CN110589784A - 一种实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统与纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种超纯硝酸的纯化系统，包括一级酸蒸馏装置；与所述一级酸蒸馏装置的气相出口相连接的气相收集冷却装置；和与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接的二级酸蒸馏纯化装置，其中所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸发室；其中所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路的至少与酸接触的部分是含氟聚合物。本发明选用串接蒸馏技术进行了超纯硝酸的制备，搭建实验室级别超纯硝酸的纯化装置，采用串联的方式，将特定结构的酸纯化器进行串联组装，采用全封闭的方式，控制温度对硝酸进行蒸馏纯化。而且本发明能够有效防止酸污染，纯化系统采用紧凑型设计，不需任何外部辅助冷却系统。

Description

一种实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统与纯化方法

技术领域

本发明属于超纯硝酸技术领域，涉及一种超纯硝酸的纯化系统和制备方法，尤其涉及一种实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统与纯化方法。

背景技术

硝酸，是工业上非常常用的化学试剂，广泛用于食品检测、半导体元件生产、超大规模集成电路装配和加工过程中的清洗和腐蚀等方面。随着这些行业的快速发展，对硝酸纯度的要求越来越高，已经由高纯硝酸(ug/mL级-10^-6)发展到超纯硝酸(ng/mL级-10^-9)。

特别是在食品领域中，食品理化指标检验标准GB/T5009.(11-17)食品中系列无机元素的测定系列中测定各种元素成分量的前处理，普遍采用电热板加热加酸消化处理(湿法消解)和用微波消解仪处理(微波消解)、干法灰化(含过硫酸铵灰化法)作为标准方法。不论哪种方法，都是使用酸作为消解试剂，且试剂的加入量较大。除了在食品检验前处理环节需要用到硝酸等，在食品检验的检测环节也需要使用高纯硝酸，仍以《GB 5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定》举例，其中第二法氢化物原子荧光光谱法，检测时需要用到硝酸溶液作为酸介质和载流液，配制标准曲线时也需要添加适量硝酸。由于整个食品中无机成分检测的过程离不开酸试剂，而且酸试剂的加入量基本是样品质量的5～10倍，甚至更高，所以酸试剂中所含的杂质，尤其是待测元素杂质，将对样品待测的结果带来直接的负面影响，若加入的酸试剂是GB 5009.12中推荐的优级纯硝酸(国家标准《GB/T 626-2006化学试剂硝酸》中对优级纯硝酸的铅元素限量指标为不高于0.05μg/g)，以酸试剂加入量是样品质量的10倍来计算，其中含有的铅元素杂质可能会对样品中铅的测定结果带来大至0.5μg/g的空白影响。而普通食品中铅元素的限量浓度是在0.1～1.0μg/g，婴幼儿配方食品中铅元素的限量浓度，更是低至0.15μg/g(以粉状产品计)和0.02μg/g(以即食状态计)，远远低于酸中杂质带来的本底水平。因而，原有的优级纯硝酸质量控制要求已经不能满足食品中铅元素检测的应用，需要更高纯度的硝酸来保障食品检测的工作质量。

超纯硝酸又称电子级超净高纯硝酸，是纯度等级非常高的硝酸试剂，在超纯硝酸制备中，对金属离子杂质、非金属离子杂质以及硝酸原料中的废酸杂质等含量都需要严格进行控制。质量评价主要是参考SEMI技术标准评价，其关键技术指标是金属杂质和控制粒径的颗粒数(金属杂质≤1ppb，控制粒径≥0.5μm的颗粒数≤5个/mL)。以目前国内通常生产和应用的最高级别BV-III级高纯酸来说，其金属杂质≤10ppb，控制粒径≥0.5μm的颗粒数≤25个/mL，难以达到超纯硝酸的应用级别，而市售的进口ppt级别的超纯硝酸，其价格基本都在万元级/L左右，这大大增加了生产检测成本，也阻碍了超纯硝酸的进一步推广和应用。

因此，如何提供一种超纯硝酸的制备工艺，不仅能够满足相应的标准要求，同时还能简单易行，大大降低制备成本，已成为诸多一线研究人员广泛关注的焦点之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于一种超纯硝酸的纯化系统和制备方法，特别是一种实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统。本发明提供的超纯硝酸的纯化系统，选用串接蒸馏技术对其进行了超纯硝酸的制备，搭建了特殊的超纯硝酸串联纯化装置，结构简单、简单易行，制备成本大大降低，有利于后续推广应用。

