CN105833560B - 一种分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置，本方法是以富含高附加值热敏性物质的油脂为原料，以酸、碱或离子液体等作为催化剂，将热敏性油脂预处理得多种脂肪酸甲酯混合物；通过塔内泵吸式高真空技术，有效控制塔内压降，从而将上述得到的多种脂肪酸甲酯混合物精细分割，分别提纯得到质量百分比在98％以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯、芥酸甲酯等单一成分的热敏性物质。本方法节能、操作简单且规模易于放大。
Description
技术领域
本发明属于化工传质与分离领域，特别是涉及一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置。
背景技术
我国自然资源丰富，海洋资源中的淡水鱼产量更是位居世界前列，因此在各项生产活动中所产生的鱼油数量庞大，而鱼油中仍含有大量的高附加值脂肪酸，即二十碳五烯酸(EPA)与二十二碳六烯酸(DHA)，二两者均是人体不可缺少的重要营养元素。除鱼油之外，海藻油、植物种子、果肉、玉米胚芽等细胞中都含有丰富的油脂，一些植物油脂如花生油、蓖麻油中三甘油酯的脂肪酸除了含有一般的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等以外，有时还有特殊的芥酸、花生酸、桐酸、蓖麻酸等。这些脂肪酸广泛应用于助剂、油品添加剂、表面活性剂、润滑剂和其他有机化学品的制备等诸多领域，与人民生产生活密切相关。
因此综合我国资源优势、拓宽动植物产品深加工价值空间、减少资源浪费并根据动植物油脂所含成分特点，利用动植物油脂制备分离提纯得到其中的高附加值的脂肪酸，这可以进一步提升资源的经济价值，所提纯的高附值脂肪酸可满足医药和保健品市场，从而符合全面可持续发展的重要战略。
目前，从动植物油脂中分离提纯得到脂肪酸的常见方法有尿素包合、超临界萃取、分子蒸馏、低温结晶、色谱分离、溶剂萃取、银离子络合以及金属盐沉淀等方法，但是这些方法目前都存在分离纯度不高、收率低、不稳定、分离困难、溶剂回收以及环境污染等问题。作为目前化工领域中广泛使用的物质间分离技术—精馏，同样可以作为分离提纯动植物油脂中高附加值脂肪酸的手段。但动植物油脂以及从该油脂中分离得到的高附加值脂肪酸都属于热敏性物质，热敏性物质是指对温度敏感的物质，当其受热到一定程度时，该物质就会发生变质，即通过分解、聚合等反应生成其他化学物质。而要分离提纯得到这些热敏性物料，传统精馏方式难以做到。因此，一般解决传统精馏上的问题有两种办法，一种是通过添加抑制剂，减缓热敏物料分解或聚合的速率；另一种办法则是提高塔顶、塔釜的真空度，一方面提高真空度可以增大物性相似的热敏性物质间的相对挥发度，易于得到高纯度产量大的单一热敏性物质，另一方面，提高真空度可以降低热敏性物质的沸点，使其沸点尽可能低于易变质时的温度，从而保证热敏性物质不被破坏。对于很多热敏性物料的提纯方法，实际应用中还可采用薄膜蒸馏的方法进行提纯，薄膜蒸馏由于真空阻力小，使物质之间能在极高的真空条件下实现分离。这对于热敏性物料的处理很有优势。
但对于第一种方法，加入抑制剂虽然可以一定程度上的提高热敏性物质的产品纯度及生产时可减缓热敏性物质变质的速率，但是抑制剂的添加不仅提高了成本，同时抑制剂的后续回收以及抑制剂是否对环境造成污染都会提高热敏性物质分离提纯的生产成本；对于第二种方法，现有技术可以提高相应精馏塔塔顶的真空度，但无法控制塔釜的真空度，而要获得纯度高、收率高的热敏性物质，精馏塔的高度需相应提高，而塔釜的真空度随之降低，塔釜温度随之升高，热敏性物质此时会发生变质的危险。因此，对于这种情况，为提高塔釜的真空度，常采用多塔串联操作使塔釜温度降低、增大塔釜的真空度，但设备成本会相应增加，并产生巨大的能耗。此外，提高精馏塔真空度的另一种技术是在精馏塔内部加调压器，以减少压降，但精馏塔内调压器由于其风叶的结构而具有很小的压缩比，在较低真空度时具有一定效果，随着真空度的提高，风叶的调压效果逐渐丧失，所以不能解决高真空精馏的塔压降问题。由于分子蒸馏的阻力很小，物质间能在极高的真空条件下实现分离，因此，提纯热敏性物质也可采用分子蒸馏的方法，但分子蒸馏只具有单级塔板的分离效率，仍无法做到高效分离。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置，该装置和方法不仅可以在提高精馏塔高度的同时仍能做到降低塔釜压力、提高塔釜的真空度，而且可以保证塔内绝热，热损失很小，大幅度降低了能耗。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法，它包括以下步骤：
(1)热敏性油脂的预处理，具体步骤为：
(a)将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中，然后将反应容器置于40～150℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得到预处理产物；
(b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
(c)将反应容器中剩余物质在90～150℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处理；
(2)将分离出的预处理产物采用高真空精密分离，具体步骤为：
(a)将预处理产物通过进料计量泵以1.0～150mL/min的流速从原料储罐中泵入温度为30～200℃的进料预热器中，而后从精馏塔的进料口进入精馏塔中，随后热预处理产物经由进料分配器均匀分布到精馏塔的提馏段中；
(b)进入精馏塔的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入再沸器中形成重组分，所述的再沸器的温度为100～210℃并且压力为1～200Pa；
(c)进入再沸器中的组分经过加热，部分汽化后上升，然后通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔的提馏段以及精馏段，在此过程中汽化的组分与从精馏塔内上部流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.13～200Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液以1～15的回流比回流到精馏塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，根据塔顶产品出来的先后顺序，分别收集精馏塔顶得到热敏性油脂中质量百分比纯度在98％以上的包含硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯或者芥酸甲酯的单一成分的产品；
