CN1699144A - 高纯过氧化氢纯化连续生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯过氧化氢纯化连续生产工艺。它是将盛有工业级过氧化氢的原料，利用泵输入大孔吸附树脂柱，进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的过氧化氢依次输入阴、阳单个离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过阴阳离子交换的过氧化氢输入阴阳离子交换树脂混合柱，再次进行离子交换，以除去有害离子杂质，最后将上述过氢化氢输入0.05μm～0.1μm孔径的聚偏氟乙烯微孔过滤器，以除去颗粒杂质，从而得到高纯过氧化氢产品。本发明原料过氧化氢利用率高、成本低、分离效果好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种生产高纯过氧化氢的纯化连续生产工艺。高纯过氧化氢主要适用于电子工业制造集成电路半导体器件行业中作腐蚀和清洗之用。也应用于食品、医药等行业。
背景技术：
目前，工业化提纯过氧化氢的方法有两种：一是采用有机碳吸附加阴阳离子交换法，如CN1285311A，它是将原料过氧化氢通过泵输入吸附树脂柱进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的过氧化氢输入阴阳离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过离子交换的过氧化氢输入过滤器以除去颗粒杂质，从而得到超纯过氧化氢产品。二是采用单个阴阳离子交换加阴阳离子交换法，如CN1439600A。它是将工业过氧化氢溶液连续流过阴离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳混合离子交换树脂进行离子交换，制得高纯过氧化氢产品。二者均存在原料过氧化氢利用率低，仅为85％，生产成本高，分离效果差，纯度达不到要求等缺陷。产品纯度不符合国际半导体设备和材料组织(SEMI-C8)标准，即金属离子含量小时1PPb，有机碳含量小于20PPm。只能符合国际半导体设备和材料组织SEMI·C1·9-90和SEMI·C7·5-93标准。
发明内容：
本发明的第一目的在于克服上述不足，提供一种原料过氧化氢利用率高、成本低、分离效果好的高纯过氧化氢纯化生产工艺。
本发明的第二目的在于克服上述不足，提供一种高纯过氧化氢连续纯化装置。
本发明的第一目的是这样实现的：一种高纯过氧化氢纯化连续生产工艺，它是将盛有工业级过氧化氢的原料，利用泵输入大孔吸附树脂柱，进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的过氧化氢依次输入阴阳单个离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过阴阳离子交换的过氧化氢输入阴阳离子交换树脂混合柱，再次进行离子交换，以除去有害离子杂质，最后将上述过氢化氢输入0.05μm～0.1μm孔径的聚偏氟乙烯微孔过滤器，以除去颗粒杂质，从而得到符合要求的高纯过氧化氢产品。
本工艺的运行条件是：温度控制在5～40℃之间，过氧化氢流速应控制在25～30升/小时。
本发明的第二目的是这样实现的：一种高纯过氧化氢连续生产纯化装置，包括原料槽、大孔吸附树脂柱、单个阴离子交换树脂柱、单个阳离子交换树脂柱、阴阳离子交换树脂混合柱、微孔过滤器、成品接收器以及泵、阀和连接管道，原料槽出口与泵相连，泵与大孔吸附树脂柱进口相连，大孔吸附树脂柱出口与单个阴离子交换树脂柱进口相连，单个阴离子交换树脂柱出口与单个阳离子交换树脂柱进口相连，单个阳离子交换树脂柱出口与阴阳离子交换树脂混合柱进口相连，阴阳离子交换树脂混合柱出口与阀相连，阀与微孔过滤器相连，微孔过滤器与成品接收器相连。
所述的纯化装置中直接与过氧化氢接触的部位，采用耐过氢化氢氧化和腐蚀的且不溶出杂质的材料制作组成。
所述的纯化装置中用的大孔吸附树脂，阴、阳离子交换树脂可经再生活化处理后，循环利用。
原料槽用来盛放工业级过氧化氢，用泵将工业级过氧化氢通过管道输入大孔吸附树脂柱，进行有机碳的吸附，以除去过氧化氢中的有机碳，然后将除去有机碳的过氧化氢依次输入阴、阳单个离子交换树脂柱，进行离子交换，以彻底除去过氧化氢中有害离子杂质，最后将上述过氧化氢经控制流速阀、微孔过滤器，以除去杂质，最后进入成品接收器。从而得到高纯过氧化氢产品。
与现有技术相比，由于本发明采用了大孔吸附树脂，阴、阳离子交换，阴阳离子混合交换，微孔膜过滤等相组合的系统纯化方法，克服了其它提纯方法的原料利用率低、分离杂质不纯等缺点。有效地除去了过氧化氢中的有机碳、阴阳离子杂质和颗粒杂质，制得的高纯过氧化氢为无色、无味、透明液体，性能稳定，阴离子含量为PPm级，阳离子含量为PPb级，有机碳含量小于20PPm，产品质量符合国际半导体设备与材料组织SEMI.C8-2001先进标准。
所用的纯化装置还具有占地面积小，生产成本低，易操作，产量大，质量稳定和连续生产等特点。
附图说明：
图1为本发明的装置结构示意图。
具体实施方式：
如图1，本发明为一种高纯过氧化氢纯化连续生产工艺及其纯化装置，它是将盛有工业级过氧化氢的原料，利用泵输入大孔吸附树脂柱，进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的过氧化氢依次输入阴阳单个离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过阴阳离子交换的过氧化氢输入阴阳离子交换树脂混合柱，再次进行离子交换，以除去有害离子杂质，最后将上述过氢化氢输入0.1μm？～？孔径的聚偏氟乙烯微孔过滤器，以除去颗粒杂质，从而得到符合要求的高纯过氧化氢产品。
如图1，本发明的高纯过氧化氢连续纯化装置由原料槽1、大孔吸附树脂柱2、单个阴离子交换树脂柱3、单个阳离子交换树脂柱4、阴阳离子交换树脂混合柱5、微孔过滤器6、成品接收器7以及泵8、阀9和连接管道组成。原料槽1出口与泵8相连，泵8与大孔吸附树脂柱2进口相连，大孔吸附树脂柱2出口与单个阴离子交换树脂柱3进口相连，单个阴离子交换树脂柱3出口与单个阳离子交换树脂柱4进口相连，单个阳离子交换树脂柱4出口与阴阳离子交换树脂混合柱5进口相连，阴阳离子交换树脂混合柱5出口与阀9相连，阀9与微孔过滤器6相连，微孔过滤器6与成品接收器7相连。
