JP2003260303A

JP2003260303A - 回収溶剤処理方法及び溶液製膜方法

Info

Publication number: JP2003260303A
Application number: JP2002065221A
Authority: JP
Inventors: Nariaki Imai; 成昭今井
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 2002-03-11
Filing date: 2002-03-11
Publication date: 2003-09-16
Anticipated expiration: 2022-03-11
Also published as: JP4315361B2

Abstract

(57)【要約】【課題】回収溶剤を溶剤として再利用することができ
るようにする。【解決手段】凝縮器６５によりガスに含まれている溶
剤を吸着回収する。この回収溶剤６６を抽出塔８０に１
５００ｋｇ／ｈｒで上方から送り込む。抽出塔８０に
２．８Ｎの水酸化ナトリウム水溶液８４を１ｋｇ／ｈｒ
でポンプ８３により、下方から送り込む。回収溶剤６６
は、沈降しながら水酸化ナトリウム水溶液８４と接触し
て中和する。中和された溶剤８５を抽出塔８０の下方か
ら抜き取る。溶剤８５を蒸留塔８１に送り込み、精留し
て精製溶剤６８のみを単離する。精製溶剤６８中の酸の
規定度は、５×１０^-7Ｎになり、溶剤として再利用が可
能になる。蒸留塔８１に残存した液は、缶出液８７とし
て抜き出す。缶出液８７に酸８９を添加して、廃液６９
のｐＨを６〜８とすることで廃棄処理を容易にする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、回収溶剤処理方法
及びその方法を用いた溶液製膜方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】セルロースアシレート、特に５７．５〜
６２．５％の平均酢化度を有するセルローストリアセテ
ートから形成されたフイルム（以下、ＴＡＣフイルムと
称する）は、その強靭性と難燃性とから写真感光材料の
支持体などとして利用されている。また、ＴＡＣフイル
ムは、光学的等方性に優れていることから、近年市場の
拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フイルムやカ
ラーフィルタの用途に適している。

【０００３】ＴＡＣフイルムは、一般的に溶液製膜方法
により製造されている。溶液製膜方法は、メルトキャス
ト法などの他の製造方法と比較して、光学的性質や物性
が優れたフイルムを製造することができる。溶液製膜方
法は、ポリマーを溶剤（主に有機溶剤）に溶解してドー
プを調製した後に、このドープをバンドやドラムなどの
支持体に流延して製膜するものである。なお、乾燥工程
で揮発するドープ中の溶剤は、環境保全あるいは経済性
の観点から回収されている。そして、この回収された溶
剤の水分を除去して成分を調整した後に、この回収溶剤
を再度ドープ調製溶剤として用いている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ように回収溶剤をドープ調製溶剤として用いる場合に、
フイルムの乾燥工程で揮発した溶剤ガスを回収して吸着
処理した溶剤（主に有機溶剤が用いられている）には、
溶液製膜工程で発生した酸成分が含まれている。この酸
成分としては、乾燥工程で溶媒の熱分解により発生する
酸、ガスの吸着回収工程での溶媒の加水分解により発生
する酸などが挙げられる。また、酸成分を多量に含む溶
剤をドープ調製溶剤に用いた場合、その酸により溶液製
膜工程に用いられている製膜ラインを腐食させる場合も
あり、ドープ調製溶剤に含まれる酸成分を調整すること
は極めて重要な問題である。

【０００５】本発明は、回収溶剤を再利用することがで
きるようにした回収溶剤処理方法及びその方法を用いた
溶液製膜方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、回収溶剤
の酸成分について鋭意研究したところ、回収溶剤の蒸留
処理前にアルカリを過剰に添加して、回収溶剤に含まれ
ている酸成分を中和することで、フイルムを写真感光材
料として用いた場合に、感光材料への悪影響を与えるこ
となく回収溶剤の再利用が図れることを見出した。ま
た、蒸留分離後の排水は酸を加えて中和することで廃棄
が可能になる。

【０００７】本発明の回収溶剤処理方法は、溶剤を含む
ガスを回収して、その溶剤を再利用する回収溶剤処理方
法であって、前記溶剤を含むガスからその溶剤を回収す
る第１の工程と、前記回収溶剤を中和する第２の工程
と、前記中和された回収溶剤を単離する第３の工程とを
含む。また、前記第３の工程で、前記中和された回収溶
剤を蒸留により単離することが好ましい。