(e)在再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔的提馏段与再沸器中，另一部分通过重组分出料泵采出；
所述热敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸或者芥酸的热敏性物质的动植物油脂、废弃动植物油脂或地沟油的油脂中的一种。
一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空装置，它包括精馏塔，在所述的精馏塔上开有进料口，所述的精馏塔包含精馏段、提馏段与再沸器三部分，在所述的精馏塔的塔顶连接有冷凝器，所述的冷凝器通过真空管与真空系统连接，所述的冷凝器的冷凝液出口与回流比控制器的进液口相连通，所述的回流比控制器的一个出液口通过真空管依次与冷却器和蒸出物采出泵相连接，所述的回流比控制器的另一个出液口与回流真空管的进液口相连通，所述的回流真空管的出液口通过精馏塔的回流口插在精馏塔内，一个回流分配器安装在回流真空管下方的精馏塔内，在所述的精馏塔的塔底依次连接有再沸器和出料比例分配器，所述的出料比例分配器的一个出口通过真空管连接重组分采出泵并且另一个出口通过真空管连接重组分回流泵，所述的重组分回流泵的出液口通过装有阀门的重组分回流真空管分别与精馏塔的提馏段的下部、再沸器的回液口相连通，一个重组分回流分配器安装在重组分回流真空管出口处下方的精馏塔内，一个原料储罐通过真空管依次与进料计量泵、流量计、进料预热器以及精馏塔的进料口相连通，一个进料分配器安装在进料口处下方的精馏塔内，在精馏塔的精馏段与提馏段分别安装有至少一台罗茨真空泵。
与当前现有技术相比，本发明的主要优点主要体现在：
1.本发明的实验装置和实验方法的重要部件是罗茨真空泵，它在高真空下具有较大抽气速度和高的效率，利用回流液体能弥补高温下罗茨真空泵齿轮间隙过大的问题，使罗茨真空泵压缩比提高的同时给回流液体提供向下的通道，避免因增加罗茨真空泵的使用而额外增加塔节之间的集液器。
2.在高真空精馏装置中添加罗茨真空泵的方法，彻底解决高真空精馏塔釜和塔柱内因压降的存在而导致塔内真空度低的问题，这让全塔无压降高真空精馏成为现实。本发明极大的降低塔釜的压力，从而使塔釜温度降低，这不仅保护热敏性物质不被破坏，同时增大组分间的相对挥发度，让本实验装置具有高效分离能力的特点。
3.汽液相组分在本发明实验装置中的加热区域停留时间短，从而可以进一步减少热敏性物质的变质反应的发生；
4.本发明的实验装置和方法可以使再沸器的加热温度大幅度降低，不仅扩大了高真空精馏的应用范围，还起到节能与降低设备造价的作用。为分离提纯热敏性物质提供了一种新型精馏理念，具有广阔应用前景。采用本实验装置以及实验方法可以分别提纯得到热敏性油脂中质量百分比在98％以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯、芥酸甲酯等单一成分的热敏性物质，本方法节能、操作简单且绿色环保无污染。
5.本实验装置可以保证塔内绝热增压，不产生任何热损失，大幅度降低了能耗。
6.本实验装置的精馏高度以及罗茨真空泵的数目可视具体情况决定，因此，可适用于该装置进行分离的物系广泛，并且本实验装置具有生产能力调节幅度大且操作灵活方便的特点。
附图说明
图1为热敏性物料二十碳五烯酸与二十二碳六烯酸(EPA+DHA)含量随时间及温度变化曲线(P＝2kPa)；
图2为热敏性物质二十碳五烯酸与二十二碳六烯酸(EPA、DHA)含量随温度变化曲线(P＝200Pa，t＝5h)；
图3为本发明分离热敏性动植物油脂的塔内泵吸式高真空装置结构示意图。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述实施例是为对本发明做进一步阐述，而不是限制本发明。
首先，以富含高附加值热敏性物质的物料为原料，如动植物油脂、地沟油等，采用酸、碱或离子液体等作为酯化与转酯化催化剂，一步便可以得到高收率含有热敏性物质的预处理产物，该反应条件温和。当采用固体酸、固体碱以及离子液体作为催化剂时，催化剂方便回收且可多次重复使用，绿色环保；
其次，利用本发明可以增大高真空精馏塔塔釜与塔内的真空度的实验装置，在全精馏塔内几乎无压降的条件下，对含有热敏性物质的预处理产物进行高真空精馏操作，最终分离提纯分别得到预处理产物中质量分数均在98％以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯、芥酸甲酯等单一成分的热敏性物质；整体工艺方法简明、操作简单、设备成本低，节能且极具经济应用前景。
同时，通过图1与图2，二十碳五烯酸(EPA)与二十二碳六烯酸(DHA)在高温下一段时间即可发生变质，而本发明可以有效的避免含有诸如EPA与DHA等的热敏性物料因在高温体系中提留时间过长而造成的高附加值组分变质减少。
根据以上原理，采用上述本发明的一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法，它包括以下步骤：
(1)热敏性油脂的预处理，具体步骤为：
(a)将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中，其中加入反应容器中的催化剂、热敏性油脂与甲醇的比例不限，但至少保证热敏性油脂中的脂肪酸部分尽可能多的从游离脂肪酸与较难利用的甘油酯中转变为易于统一生产应用的脂肪酸甲酯，然后将反应容器置于40～150℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂的催化作用下充分反应得到预处理产物；
(b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
(c)将反应容器中剩余物质在90～150℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处理；
(2)将分离出的预处理产物采用高真空精密分离，具体步骤为：
(a)将预处理产物通过进料计量泵以1.0～150mL/min的流速从原料储罐中泵入温度为30～200℃的进料预热器中，而后从精馏塔的进料口进入精馏塔中，随后热预处理产物原料经由进料分配器均匀分布到精馏塔的提馏段中；
