CN110433743A - 全氟异丁酰氟的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氟化学领域，具体涉及一种全氟异丁酰氟的制备装置，包括反应釜以及冷却回流装置；反应釜包括釜体、设置的釜体顶部的气体进料口、液体进料口、排气口以及设置在釜体底部的排废口；排气口通过阀门与冷却回流装置连通；冷却回流装置包括壳体、设置在壳体内的蛇形冷凝管、设置在壳体一侧的与排气口连接的原料气进口、设置在壳体另一侧的原料气出口以及设置在壳体底部的产物出口。本发明提供了一种全氟异丁酰氟的制备装置，利用反应的动力学平衡，将产物不断的移出，从而使原料的一直保持较高的浓度，而产物保持较低的浓度，反应向正方向进行，从而提高产物的产率，该装置设计简单，利于工业化。
Description
技术领域
本发明属于氟化学领域，具体涉及一种全氟异丁酰氟的制备装置。
背景技术
全氟异丁酰氟是一种重要的含氟化合物，其应用较为广泛，可以用于电子行业清洗剂、蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等。
制备全氟丁酰氟的方法有很多，比如电化学法或者化学合成法，其中，反应釜液相法是常用的化合合成方法，其优点是操作简单，但是其由于一锅法投料进行反应，所以往往产量低。针对一锅法反应制备全氟异丁酰氟时，产量低，分离工序复杂难以工业化等缺陷，因此急需一种简单方便的全氟异丁酰氟的制备装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全氟异丁酰氟的制备装置。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种全氟异丁酰氟的制备装置，包括反应釜以及冷却回流装置；所述的反应釜包括釜体、设置的釜体顶部的气体进料口、液体进料口、排气口以及设置在所述的釜体底部的排废口；所述的排气口通过阀门与所述的冷却回流装置连通；所述的冷却回流装置包括壳体、设置在所述的壳体内的蛇形冷凝管、设置在所述的壳体一侧的与所述的排气口连接的原料气进口、设置在所述的壳体另一侧的原料气出口以及设置在所述的壳体底部的产物出口。
所述的蛇形冷凝管两端分别设置有冷媒入口以及冷媒出口。
所述的原料气出口通过管路与所述的气体进料口或者原料气储罐连通。
反应釜内的气体原料为六氟丙烯以及碳酰氟，液体溶剂为DMF，催化剂为碱性氟化物；反应温度为75-85℃。
所述的六氟丙烯与碳酰氟的初始的进料摩尔比为1:1-2；所述的碱性氟化物在DMF的浓度为0.05-0.1mol/L。
所述的碱性氟化物为NaF、KF或者CsF。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种全氟异丁酰氟的制备装置，利用反应的动力学平衡，将产物不断的移出，从而使原料的一直保持较高的浓度，而产物保持较低的浓度，反应向正方向进行，从而提高产物的产率，该装置设计简单，利于工业化。
附图说明
图1为本发明全氟异丁酰氟的制备装置的整体结构示意图；
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
图1示出一种全氟异丁酰氟的制备装置，包括反应釜1以及冷却回流装置2；所述的反应釜包括釜体11、设置的釜体顶部的气体进料口12、液体进料口13、排气口14以及设置在所述的釜体底部的排废口15；所述的排气口通过阀门与所述的冷却回流装置连通；所述的冷却回流装置包括壳体21、设置在所述的壳体内的蛇形冷凝管22、设置在所述的壳体一侧的与所述的排气口连接的原料气进口23、设置在所述的壳体另一侧的原料气出口24以及设置在所述的壳体底部的产物出口25。所述的蛇形冷凝管两端分别设置有冷媒入口以及冷媒出口。所述的原料气出口通过管路与所述的气体进料口或者原料气储罐3连通。
实施例1：反应釜内按照组分量在气体进料口通入气体原料六氟丙烯以及碳酰氟，摩尔比为1:1.5，少量的多加入碳酰氟有利于反应的进行，液体进料口通入混合有催化剂的液体溶剂为DMF，催化剂为KF；设置反应釜的反应温度为75-85℃。所述的碱性氟化物在DMF的浓度为0.08mol/L,利用上述的制备装置制备全氟异丁酰氟，连续反应12h后，产物全氟异丁酰氟的产率达到96％以上。由于容易DMF的沸点较高，因此在反应温度下只有少量的会随着产物以及原料气体溢出，而全氟异丁酰氟以及原料气体六氟丙烯以及碳酰氟则随着反应的进行通过阀门控制从釜体的排气口溢出，在蛇形冷凝管的作用下全氟异丁酰氟被冷凝至产物储罐中从而移出反应体系，由于蛇形冷凝管中的冷媒的温度设置为-20℃附近，可以选择乙二醇作为冷媒。因此只有全氟异丁酰氟被冷凝而原料气体六氟丙烯以及碳酰氟则通过冷却回流装置的出气口回到反应釜的釜体中继续参加反应，该反应涉及的装置简单，且能够极大的提高产物的反应产率。
实施例2：实施例2与实施例1相同，却别仅在于，原料气的初始进料摩尔浓度为1:1。催化剂为CsF，摩尔浓度为0.05mol/L。
实施例3：实施例3与实施例1相同，却别仅在于，原料气的初始进料摩尔浓度为1:2。催化剂为NaF，摩尔浓度为0.1mol/L。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种全氟异丁酰氟的制备装置，其特征在于，包括反应釜以及冷却回流装置；所述的反应釜包括釜体、设置的釜体顶部的气体进料口、液体进料口、排气口以及设置在所述的釜体底部的排废口；所述的排气口通过阀门与所述的冷却回流装置连通；所述的冷却回流装置包括壳体、设置在所述的壳体内的蛇形冷凝管、设置在所述的壳体一侧的与所述的排气口连接的原料气进口、设置在所述的壳体另一侧的原料气出口以及设置在所述的壳体底部的产物出口。
2.根据权利要求1所述的全氟异丁酰氟的制备装置，其特征在于，所述的蛇形冷凝管两端分别设置有冷媒入口以及冷媒出口。
3.根据权利要求1所述的全氟异丁酰氟的制备装置，其特征在于，所述的原料气出口通过管路与所述的气体进料口或者原料气储罐连通。
4.根据权利要求1所述的全氟异丁酰氟的制备装置，其特征在于，反应釜内的气体原料为六氟丙烯以及碳酰氟，液体溶剂为DMF，催化剂为碱性氟化物；反应温度为75-85℃。
5.根据权利要求2所述的全氟异丁酰氟的制备装置，其特征在于，所述的六氟丙烯与碳酰氟的初始的进料摩尔比为1:1-2；所述的碱性氟化物在DMF的浓度为0.05-0.1mol/L。
6.根据权利要求4或者5所述的全氟异丁酰氟的制备装置，其特征在于，所述的碱性氟化物为NaF、KF或者CsF。
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