CN100457240C - 三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离硼-10的方法 - Google Patents

三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离硼-10的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离硼-10的方法，属于稳定同位素硼-10的分离技术。该方法过程包括：在真空操作条件下，向每个塔的塔釜加入等量的三氟化硼络合物原料液，加热进行精馏，首先，各个塔进行向塔顶储罐进行积累冷凝液的操作，然后，当塔顶储罐冷凝液储满后，各塔由储罐的顶部向塔内回流进行全回流操作，全回流操作一段时间后，进行塔间液相物料交换操作，并且重复上述的积累、全回流、批采过程，由第一个塔的塔釜产出富集硼-10的产物，由第三个塔塔顶储罐产出轻组分硼-11。本发明的优点在于：装置简单，操作过程易于控制，分离效率较高。

Description

三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离硼-10的方法
技术领域
本发明涉及一种三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离硼-10的方法，属于稳定同位素硼-10的分离技术。
背景技术
自然界中，硼元素以稳定同位素硼-10和硼-11的化合物形式存在，其中，硼-10与硼-11的天然丰度比值约为19.8∶80.2。硼-10在现代工业以及军事装备得到越来越广泛的应用，其在医学上的应用也正在日益受到人们的关注。
目前，用于工业化生产的硼同位素分离方法仍以化学交换精馏法为主。该方法的主要原理是向塔釜一次性投料后，塔釜加热，络合物分解，蒸汽自下向上流动，在塔顶冷凝器全部冷凝成液体并重新形成络合物后，大部分回流入塔内，小部分作为废液排走，而回流的液体在塔内自上而下流动，与上升的蒸汽逆流接触，进行化学交换反应，重组分10BF3不断从气相通过交换反应转入液相，轻组分11BF3的络合物也不断通过交换反应由液相转入气相，液体流入塔釜后受热部分重新汽化返回精馏塔，与回流液进行交换反应。这样向上的气流中所需要的同位素硼-10的组分越来越剥淡，而向下的液流中所需要的同位素硼-10的浓度则越来越浓。如此连续操作一定时间后，塔内各点同位素硼-10的浓度达到各自的稳定值，产品和废料中的浓度也都达到要求值，从而实现同位素硼-10分离的目的。
目前，工业上用化学交换精馏法制备稳定同位素硼-10，常采用传统的多塔串联的操作方法。使用这种操作方式来分离稳定同位素硼-10，一般以6个高15m以上的塔串联装置，作为整体的操作单元。该操作系统是一个连续精馏的过程，即在第一个塔内连续投料，操作过程中，连续抽取前一塔的塔釜液加入后一塔塔顶，后一塔塔顶的蒸汽连续进入前一塔塔底，即与液相流动方向相反。这样，最终重组分在最后一个塔塔釜累积，轻组分在第一个塔塔釜累积。采用该方法的缺点在于传统的多塔串联形成一个整体的操作体系，各塔之间的操作相互制约，若系统中的某两个塔之间的操作出现问题，则影响整个系统的操作，使塔系的分离操作及控制难度很大。并且，对于单一塔而言，属于部分回流操作，这样并没有充分利用塔效率，使生产周期很长，而且塔高太高后会使塔内压降过高，不利于分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离硼-10的方法。该方法使用的设备装置简单，易于操作。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离稳定同位素硼-10的方法。该方法采用同等规格的三个单塔串联蒸馏装置，所述的单塔包括塔釜、塔釜之上的塔体、塔体内设置内件及装填填料、塔顶连接冷凝器及冷凝液储罐。采用这样的装置分离稳定同位素硼-10，其特征在于包括以下过程：在三个塔釜中分别加入等量的三氟化硼络合物原料液，在真空度为70～90KPa，塔釜温度为90℃～100℃及塔顶温度为20℃～30℃的条件下三塔同时进行操作，当塔顶温度达到75℃～80℃时，各塔蒸汽上升到塔顶，经过冷凝器冷凝后，冷凝液流入各塔塔顶连接的储罐1-4，2-4，3-4中，冷凝液充满储罐1-4，2-4，3-4后，开始与储罐内存液混合后从储罐1-4，2-4，3-4中罐顶溢流回塔内，此时，三塔开始同时进行全回流操作，且轻组分硼-11在各塔塔顶连接的储罐1-4，2-4，3-4中不断积累，这样全回流操作一段时间后，由塔3塔釜经泵向塔2塔顶连接的储罐2-5加釜液，由塔2塔釜经泵向塔1塔顶连接的储罐1-4加釜液，当储罐1-4达到满罐时，切断塔1与塔顶储罐1-4的连接和塔2塔顶与储罐2-4的连接，连通塔1与该塔塔顶储罐1-5和塔2与该塔塔顶储罐2-5，将塔1储罐1-4的冷凝液加入塔2塔釜，塔2储罐2-4的冷凝液加入塔3塔釜，则塔1、塔2的塔顶冷凝液开始分别流入塔1、塔2塔顶连接的储罐1-5，2-5中，并与储罐1-5，2-5中的存液混合后，从储罐1-5，2-5顶溢流回塔内，这样塔1、塔2继续进行全回流操作。而塔3塔顶冷凝液还是继续流入该塔顶储罐3-4进行全回流操作，适时检测塔3塔顶轻组分硼-11的含量，当成分稳定时，使塔3塔顶与该塔顶储罐3-5连接，并采出塔3塔顶连接的储罐3-4中的存液轻组分硼-11，按照上述操作程序，不断对每个塔进行积累全回流批采交替操作，直至从塔1的塔釜中得到质量浓度达到85％以上硼-10产品。
本发明相比现有的传统串联精馏分离技术，具有如下优点：
对于各个单一的塔而言，本发明采用的全回流的操作方式，比现在采用的部分回流分离硼-10的操作方式的塔效率要高，从而使操作系统的效率大大提高，缩短生产周期；同时，使用了各塔独立运行，塔间液相周期性交换物料的操作方式，使塔系统易于控制，操作简便；而且塔间压降不叠加，比塔间压降叠加的传统串联塔系统更利于精馏操作的进行。
附图说明
图1为本发明所采用分离同位素硼-10的塔系的装置示意图。图中：1为塔，1-1为塔1的塔釜，1-2为1塔的塔身，1-3为塔1的冷凝器，1-4为塔1的储罐，1-5为塔1的储罐；2为塔，2-1为塔2的塔釜，2-2为塔2的塔身，2-3为塔2的冷凝器，2-4为塔2的储罐，2-5为塔2的储罐；3为塔，3-1为塔3的塔釜，3-2为塔3的塔身，3-3为塔3的冷凝器，3-4为塔3的储罐，3-5为塔3的储罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明加以进一步说明：
以(C6H5)OCH3·BF3为原料(其中硼-10与硼-11的质量比为17.3∶82.7)，要求分离制备出产品浓度为85％的稳定同位素硼-10。三个塔串联，每个塔的塔釜容积为10L，塔顶连接储罐容积均为200ml，塔高均为2.5m，直径为19mm，塔内装填Φ3*3的不锈钢Θ环填料。使各塔与相应的储罐1-4，2-4，3-4连接，从塔顶抽真空，使各塔的真空度达到80KPa后，向各塔釜分别一次性进料4000ml，各塔釜温度设定为170℃，加热2个小时后，釜液开始沸腾，蒸汽上升到塔顶，经冷凝器冷凝后，冷凝液流入储罐1-4，2-4，3-4开始存液，10分钟后，冷凝液存满储罐1-4，2-4，3-4，这时塔顶冷凝液继续流入储罐1-4，2-4，3-4并从储罐1-4，2-4，3-4罐顶溢出并流回塔内，即各塔开始全回流操作。24小时后，由塔2、塔3的塔釜分别经泵向塔1、塔2塔顶连接的储罐1-5，2-5加入釜液，待釜液加满储罐1-5，2-5后，将塔1、塔2的塔顶分别与对应的储罐1-5，2-5连接，继续进行全回流操作，并将塔1、塔2塔顶连接的储罐1-4，2-4中的存液分别放入塔2、塔3的塔釜，同时，取塔3塔顶样进行分析，当塔3塔顶的储罐3-4中的轻组分硼-11浓度稳定时，采出塔3塔顶连接的储罐3-4中的存液，使塔3塔顶与该塔塔顶储罐3-5连接，并使冷凝液开始在储罐3-5中储存，存满后继续进行塔3的全回流操作。这样连续操作24～25小时，完成一次三塔单塔累积全回流批采全过程操作。然后再按照这个过程进行重复操作53次，最终从塔1塔釜得到400ml浓度为85.3％的硼-10产品，从塔3塔顶采出10600ml含硼-11的废液。