(b)进入精馏塔的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入再沸器中形成重组分，所述的再沸器的温度为100～210℃并且压力为1～200Pa；
(c)进入再沸器中的组分经过加热，部分汽化后上升，然后通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔的提馏段以及精馏段，在此过程中汽化的组分与从精馏塔内上部流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.13～200Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液以1～15的回流比回流到精馏塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，根据塔顶产品出来的先后顺序，分别收集精馏塔顶得到的热敏性油脂中质量百分比纯度在98％以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯、芥酸甲酯等单一成分的热敏性物质；
(e)在再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔的提馏段与再沸器中，另一部分通过重组分出料泵采出。
所述热敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、芥酸等动植物油脂、废弃动植物油脂或地沟油等油脂中的一种。
所述加入反应器中催化剂、热敏性油脂与甲醇的比例无特殊要求，推荐甲醇与热敏性油脂的摩尔比至少为3:1、催化剂用量至少为甲醇与热敏性油脂摩尔百分含量的1％。
所述催化剂为离子液体或以KOH、CaO、H2SO4以及Amberlyst15等代表的酸、碱等；其中所述离子液体催化剂包括以[BHSO3MIM]HSO4、[(CH2)3SO3HMIM][HSO3]代表的咪唑类与以[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H][C7H7O3S]为代表的季铵盐类酸性离子液体，以[Bmim]Br-CuCl2、[Bmim]Br-FeCl3、[Bmim]Br-CuCl、[Bmim]Br-Fe2Cl6、[Bmim]Br-Ni2Cl4为代表的Lewis酸性离子液体，以[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3、[BSO3HMIM]HSO4-Fe2(SO4)3为代表的双酸型离子液体，以[BTBD]OH、[TBA]OH、[Hnmm]OH为代表的碱性离子液体，以[PyPS]PW、[TMAPS]PW、[MIMPS]PW与[QPS]PW为代表的杂多酸型离子液体中的任意一种或者任意至少两种离子液体的混合物。
所述精馏塔由多个塔节组成，在每一个塔节中的填料高度为0.1～2.5m。
所述精馏塔的塔径为5～1000mm。
所述精馏塔填料包括丝网波纹板、波纹填料等规整填料；鲍尔环、阶梯环、θ环填料、玻璃弹簧填料等散堆填料。
所述再沸器为刮膜式薄膜蒸发器或者其他加热釜等，当再沸器为刮膜式薄膜蒸发器时，刮板转速为20～1000r/min；在保证塔釜温度较低的同时仍能具有相当或者远超过传统精馏分离效果。
如图3所示，实现本发明方法的一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，它包括精馏塔，在所述的精馏塔上开有进料口，所述的精馏塔包含精馏段5、提馏段7与再沸器9三部分，在所述的精馏塔的塔顶连接有冷凝器1，所述的冷凝器1通过真空管与真空系统13连接，所述的冷凝器1的冷凝液出口与回流比控制器14的进液口相连通，所述的回流比控制器14的一个出液口通过真空管依次与冷却器15和蒸出物采出泵16相连接，所述的回流比控制器14的另一个出液口与回流真空管的进液口相连通，所述的回流真空管的出液口通过精馏塔2的回流口插在精馏塔2内，一个回流分配器4安装在回流真空管下方的精馏塔2内，在所述的精馏塔2的塔底依次连接有再沸器9和出料比例分配器11，所述的出料比例分配器11的一个出口通过真空管连接重组分采出泵10并且另一个出口通过真空管连接重组分回流泵12，所述的重组分回流泵12的出液口通过装有阀门21的重组分回流真空管分别与精馏塔2的提馏段7的下部、再沸器9的回液口相连通，一个重组分回流分配器8安装在重组分回流真空管出口处下方的精馏塔2内，一个原料储罐19通过真空管依次与进料计量泵20、流量计18、进料预热器17以及精馏塔2的进料口相连通，一个进料分配器6安装在进料口处下方的精馏塔2内，在精馏塔2的精馏段5与提馏段7分别安装有至少一台罗茨真空泵3。
所述罗茨真空泵可为内置罗茨真空泵或外置罗茨真空泵，当使用内置罗茨真空泵时，该真空泵置于精馏塔中；当使用外置罗茨真空泵时，精馏塔与外置罗茨真空泵为螺丝连接并且精馏塔与外置罗茨真空泵之间的密封方式采用磁力密封。
所述罗茨真空泵采用两叶或多叶罗茨转子。
所述罗茨真空泵采用罗茨齿形。
所述罗茨真空泵使用个数不少于两个，具体可根据相应操作条件工况。
实施例1
本实例所采用的原料为废弃菜籽油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为13.6mgKOH/g。
(1)废弃菜籽油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:2:34的离子液体[Bmim]Br-CuCl、废弃菜籽油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于50℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至废弃菜籽油与甲醇在离子液体[Bmim]Br-CuCl的催化作用下充分反应生成酸值小于1的多种预处理产物；
(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及酸值小于1的预处理产物；
(c)将分离出的[Bmim]Br-CuCl离子液体在90℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S＝0.16mgKOH/g。
(2)预处理产物高真空精细分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量泵以1.0mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为200℃的预热器中，而后进入高为0.1m、内径为300mm、以丝网波纹板为规整填料的精馏塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为100℃、压力为1Pa的加热釜，成为重组分；