本发明提供了一种超纯硝酸的纯化系统，包括一级酸蒸馏装置；

与所述一级酸蒸馏装置的气相出口相连接的气相收集冷却装置；

和

与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接的二级酸蒸馏纯化装置，

其中所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸发室；

其中所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路的至少与酸接触的部分是含氟聚合物，例如所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路由含氟聚合物制成。

优选的，所述二级酸蒸馏纯化装置设置有液位感应器；

所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸汽冷凝室；

所述蒸汽冷凝室设置在蒸发室的顶部；

所述蒸汽冷凝室与蒸发室相连通；

所述蒸发室的至少一部分被球釜式加热装置包覆，其中所述球釜式加热装置包括加热罩；

所述球釜式加热装置包覆所述蒸发室的底部和侧壁；

优选的，所述二级酸蒸馏纯化装置的内壁上设置有酸液储存凹槽；

所述酸液储存凹槽位于蒸汽冷凝室与所述蒸发室的连通处；

所述液位感应器位于酸液储存凹槽侧壁；

所述二级酸蒸馏纯化装置还设置有进液管；

所述进液管的进口与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接；

所述进液管穿过蒸汽冷凝室，出口端位于蒸发室的上部。

优选的，所述液位感应器与酸液储存凹槽底部的距离占酸液储存凹槽深度的60％～90％；

所述液位感应器与所述球釜式加热装置相关联，实现连锁控制；

所述进液管的进口与所述气相收集冷却装置的液相出口通过三通相连接；

所述三通的第三端连接有排气装置；

所述气相收集冷却装置的液相出口与所述三通通过管路相连接；

所述管路上设置有滤网和/或排气装置。

优选的，所述二级酸蒸馏纯化装置的顶部设置有排气装置；

所述酸液储存凹槽与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口相连通；

所述气相收集冷却装置的材质选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种；

所述管路的材质选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种；

所述蒸发室的材质选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种。

优选的，所述二级酸蒸馏纯化装置包括温控系统；

所述温控系统用于控制二级酸蒸馏纯化装置的升温速度和平衡时间；

所述温控系统包括温度传感器；

所述温度传感器设置在所述蒸发室内部。

优选的，所述一级酸蒸馏装置设置有蒸馏室；

所述蒸馏室外壁半包覆有加热罩；

所述加热罩包覆在所述蒸馏室的底部和侧壁上；

所述蒸馏室的底部设置有残液排泄口；

所述一级酸蒸馏装置包括第一温控系统；

所述第一温控系统用于控制一级酸蒸馏装置的升温速度和平衡时间；

所述第一温控系统包括温度传感器；

所述温度传感器设置在所述蒸馏室内部。

优选的，所述纯化系统还包括超纯硝酸收集装置；

所述超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口相连接；

所述超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口之间设置有滤网；

所述超纯硝酸收集装置与所述二级酸蒸馏纯化装置之间还可以设置一个或多个酸蒸馏纯化装置；

优选地，其中所述超纯硝酸收集装置的至少与酸接触的部分是含氟聚合物，例如由含氟聚合物制成，所述含氟聚合物例如是选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种。

本发明还提供了一种超纯硝酸的纯化方法，包括以下步骤：

1)将高纯硝酸原料经过一级蒸馏后，得到硝酸气体和残液；

2)将上述步骤得到的硝酸气体经过冷却后，得到硝酸液体；

3)将上述步骤得到的硝酸液体经过二级蒸馏纯化后，得到超纯硝酸；

例如利用上述技术方案中任一项所述的纯化系统来实施所述纯化方法。

优选的，所述一级蒸馏的温度为20～120℃，如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、120℃；

所述二级蒸馏纯化的温度为50～100℃。

所述二级蒸馏纯化的蒸发速率为10～40mL/h；

所述超纯硝酸的金属杂质含量小于等于100ng/g；

所述超纯硝酸的铅含量小于等于10ng/g；

所述超纯硝酸的镍含量小于等于10ng/g；

所述超纯硝酸的铁含量小于等于10ng/g；

所述超纯硝酸中，粒径大于等于0.5μm的颗粒数小于等于5个/mL；

所述二级蒸馏纯化后，还可以进行多级蒸馏纯化过程。

本发明提供了一种超纯硝酸的纯化系统，包括一级酸蒸馏装置；与所述一级酸蒸馏装置的气相出口相连接的气相收集冷却装置；和与述气相收集冷却装置的液相出口相连接的二级酸蒸馏纯化装置，其中所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸发室；其中所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路的至少与酸接触的部分是含氟聚合物，例如所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路由含氟聚合物制成。与现有技术相比，本发明针对现有的以目前国内通常生产和应用的最高级别BV-III级高纯酸，难以达到超纯硝酸的应用级别，而市售的进口ng/mL级别的超纯硝酸，又存在价格高昂，增加生产检测成本，阻碍超纯硝酸进一步推广的问题。本发明提供了一种超纯硝酸的纯化系统，是一种实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统。