【０００８】前記第１の工程で回収された溶剤が酸性で
ある場合であって、前記第２の工程で、前記酸性溶剤と
アルカリとを混合し、その酸性溶剤を中和することが好
ましい。この場合において、前記アルカリが、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムからなる群より選ばれたもの
であることが好ましい。なお、この際の回収溶剤の規定
度は、水酸化ナトリウム水溶液の中和滴定により測定す
る。

【０００９】前記第３の工程で、単離された溶剤中の酸
の規定度を６．０×１０^-7Ｎ以下にすることが好まし
い。なお、この際に単離された溶剤中の酸の規定度も、
水酸化ナトリウム水溶液の中和滴定により測定する。前
述したいずれか１つ記載の回収溶剤処理方法であって、
前記第３の工程で前記中和された回収溶剤を単離した際
に、分離後の廃液のｐＨが６〜８の範囲になるように酸
を添加することが好ましい。なお、前記酸の添加は、前
記第３の工程の後に行なってもよい。この場合におい
て、前記酸が、硫酸、塩酸からなる群より選ばれたもの
であることが好ましい。

【００１０】本発明の溶液製膜方法は、ポリマーを溶剤
に溶解した溶液を流延して、フイルムを製膜する溶液製
膜方法において、前記フイルムを乾燥する際に発生する
溶剤を含むガスから、前述したいずれか１つ記載の回収
溶剤処理方法によりその溶剤を単離して、ポリマーを溶
解する溶剤として再利用する。また、前記ポリマーがセ
ルロースアシレートであることが好ましく、より好まし
くはセルロースアセテートであり、最も好ましくはセル
ローストリアセテートである。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明に係る溶液製膜方法に用い
る製膜ラインを図１に示し、フイルムの製造方法につい
て説明する。さらに、本発明に係る回収溶剤処理方法に
用いるラインを図２に示し、回収溶剤処理方法について
説明する。

【００１２】［ポリマー］本発明に用いられるポリマー
は特に限定されない。しかしながら、セルロースアシレ
ートを用いることが好ましく、特に、セルロースアセテ
ートを使用することが好ましい。さらに、このセルロー
スアセテートの中では、その平均酢化度が５７．５ない
し６２．５％のセルローストリアセテートを使用するこ
とが最も好ましい。酢化度とは、セルロース単位重量当
りの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ＡＳＴＭ：Ｄ−
８１７−９１（セルロースアセテート等の試験方法）に
おけるアセチル化度の測定および計算に従う。本発明で
は、セルロースアシレート粒子を使用し、使用する粒子
の９０重量％以上が０．１ないし４ｍｍの粒子径、好ま
しくは１ないし４ｍｍを有する。また、好ましくは９５
重量％以上、より好ましくは９７重量％以上、さらに好
ましくは９８重量％以上、最も好ましくは９９重量％以
上の粒子が０．１ないし４ｍｍの粒子径を有する。さら
に、使用する粒子の５０重量％以上が２ないし３ｍｍの
粒子径を有することが好ましい。より好ましくは７０重
量％以上、さらに好ましくは８０重量％以上、最も好ま
しくは９０重量％以上の粒子が２ないし３ｍｍの粒子径
を有する。セルロースアシレートの粒子形状は、なるべ
く球に近い形状を有することが好ましい。

【００１３】［溶剤］本発明に用いられる溶剤として
は、ハロゲン化炭化水素、エステル類、ケトン類、エー
テル類、アルコール類などがあるが、特に限定されな
い。溶剤は、市販品の純度であれば、特に制限される要
因はない。溶剤は、単独（１００重量％）で使用しても
良いし、炭素数１ないし６のアルコール、ケトン、エス
テル、エーテルを混合して使用するものでもよい。使用
できる溶剤の例には、ハロゲン化炭化水素（例えば、塩
化メチレンなど）、エステル類（例えば、酢酸メチル、
メチルホルメート、エチルアセテート、アミルアセテー
ト、ブチルアセテートなど）、ケトン類（例えば、アセ
トン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなど）、
エーテル類（例えば、ジオキサン、ジオキソラン、テト
ラヒドロフラン、ジエチルエーテル，メチル−ｔ−ブチ
ルエーテルなど）、アルコール類（例えば、メタノー
ル、エタノールなど）などが挙げられる。

