CN102746137A - 用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：（i）过滤；（ⅱ）精馏；（ⅲ）收集轻物质；（ⅳ）收集冰醋酸；（ⅴ）收集重物质；本发明所提供的方法利用塔板理论将原料中的轻物质、重物质和产品同时实现分离，通过原料泵将经过过滤的工业冰醋酸加入到精馏塔中，在不同的塔板数值处，分别设置产品采集口和原料添加口。本发明工艺简单，操作方便，在一个塔体中完成了原料添加、轻物质收集、产品收集、重物质收集四个工序，实现了连续化生产，提高了工作效率。

Description

用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法

技术领域

本发明涉及一种生产药用冰醋酸的方法，具体为一种利用工业冰醋酸，通过精馏法生产药用冰醋酸的方法。

背景技术

工业冰醋酸中，沸点低于冰醋酸的物质统称为轻物质，主要组分为甲醛、甲醇和水，沸点高于冰醋酸的物质统称为重物质，主要组分为乙酸丁酯等酯类，传统制取药用冰醋酸的方法是采用分步进行精馏的生产工艺，首先将原料中的轻物质蒸发出去，再蒸发得到产品，最后遗留在塔釜中的是重物质。这样的生产工艺无法实现连续生产，在生产中需要设置两个以上精馏塔才能有效的利用时间，而且批清场时工作量比较大，能量消耗也比较高。

发明内容

本发明是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法。

本发明的技术方案为：用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：

（i）过滤

用过滤器对工业冰醋酸进行过滤；

（ⅱ）精馏

将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流；

（ⅲ）收集轻物质

经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同；

（ⅳ）收集冰醋酸

在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收集口的温度控制在130℃±2℃范围内；

（ⅴ）收集重物质

当塔釜温度达到135℃时塔釜内所剩余的物质为重物质。

精馏塔的塔板层数为48，原料添加口的塔板层数为25，产品收集口的塔板层数为37，塔釜中液体的蒸发速度为4.0L/h；

步骤（i）过滤所采用的过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为1.2μm；

所述冷凝器为蛇形型、葫芦型或列管型。

本发明操作方便，实现了连续化生产。与现有技术相比，清场频次显著减少、连续化生产明显增强。

附图说明

图1为用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的流程图；

图2为精馏装置的结构示意图。

其中：

     1 第一冷凝器      2 轻物质收集器

     3 原料泵             4 原料箱

     5 塔釜                 6 Ⅰ号塔节

     7 Ⅱ号塔节          8 原料添加口

9 Ⅲ号塔节          10产品收集口      

11 第二冷凝器     12 产品收集装置。

具体实施方式

下面,结合附图对本发明用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法进行详细说明：

一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：

（i）过滤

取工业冰醋酸4.1L（重量百分含量为97.5%），用钛棒滤芯的过滤器进行过滤，得到冰醋酸4.0L，所得到的滤后液中无任何可见异物，滤后液清澈透亮，所用钛棒滤芯的过滤器的滤芯精度为1.2μm。

（ⅱ）精馏

将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱4中，用原料泵3将滤后液经原料添加口8泵入到塔釜5中，当塔釜5的液面达到满刻度（塔釜能盛装液体的最大量）时，停止加料，并开启塔釜5的加热系统（图中未标示），当塔釜5内液体温度达到80℃时，有大量气泡产生，随着温度不断升高达到100℃时，塔釜5中的轻物质基本都被汽化，当塔釜温度升高至130℃时，塔釜5内又呈现大量气泡，表明冰醋酸开始大量汽化，蒸汽离开液面后，沿着精馏塔上升，随着温度的降低，重新被冷凝成液体，在精馏塔内回流。精馏塔的塔板层数为48，原料添加口8的塔板层数为25。

（ⅲ）收集轻物质

经过5次全回流后，回流比达到30，塔顶温度为100℃，打开轻物质收集器阀门，塔顶的轻物质蒸汽进入第一冷凝器1冷凝，并被收集于轻物质收集器2中；同时打开原料泵3添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同，为4.0L/h。

（ⅳ）收集冰醋酸

在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口10进入第二冷凝器11，冷凝为液体后被收集于产品收集装置12中，产品收集口10的温度控制在130℃±2℃范围内，产品收集口10的塔板层数为37。

（ⅳ）收集重物质

塔釜5的温度低于135℃时，精馏塔体系中的重物质没有被大量汽化，基本以液体状态保留在塔釜5中。随着精馏不断进行，重物质在塔釜5的富集越来越多，塔釜5的温度不断升高。当塔釜温度达到135℃时，轻物质和冰醋酸产品都被蒸发、收集，塔釜内所剩余的物质基本都是重物质。

步骤（i）过滤所采用的过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为1.2μm；

原料添加速度等于蒸发速度，产品采集速度略小于原料添加速度，产品不断地收集，原料不停地添加，整个精馏塔体系处于平衡状态。

当原料添加进行到一个小时后停止添加。塔釜不断蒸发，温度不断升高。当温度达到135℃时，塔釜中所剩下物质基本都是重物质。收集到轻物质总量：60 mL，塔釜中重物质量105mL，收集到的冰醋酸的体积为3835mL，收率为3835 mL/4100 mL×100%=93.5%（体积百分比）。

收集到的冰醋酸产品含量为99.5%（重量百分含量），其他指标也符合《中国药典》2010版之规定（药典含量要求：≥99%）。

本发明所使用的精馏装置，包括精馏塔，塔釜5，其中，精馏塔的底部与塔釜5相连，顶部与第一冷凝器1的一端相连，第一冷凝器1的另一端与轻物质收集器2连接，精馏塔由Ⅰ号塔节6、Ⅱ号塔节7和Ⅲ号塔节9组成，在Ⅰ号塔节6和Ⅱ号塔节7之间设有产品收集口10，第二冷凝器11的一端与产品收集口10连接，另一端与产品收集装置12连接；在Ⅱ号塔节7和Ⅲ号塔节9之间设置有原料添加口8，原料泵3的一端与原料添加口8连接，另一端与原料箱4连接。

本发明用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法利用塔板理论将原料中的轻物质、重物质和产品同时实现分离，即将液体混合物部分气化,利用其中各组份相对挥发度不同的特性，实现分离。气相由塔板下上升，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向气相中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集。

本发明工艺简单，操作方便，在一个塔体中完成了原料添加、轻物质收集、产品收集、重物质收集四个工序，实现了连续化生产，提高了工作效率。

Claims (5)

1.一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：

（i）过滤

用过滤器对工业冰醋酸进行过滤；

（ⅱ）精馏

将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流；

（ⅲ）收集轻物质

经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同；

（ⅳ）收集冰醋酸

在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收集口的温度控制在130℃±2℃范围内；

（ⅴ）收集重物质

当塔釜温度达到135℃时塔釜内所剩余的物质为重物质。

2.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述精馏塔的塔板层数为48，原料添加口的塔板层数为25，产品收集口的塔板层数为37。

3.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述塔釜中液体的蒸发速度为4.0L/h。

4.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为1.2μm。

5.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述冷凝器为蛇形型、葫芦型或列管型。