本发明针对硝酸的物性特点，创造性的选用串接蒸馏技术对其进行了超纯硝酸的制备，搭建实验室级别超纯硝酸的纯化装置，采用串联的方式，将特定结构的酸纯化器进行串联组装，购置分析试剂级别的硝酸作为纯化的原料，采用全封闭的方式，控制温度对硝酸进行蒸馏纯化。而本发明所有与酸接触的部件均是惰性、高纯度材料，有效防止酸污染，纯化系统的紧凑型设计是由一个直接加热蒸馏容器、空气冷却瓶和特殊的二级酸蒸馏纯化装置组成，不需任何外部辅助冷却系统。利用亚沸蒸馏的原理，完全封闭一体化紧凑结构，加热罩环绕蒸发室，内置独立的温控系统，可控制升温速度和平衡时间，保证酸纯化的纯化率。同时，本发明还优化内置了无泵废液排放系统，无需冷水浴，并且可以实现多级串联，保证提高酸纯化效果。

实验结果表明，采用本发明提供的超纯硝酸的纯化系统，制备超纯硝酸，对超纯硝酸中72种金属元素进行了全扫描和定量分析，金属元素含量有明显的降低，其中有超过50种金属元素含量接近甚至优于日本多摩、默克等国际主流产品。

附图说明

图1为本发明提供的实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统的结构示意图；

图2为本发明提供的实验室级超纯硝酸的精细串联纯化方法的流程示意图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明所用材料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明所用材料，对其规格没有特别限制，采用本领域的常规规格即可，本发明优选为实验室级制备高纯硝酸以上级别的相关规格即可。特别的，本发明优选所采用的材质的元素含量空白≤1μg/L。

本发明所有原料，对其纯度或标准没有特别限制，本发明优选领域内的常规纯度或分析试剂级别。

本发明对所述相连接的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的工艺上的常规连接方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述相连接优选为通过管路相连接，或者通过管路和泵相连接。本发明所述管路的材质优选选自含氟聚合物，更优选选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂或全氟乙烯丙烯共聚物。

本发明提供了一种超纯硝酸的纯化系统，包括一级酸蒸馏装置；

与所述一级酸蒸馏装置的气相出口相连接的气相收集冷却装置；

和

与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接的二级酸蒸馏纯化装置，

其中所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸发室；

其中所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路的至少与酸接触的部分是含氟聚合物，例如所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路由含氟聚合物制成。

本发明原则上对所述一级酸蒸馏装置的整体结构和材质没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述一级酸蒸馏装置优选完全封闭的一体化紧凑结构，由高纯含氟聚合物，全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)注模构造。具体的，所述一级酸蒸馏装置及其连接管路的至少与酸接触的部分优选是含氟聚合物，进一步的，所述一级酸蒸馏装置及其连接管路由含氟聚合物制成。

本发明原则上对所述一级酸蒸馏装置的具体结构和设置没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述一级酸蒸馏装置优选为酸加热蒸馏装置。

在本发明中，所述一级酸蒸馏装置优选设置有蒸馏室。本发明所述蒸馏室外壁优选半包覆有加热罩，更进一步的，所述加热罩优选包覆在所述蒸馏室的底部和侧壁上，其作用在于，更好的对原料硝酸进行均匀温和加热。本发明对所述蒸馏室和加热罩的其他结构和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述装置常规的结构和参数即可，本领域技术人员可以根据实际制备情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏反应进行，提高酸蒸馏反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述蒸馏室的底部优选设置有残液排泄口。其作用在于，可以根据酸蒸馏的情况、等级的要求以及蒸馏的比例，动态的对剩余废酸进行排放，防止其影响一级酸蒸馏的效果。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏反应进行，提高酸蒸馏反应的效果为优选方案。

本发明原则上对所述蒸馏室的材质没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述蒸馏室的材质优选选自含氟聚合物，更优选选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物。

在本发明中，所述一级酸蒸馏装置优选包括第一温控系统。其作用在于，控制一级酸蒸馏装置的升温速度和平衡时间，能够根据实际蒸馏情况进行动态调整，从而更加精准的对酸液进行蒸馏。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏反应进行，提高酸蒸馏反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述第一温控系统优选包括温度传感器，更优选的，所述温度传感器优选设置在所述蒸馏室内部。其作用在于，能够及时的了解和分析蒸馏的情况，能够根据实际蒸馏情况进行动态调整，从而更加精准的对酸液进行蒸馏。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏反应进行，提高酸蒸馏反应的效果为优选方案。