(c)进入加热釜中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由塔顶压力为0.13Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；在回流比控制器的控制下回流到精馏塔内(回流比为1)，轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有油酸甲酯C18:1、亚油酸甲酯C18:2、亚麻酸甲酯C18:3与芥酸甲酯等单一成分的液体产品。
(e)在加热釜中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到填料塔提馏段与加热釜中以保持釜液不含轻组分，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例2
本实例所采用的原料为实施例1的废弃菜籽油。
(1)废弃菜籽油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:3:27的H2SO4、废弃菜籽油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于40℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至废弃菜籽油与甲醇在H2SO4的催化作用下充分反应得到预处理产物；
(b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
(c)将反应容器中剩余物质在90℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，进行回收处理；
(2)预处理产物高真空精细分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量泵以20mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为130℃的预热器中，而后进入高为0.9m、内径为200mm、以丝网波纹板为规整填料的精馏塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为155℃、压力为60Pa的加热釜，成为重组分；
(c)进入加热釜中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由塔顶压力为60Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；在回流比控制器的控制下回流到精馏塔内(回流比为3)，轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有油酸甲酯C18:1、亚油酸甲酯C18:2、亚麻酸甲酯C18:3与芥酸甲酯等单一成分的液体产品。
(e)在加热釜中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到填料塔提馏段与加热釜中以保持釜液不含轻组分，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例3
本实例所采用的原料为某废弃棕榈油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为10.1mgKOH/g。
(1)废弃棕榈油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:6:20的离子液体[BTBD]OH、废弃棕榈油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于55℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至废弃棕榈油与甲醇在离子液体[BTBD]OH的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及酸值小于1的预处理产物；
(c)将分离出的[BTBD]OH离子液体在100℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S＝0.21mgKOH/g。
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物混合物放入原料罐中，并通过进料计量泵以40mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为150℃的预热器中，而后进入高为1.0m、内径为5mm、以波纹填料为规整填料的精馏塔中，随后热预处理产物原料经由进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为170℃、压力为160Pa、转速为250r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终由塔顶压力为160Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；通过回流比控制器将回流比控制为7,部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分轻组分液体收集至冷却器中，并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有棕榈酸甲酯C16:0与硬脂酸甲酯C18:0、油酸甲酯C18:1、亚油酸甲酯C18:2等单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到填料塔提馏段与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组分，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例4
本实例所采用的原料为实施例3的废弃棕榈油。