【００１４】［添加剤］本発明で用いられる添加剤とし
ては、可塑剤、紫外線吸収剤などがある。可塑剤として
は、リン酸エステル系（例えば、トリフェニルホスフェ
ート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニル
ホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフ
ェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェ
ート（以下、ＴＰＰと称する）、トリブチルホスフェー
トなど）、フタル酸エステル系（例えば、ジエチルフタ
レート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレ
ート、ジオクチルフタレートなど）、グリコール酸エス
テル系（例えば、トリアセチン、トリブチリン、ブチル
フタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグ
リコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチ
ルフタリルブチルグリコレートなど）及びその他の可塑
剤を用いることができる。

【００１５】ドープには、紫外線吸収剤を添加すること
もできる。例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベ
ンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合
物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化
合物、ニッケル錯塩系化合物及びその他の紫外線吸収剤
を用いることができる。特に好ましい紫外線吸収剤は、
ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物
である。

【００１６】さらにドープには、必要に応じて種々の添
加剤、例えば、離型剤、剥離促進剤、フッ素系界面活性
剤などをドープの調製前から調製後のいずれかの段階で
添加してもよい。

【００１７】［溶液製膜方法］フイルム製膜装置１０
は、バンドゾーン１１と乾燥ゾーン１２とに分けられ
る。ドープ１３が仕込まれている仕込みタンク１４が、
ポンプ１５とフィルタ１６とを介してフイルム製膜装置
１０に接続している。また、仕込みタンク１４には、撹
拌棒１７が取り付けられ、ドープ１３を均一にする。ド
ープ１３は、前述したＴＡＣ粒子と溶剤とを混合し、Ｔ
ＡＣ粒子を溶剤により膨潤させ作成する。また、ドープ
には、可塑剤及び紫外線吸収剤などの添加剤を混合する
こともできる。本発明において、ドープを調製する溶剤
には、市販品の溶剤にフイルム製膜装置１０から回収さ
れた溶剤を混合して使用することができる。溶剤の回収
については、後述する。

【００１８】図１において、バンドゾーン１１には、ロ
ーラ２０、２１に掛け渡された流延バンド２２が設けら
れており、この流延バンド２２は、図示しない駆動装置
により回転する。流延バンド２２の上には、流延ダイ２
３が設けられている。ドープ１３は、仕込みタンク１４
からポンプ１５により送液され、フィルタ１６で不純物
が除去された後に流延ダイ２３に送られる。流延ダイ２
３は、ドープ１３を流延バンド２２上に流延する。ドー
プ１３は流延バンド２２で搬送されながら徐々に乾燥
し、剥ぎ取りローラ２４によって流延バンド２２から剥
ぎ取られフイルム２５が形成される。さらに、フイルム
２５は、テンタ２６により所定の幅に引き伸ばされ、搬
送されながら乾燥される。

【００１９】バンドゾーン１１内では、ドープ１３中の
溶剤は、揮発してガスとなって熱交換器４０に送り出さ
れる。バンドゾーン１１内では、乾燥初期であるため多
量の溶剤が揮発する。多量の揮発した有機溶剤を含んだ
ガスは凝縮器４１で凝縮液化され、液体は、回収溶剤４
２として凝縮回収される。また、液化しなかったガス
は、送風器４３により熱交換器４０に送られて、加熱器
４５で加熱されて再度バンドゾーン１１に送られ、乾燥
風として再利用される。

【００２０】回収溶剤４２は、溶剤処理装置４５に送ら
れ水分が除去された精製溶剤４６と廃液４７とに分離さ
れる。廃液４７は、廃棄処理がなされる。溶剤処理装置
４５における精製溶剤４６と廃液４７との分離は、溶剤
の沸点の違いを利用した蒸留分離により水分を除去する
方法により行なわれる。なお、蒸留分離の代表的な装置
として、連続精留装置が挙げられるが、この装置に限定
されるものではない。また、その装置を用いずに、例え
ばシリカゲルなどに水分を除去することによって精製溶
剤４６を得ることもできる。

【００２１】テンタ２６から乾燥ゾーン１２に送られた
フイルム２５は、乾燥ゾーン１２内で、複数のローラ２
７に巻き掛けられて乾燥する。乾燥後のフイルム２５
は、巻き取り機２８に巻き取られる。乾燥ゾーン１２内
の温度は、５０〜１５０℃の範囲に制御されていること
が、フイルムの均一な乾燥のために好ましい。

