CN1562938A - 一种超纯醋酸的制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种超纯醋酸的制备方法及其装置。本发明采用了化学预处理和两级精馏、超净过滤相结合的工艺，主要的生产装置有：预处理器、两级精馏塔及超净过滤器。首先氧化饱和醛和不饱和醛，除去多余水分；然后去除醋酸中的醛类氧化产物和金属杂质；最后在净化环境下，用微孔滤膜过滤器进行过滤。采用本发明可使最终产品中的醋酸含量达到99.9％以上、还原性杂质的含量降到5ppm以下、单一金属杂质含量降到10ppb以下，大于0.5μm的颗粒含量降到25个/ml以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种醋酸的制备方法及其装置，特别涉及一种以含量99.0％的甲醇羰基化工艺生产的工业级醋酸为原料制备超纯醋酸的方法，以及使用该方法的装置。
背景技术
随着信息产业的蓬勃发展，计算机和移动通讯愈来愈普及，大规模的集成电路(超大规模集成电路微电子产业)已经成为信息产业中的先导。超纯醋酸作为刻蚀中的重要溶剂，是不可缺少的微电子化学品之一，市场前景十分广阔。因此，超纯醋酸的研制开发可以促进我国信息产业的发展。
目前，应用于微电子化学品工业生产的方法主要有：化学预处理法、蒸馏与精馏法、气体吸收法及亚沸蒸馏法等。其中气体吸收法主要适用于用水吸收气体以达到提纯目的的物质，如盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸等。在专利CN1204550A、CN1300634A中，介绍了适合生产超纯硫酸、超纯盐酸、超纯硝酸、超纯氢氟酸等多种超纯化学品的工艺；亚沸蒸馏法仅适用于易挥发的液体，比如盐酸、氢氟酸等。由此可见，上述两种方法都不适用于提纯醋酸。
精馏法是醋酸的重要提纯工艺方法。通常，工业醋酸都采用此法提纯。由于适用于微电子化学品工业的超纯醋酸，对其中阴离子，颗粒数和金属杂质的要求都比较苛刻，单一精馏不能达到要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种醋酸含量可达到99.9％以上超纯醋酸的制备方法及其装置。
本发明是这样来实现的：一种超纯醋酸的制备方法，它包括以下步骤：
a.在工业级醋酸中加入氧化剂和脱水剂进行化学预处理，氧化饱和醛和不饱和醛，除去多余水分；
b.两级精馏，去除醋酸中的醛类氧化产物和金属杂质；
c.超净过滤，对两级精馏后的醋酸，在净化环境下，用微孔滤膜过滤器进行过滤。
所述化学预处理的反应条件为压强0.02～0.2Mpa，温度20℃～150℃。
所述两级精馏中第一级精馏压强为0～0.3Mpa，温度为100℃～160℃，回流比为1.5～5；第二级精馏压强为0～0.3Mpa，温度为100℃～160℃。
一种采用上述方法制备超纯醋酸的装置，包括预处理器、冷凝器、贮液罐、精馏塔，及过滤器。其特征在于：精馏塔为两级精馏塔，第一级精馏塔的输出口依次通过第一冷凝器、第一贮液罐与第二级精馏塔的输入口相连，第二级精馏塔的输出口依次通过第二冷凝器、第二贮液罐与微孔滤膜过滤器的输入口相连。
本发明将工业醋酸经化学预处理、两级精馏及超净过滤后，还原性杂质的含量可降到5ppm以下、单一金属杂质含量可降到10ppb以下，大于0.5μm的颗粒含量可降到25个/ml以下。
附图说明
附图 制备超纯醋酸的工艺流程图
具体实施方式
根据附图，超纯醋酸的提纯工艺主要由预处理器、精馏塔1、冷凝器1、贮液罐1、精馏塔2、冷凝器2、贮液罐2及超净过滤器等设备组成。甲醇羰基化工艺生产的工业级醋酸中主要含有的杂质是饱和醛和不饱和醛，尤其是巴豆醛、2-乙基巴豆醛等不饱和醛类。这些杂质化合物的沸点与醋酸的沸点十分接近，不利于下一步的精馏操作。针对这些特点，采用了氧化剂氧化这些醛类，利用其氧化后的产物与醋酸沸点差距较大的特点加以分离。另外，水分的存在也影响超纯醋酸的品质，为此加入了合适的脱水剂。这里脱水剂可以是浓硫酸、分子筛、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铜、酸酐或硅胶中的一种，其重量百分比的范围是0.02％～15％；氧化剂可以是氧化铬、高锰酸钾、臭氧、过氧化氢中的一种，其重量百分比的范围是0.01％～10％。预处理器的压强0.02～0.2Mpa，温度20℃～150℃。脱水剂、氧化剂和工业级醋酸经预处理器处理后进入精馏塔1进行一级精馏，去除醋酸中的醛类氧化产物。精馏塔1可以采用板式塔或填料塔，塔顶的操作压强范围是0～0.3Mpa，温度是100℃～160℃，回流比的控制范围是1.5～5。一级精馏后的醋酸，其还原性物质的含量可降低到5ppm。再进行去除金属杂质的二级精馏。精馏塔2的材料可选用聚四氟乙烯、高纯石英、聚高氟烷乙烯醚中的任一种，塔顶的操作压强范围为0～0.3Mpa，温度为100℃～160℃。经二级精馏后，在超净指数为100级的净化环境下经0.2μm微孔滤膜过滤器进行超净过滤。
优选的3个实施例参见表1
表 制备超纯醋酸的工艺步骤及条件
| 工序条件 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | |
| (1)化学预处理 | ||||
| 氧化剂 | 名称 | 高锰酸钾 | 氧化铬 | 过氧化氢 |
| 重量百分比 | 5％ | 0.2％ | 1％ | |
| 脱水剂 | 名称 | 浓硫酸 | 醋酐 | 硅胶 |
| 重量百分比 | 5％ | 0.2％ | 14％ | |
| 操作压强(Mpa) | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
| 温度(℃) | 110 | 30 | 20 | |
| (2)一级精馏 | ||||
| 操作压强(Mpa) | 0.1 | 0.1 | 0.2 | |
| 塔顶温度(℃) | 118 | 118 | 142 | |
| 回流比 | 5 | 3 | 4 | |
| (3)二级精馏 | ||||
| 精馏柱材质 | 石英玻璃 | 聚四氟乙烯 | 聚高氟烷乙烯醚 | |
| 操作压强(Mpa) | 0.1 | 0.1 | 0.2 | |
| 塔顶温度(℃) | 118 | 118 | 142 | |
Claims (10)
1、一种超纯醋酸的制备方法，它包括以下步骤：
a.在工业级醋酸中加入氧化剂和脱水剂进行化学预处理，氧化饱和醛和不饱和醛，除去多余水分；
b.两级精馏，去除醋酸中的醛类氧化产物和金属杂质；
c.超净过滤，对两级精馏后的醋酸，在净化环境下，用微孔滤膜过滤器进行过滤。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述化学预处理的反应条件为压强0.02～0.2Mpa，温度20℃～150℃。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂在氧化铬、高锰酸钾、臭氧、过氧化氢中选取一种，其重量百分比为0.01％～10％。
4、根据权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于：所述的脱水剂在浓硫酸、分子筛、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铜、酸酐或硅胶中选取一种，其重量百分比为0.02％～15％。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述两级精馏中第一级精馏压强为0～0.3Mpa，温度为100℃～160℃，回流比为1.5～5；第二级精馏压强为0～0.3Mpa，温度为100℃～160℃。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的微孔滤膜过滤器采用0.2μm微孔滤膜。
7、根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：所述的净化环境的超净指数为100级。
8、一种采用权利要求1所述方法制备超纯醋酸的装置，包括预处理器、冷凝器、贮液罐、精馏塔及过滤器，其特征在于：精馏塔为两级精馏塔，第一级精馏塔的输出口依次通过第一冷凝器、第一贮液罐与第二级精馏塔的输入口相连，第二级精馏塔的输出口依次通过第二冷凝器、第二贮液罐与微孔滤膜过滤器的输入口相连。
9、根据权利要求8所述的制备超纯醋酸的装置，其特征在于：所述的第二级精馏塔的材料为聚四氟乙烯、高纯石英、聚高氟烷乙烯醚中的一种。
10、根据权利要求8所述的制备超纯醋酸的装置，其特征在于：所述的第一级精馏塔为板式塔或填料塔。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI HUAYI ENERGY + CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD Free format text: FORMER OWNER: WUJING CHEMICAL CO., LTD., SHANGHAI Effective date: 20150119 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150119 Address after: 200241 Minhang District, Wu Long Road, No. 4280, Shanghai Patentee after: SHANGHAI HUAYI ENERGY CHEMICAL CO.,LTD. Address before: 200241 No. 4600, Wu Long Road, Shanghai, Minhang District Patentee before: Shanghai Wujing Chemical Co.,Ltd. |
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| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20061122 |
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| CX01 | Expiry of patent term |