WO2009110245A1 - マイクロ波化学反応装置及びその装置を用いた反応方法 - Google Patents

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Abstract

 低出力短時間且つ少ない工数で生成物を得ることのできるマイクロ波化学反応装置を提供する。マイクロ波非透過性材料からなり液体原料の循環路を有する本体2と、前記循環路を巨視的に遮るように前記循環路内に固定された活性炭などからなる顆粒状又は多孔性のマイクロ波吸収体3と、前記循環路内で液体原料を一定方向に循環させる送液手段4と、前記マイクロ波吸収体3にマイクロ波を照射するマイクロ波発生器5とを備えることを特徴とする。

Description

マイクロ波化学反応装置及びその装置を用いた反応方法
 この発明は、マイクロ波を用いて原料を加熱し、化学反応を促進する装置に関し、この装置は特に脂肪酸もしくは油脂とメチルアルコールなどのアルコールとを反応させてバイオディーゼル燃料を製造するために好適に用いられる。
 マイクロ波は、これを反応原料に照射すると、短時間で昇温する、均一に原料が加熱されるなど多数の利点を有することから、種々の化学反応に利用することが提案されている。例えば、特許文献1には、原料を管内で循環させながら、マイクロ波を照射するための装置が開示されている。また、特許文献2には、原料をかき混ぜる容器とこれに接続されて混合物を流しながらマイクロ波を照射するための管とを備えた装置が開示されている。
特表2006-516008 EP1404789
 しかし、特許文献1に記載の装置は実施例によると6kW、2時間という高出力且つ長時間を要する。また、特許文献2に記載の装置は、反応後に触媒の分離工程、中和工程、洗浄工程などの多段階を経る必要がある。従って、いずれの従来装置も生成物の製造コストが高くし、量産性に劣る。
 それ故、この発明の課題は、低出力短時間且つ少ない工数で生成物を得ることのできるマイクロ波化学反応装置を提供することにある。
 その課題を解決するために、この発明のマイクロ波化学反応装置は、
 マイクロ波非透過性材料からなり液体原料の循環路を有する本体と、
 前記循環路内に設置された顆粒状又は多孔性のマイクロ波吸収体と、
 前記循環路内で液体原料を一定方向に循環させる送液手段と、
 前記マイクロ波吸収体にマイクロ波を照射するマイクロ波発生器と
を備えることを特徴とする。
 この明細書でマイクロ波とは、周波数3MHzから300MHzまでの電磁波をいう。
 この発明の装置によれば、本体がマイクロ波非透過性材料からなるので、ステンレス鋼のように機械的に高強度で反応系に対する耐性に優れた材料を選択して本体を設計することができる。そして、液体原料を循環させながらマイクロ波吸収体(以下、「吸収体」とも言う。)にマイクロ波を照射すると、吸収体が低出力で高温に熱せられる。従って、吸収体を通過する液体原料が吸収体との界面上で速く反応する。未反応原料は循環路を周回中に均一に混ぜられ、再度吸収体を通過する際に反応する。そのため、反応がほぼ化学量論的に進行する。吸収体としては、誘電損失、磁気損失及び導電損失のいずれかが高い固体であればよく、活性炭、酸化鉄、アルミナなどの金属酸化物、窒化ケイ素などの金属窒化物、炭化ケイ素などの金属炭化物、並びにこれらの混合物が挙げられる。
 前記マイクロ波吸収体は、好ましくは前記循環路を巨視的に遮るように前記循環路内に固定されている。これにより、原料が吸収体を構成する顆粒と顆粒との間隙、あるいは孔内を強制的に通過させられて吸収体に触れるからである。多孔性のマイクロ波吸収体の形状としてはハニカム構造を有するものが好ましく挙げられる。ハニカム状に成形した一個の塊で循環路を巨視的に遮ることができ、循環路への着脱が容易だからである。マイクロ波吸収体には酸触媒、ルイス酸触媒、アルカリ触媒又はルイス塩基触媒が担持されていてもよい。吸収体に担持されているので、酸やアルカリが液中に溶け出すことがなく、反応後の中和工程や洗浄工程は不要である。また、吸収体を取り出すと同時に酸触媒やアルカリ触媒も液体と分離することができる。
