原状粉煤灰的筛选。
[0016] 对取自某电厂的粉煤灰进行分级筛分,去除大颗粒杂质,选取粒径0.03~0.05 mm 的粉煤灰。用去离子水浸洗选取的粉煤灰,直至浸洗水无色透明。将浸洗干净的粉煤灰放入 60 °C的烘箱烘6 h,得到新鲜粉煤灰。
[0017] 第二步,新鲜粉煤灰对亚甲基蓝废水的吸附和废粉煤灰的制取。
Figure CN106975471AD00041
[0018] 取100 g新鲜粉煤灰于1000 ml锥形瓶中,按照0.2 g/ml的投加量,倒入500 ml亚 甲基蓝溶液。在40 °C水浴、磁力搅拌300 r/min下吸附I h。利用双层滤纸过滤,滤渣用去离 子水反复冲洗直至干净,放入60 °C的烘箱烘6 h,得废粉煤灰。取滤液,在664 nm光处测定 其吸光度,根据标准曲线计算亚甲基蓝溶液浓度,计算亚甲基蓝的去除率和粉煤灰的吸附 容量。
[0019] 粉煤灰的吸附容量计算公式为: ,式中,CC为吸附前亚甲基蓝初始浓度(mg/ L) ;c为吸附后亚甲基蓝浓度(mg/L) ;c?i为单位质量粉煤灰吸附量(mg/g) ;/Ώ为粉煤灰干重 (gW为溶液体积(L)。
[0020] 第三步,废粉煤灰的预处理。
[0021] 取100 g吸附亚甲基蓝废水后的粉煤灰,用500 ml浓度为质量分数为8 %、pH为3的 KMn〇4溶液浸泡60 min。将KMn〇4溶液处理过的粉煤灰用600 ml浓度为2.5 mol/L的NaOH浸洗 20 min,然后用蒸馏水清洗粉煤灰至洗液呈中性。
[0022] 第四步,废粉煤灰第一次微波再生。
[0023] 取A、B两份KMnO4溶液处理过,含水率为8 %的粉煤灰,分别置于微波设备中再生。
[0024] A的再生条件为:粉煤灰质量50 g,启动机械搅拌,调节搅拌速度400 r/min。通入
Figure CN106975471AD00042
!的混合气体,调节流速1.5 m/s,保持3 min,以赶走系统中的空气。保持混 合气体通入及流速,启动微波设备,调节微波功率800 W,辐射4 min。停止微波设备,改通入 流速为1.5 m/s的N2、C0和H2混合气,其中 ,持续混合气通入
Figure CN106975471AD00051
直至粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。
[0025] B的再生条件为:粉煤灰质量50 g,启动机械搅拌,调节搅拌速度400 r/min。通入
Figure CN106975471AD00052
的混合气体,调节流速1.5 m/s,保持3 min,以赶走系统中的空气。保持混合 气体通入及流速,启动微波设备,调节微波功率800 W,辐射4 min。停止微波设备,改通入流 速为1.5 m/s的N2、C0和H2混合气,其中
Figure CN106975471AD00053
持续混合气通入直 至粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。
[0026] 第五步,再生粉煤灰对亚甲基蓝废水的吸附。
Figure CN106975471AD00054
[0027] 在A、B中各取50 g再生粉煤灰于锥形瓶中,按照0.2 g/ml的投加量,倒入250 ml亚 甲基蓝溶液。在40 °C水浴、磁力搅拌300 r/min下吸附I h。利用双层滤纸取滤液,在664 nm 光处测定其吸光度,根据标准曲线计算亚甲基蓝溶液浓度,计算粉煤灰的吸附容量,记为 92。计算第一次微波再生效率: 粉煤灰的第一次微波再生效率为
[0028] 第六步,粉煤灰的多次吸附再生。
[0029] 取第五步吸附后的粉煤灰,进行第三、四步操作,计算第二次微波再生效率fS。重 复上述操作,得到第A、B第3、第4次微波再生效率,见表1。
[0030] 表1微波再生效率
Figure CN106975471AD00055
由表1可知,B组粉煤灰再生效率高于A组4.6 %〜9.7 %,说明本发明的方法能够提高粉 煤灰的再生效率和再生质量。
[0031] 本实施例2,包括以下步骤: 第一步,粉煤灰的筛选和废油的预处理。
[0032] 对取自某电厂的粉煤灰进行分级筛分,去除大颗粒杂质,选取粒径0.03〜0.05 mm 的粉煤灰。用去离子水浸洗选取的粉煤灰,直至浸洗水无色透明。将浸洗干净的粉煤灰放入 60 °C的烘箱烘6 h,得到新鲜粉煤灰。将取自某工厂的废机械油利用400~800目网筛滤去劣 化机械油中的较大的悬浮杂质。最后将除杂后的废油置于离心分离机中,通过离心分离去 除废油中的剩余杂质,得到酸值〇. 823 mgKOH/g (GB/T264)的机械油。
[0033] 第二步,新鲜粉煤灰对废油中酸值的吸附和废粉煤灰的制取。
[0034] 取100 g新鲜粉煤灰于锥形瓶中,按照0.1 g/ml的投加量,倒入I L废机械油。在90 °C油浴、磁力搅拌300 r/min下吸附55 min。用抽滤机将粉煤灰、油液分离。分理出的粉煤灰 用石油醚多次浸提,去除粉煤灰表面油液,然后放入烘箱,在70 °C下烘12 h,得到废粉煤 灰。分离出的油液在10000 r/min的离心机下离心,取离心后的上层油液用905 titrando型 电位滴定仪测定其酸值,计算酸值的去除率和粉煤灰的吸附容量。
[0035] 粉煤灰的酸值吸附容量计算公式为
Figure CN106975471AD00061
,式中,Cc为吸附前机械油酸值初始 浓度(mgKOH/g) ;c为吸附后机械油酸值浓度(mgKOH/g) ;qi为单位质量粉煤灰吸附量(mg/ g) 为粉煤灰干重(gW为油液体积(L)。
[0036] 第三步,废粉煤灰的预处理。
