CN214512781U - 真空提纯装置及提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种真空提纯装置及提纯系统。真空提纯装置包括：输送管路，用于输送原料；加热部，与输送管路连通，加热部用于对原料进行加热，以形成带有液滴的气体和含有杂质的液体，加热部具有进口和出口；分离部，与加热部的进口连通，分离部用于对带有液滴的气体进行处理；冷凝部，与分离部连通，且冷凝部位于分离部的远离加热部的一端；抽真空装置，与冷凝部连通，在抽真空装置的作用下，输送管路、加热部、分离部和冷凝部的腔体均处于真空状态。本实用新型的技术方案解决了现有技术中的真空提纯装置因长时间加热原料而容易使原料发生变质的问题。

Description

真空提纯装置及提纯系统

技术领域

本实用新型涉及医药化工领域，具体而言，涉及一种真空提纯装置及提纯系统。

背景技术

医药化工行业的原料及产品通常具有分子质量大、结构复杂、沸点高等特点，而其粗品又经常带有颜色、含有多种沸点接近的杂质等。而精馏纯化产品的方式具有操作简单、处理量大、设备成本低等优势。但是，精细化工产品大多具有热敏性，长时间高温加热不仅会导致产品变质，还存在安全隐患。

现有技术中，蒸馏装置可以去除原料颜色，并且具备一定的纯化效果，但是，蒸馏装置会长时间对物料进行加热，从而导致产品具有较高的变质风险。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种真空提纯装置及提纯系统，以解决现有技术中的真空提纯装置因长时间加热原料而容易使原料发生变质的问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种真空提纯装置，包括：输送管路，用于输送原料；加热部，与输送管路连通，加热部用于对原料进行加热，以形成带有液滴的气体和含有杂质的液体，加热部具有进口和出口；分离部，与加热部的进口连通，分离部用于对带有液滴的气体进行处理；冷凝部，与分离部连通，且冷凝部位于分离部的远离加热部的一端；抽真空装置，与冷凝部连通，在抽真空装置的作用下，输送管路、加热部、分离部和冷凝部的腔体均处于真空状态。

进一步地，加热部和分离部沿竖直方向布置，且分离部位于加热部的上方，来自输送管路的原料在重力或负压的作用下进入加热部内以进行加热。

进一步地，加热部包括加热管和位于加热管外周的换热器，加热管的相对设置的两端分别形成进口和出口。

进一步地，加热部还包括位于加热管内的导热填料。

进一步地，分离部包括分离管和位于至少部分分离管外周的换热器。

进一步地，真空提纯装置还包括预加热部，输送管路的一端与加热部连通，输送管路的另一端与预加热部连通。

进一步地，真空提纯装置还包括第一温度检测装置，加热部的加热管和/或分离部的分离管内设有第一温度检测装置。

进一步地，真空提纯装置还包括：第一收集罐，与加热部的出口连通，第一收集罐用于接收从加热部流出的含有杂质的液体；第二收集罐，与冷凝部连通，第二收集罐位于抽真空装置和冷凝部之间，第二收集罐用于接收从冷凝部流出的液体。

根据本实用新型的另一方面，提供了一种提纯系统，包括上述的真空提纯装置。

进一步地，提纯系统还包括：原料罐，与输送管路连通；进料泵，设置在输送管路上，且进料泵的入口与原料罐的出口连通。

进一步地，提纯系统还包括：第一温控装置，与加热部的至少部分连接，第一温控装置用于控制加热部的温度；第二温控装置，与分离部的至少部分连接，第二温控装置用于控制分离部的温度。

进一步地，提纯系统还包括设置于输送管路的流量检测部，流量检测部位于进料泵和加热部的进口之间。

应用本实用新型的技术方案，在抽真空装置的抽真空作用下，加热部、分离部以及冷凝部内均为负压状态，在原料经过呈负压的加热部加热后，原料中的产品会发生汽化，而未汽化的杂质(即原料中的高沸点物质)会从加热部的出口流出，同时，产品蒸汽则会由加热部进入到分离部，在分离部中，通过控制分离部的温度(即分离部的温度低于加热部的温度，但高于产品的沸点)，可以使产品蒸汽顺利通过的同时对产品蒸汽中携带的少量高沸点物质进行冷凝，被冷凝后的少量杂质液体经加热部的出口流出，接着产品蒸汽由分离部进入到冷凝部中被冷凝，之后产品蒸汽流出冷凝部并且被收集，这样，相对于现有技术中原料放置在精馏柱中进行蒸馏而言，本申请中，原料会依次经加热部、分离部和冷凝部进行处理，并且在加热部中进行加热的时间较短，从而可以有效减少物料的受热时间，降低了物料因长时间受热导致的变质的风险。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了本实用新型的实施例的真空提纯装置的结构示意图；以及

图2示出了本实用新型的实施例的提纯系统的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、输送管路；11、真空管路；12、真空泵；13、压力检测装置；20、加热部；21、加热管；22、换热器；23、导热填料；30、分离部；31、分离管；40、冷凝部；50、抽真空装置；60、预加热部；61、进料阀门；71、第一温度检测装置；72、第二温度检测装置；81、第一收集罐；82、第二收集罐；83、原料罐；84、进料泵；91、第一温控装置；92、第二温控装置；95、流量检测部。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

