CN209721998U - 一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种1,4‑丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，本系统包括依次相连接的脱水塔、层析器、精馏塔；脱水塔顶依次连接有脱水塔冷凝器、脱水塔回流罐、脱水塔回流泵和废醇储罐；所述的脱水塔上部的侧采出口依次连接有丁醇冷凝器、精馏塔回流罐；所述精馏塔回流罐出口管依次连接有层析器进料泵、层析器；层析器顶部出口管连接至精馏塔上部；层析器底部出口管连接至脱水塔下部；精馏塔底出口管依次连接有精馏塔底泵、废醇储罐；精馏塔上部侧采口管线依次连接有产品冷却器、丁醇产品罐、丁醇输送泵、产品储存区。本系统实施后提高了丁醇系统的处理能力，减少排水中有机物含量，降低环保压力同时产品质量得到保证。

Description

一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统

技术领域

本实用新型涉及化工技术领域，特别是一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统。

背景技术

丁醇作为重要的工业化学品，具有多种用途，例如常用作燃料添加剂，用作柴油燃料的共混成分；改良Reppe法1,4-丁二醇生产中丁醇作为副产物具有一定的回收价值，单套年产六万吨BDO装置配套丁醇产量1024吨。

中国专利CN204022709U提供了一种丁醇脱水回收高纯丁醇的装置：原料泵出口连接预热器壳程入口，预热器壳程出口连接蒸馏塔进口，一路连接在再沸器管程入口，再沸器管程出口管线连接蒸馏塔底气相入口，塔底泵出口连接预热器管程入口，塔顶出口气相连接冷凝器壳程入口，冷凝器壳程出口冷凝液连接水分倾析器入口，倾析器油相出口连接回流泵入口，回流泵出口连接蒸馏塔顶回流口，倾析器水相出口连接水处理单元。本实用新型原料与塔底采出的高温丁醇液相相互换热，降低了塔底再沸器的热负荷，同时将塔底高温丁醇冷却，有利于装置的节能和丁醇的储存。回收的丁醇纯度可达99%，丁醇的回收率最高可达98.7%。该专利技术是以粗品丁醇为原料，丁醇含量高70-85%，杂质水含量为10-20%、甲醛含量为1%，杂质种类少且含量较低，通过蒸馏塔将丁醇和水分离，得到高纯的丁醇99%。

改良Reppe法生产中配套丁醇回收系统，因周期性催化剂活性逐渐降低导致副产物丁醇含量不断升高，使得现有装置无法在催化剂活性变化周期内满足丁醇回收的需求。同时回收系统针对的丁醇原料丁醇含量较低1-10%，水含量85-95%，并且伴随少量甲醇、丙醇、焦油等多种杂质，相较于对比文件的杂质甲醛去除难度更大，单一的精馏回收方法不能满足高纯度丁醇有效分离的要求，需要对现有工艺和装置进行改进。

发明内容

本实用新型的目的是解决现有技术存在的问题，进而提供一种设计更合理的1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统。

本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案是：一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，包括依次相连接的脱水塔、层析器、精馏塔；脱水塔顶依次连接有脱水塔冷凝器、脱水塔回流罐、脱水塔回流泵和废醇储罐；所述的脱水塔上部的侧采出口依次连接有丁醇冷凝器、精馏塔回流罐； 所述精馏塔回流罐出口管依次连接有层析器进料泵、层析器；层析器顶部出口管连接至精馏塔上部；层析器底部出口管连接至脱水塔下部；精馏塔底出口管依次连接有精馏塔底泵、废醇储罐；精馏塔上部侧采口管线依次连接有产品冷却器、丁醇产品罐、丁醇输送泵、产品储存区。

所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其精馏塔顶部出口管依次连接有精馏塔换热器、精馏塔回流罐、层析器进料泵、层析器。

所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其精馏塔底部再沸器采用虹吸式再沸器。

所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其精馏塔内部填装规整填料。

所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其层析器包括上封头、筒体、下封头、底座；在上封头上设置有顶部出料口和备用口；在下风头上设置有底部出料口；在筒体外侧壁上设置有视镜、上液位计口、进料口、下液位计口。

所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其层析器内部设置斜板沉降器。因丁醇和水在层析器内停留时间和路径减小，本系统扩大层析器容积。在层析器内部增设斜板沉降器，增加处理量的同时，提高分离效率。斜板沉降器与传统的沉降器相比具有以下优点：（1）斜板的加入缩短了液滴的沉降距离，增加了聚结面积，提高了处理量和分离效率。（2）增加了板和液滴的相互作用，减少了液体对液滴的扰动，有利于液滴的聚结。（3）由于斜板上层膜的不断流动，使得层膜与扩散体系之间的相界面表面不断更新，减少了表面活性物质的聚集机会。因此，降低了表面活性物质对液滴聚结的影响。