 この発明の好ましい一つの機械的構成においては、前記本体が鉛直方向に立てられたU字管とU字管の直管部同士をそれらの中間位置で連通させることによりU字管とともに前記循環路を形成する連結管とからなり、第一の直管部の上端に前記送液手段、第二の直管部の上端に前記マイクロ波発生器が取り付けられている。この構成によれば、液体がマイクロ波発生器に向かうのを液体に作用する重力が抑制する。従って、マイクロ波透過材料を介することなくマイクロ波発信源(マグネトロン)から直接液体原料にマイクロ波を減衰させることなく照射することができる。但し、第二の直管部及びマイクロ波発生器のうち一方が、本体内で発生した気体がマイクロ波発信源に達するのを阻止するマイクロ波透過性気体不透過性フィルターを有していてもよい。マイクロ波透過性気体不透過性材料としてはフッ素樹脂が挙げられる。
 また、前記送液手段が、U字管の第一の直管部と平行な回転軸を有し、連結管よりも下位の回転軸に羽根が取り付けられた羽根車であり、前記マイクロ波吸収体が第二の直管部内における前記循環路に配置と好ましい。羽根車により液体をかき混ぜながら送液することができ、吸収体を経て連結管を介して戻ってきた液体が自重で羽根車の上位に流れ落ち、再度送液することができるからである。第二の直管部は第一の直管部よりも大きい内径を有すると吸収体による流路抵抗が小さくなるので好ましい。更に好ましい一つの追加要素は、第二の直管部における上端と連結管との間に取り付けられた還流冷却器である。還流冷却器を取り付けることにより、気化した液体が再度液化し、原料組成が安定するからである。更に好ましいもう一つの追加要素は、前記U字管の曲管部に取り付けられたドレンである。装置の姿勢を変えることなく、生成物をドレンから取り出すことができるからである。
 前記反応装置を使用した適切な反応方法は、
 前記マイクロ波吸収体を、投入される予定量の液体原料に十分に浸かり且つその上面が液面から30cm以内の高さとなるように、循環路内の位置に固定するとともに、前記マイクロ波吸収体の上方からマイクロ波を照射可能な位置に前記マイクロ波発生器を設け、
 前記予定量の液体原料を本体に投入し、
 液体原料を循環させながら前記マイクロ波吸収体にマイクロ波を照射することを特徴とする。
 この方法によれば、マイクロ波吸収体の全体が液体原料に浸かっているので、液体原料が効率よく加熱される。そして、マイクロ波吸収体の上面と液面との距離が30cm以内であるから、吸収体の上方からマイクロ波を照射することにより、マイクロ波が吸収体上の液体原料を透過してほとんど減衰することなく吸収体に吸収される。
 エステル化、エステル交換、求核置換、求電子置換、求電子不可、求核不可、転移、脱離などの熱エネルギーを要する種々の反応において低出力短時間且つ少ない工数で生成物を得ることのできるので、生成物を安価に提供することができる。
実施形態に係るマイクロ波化学反応装置を示す構成図である。 同装置の要部を示す一部破断正面図である。 同じく一部破断左側面図である。 図2のIV部拡大断面図である。
符号の説明
1 マイクロ波化学反応装置
2 本体
3 活性炭ハニカム
4 羽根車
5 マイクロ波発生器
6 還流冷却器
 図1は実施形態に係るマイクロ波化学反応装置(以下、「装置」という。)を示す構成図、図2は同装置の要部を示す一部破断正面図、図3は同じく一部破断左側面図、図4は図2のIV部拡大断面図である。装置1は、ステンレス鋼製の本体2、マイクロ波吸収体としての活性炭ハニカム3、送液手段としての羽根車4、マイクロ波発生器5、及び還流冷却器6を備える。