(1)废弃棕榈油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:5:20的KOH、废弃棕榈油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于150℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至废弃棕榈油与甲醇在KOH的催化作用下充分反应得到预处理产物；
(b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
(c)将反应容器中剩余物质在70℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，进行回收处理；
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物混合物放入原料罐中，并通过进料计量泵以40mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为140℃的预热器中，而后进入高为2.0m、内径为200mm、以波纹填料为规整填料的精馏塔中，随后热预处理产物原料经由进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为210℃、压力为150Pa、转速为250r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终由塔顶压力为150Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；通过回流比控制器将回流比控制为7,部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分轻组分液体收集至冷却器中，并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有棕榈酸甲酯C16:0与硬脂酸甲酯C18:0、油酸甲酯C18:1、亚油酸甲酯C18:2等单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到填料塔提馏段与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组分，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例5
本实例所采用的原料为某废弃橄榄油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为16.3mgKOH/g。
(1)废弃玉米油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:4:48的离子液体[MIMPS]PW、废弃橄榄油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于60℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至植物油与甲醇在离子液体[MIMPS]PW的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及酸值小于1的预处理产物；
(c)将分离出的[MIMPS]PW离子液体在110℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S＝0.24mgKOH/g。
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量泵以150mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为130℃的预热器中，而后进入高为2m、内径为350mm、以鲍尔环为填料的精馏塔中，随后热预处理产物经由进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为120℃、压力为20Pa、转速为850r/min的刮膜式薄膜再沸器，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由塔顶压力为20Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；通过回流比控制器将回流比控制为4,部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有棕榈酸甲酯C16:0、硬脂酸甲酯C18:0、油酸甲酯C18:1与亚油酸甲酯C18:2等单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔提馏段与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组份，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例6
本实例所采用的原料为实施例5中的废弃玉米油。
(1)废弃玉米油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:3:35的固体酸Amberlyst15、废弃橄榄油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于40℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至植物油与甲醇在Amberlyst15的催化作用下充分反应得到预处理产物；
(b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
(c)将反应容器中剩余物质在65℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，通过简单的过滤分离即可将反应后的固体酸Amberlyst15催化剂回收；