所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其层析器内部设置排管式液体分布器。在原设计中，该装置未采用合理进料分布，导致层析器进料出现搅混现象，对沉降分离不利，排管式液体分布器由于结构简单而得到广泛的应用。它由进液口、液体分配管及布液管组成。液体分配管将进液口液体分流给各布液管，布液管底部打孔从而将液体分布。这种排管式液体分布器可以较好地将液体均匀分布，更加有利于两种液体之间的分离。

来自BDO精馏工段经BDO浓缩塔初步与1,4-丁二醇分离的含有大部分水和1-10%丁醇的物料进入脱水塔中部，脱水塔釜通入1.5Mpa蒸汽，控制塔釜温度103-107℃，压力15-25Kpa，将水与丁醇、甲醇、丙醇进行蒸馏分离；含甲醇、丙醇蒸汽和部分丁醇气相由脱水塔顶经脱水塔冷凝器冷凝后进入脱水塔回流罐，在脱水塔回流泵作用下部分用于脱水塔回流，少量采出去废醇储罐。脱水塔塔釜不含丁醇的废水送往界区外煤浆制备工段配置水煤浆。

自脱水塔中上部侧采的含量≥65%的丁醇蒸汽经丁醇冷凝器冷凝后进入精馏塔回流罐，来自精馏塔顶部的气相丁醇和微量水蒸汽经精馏塔换热器冷凝后进入精馏塔回流罐；精馏塔回流罐中冷凝液经层析器进料泵进入层析器；在层析器内丁醇和水出现物理分层，层析器内分层上部丁醇含量大于75%，下部为丁醇含量小于5%的水溶液，层析器顶部采出含量大于75%的丁醇作为精馏塔进料，底部采出含量小于5%的丁醇水溶液送回到脱水塔继续进行蒸馏分离；维持层析器内动态层析分层。

精馏塔内部装填规整填料，底部使用热虹吸式再沸器进行加热，溶解于丁醇的微量重组分在精馏塔底部升温进行蒸馏段分离后在精馏塔底部富集，由精馏塔底泵送入废醇储罐，精馏塔釜温度控制在117-122℃，丁醇蒸汽在塔内不断上升至侧采口，维持侧采温度为117℃以上，通过产品冷却器冷凝后收集至丁醇产品罐，得到含量大于98%的丁醇产品，由丁醇输送泵送入产品储存区。精馏塔顶部含水丁醇物料在向下流动时与上升丁醇蒸汽换热，微量水经换热汽化自精馏塔顶与少量丁醇蒸汽进入精馏塔顶换热器，冷凝后进入精馏塔回流罐，再由层析器进料泵重新回到层析器进行分离。

系统解决的核心问题：

1.该丁醇回收系统进料丁醇含量跟随上游催化剂活性发生递增式变化，从1%丁醇含量逐步上升至10%左右，对脱水塔的处理能力有较大考验，脱水塔釜需保持在满负荷下确保塔釜丁醇去除干净，减少废水中有机物含量，减轻环保压力；

2.层析器作为丁醇回收系统物理分离丁醇的核心设备，必须在满负荷流动状态下满足水和丁醇的分层，其中上层丁醇中水含量需小于15%才能满足精馏塔进料需求，同时下层水中丁醇含量不得大于5%以免增加脱水塔负荷；

3.精馏塔作为最终丁醇产品采出设备，塔釜丁醇与重组分分离温度必须达到117-122℃，精馏塔底泵保持一定采出量，随精馏塔进料量进行调整。满足重组分采出同时减少丁醇损耗。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本实用新型通过增大层析器容积，增设斜板沉降器和排管式液体分布器，用以增加丁醇和水在层析器内的停留时间和路径，有效达到了丁醇和水的自然层析效果，使精馏塔进料始终保持在理想范围内，即使在进料丁醇浓度较大时也能减少进入精馏塔水分，提高了丁醇系统的处理能力，减少排水中有机物含量，降低环保压力同时产品质量得到保证。

附图说明

图1为本实用新型的装置图。

图2为本实用新型中层析器示意图。

图1-2中：a为来自BDO浓缩塔的进料、b为蒸汽、c为煤浆制备、d为废醇储罐、e为产品储存区、1为脱水塔、2为丁醇冷凝器、3为精馏塔顶换热器、4为精馏塔回流罐、5为层析器进料泵、6为脱水塔冷凝器、7为脱水塔回流罐、8为脱水塔回流泵、9为层析器、10为精馏塔、11为产品冷却器、12为丁醇产品罐、13为再沸器、14为丁醇输送泵、15为精馏塔底泵、16为顶部出料口、17为备用口、18为视孔、19为上液位计口、20为上部斜板沉降器、21为进料口、22为下部斜板沉降器、23为下液位计、24为人孔、25为底部出料口、26为底座、27为下封头、28为筒体、29为视镜、30为液体分布器、31为上封头。