 本体2は、鉛直方向に立てられたU字管21とU字管21の直管部21a、21b同士をそれらの中間位置で連通させることによりU字管21とともに循環路を形成する連結管22とからなる。直管部21aの上には羽根車4の駆動源としての電動機41が配置され、羽根車4の回転軸42が直管部21aの上端面を軸受け46を介して液密に貫通し下方に延びている。直管部21a下端内面には、回転軸42の先端を支持する平面視十字形のスラスト軸受け21bが固定されている。回転軸42の外周面には、連結管22の接続口よりも低い位置に羽根43、44、45が取り付けられている。上下段の羽根43、45は中段の羽根44と平面視で直交している。
 直管部21bの内径は、直管部21aのそれの二倍である。直管部21b内面には網21dが固定されており、その上に厚さが7cmで直管部21bの内径とほぼ同じ外径を有する円柱状の活性炭ハニカム3が載せられている。直管部21b内での網21dの鉛直方向の位置は変更可能であり、活性炭ハニカム3の厚さや投入予定の原料に応じて決定される。活性炭ハニカム3の上面は、連結管22の接続口の下端よりも5mm程度低い位置にある。直管部21bの上端にはマイクロ波発生器5の導波管51が液密に取り付けられている。導波管51の取り付け口は、本体2内の流体が導波管51に侵入することのないようにフッ素樹脂製のフィルター52で閉じられている。そして、直管部21bの上端と連結管22の接続口との間の直管部21b外周面には還流冷却器6が取り付けられており、その周方向90度回転位置及び180回転位置にそれぞれ第一の仕込み口21e及び第二の仕込み口21hが設けられている。
 連結管22と対向するU字管21の曲管部21fにはドレン21gが設けられている。また、直管部21bの上端面及び下端側面にはそれぞれ温度計保護管7a、7bが直管部21b内に突出するように液密に取り付けられている。直管部21aの上端付近及び還流冷却器6には、それぞれ安全弁7c、7dが取り付けられている。
 活性炭ハニカム3には必要により反応の種類に応じてパラトルエンスルフォン酸、パラトルエンスルフォン酸誘導体、硫酸などの酸触媒、塩化第二鉄などのルイス酸触媒、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ触媒又はルイス塩基触媒が担持される。
 装置1を用いて化学反応を起こさせる手順を、バイオディーゼル燃料の製造を例にして以下に説明する。
 脂肪酸トリグリセリドを含む廃油Aを濾過器8に通してポリエチレン製の廃油槽9に、メタノールBをポリエチレン製のメタノール槽10にそれぞれ貯えておく。別途、パラトルエンスルフォン酸をメタノールに溶かし、これに活性炭ハニカム3を浸けて活性炭ハニカム3にパラトルエンスルフォン酸を担持させる。活性炭ハニカム3を直管部21b内の網21d上に載せ、廃油槽9及びメタノール槽10からそれぞれの仕込み口を介して本体2内に廃油A及びメタノールBを所定比率で投入する。投入量は、液面が活性炭ハニカム3の上面より5~10cm高くなる程度に決めておく。その後、安全弁7c、7dを開くとともに、冷却水入り口61より冷却水を還流冷却器6内に導入し、冷却水出口62より排出し、電動機41に通電して羽根車4を回転させながら、導波管51を介してマイクロ波発生器5より活性炭ハニカム3に2.45GHzのマイクロ波を照射する。
 投入された廃油A及びメタノールBは、羽根車4の作用で脂肪酸トリグリセリドとメタノールとが分子レベルで混ざり合った混合物になるとともに、直管部21aから曲管部21fを通って直管部21bに送られ、活性炭ハニカム3を通過し、連結管22を介して直管部21aに戻る。マイクロ波の電磁エネルギーは活性炭ハニカム3に吸収されて熱に変化し、活性炭ハニカム3を急速に昇温させる。このため混合物が活性炭ハニカム3を通過する際に、活性炭ハニカム3と液体原料との界面でパラトルエンスルフォン酸の触媒作用により脂肪酸のメチルエステル化反応が起こる。未反応の混合物は再度循環路を循環し、反応に供せられる。反応が完了したら、ドレン21gを開いて生成物である脂肪酸メチルエステルを取り出す。
