CN106925246A - 一种粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法 - Google Patents

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刘晓咏
张贤明
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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法。本发明将吸附饱和的粉煤灰用KMnO4溶液预处理，然后置于微波设备中，在机械搅拌下粉煤灰呈扰动状态，通入一定量的H2O蒸气、CO2混合气，控制微波功率和再生时间，进行微波辐射再生。停止微波加热，在N2、CO、H2的混合气氛围下将粉煤灰冷却至室温，得到再生粉煤灰。本发明充分利用了微波加热高效、快速、节能的优点，再生速度快、耗能低、粉煤灰可循环次数多，具有良好的环保和经济效益。

Description

一种粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法
技术领域
本发明涉及一种微波粉煤灰再生的工艺，尤其涉及到一种使用微波技术进行粉煤灰再生的工艺，属于环保工程领域。
背景技术
粉煤灰是一种具有火山灰活性的微细粉末，主要化学组分是Al2O3、Fe2O3、SiO2等。粉煤灰颗粒物理组织多孔，比表面积较大，具有较高的吸附活性，且价格低廉、来源广泛。粉煤灰作为一种吸附材料逐渐在水处理、油处理领域得到应用。但是吸附饱和后的粉煤灰孔隙结构被吸附质堵塞，丧失吸附能力。并且在吸附有害物质后，其自身成为一种有毒有害物质。饱和吸附粉煤灰的直接丢弃会造成环境污染，通过再生可让吸其多次循环使用、降低处理成本、减少废渣的生成。因此，再生是一种很好的处理方式。
吸附材料的再生是指用物理、化学或生物的方法，将吸附材料表面的吸附质脱离或分解，恢复其吸附性能。吸附材料再生方法有热再生、溶剂再生、光催化再生、电化学再生、湿式氧化再生法、超临界流体再生等。
各种再生方法中，热再生法是研究最多、技术最为成熟的方法。但是热再生法耗能高、吸附材料热损耗大、可循环次数少，并不符合环保、节能的要求。因此，需要有其它更好的再生方法。
微波再生法本质上也属于热再生，但其与传统热再生的热传导机制有差异。后者的传热是“由外到内”，前者是整体加热，热量产生于内部而非来自外部加热源。这种独特的加热方式使得微波加热速度更快、具有选择性、高效节能。微波再生也具有时间短、耗能低、对吸附材料损伤小等优点，得到了广大研究者的关注。
现有的微波加热再生技术所介绍的再生方法，仅限于活性炭、硅胶等几种有限的吸附材料。如专利ZL201410028853.6、CN201510939699.2介绍了活性炭的微波再生，ZL201520318302.3介绍了硅胶的微波再生。
因此，很有必要将微波再生技术使用范围拓展到粉煤灰上，设计研发一种速度快、能耗低、无二次污染、操作简单、再生后粉煤灰质量高的再生处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波再生吸附饱和粉煤灰的方法。本发明提供的方法再生粉煤灰的时间短、效率高、能耗低、设备简单，且再生后粉煤灰质量高。
本发明通过下列技术方案实现:一种粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，经过下列各步骤:
A、将吸附饱和的粉煤灰置于KMnO4溶液中处理，然后将处理过的粉煤灰先碱洗、再水洗至中性。
B、将KMnO4溶液处理后的粉煤灰置于微波设备中，启动机械搅拌，通入H2O蒸气、CO2混合气，控制微波功率，利用微波辐射加热粉煤灰。
C、停止微波设备，在N2、CO、H2混合气氛围下将粉煤灰冷却，储存备用。
本发明的有益效果在于:
（1）本发明将微波再生技术应用到粉煤灰吸附材料上，扩大了微波再生吸附材料的范围。粉煤灰通过微波再生，实现了废弃资源再次综合利用，满足循环经济与环境友好的要求；
（2）本发明使用微波再生技术，再生时间短，仅需数分钟，粉煤灰再生效率很高，可达80% 以上。粉煤灰有效循环吸附—再生次数达6次以上，6次微波再生效率达50 %以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