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量泵以100mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为130℃的预热器中，而后进入高为2.5m、内径为550mm、以鲍尔环为填料的精馏塔中，随后热预处理产物经由进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为140℃、压力为40Pa、转速为450r/min的刮膜式薄膜再沸器，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由塔顶压力为40Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；通过回流比控制器将回流比控制为4，部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有棕榈酸甲酯C16:0、硬脂酸甲酯C18:0、油酸甲酯C18:1与亚油酸甲酯C18:2等单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔提馏段与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组份，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例7
本实例所采用的原料为某高酸值废鱼油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为21.7mgKOH/g。
(1)高酸值废鱼油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:5:27的离子液体[BHSO3MIM]HSO4、高酸值废鱼油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于65℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至高酸值废鱼油与甲醇在离子液体[BHSO3MIM]HSO4的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及酸值小于1的预处理产物；
(c)将分离出的[BHSO3MIM]HSO4离子液体在120℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S＝0.27mgKOH/g。
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物混合物放入原料罐中，并通过进料计量泵以75mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为110℃的预热器中，而后进入高为2m、内径为800mm、以阶梯环为填料的精馏塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为110℃、压力为10Pa、转速为700r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由塔顶压力为10Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；通过回流比控制器将回流比控制为2，部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有二十碳五烯酸甲酯C20:5与二十二碳六烯酸甲酯C22:6单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔提馏段与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组分，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例8
本实例所采用的原料为海藻油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为3.1mgKOH/g。
(1)海藻油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:3:39的离子液体[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H][C7H7O3S]、海藻油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于70℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至海藻油与甲醇在离子液体[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H][C7H7O3S]的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及酸值小于1的预处理产物；
(c)将分离出的[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H][C7H7O3S]离子液体在130℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S＝0.38mgKOH/g。
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量泵以51mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为80℃的预热器中，而后进入高为2.5m、内径为1000mm、以θ环为填料的精馏塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为150℃、压力为140Pa、转速为501r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由压力为140Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；通过回流比控制器将回流比控制为9的,部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有二十碳五烯酸甲酯C20:5、二十二碳六烯酸甲酯C22:6与花生四烯酸甲酯单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔的提馏段与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组份，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例9
本实例所采用的原料为深海鱼油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为4.1mgKOH/g。