【００２２】乾燥ゾーン１２内で揮発した溶剤を含み熱
風であるガス（以下、熱風ガスとも称する）５０は、熱
交換器５１に送り込まれた後に、送風器５２により冷却
器５３に送風される。冷却器５３により冷却されたガス
５０は、前処理活性炭５４により添加剤除去工程で除去
されなかった揮発した添加剤の一部が除かれる。次に、
除湿器５５によってガス５０中に含まれる水分が除去さ
れる。さらに、ガス５０は、送風器５６により吸着層５
７、５８、５９のいずれかに切替バルブ（図示しない）
により選択的に送られ、ガス５０中に含まれていた揮発
した有機溶剤が吸着層５７、５８、５９によって吸着さ
れる。また、吸着処理後のガスは、温度調節器６０によ
り所定の温度に調節される。その後にガス（以下、冷風
ガスとも称する）６１は、送風器６２により熱交換器５
１に送り込まれ、前述した熱風ガス５０と熱交換がなさ
れ加熱された後に、加熱器６３によって所定の温度まで
加熱され、再度、乾燥ゾーン１２内に送り込まれ、乾燥
風として再利用される。

【００２３】吸着層５７、５８、５９に吸着された揮発
有機溶剤成分は、脱着ガス６４により脱着し、凝縮器６
５へ送り出される。脱着ガス６４は凝縮器６５で凝縮液
化され、液体は回収溶剤６６として吸着回収される。ま
た、液化しないガス成分は、再度、送風器５６に送り出
され、吸着層５７、５８、５９に送り込まれる。

【００２４】回収溶剤６６は、回収溶剤処理装置６７に
送られ水分が除去された精製溶剤６８と廃液６９とに分
離される。なお、この回収溶剤処理装置６７による精製
溶剤６８と廃液６９との分離方法については、後に図２
を用いて詳細に説明する。精製溶剤４６、６８は、溶剤
成分調整装置７０に送られ、混合されるた後に、ドープ
調製溶剤として再利用される。

【００２５】［回収溶剤処理方法］図２に示すように回
収溶剤処理装置６７には、抽出塔８０、蒸留塔８１が備
えられている。始めに、凝縮器６５で吸着回収された回
収溶剤６６は、抽出塔８０に送られて中和処理がなされ
る。なお、抽出塔８０に回収溶剤６６を送り込む際に、
酸性の回収溶剤６６の一部を抜き取り公知の中和滴定法
により、その規定度Ｎ_a1を測定する。

【００２６】抽出塔８０には、アルカリ溶液タンク８２
がポンプ８３を介して、抽出塔８０の下方に接続してい
る。アルカリ溶液タンク８２には、回収溶剤６６の酸成
分を中和するためにアルカリ溶液８４が注入されてい
る。アルカリ溶液８４の必要量（アルカリ溶液８４の規
定度Ｎ_b×添加量）は、前述した回収溶剤６６の酸（酸
の規定度Ｎ_a1×処理量）を中和処理するために過剰に添
加することが好ましい。アルカリ溶液８４を過剰に加え
ないと、回収溶剤６６中の酸成分の中和が完了しない場
合がある。また、アルカリ溶液８４の溶質であるアルカ
リ成分は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどを用
いることが好ましい。また、溶媒にはこれら溶質の溶解
性及び工程における回収溶剤との分離の点から水を用い
ることが好ましいが、これらに限定されるものではな
い。

【００２７】回収溶剤６６は、抽出塔８０の上方から送
り込まれ、下方へ沈降しながらアルカリ溶液８４と接触
して中和される。そして、中和済みの溶剤８５として、
抽出塔８０の下方から抜き出される。また、アルカリ溶
液８４は、抽出塔８０の上方からオーバーフローしてア
ルカリ廃液８６として廃棄処理される。溶剤８５は、次
に蒸留塔８１に送り込まれ、溶剤８５に含まれている溶
剤の中でドープ調製溶剤として用いる成分を蒸留するこ
とにより精製溶剤６８が得られる。本発明において、蒸
留法は特に限定されるものではないが、精製溶剤６８の
純度を考慮した場合に、精留を行なうことが好ましい。
この精製溶剤６８を公知の中和滴定を行なうことで、そ
の規定度Ｎ_a2を測定する。本発明において、この規定度
Ｎ_a2が６．０×１０^-7Ｎ以下であることが、ドープ調製
溶剤として再利用するために好ましい。

【００２８】図２において、回収溶剤６６を中和するた
めに抽出塔８０にアルカリ溶液８４を送液して回収溶剤
６６を中和したが、本発明はこの形態に限定されるもの
ではない。例えば、回収溶剤６６を仕込みタンク（図示
しない）に注入し、アルカリ性物質を、中和による発熱
に注意しながら仕込みタンクに固体のまま添加する方法
などで行なうこともできる。