[0037] 取100 g吸附处理废油后的粉煤灰,用500 ml浓度为质量分数为8 %、pH为3的 KMnO4溶液浸泡60 min。将KMnO4溶液处理过的粉煤灰用600 ml浓度为2.5 mol/L的NaOH浸洗 20 min,然后用蒸馏水清洗粉煤灰至洗液呈中性。
[0038] 第四步,废粉煤灰第一次微波再生。
[0039] 取A、B两份KMnO4溶液处理过,含水率为8 %的粉煤灰,分别置于微波设备中再生。
[0040] A的再生条件为:粉煤灰质量50 g,启动机械搅拌,调节搅拌速度400 r/min。通入
Figure CN106975471AD00062
柄混合气体,调节流速1.5 m/s,保持3 min,以赶走系统中的空气。保持混 合气体通入及流速,启动微波设备,调节微波功率800 W,辐射4 min。停止微波设备,改通入 流速为1.5 m/s的N2、C0和H2混合气,改通入流速为1.5 m/s的N2、C0和H2混合气,其中
Figure CN106975471AD00063
Figure CN106975471AD00064
持续混合气通入直至粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。
[0041] B的再生条件为:粉煤灰质量50 g,启动机械搅拌,调节搅拌速度400 r/min。通入 O3与C〇2体积比为1:15的混合气体,调节流速1.5 m/s,保持3 min,以赶走系统中的空气。保 持混合气体通入及流速,启动微波设备,调节微波功率800 W,辐射4 min。停止微波设备,改 通入流速为1.5 m/s的N2、C0和H2混合气,
Figure CN106975471AD00065
,持续混合气 通入直至粉煤灰冷却至室温,得到再生粉煤灰。
[0042] 第五步,再生粉煤灰对废机械油的吸附处理。
[0043] 在A、B中各取50 g再生粉煤灰于锥形瓶中,按照0.1 g/ml的投加量,倒入50 ml废 机械油。在90 °C油浴、磁力搅拌450 r/min下吸附55 min。用抽滤机将粉煤灰、油液分离。分 离出的油液在10000 r/min的离心机下离心,取离心后的上层油液用905 titrando型电位 滴定仪测定其酸值,计算粉煤灰对酸值吸附容量g2。计算第一次微波再生效率: 粉煤灰的第一次微波再生效率为,
Figure CN106975471AD00066
[0044] 第六步,粉煤灰的多次吸附再生。
[0045] 取第五步吸附后的粉煤灰,进行第三、四步操作,计算第二次微波再生效率零3。重 复上述操作,得到第A、B第3、第4次微波再生效率,见表2。
[0046] 表2微波再生效率
Figure CN106975471AD00067
由表2可知,B组粉煤灰再生效率高于A组4.9 %〜7.7 %,说明本发明的方法能够提高粉 煤灰的再生效率和再生质量。
[0047] 最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1. 一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其特征在于,所述方法 包括以下步骤: A、 将吸附饱和的粉煤灰置于KMnO4溶液中处理,然后将处理过的粉煤灰先碱洗、再水洗 至中性; B、 将KMnO4溶液处理后的粉煤灰置于微波设备中,启动机械搅拌,通入O3、CO2混合气,控 制微波功率,利用微波辐射加热粉煤灰; C、 停止微波设备,在N2、CO、H2混合气氛围下将粉煤灰冷却,储存备用。
2. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤A所述用于粉煤灰预处理的KMnO4溶液质量分数为5 %〜14 %,溶液pH为2〜4, 粉煤灰质量与KMn〇4溶液体积比为1:3〜1:7,处理时间50~90 min。
3. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤A所述用于粉煤灰的碱洗液为NaOH或KOH溶液,浓度为1.5〜3.2 mo I/L,粉煤 灰质量与碱洗液体积比为1:4~1:8,碱洗时间10~30 min。
4. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤B所述粉煤灰的含水率低于10 %。
5. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤B所述机械搅拌速度200~500 r/min。
6. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤胡斤述通入的混合气中〇3与C〇2体积比,即為=1:10~1:28。
7. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤B所述通入的混合气体流速与粉煤灰质量比为0.015〜0.035 m/s · gi。
8. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤B所述微波功率与粉煤灰质量比为10~30 W/g,微波辐射时间为2〜6 min。
9. 根据权利要求1所述一种臭氧与二氧化碳混合气氛围下粉煤灰的微波再生方法,其 特征在于,步骤(3所述混合气中CO与H2的体积比,即:1〜1: 5,C0、H2体积之和与N2体 积比,即〜1:7,混合气体流速与粉煤灰质量比为0.01〜0.03m/s · g_1。
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