下面通过实施例对本实用新型做进一步阐述，但不限于本实施例。

具体实施方式

参照附图1-2，本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案是：一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，包括依次相连接的脱水塔1、层析器9、精馏塔10；脱水塔顶依次连接有脱水塔冷凝器6、脱水塔回流罐7、脱水塔回流泵8和废醇储罐d；所述的脱水塔上部的侧采出口依次连接有丁醇冷凝器2、精馏塔回流罐4； 所述精馏塔回流罐出口管依次连接有层析器进料泵5、层析器；层析器顶部出口管连接至精馏塔上部；层析器底部出口管连接至脱水塔下部；精馏塔底出口管依次连接有精馏塔底泵15、废醇储罐；精馏塔上部侧采口管线依次连接有产品冷却器11、丁醇产品罐12、丁醇输送泵14、产品储存区e。

另一实施例不同之处在于，其精馏塔顶部出口管依次连接有精馏塔换热器3、精馏塔回流罐4、层析器进料泵5、层析器9。

另一实施例不同之处在于，其精馏塔底部再沸器13采用虹吸式再沸器。

另一实施例不同之处在于，其精馏塔内部填装规整填料。

另一实施例不同之处在于，其层析器包括上封头、筒体、下封头、底座；在上封头上设置有顶部出料口和备用口；在下风头上设置有底部出料口；在筒体外侧壁上设置有视镜、上液位计口、进料口、下液位计口。

另一实施例不同之处在于，其层析器筒体内设置斜板沉降器。

另一实施例不同之处在于，其层析器筒体内部设置液体分布器。

另一实施例不同之处在于，其所述液体分布器为排管式。

工艺如图1所示：来自BDO精馏工段经BDO浓缩塔初步与1,4-丁二醇分离的含有大部分水和1-10%丁醇的物料进入脱水塔中部，脱水塔釜通入1.5Mpa蒸汽，控制塔釜温度103-107℃，压力15-25Kpa，将水与丁醇、甲醇、丙醇进行蒸馏分离；含甲醇、丙醇蒸汽和部分丁醇气相由脱水塔顶经脱水塔冷凝器冷凝后进入脱水塔回流罐，在脱水塔回流泵作用下部分用于脱水塔回流，少量采出去废醇储罐。脱水塔塔釜不含丁醇的废水送往界区外煤浆制备工段配置水煤浆。

自脱水塔中上部侧采的含量≥65%的丁醇蒸汽经丁醇冷凝器冷凝后进入精馏塔回流罐，来自精馏塔顶部的气相丁醇和微量水蒸汽经精馏塔换热器冷凝后进入精馏塔回流罐；精馏塔回流罐中冷凝液经层析器进料泵进入层析器；在层析器内丁醇和水出现物理分层，层析器内分层上部丁醇含量大于75%，下部为丁醇含量小于5%的水溶液，层析器顶部采出含量大于75%的丁醇作为精馏塔进料，底部采出含量小于5%的丁醇水溶液送回到脱水塔继续进行蒸馏分离；维持层析器内动态层析分层。精馏塔内部装填规整填料，底部使用热虹吸式再沸器进行加热，溶解于丁醇的微量重组分在精馏塔底部升温进行蒸馏段分离后在精馏塔底部富集，由精馏塔底泵送入废醇储罐，精馏塔釜温度控制在117-122℃，丁醇蒸汽在塔内不断上升至侧采口，维持侧采温度为117℃以上，通过产品冷却器冷凝后收集至丁醇产品罐，得到含量大于98%的丁醇产品，由丁醇输送泵送入产品储存区。精馏塔顶部含水丁醇物料在向下流动时与上升丁醇蒸汽换热，微量水经换热汽化自精馏塔顶与少量丁醇蒸汽进入精馏塔顶换热器，冷凝后进入精馏塔回流罐，再由层析器进料泵重新回到层析器进行分离。

Claims (8)

1.一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：包括依次相连接的脱水塔、层析器、精馏塔；脱水塔顶依次连接有脱水塔冷凝器、脱水塔回流罐、脱水塔回流泵和废醇储罐；所述的脱水塔上部的侧采出口依次连接有丁醇冷凝器、精馏塔回流罐； 所述精馏塔回流罐出口管依次连接有层析器进料泵、层析器；层析器顶部出口管连接至精馏塔上部；层析器底部出口管连接至脱水塔下部；精馏塔底出口管依次连接有精馏塔底泵、废醇储罐；精馏塔上部侧采口管线依次连接有产品冷却器、丁醇产品罐、丁醇输送泵、产品储存区。

2.根据权利要求1所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：精馏塔顶部出口管依次连接有精馏塔换热器、精馏塔回流罐、层析器进料泵、层析器。

3.根据权利要求2所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：精馏塔底部再沸器采用虹吸式再沸器。

4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：精馏塔内部填装规整填料。

5.根据权利要求2所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：层析器包括上封头、筒体、下封头、底座；在上封头上设置有顶部出料口和备用口；在下风头上设置有底部出料口；在筒体外侧壁上设置有视镜、上液位计口、进料口、下液位计口。

6.根据权利要求5所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：层析器筒体内设置斜板沉降器。

7.根据权利要求6所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：层析器筒体内部设置液体分布器。

8.根据权利要求7所述的一种1,4-丁二醇生产中副产物丁醇回收系统，其特征在于：所述液体分布器为排管式。