(1)鱼油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:2:24的离子液体[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3、鱼油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于75℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至鱼油与甲醇在离子液体[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及酸值小于1的预处理产物；
(c)将分离出的[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3离子液体在140℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S＝0.19mgKOH/g。
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量泵以20mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为60℃的预热器中，而后进入高为1.7m、内径为500mm、以玻璃弹簧填料为散装填料的精馏塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物，部分汽化上升，另一部分则通过填料下降到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为180℃、压力为200Pa、转速为100r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由塔顶压力为200Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；通过回流比控制器控制回流比为15，部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有二十碳五烯酸甲酯C20:5、二十二碳六烯酸甲酯C22:6与花生四烯酸甲酯等单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下回流到精馏塔提馏段与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组份，另一部分通过重组分出料泵采出。
实施例10
本实例所采用的原料为某餐饮地沟油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为24.6mgKOH/g。
(1)地沟油的预处理，具体步骤为：
(a)取质量比为1:6:46的离子液体混合物[Bmim]Br-CuCl2与[QPS]PW、地沟油与甲醇于共同加入反应容器中；将反应容器置于80℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至地沟油与甲醇在离子液体混合物[Bmim]Br-CuCl2与[QPS]PW的催化作用下充分反应生成酸值小于1的预处理产物；
(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及酸值小于1的预处理产物；
(c)将分离出的离子液体混合物[Bmim]Br-CuCl2与[QPS]PW在150℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；将得到的预处理产物通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S＝0.18mgKOH/g。
(2)预处理产物高真空精密分离，具体步骤为：
(a)取步骤1中得到的预处理产物放入原料罐中，并通过进料计量泵以90mL/min的流速从原料储罐中泵送至温度为30℃的预热器中，而后进入高为1.3m、内径为750mm、以阶梯环为填料的精馏塔中，随后热预处理产物通过进料分配器均匀分布到精馏塔提馏段中；
(b)进入精馏塔中的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内，再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入温度为160℃、压力为101Pa、转速为20r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成为重组分；
(c)刮膜式薄膜再沸器中的组分被加热后，部分汽化后上升，并通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔提馏段、精馏段，与上方流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终经由压力为101Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中，成为轻组分，并在冷凝水冷却作用下液化；在回流比为8的回流比控制器的控制下,部分轻组分液体回流到精馏塔中，另一部分，轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，分别收集质量百分纯度在98％以上含有棕榈酸甲酯C16:0、硬脂酸甲酯C18:0、油酸甲酯C18:1与亚油酸甲酯C18:2等单一成分的液体产品。
(e)在刮膜式薄膜再沸器中的重组分，通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下回流到提馏段填料塔节上方与刮膜式薄膜再沸器中以保持釜液不含轻组份，另一部分通过重组分出料泵采出。
以上的具体实施方式已经对本发明的方法进行了具体的描述，但本发明所述内容并不仅仅限于以上实施案例，只要在不超出本发明的主旨范围内，可对实验条件及方法进行灵活的变更。
Claims (9)
1.一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)热敏性油脂的预处理，具体步骤为：
(a)将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中，然后将反应容器置于40～150℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得到预处理产物；
(b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；