 導波管51と活性炭ハニカム3との間にはほとんど障害物が無いので、マイクロ波はほとんど減衰することなく活性炭ハニカム3に照射される。活性炭ハニカム3の昇温に伴って気化した原料は、還流冷却器6によって再度液化されるので、原料組成が変わることはない。そして、パラトルエンスルフォン酸は反応完了後も活性炭ハニカム3に担持されたままであり、生成物中に混入することはない。従って、生成物をそのままバイオディーゼル燃料として利用することができる。パラトルエンスルフォン酸の活性炭ハニカム3への担持は、活性炭ハニカム3を網21d上に載せた状態で行っても良く、その場合は担持に用いたメタノールをエステル化の原料として再利用することができる。

Claims (15)

  1.  マイクロ波非透過性材料からなり液体原料の循環路を有する本体と、
     前記循環路内に設置された顆粒状又は多孔性のマイクロ波吸収体と、
     前記循環路内で液体原料を一定方向に循環させる送液手段と、
     前記マイクロ波吸収体にマイクロ波を照射するマイクロ波発生器と
    を備えることを特徴とするマイクロ波化学反応装置。
  2.  前記マイクロ波吸収体が、前記循環路を巨視的に遮るように前記循環路内に固定されている請求項1に記載の装置。
  3.  前記マイクロ波吸収体が、活性炭、金属酸化物、金属窒化物及び金属炭化物のうちから選ばれる一種以上からなる請求項1に記載の装置。
  4.  前記多孔性のマイクロ波吸収体が、ハニカム構造を有する請求項1に記載の装置。
  5.  更に、前記マイクロ波吸収体に担持された酸触媒、ルイス酸触媒、アルカリ触媒又はルイス塩基触媒を備える請求項1に記載の装置。
  6.  前記送液手段が、循環路方向と平行な回転軸を有する羽根車である請求項1に記載の装置。
  7.  前記マイクロ波非透過性材料がステンレス鋼である請求項1に記載の装置。
  8.  前記本体が鉛直方向に立てられたU字管とU字管の直管部同士をそれらの中間位置で連通させることによりU字管とともに前記循環路を形成する連結管とからなり、第一の直管部の上端に前記送液手段、第二の直管部の上端に前記マイクロ波発生器が取り付けられている請求項1に記載の装置。
  9.  前記第二の直管部及び前記マイクロ波発生器のうち一方が、本体内で発生した気体がマイクロ波発信源に達するのを阻止するマイクロ波透過性気体不透過性フィルターを有する請求項8に記載の装置。
  10.  前記送液手段が、第一の直管部と平行な回転軸を有し、連結管よりも下位の回転軸に羽根が取り付けられた羽根車であり、前記マイクロ波吸収体が第二の直管部内における前記循環路に配置されている請求項8に記載の装置。
  11.  第二の直管部は第一の直管部よりも大きい内径を有する請求項10に記載の装置。
  12.  更に、第二の直管部における上端と連結管との間に取り付けられた還流冷却器を備える請求項8に記載の装置。
  13.  更に、前記U字管の曲管部に取り付けられたドレンを備える請求項8に記載の装置。
  14.  前記液体原料が、脂肪酸もしくは油脂とメチルアルコールとの混合物である請求項1に記載の装置。
  15.  マイクロ波非透過性材料からなり液体原料の循環路を有する本体と、顆粒状又は多孔性のマイクロ波吸収体と、前記循環路内で液体原料を一定方向に循環させる送液手段と、前記マイクロ波吸収体にマイクロ波を照射するマイクロ波発生器とを準備し、
     前記マイクロ波吸収体を、投入される予定量の液体原料に十分に浸かり且つその上面が液面から30cm以内の高さとなるように、循環路内の位置に固定するとともに、前記マイクロ波吸収体の上方からマイクロ波を照射可能な位置に前記マイクロ波発生器を設け、
     前記予定量の液体原料を本体に投入し、
     液体原料を循環させながら前記マイクロ波吸収体にマイクロ波を照射する
    ことを特徴とするマイクロ波化学反応方法。
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