【００２９】また、図２では、中和済みの溶剤８５から
ドープ調製溶剤を単離するために蒸留塔８１を用いたが
本発明はこれに限定されるものではない。例えば、抽出
法や吸収法により中和済み溶剤８５からドープ調製溶剤
のみを単離することもできる。

【００３０】蒸留塔８１で蒸留されなかった溶剤８５の
成分は、缶出液８７として蒸留塔８１から適宜抜き出さ
れる。缶出液８７は、缶出液処理用の受け器８８に送り
込まれる。受け器８８には、酸８９が注入されている酸
用タンク９０がポンプ９１を介して接続している。缶出
液８７の一部を公知の中和滴定法により、その規定度Ｎ
_cを測定する。この規定度Ｎ_cの値に基づいて、受け器
８８から送り出される廃液６９のｐＨが６〜８になるよ
うに酸８９の送液量をポンプ９１により調整する。この
ように廃液６９を弱酸性から中性にすることで、最終廃
液処理装置（図示しない）による廃液６９の処理を容易
にする。

【００３１】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されない。また、説明
において、実施例１で詳細に説明し、その他の実施例及
び比較例については、実施例１と同じ点については説明
を省略している。

【００３２】［実施例１］溶剤には、塩化メチレン（９
２重量％）、メタノール（８重量％）の混合溶剤を用い
た。なお、この混合溶剤は、製膜ラインから回収され処
理された精製溶剤６８を９０重量％含むものを用いた。
この溶剤に、セルローストリアセテート（酢化度６１
％）１７重量％、ＴＰＰ２．７重量％，ベンゾトリアゾ
ール系ＵＶ吸収剤１．０重量％を加え、ドープを調製し
た。ドープを膨潤させた後に窒素雰囲気下で、オートク
レープ内に導入して、１６０℃、０．９８ＭＰａで１０
分間溶解し、ドープを濾過した。その後に図１に示した
製膜ラインを用いて、５０℃で流延バンド２２上に流延
した。流延は、乾燥後のフイルムの厚みが８０μｍにな
るように行った。乾燥した後、流延バンド２２からフイ
ルム２５を剥ぎ取り、テンタ２６で１０分間搬送しなが
ら乾燥した。さらに乾燥ゾーン１２でフイルム２５を１
３０℃，３０分間乾燥して、サンプルを得た。

【００３３】図１に示した製膜ラインで吸着回収された
回収溶剤６６を図２に示した回収溶剤処理装置６７によ
り精製溶剤６８とした。始めに、回収溶剤６６の規定度
Ｎ_a1を中和滴定法により測定したところ、Ｎ_a1＝１．０
×１０^-5（ｐＨ＝５．０）であった。なお、中和滴定
は、公知の方法により行なった。そして、この回収溶剤
６６を１５００ｋｇ／ｈｒの速度で抽出塔８０に送液し
た。

【００３４】また、抽出塔８０には、水酸化ナトリウム
水溶液（重量百分率＝１０％、規定度Ｎ_b＝２．８Ｎ）
を抽出塔８０に１ｋｇ／ｈｒで送液して、回収溶剤６６
を中和した。また、中和された塩化メチレンを主に含む
溶剤８５をさらに蒸留塔８１に送り込み、精留して精製
溶剤６８を得た。精製溶剤６８の規定度Ｎ_a2を中和滴定
法により測定したところ、５．０×１０^-7Ｎ（ｐＨ＝
６．３）であった。また、精製溶剤６８の組成をガスク
ロマトグラフィー（以下、ＧＣと称する）により測定し
たところ、副生成物は見られずに、ドープ調製溶剤とし
て再利用が可能であった（○）。

【００３５】［実施例２及び実施例３］水酸化ナトリウ
ム水溶液８４の送液量をそれぞれ４ｋｇ／ｈｒ、１０ｋ
ｇ／ｈｒとした以外は、実施例１と同じ条件で実験を行
ない評価も行なった。実験結果については、後に表１に
まとめて示す。

【００３６】［比較例］水酸化ナトリウム水溶液８４の
送液量を０．６ｋｇ／ｈｒとした以外は、実施例１と同
じ条件で実験を行ない評価も行なった。精製溶剤６８を
ＧＣにより成分比を測定したところ、副生成物であるア
ルデヒドが検出され、ドープ調製溶剤として再利用は不
可能であった（×）。