Claims (1)

1、一种三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离稳定同位素硼-10的方法，该方法采用同等规格的三个单塔串联蒸馏装置，所述的单塔包括塔釜、塔釜之上的塔体、塔体内设置内件及装填填料、塔顶连接冷凝器及冷凝液储罐；采用这样的装置分离稳定同位素硼-10，其特征在于包括以下过程：在三个塔釜中分别加入等量的三氟化硼络合物原料液，在真空度为70～90KPa，塔釜温度为90℃～100℃及塔顶温度为20℃～30℃的条件下三塔同时进行操作，当塔顶温度达到75℃～80℃时，各塔蒸汽上升到塔顶，经过冷凝器冷凝后，冷凝液流入各塔塔顶连接的储罐1-4、储罐2-4、储罐3-4中，冷凝液充满储罐1-4、储罐2-4、储罐3-4后，开始与储罐内存液混合后从储罐1-4、储罐2-4、储罐3-4中罐顶溢流回塔内，此时，三塔开始同时进行全回流操作，且轻组分硼-11在各塔塔顶连接的储罐1-4、储罐2-4、储罐3-4中不断积累，这样全回流操作一段时间后，由塔3塔釜经泵向塔2塔顶连接的储罐2-5加釜液，由塔2塔釜经泵向塔1塔顶连接的储罐1-4加釜液，当储罐1-4达到满罐时，切断塔1与塔顶储罐1-4的连接和塔2塔顶与储罐2-4的连接，连通塔1与该塔塔顶储罐1-5和塔2与该塔塔顶储罐2-5，将塔1储罐1-4的冷凝液加入塔2塔釜，塔2储罐2-4的冷凝液加入塔3塔釜，则塔1、塔2的塔顶冷凝液开始分别流入塔1、塔2塔顶连接的储罐1-5、储罐2-5中，并与储罐1-5、储罐2-5中的存液混合后，从储罐1-5、储罐2-5顶溢流回塔内，这样塔1、塔2继续进行全回流操作，而塔3塔顶冷凝液还是继续流入该塔顶储罐3-4进行全回流操作，适时检测塔3塔顶轻组分硼-11的含量，当成分稳定时，使塔3塔顶与该塔顶储罐3-5连接，并采出塔3塔顶连接的储罐3-4中的存液轻组分硼-11，按照上述操作程序，不断对每个塔进行积累全回流批采交替操作，直至从塔1的塔釜中得到质量浓度达到85％以上硼-10产品。
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