本发明所述超纯硝酸的纯化系统包括气相收集冷却装置。所述气相收集冷却装置与一级酸蒸馏装置的气相出口相连接。

本发明原则上对所述气相收集冷却装置的整体结构和材质没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述气相收集冷却装置优选为气相收集冷却储液箱。所述气相收集冷却装置的冷却介质优选为空气，即外置在室温条件下冷却。本发明所述气相收集冷却装置设置有液相出口，优选的，所述液相出口设置在所述气相收集冷却装置的底部，从而在无需任何动力装置的情况下，一级蒸馏后的硝酸液体靠重力作用，就可以直接进入后续蒸馏二级酸蒸馏纯化装置。

本发明所述气相收集冷却装置的材质优选选自含氟聚合物，更优选选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，更优选为聚四氟乙烯。具体的，所述气相收集冷却装置及其连接管路的至少与酸接触的部分优选是含氟聚合物，进一步的，所述气相收集冷却装置及其连接管路由含氟聚合物制成。

本发明所述超纯硝酸的纯化系统包括二级酸蒸馏纯化装置。所述二级酸蒸馏纯化装置与气相收集冷却装置的液相出口相连接。

本发明原则上对所述二级酸蒸馏纯化装置的结构和设置没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述二级酸蒸馏纯化装置优选为酸纯化装置，更优选为具体特定结构的酸纯化装置。

本发明所述二级酸蒸馏纯化装置的材质优选选自含氟聚合物，更优选选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，更优选为聚四氟乙烯。具体的，所述二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路的至少与酸接触的部分优选是含氟聚合物，进一步的，所述二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路由含氟聚合物制成。

在本发明中，所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸发室。本发明所述蒸发室的至少一部分被球釜式加热装置包覆，更进一步的，所述球釜式加热装置优选包括加热罩。所述球釜式加热装置优选包覆所述蒸发室的底部和侧壁，其作用在于，更好的对硝酸液体进行均匀温和加热。本发明对所述蒸发室和加热罩的其他结构和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述装置常规的结构和参数即可，本领域技术人员可以根据实际制备情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

本发明原则上对所述蒸发室的材质没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，上述管路的材质优选选自含氟聚合物，更优选选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物。

在本发明中，所述二级酸蒸馏纯化装置优选设置有蒸汽冷凝室。本发明所述蒸汽冷凝室优选设置在蒸发室的顶部，更进一步的，所述蒸汽冷凝室优选与蒸发室相连通，其作用在于，加热后的酸蒸汽遇冷在蒸汽冷凝室冷凝，在蒸汽冷凝室侧壁冷凝后的新硝酸会在顺势流到酸液储存凹槽内，在重力作用下经导酸管流入后续超纯硝酸收集装置。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。本发明对所述蒸汽冷凝室的其他结构和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述装置常规的结构和参数即可，本领域技术人员可以根据实际制备情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。

在本发明中，所述二级酸蒸馏纯化装置的内壁上优选设置有酸液储存凹槽，更进一步的，所述酸液储存凹槽优选位于蒸汽冷凝室与所述蒸发室的连通处。其作用在于，在二级酸蒸馏纯化过程中，加热后的酸蒸汽遇冷在蒸汽冷凝室冷凝，冷凝得到的新硝酸(硝酸液体)会顺着蒸汽冷凝室的内壁流入酸液储存凹槽内，进而在重力作用下经导酸管(超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口之间相连接的管路)，流入后续超纯硝酸收集装置。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述二级酸蒸馏纯化装置优选设置有液位感应器，更优选为玻璃电极传感器。本发明所述液位感应器优选位于酸液储存凹槽侧壁，更进一步的，所述液位感应器与酸液储存凹槽底部的距离优选占酸液储存凹槽深度的60％～90％，即液位感应器的高度为酸液储存凹槽深度的60％～90％，更优选为65％～85％，更优选为70％～80％，具体可以为75％。其作用在于，加热后的酸蒸汽遇冷在蒸汽冷凝室冷凝，顺着蒸汽冷凝室的内壁流入酸液储存凹槽内，待液位感应器感应到液面已经达到时，就会采用固定功率加热，同时超纯硝酸收集装置的进液阀打开，冷凝得到的新硝酸储存凹槽内，在重力作用下经导酸管流入后续超纯硝酸收集装置，从而实现全自动连锁控制。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。本发明对所述液位感应器的其他结构和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述装置常规的结构和参数即可，本领域技术人员可以根据实际制备情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。