原料槽1用来盛放工业级的原料30～50％过氧化氢，最聚乙烯材料制成的，用耐过氧化氢氧化和腐蚀的泵8，将工业级过氧化氢通过管道输入高度为2500mm、直径为500mm的大孔吸附树脂柱2，进行有机碳的吸附，以除去过氧化氢中的有机碳，然后将除去有机碳的过氧化氢输入高度为2500mm，直径为500mm的阴3、阳4单个离子交换树脂柱，进行离子交换，再将经过阴阳离子交换的过氧化氢，输入高度为2500mm、直径为200mm且阴离子树脂与阳离子树脂体积比为2∶1的阴阳离子交换树脂混合柱5，再次进行离子交换，以彻底除去过氧化氢中的有害离子杂质，最后将上述过氧化氢输入带有控制流速阀9以及滤膜孔径为0.1μm聚偏氟乙烯微孔过滤器6，以除去颗粒杂质，经检验至过氧化氢合格，将合格产品存放在成品接收器7中，从而得到高纯过氧化氢产品。通过将过氧化氢依次进入上述各塔、柱器中，分别进行纯化分离除去不纯特杂质，从此一个由工业级过氧化氢纯化到高纯级过氧化氢生产全过程结束。
Claims (4)
1、一种高纯过氧化氢纯化连续生产工艺，其特征在于它是将盛有工业级过氧化氢的原料，利用泵输入大孔吸附树脂柱，进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的过氧化氢依次输入阴、阳单个离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过阴阳离子交换的过氧化氢输入阴阳离子交换树脂混合柱，再次进行离子交换，以除去有害离子杂质，最后将上述过氢化氢输入0.05μm～0.1μm孔径的聚偏氟乙烯微孔过滤器，以除去颗粒杂质，从而得到高纯过氧化氢产品。
2、根据权利要求1所述的一种高纯过氧化氢纯化装置，其特征在于大孔吸附树脂柱的高度与直径比为25∶4～6；阴、阳单个离子交换树脂柱的高度与直径比为25∶1.5～2.5；阴阳离子交换树脂混合柱的高度与直径比为25∶1.5～2.5，且阴阳离子交换树脂混合柱的阴离子树脂与阳离子树脂的体积比为2∶0.5～1.5。
3、根据权利要求1或2所述的一种高纯过氧化氢纯化装置，其特征在于该工艺的运行条件是：温度控制在5～40℃之间，过氧化氢流速控制在25～30升/小时。
4、一种高纯过氧化氢纯化装置，其特征在于它包括原料槽(1)、大孔吸附树脂柱(2)、单个阴离子交换树脂柱(3)、单个阳离子交换树脂柱(4)、阴阳离子交换树脂混合柱(5)、微孔过滤器(6)、成品接收器(7)以及泵(8)、阀(9)和连接管道，原料槽(1)出口与泵(8)相连，泵(8)与大孔吸附树脂柱(2)进口相连，大孔吸附树脂柱(2)出口与单个阴离子交换树脂柱(3)进口相连，单个阴离子交换树脂柱(3)出口与单个阳离子交换树脂柱(4)进口相连，单个阳离子交换树脂柱(4)出口与阴阳离子交换树脂混合柱(5)进口相连，阴阳离子交换树脂混合柱(5)出口与阀(9)相连，阀(9)与微孔过滤器(6)相连，微孔过滤器(6)与成品接收器(7)相连。
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|---|---|---|---|---|
| CN100420625C (zh) * | 2006-08-18 | 2008-09-24 | 上海华谊微电子化学品有限公司 | 超纯过氧化氢的制备方法 |
| CN100435934C (zh) * | 2007-02-02 | 2008-11-26 | 华南理工大学 | 有机络合物负载型活性炭吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN103214356A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-07-24 | 西陇化工股份有限公司 | 一种戊二醛的精制方法 |
| CN109941967A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-06-28 | 广州市天夫美新材料科技有限公司 | 一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产工艺 |
| CN116002626A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-04-25 | 湖北兴福电子材料股份有限公司 | 一种高效安全去除双氧水中阴离子的提纯方法 |
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2005
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100420625C (zh) * | 2006-08-18 | 2008-09-24 | 上海华谊微电子化学品有限公司 | 超纯过氧化氢的制备方法 |
| CN100435934C (zh) * | 2007-02-02 | 2008-11-26 | 华南理工大学 | 有机络合物负载型活性炭吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN103214356A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-07-24 | 西陇化工股份有限公司 | 一种戊二醛的精制方法 |
| CN109941967A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-06-28 | 广州市天夫美新材料科技有限公司 | 一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产工艺 |
| CN116002626A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-04-25 | 湖北兴福电子材料股份有限公司 | 一种高效安全去除双氧水中阴离子的提纯方法 |
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