(c)将反应容器中剩余物质在90～150℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处理；
(2)将分离出的预处理产物采用高真空精密分离，具体步骤为：
(a)将预处理产物通过进料计量泵以1.0～150mL/min的流速从原料储罐中泵入温度为30～200℃的进料预热器中，而后从精馏塔的进料口进入精馏塔中，随后热预处理产物经由进料分配器均匀分布到精馏塔的提馏段中；
(b)进入精馏塔的预处理产物部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的内置罗茨真空泵内，再继续通过内置罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入再沸器中形成重组分，所述的再沸器的温度为100～210℃并且压力为1～200Pa；
(c)进入再沸器中的组分经过加热，部分汽化后上升，然后通过内置罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔的提馏段以及精馏段，在此过程中汽化的组分与从精馏塔内上部流下来的液体实现气液传质；
(d)精馏塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.13～200Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液以1～15的回流比回流到精馏塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出泵采出，最后进行取样检测分析，根据塔顶产品出来的先后顺序，分别收集精馏塔顶得到热敏性油脂中质量百分比纯度在98％以上的包含硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯或者芥酸甲酯的单一成分的产品；
(e)在再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔的提馏段与再沸器中，另一部分通过重组分出料泵采出；
所述热敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸或者芥酸的热敏性物质的动植物油脂、废弃动植物油脂或地沟油的油脂中的一种。
2.根据权利要求1所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法，其特征在于：所述催化剂为离子液体或以KOH、CaO、H2SO4以及Amberlyst15为代表的酸或者碱；其中所述离子液体催化剂包括以[BHSO3MIM]HSO4、[(CH2)3SO3HMIM][HSO3]代表的咪唑类与以[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H][C7H7O3S]为代表的季铵盐类酸性离子液体，以[Bmim]Br-CuCl2、[Bmim]Br-FeCl3、[Bmim]Br-CuCl、[Bmim]Br-Fe2Cl6、[Bmim]Br-Ni2Cl4为代表的Lewis酸性离子液体，以[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3、[BSO3HMIM]HSO4-Fe2(SO4)3为代表的双酸型离子液体，以[BTBD]OH、[TBA]OH、[Hnmm]OH为代表的碱性离子液体，以[PyPS]PW、[TMAPS]PW、[MIMPS]PW与[QPS]PW为代表的杂多酸型离子液体中的任意一种或者任意至少两种离子液体的混合物。
3.一种实现权利要求1-2之一所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，它包括精馏塔，在所述的精馏塔上开有进料口，所述的精馏塔包含精馏段、提馏段与再沸器三部分，在所述的精馏塔的塔顶连接有冷凝器，所述的冷凝器通过第一真空管与真空系统连接，所述的冷凝器的冷凝液出口与回流比控制器的进液口相连通，所述的回流比控制器的一个出液口通过第二真空管依次与冷却器和蒸出物采出泵相连接，所述的回流比控制器的另一个出液口与回流真空管的进液口相连通，所述的回流真空管的出液口通过精馏塔的回流口插在精馏塔内，一个回流分配器安装在回流真空管下方的精馏塔内，其特征在于:在所述的精馏塔的塔底依次连接有再沸器和出料比例分配器，所述再沸器为刮膜式薄膜蒸发器，所述的出料比例分配器的一个出口通过真空管连接重组分采出泵并且另一个出口通过真空管连接重组分回流泵，所述的重组分回流泵的出液口通过装有阀门的重组分回流真空管分别与精馏塔的提馏段的下部、再沸器的回液口相连通，一个重组分回流分配器安装在重组分回流真空管出口处下方的精馏塔内，一个原料储罐通过第三真空管依次与进料计量泵、流量计、进料预热器以及精馏塔的进料口相连通，一个进料分配器安装在进料口处下方的精馏塔内，在精馏塔的精馏段与提馏段分别安装有至少一台内置罗茨真空泵，所述的内置罗茨真空泵置于精馏塔中。
4.根据权利要求3所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，其特征在于：所述罗茨真空泵采用至少两叶罗茨转子。
5.根据权利要求3或者4所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，其特征在于：所述罗茨真空泵采用罗茨齿形。
6.根据权利要求3或者4所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，其特征在于：所述精馏塔由多个塔节组成，在每一个塔节中的填料的高度为0.1～2.5m。
7.根据权利要求3或4所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，其特征在于：所述精馏塔的塔径为5～1000mm。
8.根据权利要求3或4所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，其特征在于：所述精馏塔中的填料为丝网波纹板、波纹填料、鲍尔环、阶梯环、θ环填料或者玻璃弹簧填料中的一种。
9.根据权利要求3或4所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏装置，其特征在于：当再沸器为刮膜式薄膜蒸发器时，刮板转速为20～1000r/min。
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