在本发明中，所述液位感应器优选与所述球釜式加热装置相关联，更优选与所述球釜式加热装置和超纯硝酸收集装置的进液阀相关联。其作用在于，实现连锁控制，根据酸蒸汽在液位感应器冷凝的情况、等级的要求以及蒸馏的条件等，动态的对加热温度进行控制，控制二级酸蒸馏纯化装置的升温、保温和平衡时间，能够根据实际蒸馏纯化情况进行动态调整，从而更加精准的对硝酸液体进行蒸馏纯化，还能够自动控制超纯硝酸收集，实现全自动连续化过程控制。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述二级酸蒸馏纯化装置优选设置有进液管。本发明所述进液管优选设置在所述二级酸蒸馏纯化装置的顶部，更优选穿过蒸汽冷凝室，其出口端位于蒸发室的上部，更进一步的，所述进液管的进口与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接，其作用在于，将气相收集冷却装置中的硝酸液体引入二级酸蒸馏纯化装置中。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

本发明对所述进液管的其他结构和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述装置常规的结构和参数即可，本领域技术人员可以根据实际制备情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。在本发明中，所述进液管的出口优选与所述蒸发室相连通，而所述进液管的进口优选与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述进液管的进口优选与所述气相收集冷却装置的液相出口通过三通相连接，更进一步的，所述气相收集冷却装置的液相出口优选与所述三通通过管路相连接，更优选的，所述管路上还优选设置有滤网和/或排气装置，更优选为滤网和排气装置，其中滤网优选为过滤膜。其作用在于，在二级酸蒸馏纯化前，对硝酸液体进行进一步的膜过滤，减少其中的杂质，增强二级酸蒸馏纯化装置的蒸馏纯化效果。而排气装置，则进一步增加的装置的可控性，便于实际操作和过程控制。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

本发明原则上对所述气相收集冷却装置的液相出口与三通之间的管路的材质没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，上述管路的材质优选选自含氟聚合物，更优选选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，更优选为全氟乙烯丙烯共聚物。

在本发明中，所述三通的第三端优选连接有排气装置。其作用在于，在二级酸蒸馏纯化过程中，进一步增加的装置的可控性，便于实际操作和过程控制。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述二级酸蒸馏纯化装置的顶部优选设置有排气装置。其作用在于，在二级酸蒸馏纯化过程中，进一步增加的装置的可控性，便于实际操作和过程控制。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述二级酸蒸馏纯化装置优选包括温控系统。其作用在于，控制二级酸蒸馏纯化装置的升温速度、恒温过程和平衡时间，能够根据实际蒸馏纯化情况进行动态调整，从而更加精准的对硝酸液体进行蒸馏纯化。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

在本发明中，所述温控系统优选包括温度传感器，更优选的，所述温度传感器优选设置在所述蒸发室内部。其作用在于，能够及时的了解和分析蒸馏纯化的情况，能够根据实际蒸馏纯化情况进行动态调整，从而更加精准的对硝酸液体进行蒸馏纯化。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

本发明为完整和细化技术方案，更好的提高超纯硝酸的纯度，或者满足对于超纯硝酸的多方面的不同需求，所述超纯硝酸收集装置与所述二级酸蒸馏纯化装置之间还可以设置一个或多个酸蒸馏纯化装置，即本发明在气相收集冷却装置后可以串联一个或多个酸蒸馏纯化装置，具体可以为1～4个，可以为1个、2个、3个或4个。

本发明所述纯化系统优选还包括超纯硝酸收集装置。所述超纯硝酸收集装置的液相进口优选与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口相连接。

本发明原则上对所述超纯硝酸收集装置的结构和设置没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述超纯硝酸收集装置优选为超纯硝酸收集瓶。

本发明原则上对所述超纯硝酸收集装置的材质没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述超纯硝酸收集装置的材质优选选自含氟聚合物，更优选选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，更优选为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物。具体的，所述超纯硝酸收集装置及其连接管路的至少与酸接触的部分优选是含氟聚合物，进一步的，所述超纯硝酸收集装置及其连接管路由含氟聚合物制成。

在本发明中，所述超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口之间优选设置有滤网，更优选为过滤膜。其作用在于，在二级酸蒸馏纯化后，对超纯硝酸进行进一步的膜过滤，减少其中可能存在的杂质，提高超纯硝酸的纯度，减小超纯硝酸的杂质含量。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于超纯硝酸纯化过程进行，提高超纯硝酸纯化的效果为优选方案。

在本发明中，所述超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口之间优选设置有滤网，更优选为过滤膜。其作用在于，在二级酸蒸馏纯化后，对超纯硝酸进行进一步的膜过滤，减少其中可能存在的杂质，提高超纯硝酸的纯度，减小超纯硝酸的杂质含量。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于超纯硝酸纯化过程进行，提高超纯硝酸纯化的效果为优选方案。