本实施例1，包括以下步骤:
第一步，原状粉煤灰的筛选。
对取自某电厂的粉煤灰进行分级筛分，去除大颗粒杂质，选取粒径0.03~0.05 mm的粉煤灰。用去离子水浸洗选取的粉煤灰，直至浸洗水无色透明。将浸洗干净的粉煤灰放入60 ℃的烘箱烘6 h，得到新鲜粉煤灰。
第二步，新鲜粉煤灰对亚甲基蓝废水的吸附和废粉煤灰的制取。
取100 g新鲜粉煤灰于1000 ml锥形瓶中，按照0.2 g/ml的投加量，倒入500 ml亚甲基蓝溶液。在40 ℃水浴、磁力搅拌300 r/min下吸附1 h。利用双层滤纸过滤，滤渣用去离子水反复冲洗直至干净，放入60 ℃的烘箱烘6 h，得废粉煤灰。取滤液，在664 nm光处测定其吸光度，根据标准曲线计算亚甲基蓝溶液浓度，计算亚甲基蓝的去除率和粉煤灰的吸附容量。
粉煤灰的吸附容量计算公式为:，式中，c 0 为吸附前亚甲基蓝初始浓度（mg/L）；c为吸附后亚甲基蓝浓度（mg／L）；q 1 为单位质量粉煤灰吸附量（mg／g）；m 为粉煤灰干重（g）；V 为溶液体积（L）。
第三步，废粉煤灰的预处理。
取80 g吸附亚甲基蓝废水后的粉煤灰，用400 ml质量分数为8 %、pH为3的KMnO4溶液浸泡60 min。将KMnO4溶液处理过的粉煤灰用500 mL浓度为2.5 mol/L的NaOH浸洗20min，然后用蒸馏水清洗粉煤灰至洗液呈中性。
第四步，废粉煤灰第一次微波再生。
取50 g粉煤灰于微波设备中，启动机械搅拌，调节搅拌速度400 r/min。通入:=1:3的混合气体，调节流速1.5 m/s，保持3 min，以赶走系统中的空气。保持混合气体通入及流速，启动微波设备，调节微波功率800 W，辐射4 min。停止微波设备，改通入流速为1.5 m/s的N2、CO和H2混合气，其中:=1:3，:=1:4。持续混合气通入直至粉煤灰冷却至室温，得到再生粉煤灰。
第五步，再生粉煤灰对亚甲基蓝废水的吸附。
取50 g再生粉煤灰于500 ml锥形瓶中，按照0.2 g/ml的投加量，倒入250 ml亚甲基蓝溶液。在40 ℃水浴、磁力搅拌300 r/min下吸附1 h。利用双层滤纸取滤液，在664 nm光处测定其吸光度，根据标准曲线计算亚甲基蓝溶液浓度，计算粉煤灰的吸附容量，记为q 2 。计算第一次微波再生效率:
粉煤灰的第一次微波再生效率为，。
第六步，粉煤灰的多次吸附再生。
取第五步吸附后的粉煤灰，进行第三、四步操作，计算第二次微波再生效率。 重复上述操作，得到第3、4、5、6次微波再生效率。
粉煤灰6次微波再生效率见表1。
表1 微波再生效率
再生次数 1 2 3 4 5 6
再生效率（%） 87.2 76.5 74.8 68.0 63.2 60.9
由表1可知，粉煤灰连续再生6次后再生效率依然高于60 %，说明本发明的方法能够实现粉煤灰的反复再生。
本实施例2，包括以下步骤:
第一步，粉煤灰的筛选和废油的预处理。
对取自某电厂的粉煤灰进行分级筛分，去除大颗粒杂质，选取粒径0.03~0.05 mm的粉煤灰。用去离子水浸洗选取的粉煤灰，直至浸洗水无色透明。将浸洗干净的粉煤灰放入60 ℃的烘箱烘6 h，得到新鲜粉煤灰。将取自某工厂的废机械油利用400~800目网筛滤去劣化机械油中的较大的悬浮杂质。最后将除杂后的废油置于离心分离机中，通过离心分离去除废油中的剩余杂质，得到酸值0.823 mgKOH/g（GB/T264）的机械油。
第二步，新鲜粉煤灰对废油中酸值的吸附和废粉煤灰的制取。
取100 g新鲜粉煤灰于锥形瓶中，按照0.1 g/ml的投加量，倒入1 L废机械油。在90℃油浴、磁力搅拌300 r/min下吸附55 min。用抽滤机将粉煤灰、油液分离。分理出的粉煤灰用石油醚多次浸提，去除粉煤灰表面油液，然后放入烘箱，在70 ℃下烘12 h，得到废粉煤灰。分离出的油液在10000 r/min的离心机下离心，取离心后的上层油液用905 titrando型电位滴定仪测定其酸值，计算酸值的去除率和粉煤灰的吸附容量。
粉煤灰的酸值吸附容量计算公式为:，式中，c 0 为吸附前机械油酸值初始浓度（mgKOH/g）；c为吸附后机械油酸值浓度（mgKOH/g）；q 1 为单位质量粉煤灰吸附量（mg／g）；m 为粉煤灰干重（g）；V 为油液体积（L）。
第三步，废粉煤灰的预处理。