【００３７】

【表１】

【００３８】表１から、水酸化ナトリウム水溶液の添加
量を１ｋｇ／ｈｒ以上にした場合には、精製溶剤の酸の
規定度が６．０×１０^-7以下となりドープ調製溶剤とし
て再利用が可能であることが分かる。また、水酸化ナト
リウム水溶液の送液量をさらに増やした場合には、当然
精製溶剤の酸の規定度は小さくなるが、この場合には多
量の水酸化ナトリウム水溶液が必要になり、そのアルカ
リ廃液の処理も困難になる。また、抽出塔も大きなもの
でなければ、中和処理が行なえなくなるために、コスト
の点から不利である。そこで、本発明では、前述した水
酸化ナトリウム水溶液を中和剤として用いた場合には、
本装置においては１〜１０ｋｇ／ｈｒの送液量が好まし
いことが分かる。しかしながら、本発明においてアルカ
リ溶液の送液量は前述した範囲に限定されるものではな
い。

【００３９】

【発明の効果】以上のように、本発明の溶剤処理回収方
法によれば、溶剤を含むガスを回収して、その溶剤を再
利用する回収溶剤処理方法であって、前記溶剤を含むガ
スからその溶剤を回収する第１の工程と、前記回収溶剤
を中和する第２の工程と、前記中和された回収溶剤を単
離する第３の工程とを含むから、連続して酸性の溶剤の
中和処理が可能になる。

【００４０】また、本発明の回収溶剤処理方法によれ
ば、溶剤を含むガスを回収して、その溶剤を再利用する
回収溶剤処理方法であって、前記溶剤を含むガスからそ
の溶剤を回収する第１の工程と、記回収溶剤を中和する
第２の工程と、前記中和された回収溶剤を単離する第３
の工程とを含み、前記第１の工程で回収された溶剤が酸
性である場合であって、前記第２の工程で、前記酸性溶
剤とアルカリとを混合し、その酸性溶剤を中和する際
に、前記酸性溶剤の酸を中和するのに必要なアルカリ量
を過剰なアルカリ溶液を混合するから、回収溶剤の再利
用が可能になる。

【００４１】本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマー
を溶剤に溶解した溶液を流延して、フイルムを製膜する
溶液製膜方法において、前記フイルムを乾燥する際に発
生する溶剤を含むガスから、本発明に係る回収溶剤処理
方法によりその溶剤を単離して、ポリマーを溶解する溶
剤として再利用するから、連続してフイルムの製造がで
き、溶剤を回収処理しながら使用するために溶剤使用量
の低減化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る溶液製膜方法に用いられる製膜ラ
インの概略図である。

【図２】本発明に係る回収溶剤処理方法に用いられる回
収溶剤処理装置の概略図である。

【符号の説明】

１０フイルム製膜装置１３ドープ２５フイルム６５凝縮器６６回収溶剤６７溶剤処理装置６８精製溶剤６９廃液８０抽出塔８１蒸留塔８２アルカリ溶液８５溶剤８９酸

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶剤を含むガスを回収して、その溶剤を
再利用する回収溶剤処理方法であって、前記溶剤を含むガスからその溶剤を回収する第１の工程
と、前記回収溶剤を中和する第２の工程と、前記中和された回収溶剤を単離する第３の工程と、を含
むことを特徴とする回収溶剤処理方法。
【請求項２】前記第３の工程で、前記中和された回収
溶剤を蒸留により単離することを特徴とする請求項１記
載の回収溶剤処理方法。
【請求項３】前記第１の工程で回収された溶剤が酸性
である場合であって、前記第２の工程で、前記酸性溶剤とアルカリとを混合
し、その酸性溶剤を中和することを特徴とする請求項１
または２記載の回収溶剤処理方法。
【請求項４】前記第３の工程で、単離された溶剤中の
酸の規定度を６．０×１０^-7Ｎ以下にすることを特徴と
する請求項１ないし３いずれか１つ記載の回収溶剤処理
方法。
【請求項５】請求項１ないし４いずれか１つ記載の回収
溶剤処理方法であって、前記第３の工程で前記中和された回収溶剤を単離した際
に、分離後の廃液のｐＨが６〜８の範囲になるように酸
を添加することを特徴とする回収溶剤処理方法。
【請求項６】ポリマーを溶剤に溶解した溶液を流延し
て、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルムを乾燥する際に発生する溶剤を含むガスか
ら、請求項１ないし５いずれか１つ記載の回収溶剤処理
方法によりその溶剤を単離して、ポリマーを溶解する溶
剤として再利用することを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項７】前記ポリマーがセルロースアシレートで
あることを特徴とする請求項６記載の溶液製膜方法。