在本发明中，所述超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口之间优选设置有进液阀。所述进液阀优选与所述液位感应器相关联，实现连锁控制。其作用在于，实现连锁控制，根据酸蒸汽在液位感应器冷凝的情况、等级的要求以及蒸馏的条件等，动态的对加热温度进行控制，控制二级酸蒸馏纯化装置的升温、保温和平衡时间，能够根据实际蒸馏纯化情况进行动态调整，从而更加精准的对硝酸液体进行蒸馏纯化，还能够自动控制超纯硝酸收集，实现全自动连续化过程控制。在其他实施例中，也可以含有相同功能的其他装置，以有助于酸蒸馏纯化反应进行，提高酸蒸馏纯化反应的效果为优选方案。

参见图1，图1为本发明提供的实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统的结构示意图。其中，1为加液漏斗和盖，2为蒸馏装置盖，3为蒸馏室，4为残液排泄口，5为过滤器，6为液位接头，7为加热罩，8为第一温控系统和温度传感器，9为气相收集冷却装置，10为三通，11为滤网，12为排气装置，13为三通排气装置，14为二级酸蒸馏纯化装置的排气装置，15为排气口薄膜，16为进液管，17为蒸汽冷凝室，18为蒸发室，19为球釜式加热装置，20为酸液储存凹槽，21为液位感应器，22为第二温控系统和温度传感器，23为输出管，24为滤网，25为PFA酸收集瓶。

本发明还提供了一种超纯硝酸的纯化方法，包括以下步骤：

1)将高纯硝酸原料经过一级蒸馏后，得到硝酸气体和残液；

2)将上述步骤得到的硝酸气体经过冷却后，得到硝酸液体；

3)将上述步骤得到的硝酸液体经过二级蒸馏纯化后，得到超纯硝酸。

本发明对上述纯化超纯硝酸的方法中所需设备的选择、组合和连接关系，以及相应的优选原则，与前述纯化系统中所对应的设备的选择、组合和连接关系，以及相应的优选原则均可以进行对应，在此不再一一赘述。

本发明首先将高纯硝酸原料经过一级蒸馏后，得到硝酸气体和残液。

本发明原则上对所述高纯硝酸原料的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述高纯硝酸原料优选为分析纯硝酸，更优选为BV-III级高纯硝酸。

本发明原则上对所述一级蒸馏的条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述一级蒸馏的温度优选为20～120℃，更优选为40～100℃，更优选为60～80℃，具体可以为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或120℃。

本发明随后将上述步骤得到的硝酸气体经过冷却后，得到硝酸液体。

本发明原则上对所述冷却的方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述冷却的方式优选为空冷，即室温(15～35℃)下自然冷却。

本发明最后将上述步骤得到的硝酸液体经过二级蒸馏纯化后，得到超纯硝酸。

本发明原则上对所述二级蒸馏纯化的条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证超纯硝酸的纯化过程，进一步提高超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述二级蒸馏纯化的温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃，更优选为70～80℃。特别的，为提高蒸馏纯化的效果，本发明所述二级蒸馏纯化的蒸发速率优选为10～40mL/h，更优选为15～35mL/h，更优选为20～30mL/h。

本发明为完整和细化技术方案，更好的提高超纯硝酸的纯度，或者满足对于超纯硝酸的多方面的不同需求，所述二级蒸馏纯化后，还可以进行多级蒸馏纯化过程，即本发明在冷却步骤后可以进行多级蒸馏纯化过程，具体可以为1～4个，可以为1个、2个、3个或4个。

在本发明中，对于超纯硝酸的杂质含量没有特别限制，参照本发明上述步骤进行制备即可，本发明为完整和细化技术方案，进一步保证超纯硝酸的纯度，减少杂质含量，所述超纯硝酸的金属杂质含量优选小于等于100ng/g，更优选小于等于80ng/g，更优选小于等于70ng/g。所述超纯硝酸的铅含量优选小于等于10ng/g，更优选小于等于8ng/g，更优选小于等于7ng/g。所述超纯硝酸的镍含量优选小于等于10ng/g，更优选小于等于8ng/g，更优选小于等于7ng/g。所述超纯硝酸的铁含量优选小于等于10ng/g，更优选小于等于8ng/g，更优选小于等于7ng/g。所述超纯硝酸中，粒径大于等于0.5μm的颗粒数优选小于等于5个/mL，更优选小于等于4个/mL，更优选小于等于3个/mL。