取80 g吸附处理废油后的粉煤灰，用400 ml质量分数为8 %、pH为3的KMnO4溶液浸泡60 min。将KMnO4溶液处理过的粉煤灰用500 mL浓度为2.5 mol/L的NaOH浸洗20 min，然后用蒸馏水清洗粉煤灰至洗液呈中性。
第四步，废粉煤灰第一次微波再生。
取50 g粉煤灰于微波设备中，启动机械搅拌，调节搅拌速度400 r/min。通入:=1:3的混合气体，调节流速1.5 m/s，保持3 min，以赶走系统中的空气。保持混合气体通入及流速，启动微波设备，调节微波功率800 W，辐射4 min。停止微波设备，改通入流速为1.5 m/s的N2、CO和H2混合气，其中:=1:3，:=1:4。持续混合气通入直至粉煤灰冷却至室温，得到再生粉煤灰。
第五步，再生粉煤灰对废机械油的吸附处理。
取50 g再生粉煤灰于圆底烧瓶中，按照0.1 g/ml的投加量，倒入500 ml废机械油。在90 ℃油浴、磁力搅拌450 r/min下吸附55 min。用抽滤机将粉煤灰、油液分离。分离出的油液在10000 r/min的离心机下离心，取离心后的上层油液用905 titrando型电位滴定仪测定其酸值，计算粉煤灰的酸值吸附容量q 2。计算第一次微波再生效率:
粉煤灰的第一次微波再生效率为，。
第六步，粉煤灰的多次吸附再生。
取第五步吸附后的粉煤灰，进行第三、四步操作，计算第二次微波再生效率。重复上述操作，得到第3、4、5、6次微波再生效率。
粉煤灰6次微波再生效率见表2。
表2 微波再生效率
再生次数 1 2 3 4 5 6
再生效率（%） 86.5 75.6 72.1 65.9 60.4 53.5
由表2可知，粉煤灰连续再生6次后再生效率依然高于50 %，说明本发明的方法能够实现粉煤灰的反复再生。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:
A、将吸附饱和的粉煤灰置于KMnO4溶液中处理，然后将处理过的粉煤灰先碱洗、再水洗至中性；
B、将KMnO4溶液处理后的粉煤灰置于微波设备中，启动机械搅拌，通入H2O蒸气、CO2的混合气，控制微波功率，利用微波辐射加热粉煤灰；
C、停止微波设备，在N2、CO、H2混合气氛围下将粉煤灰冷却，储存备用。
2.根据权利要求1所述粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，步骤A所述用于粉煤灰预处理的KMnO4溶液质量分数为5 %~14 %，溶液pH为2~4，粉煤灰质量与KMnO4溶液体积比为1:3~1:7，处理时间50~90 min。
3.根据权利要求1所述粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，步骤A所述用于粉煤灰的碱洗液为NaOH或KOH溶液，浓度为1.5~3.2 mol/L，粉煤灰质量与碱洗液体积比为1:4~1:8，碱洗时间10~30 min。
4.根据权利要求1所述粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，步骤B所述机械搅拌速度200~500 r/min。
5.根据权利要求1所述粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，步骤B所述通入的混合气中水蒸气与CO2体积比，即:=1:1~1:6，混合气流速与粉煤灰质量比为0.02~0.05 m/s·g-1。
6.根据权利要求1所述粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，步骤B所述微波功率与粉煤灰质量比为10~30 W/g，微波辐射时间为2~6 min。
7.根据权利要求1所述的粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，步骤C所述混合气中CO与H2的体积比，即:=1:1~1:5，CO、H2体积之和与N2体积比，即:=1:3~1:7。
8.根据权利要求1所述粉煤灰吸附材料的微波再生处理方法，其特征在于，步骤C所述混合气体流速与粉煤灰质量比为0.01~0.03 m/s·g-1。
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