参看图2，图2为本发明提供的实验室级超纯硝酸的精细串联纯化方法的流程示意图。

本发明上述步骤提供了一种实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统与纯化方法。本发明针对硝酸的物性特点，选用串接蒸馏技术对其进行了超纯硝酸的制备，搭建实验室级别超纯硝酸的纯化装置，采用串联的方式，将特定结构的酸纯化器进行串联组装，购置分析试剂级别的硝酸作为纯化的原料，采用全封闭的方式，控制温度对硝酸进行蒸馏纯化。而本发明所有与酸接触的部件均是惰性、高纯度材料，有效防止酸污染，纯化系统的紧凑型设计是由一个直接加热蒸馏容器、空气冷却瓶和特殊的二级酸蒸馏纯化装置组成，不需任何外部辅助冷却系统。

本发明利用亚沸蒸馏的原理，采用完全封闭一体化紧凑结构，加热罩环绕蒸发室，内置独立的温控系统，可控制升温速度和平衡时间，保证酸纯化的纯化率。同时，本发明还内置了无泵废液排放系统，无需冷水浴，并且可以实现多级串联，保证提高酸纯化效果。

实验结果表明，采用本发明提供的超纯硝酸的纯化系统，制备超纯硝酸，对超纯硝酸中72种金属元素进行了全扫描和定量分析，金属元素含量有明显的降低，其中有超过50种金属元素含量接近甚至优于日本多摩、默克等国际主流产品。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种超纯硝酸的纯化系统和制备方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。

实施例及对比例

1.制备装置的主要部件说明

1)超纯硝酸的蒸馏装置:自行设计，委托江苏特种塑料厂加工，体积规格有2种：2L和4L；一级蒸馏温度控制范围(20～150)℃；二级蒸馏温度范围为(40～110)℃；加热功率范围(200～500)W。

2)液面传感器:委托上海雷磁进行设计加工的.

所有的连接管路都由江苏特种塑料厂提供，材质为:全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)。

3)蒸馏条件实验

3.1)通过一级的酸蒸馏纯化器纯化硝酸，去除部分金属杂质元素

试剂：购置的北京化学试剂厂的BV-III级高纯硝酸。

仪器：高纯硝酸纯化蒸馏装置。

操作：使用高纯硝酸纯化蒸馏装置酸纯化一体化系统纯化硝酸，选择温度范围(20-120)℃，时间持续2～3小时，接出一级蒸馏后的硝酸用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行元素检测，重点关注食品检测中金属元素(如铅、镉、汞、砷、铁、铬)等含量。

结果表明：一级蒸馏后高纯硝酸中铁、铝、铅、铬等金属杂质元素含量减低，含量降低了20％以内，蒸馏效果不显著。

3.2)通过二级串联的酸蒸馏纯化器纯化高纯硝酸，去除了大部分金属杂质元素，纯化效果很显著。

试剂：一级蒸馏后高纯硝酸。

仪器：本发明提供的二级高纯硝酸纯化蒸馏装置。

操作：将超纯硝酸的一级、二级蒸馏装置进行串联，温度范围(50～100)℃，.控制加热功率300W，时间持续3～5小时，进行ICP-MS金属元素，重点关注食品检测中金属元素(如铅、镉、汞、砷、铁、铬)等含量。

结果表明：经过二次蒸馏后高纯硝酸中铁、铝、铅、铬等金属杂质元素含量明显降低，尤其是铅(Pb)、镍(Ni)、铁(Fe)的含量低于10ng/g，蒸馏效果很显著，能够满足GB/T5009食品中痕量金属元素的ICP-MS方法检测要求。

2.检测方法说明

1)仪器：Agilent 7700ICP-MS。

2)方法条件：Agilent 7700型，带有碰撞反应池；RF功率：1400W；采样深度：8.0mm；载气：0.95L/min；离子透镜：提取电位为3V，聚焦电位1，3为-120V，聚焦电位2为18V；检测器参数：Discriminator：8mA，Analog HV：1895V，Pulse HV：1230V。

3)测量过程：采用ICP-MS仪器对超纯硝酸的72种金属元素进行了全扫描和定量分析

4)测量结果

对市场主流的超纯硝酸产品日本多摩、德国默克、二次蒸馏纯化和一次蒸馏的超纯硝酸中72种金属元素进行了全扫描和定量分析，重点监测铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬、铁重金属元素。结果表明一次蒸馏的超纯硝酸的部分金属元素含量较高，经过二次蒸馏纯化的超纯硝酸的金属元素含量有明显的降低，超过50种金属元素含量接近甚至优于日本多摩、默克等国际主流产品。

参看表1，表1为本发明制备的超纯硝酸产品的金属元素测量结果汇总表。

表1

以上对本发明提供的一种实验室级超纯硝酸的精细串联纯化系统与纯化方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种超纯硝酸的纯化系统，其特征在于，包括一级酸蒸馏装置；

与所述一级酸蒸馏装置的气相出口相连接的气相收集冷却装置；和

与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接的二级酸蒸馏纯化装置，

其中所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸发室；

其中所述一级酸蒸馏装置、气相收集冷却装置和二级酸蒸馏纯化装置及其连接管路的至少与酸接触的部分是含氟聚合物。

2.根据权利要求1所述的纯化系统，其特征在于，所述二级酸蒸馏纯化装置设置有液位感应器；

所述二级酸蒸馏纯化装置设置有蒸汽冷凝室；

所述蒸汽冷凝室设置在蒸发室的顶部；

所述蒸汽冷凝室与蒸发室相连通；

所述蒸发室的至少一部分被球釜式加热装置包覆，其中所述球釜式加热装置包括加热罩；

所述球釜式加热装置包覆所述蒸发室的底部和侧壁。

3.根据权利要求2所述的纯化系统，其特征在于，所述二级酸蒸馏纯化装置的内壁上设置有酸液储存凹槽；

所述酸液储存凹槽位于蒸汽冷凝室与所述蒸发室的连通处；

所述液位感应器位于酸液储存凹槽侧壁；

所述二级酸蒸馏纯化装置还设置有进液管；

所述进液管的进口与所述气相收集冷却装置的液相出口相连接；

所述进液管穿过蒸汽冷凝室，出口端位于蒸发室的上部。

4.根据权利要求3所述的纯化系统，其特征在于，所述液位感应器与酸液储存凹槽底部的距离占酸液储存凹槽深度的60％～90％；

所述液位感应器与所述球釜式加热装置相关联，实现连锁控制；

所述进液管的进口与所述气相收集冷却装置的液相出口通过三通相连接；

所述三通的第三端连接有排气装置；

所述气相收集冷却装置的液相出口与所述三通通过管路相连接；

所述管路上设置有滤网和/或排气装置。

5.根据权利要求4所述的纯化系统，其特征在于，所述二级酸蒸馏纯化装置的顶部设置有排气装置；

所述酸液储存凹槽与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口相连通；

所述气相收集冷却装置的材质选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种；

所述管路的材质选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种；

所述蒸发室的材质选自全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的纯化系统，其特征在于，所述二级酸蒸馏纯化装置包括温控系统；

所述温控系统用于控制二级酸蒸馏纯化装置的升温速度和平衡时间；

所述温控系统包括温度传感器；

所述温度传感器设置在所述蒸发室内部。

7.根据权利要求1所述的纯化系统，其特征在于，所述一级酸蒸馏装置设置有蒸馏室；

所述蒸馏室外壁半包覆有加热罩；

所述加热罩包覆在所述蒸馏室的底部和侧壁上；

所述蒸馏室的底部设置有残液排泄口；

所述一级酸蒸馏装置包括第一温控系统；

所述第一温控系统用于控制一级酸蒸馏装置的升温速度和平衡时间；

所述第一温控系统包括温度传感器；

所述温度传感器设置在所述蒸馏室内部。

8.根据权利要求1所述的纯化系统，其特征在于，所述纯化系统还包括超纯硝酸收集装置；

所述超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口相连接；

所述超纯硝酸收集装置的液相进口与所述二级酸蒸馏纯化装置的液相出口之间设置有滤网；

所述超纯硝酸收集装置与所述二级酸蒸馏纯化装置之间还可以设置一个或多个酸蒸馏纯化装置；

其中所述超纯硝酸收集装置的至少与酸接触的部分是含氟聚合物。

9.一种超纯硝酸的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将高纯硝酸原料经过一级蒸馏后，得到硝酸气体和残液；

2)将上述步骤得到的硝酸气体经过冷却后，得到硝酸液体；

3)将上述步骤得到的硝酸液体经过二级蒸馏纯化后，得到超纯硝酸；

例如利用权利要求1至8中任一项所述的纯化系统来实施所述纯化方法。

10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述一级蒸馏的温度为20～120℃；

所述二级蒸馏纯化的温度为50～100℃；

所述二级蒸馏纯化的蒸发速率为10～40mL/h；

所述超纯硝酸的金属杂质含量小于等于100ng/g；

所述超纯硝酸的铅含量小于等于10ng/g；

所述超纯硝酸的镍含量小于等于10ng/g；

所述超纯硝酸的铁含量小于等于10ng/g；

所述超纯硝酸中，粒径大于等于0.5μm的颗粒数小于等于5个/mL；

所述二级蒸馏纯化后，还可以进行多级蒸馏纯化过程。