需要说明的是，本实用新型的实施例中，加热部20具有第一预设温度值A1，分离部30具有第二预设温度值A2，其中，A1＞A2。也就是说，在进行提纯的过程中，始终保证加热部20的温度大于分离部30的温度。

如图1和图2所示，本实用新型的实施例提供了一种真空提纯装置。真空提纯装置包括输送管路10、加热部20、分离部30、冷凝部40以及抽真空装置50。其中，输送管路10用于输送原料；加热部20与输送管路10连通，加热部20用于对原料进行加热，以形成带有液滴的气体和含有杂质的液体，加热部20具有进口和出口；分离部30与加热部20的进口连通，分离部30用于对带有液滴的气体进行处理；冷凝部40与分离部30连通，且冷凝部40位于分离部30的远离加热部20的一端；抽真空装置50与冷凝部40连通，在抽真空装置50的作用下，输送管路10、加热部20、分离部30和冷凝部40的腔体均处于真空状态。

上述技术方案中，在抽真空装置50的作用下，加热部20、分离部30以及冷凝部40内均为负压状态，在原料经过呈负压的加热部20加热后，原料中的产品会发生汽化，而未汽化的杂质(即原料中的高沸点物质)会从加热部20的出口流出，同时，产品蒸汽则会由加热部20进入到分离部30，在分离部30中，通过控制分离部30的温度(即分离部30的温度低于加热部20的温度，但高于产品的沸点)可以使产品蒸汽顺利通过的同时对产品蒸汽中携带的少量高沸点物质进行冷凝，被冷凝后的少量杂质液体经加热部的出口流出，接着产品蒸汽由分离部30进入到冷凝部40中被冷凝，之后产品蒸汽流出冷凝部40，从而被收集，这样，相对于现有技术中将原料放置于精馏柱中进行长时间加热而言，本实用新型的实施例中，原料会依次经过加热部20、分离部30和冷凝部40进行提纯，从而减少了原料在加热部20中停留的时间，这样，可以有效减少物料的受热时间，避免原料因长时间受热导致的变质的问题。

进一步地，原料进入加热部20后产生的产品蒸汽会直接进入分离部30中，之后再进入冷凝部40中，无需产品停留，这样，可以实现真空提纯装置连续进料和连续出料。

具体地，本实用新型的实施例中，加热部20为原料提供汽化所需热量，加热部20内的第一预设温度值A1高于产品沸点温度，但是，第一预设温度值A1不足以使高沸点物质(即杂质)汽化，产品则被加热汽化上升至分离部30内部，同时带有少量的高沸点杂质。

具体地，本实用新型的实施例中，分离部30的第二预设温度值A2接近产品沸点，低于高沸点的杂质的沸点温度，这样，产品蒸汽可以顺利通过分离部30，而产物蒸汽(即带有液滴的气体)中所带有的少量高沸点杂质被冷却为液体后流回加热部20中。

如1图所示，本实用新型的实施例中，加热部20和分离部30沿竖直方向布置，且分离部30位于加热部20的上方，来自输送管路10的原料在重力的作用下进入加热部20内以进行加热。

上述技术方案中，在重力的作用下，原料进入加热部20后会向下流动，在原料经过呈负压的加热部20加热后，原料中的产品会发生汽化，而未汽化的杂质(即原料中的高沸点物质)在重力的作用下会继续向下流动，直至从加热部20的出口流出，同时，产品蒸汽则向上移动，由加热部20进入到分离部30，并且冷凝下产品蒸汽中携带的少量高沸点杂质，产品蒸汽由分离部30进入到冷凝部40中被冷凝，之后在重力作用下产品流出冷凝部40，从而被收集，这样，通过布置加热部20和分离部30的上下位置，可以很好地将产品和杂质分离。

如图1所示，本实用新型的实施例中，加热部20包括加热管21和位于加热管21外周的换热器22，加热管21的相对设置的两端分别形成进口和出口。

通过上述设置，原料可以从加热管21中流过，并且被换热器22加热，从而使加热部20为原料提供汽化所需要的温度。

优选地，换热器22为夹套式换热器。其结构简单，安装方便，从而确保整个真空提纯装置体积较小。

当然，在附图未示出的替代实施例中，换热器22可以设置为盘管或电加热、蒸汽加热等其他具有同样加热效果的设备。

如图1所示，本实用新型的实施例中，加热部20还包括位于加热管21内的导热填料23。

上述设置中，通过设置导热填料23，可以延长原料在真空提纯装置内的停留时间，增加原料的受热面积，这样，可以强化传热效果，强化原料与换热器22的传质传热，从而使产品被蒸出的更为彻底，进而提高产物收率。进一步地，原料在真空状态下与被加热后的导热填料23接触时会瞬间汽化。

优选地，本实用新型的实施例中，导热填料23的材质及形状可根据原料性质进行选择与调整。例如，导热填料23可以设置为玻璃，不锈钢或四氟等材质，球形、螺旋状、丝网等形状，只要导热填料23不与原料反应即可。

如图1所示，本实用新型的实施例中，分离部30包括分离管31和位于至少部分分离管31外周的换热器22。

通过上述设置，原料可以从分离管31中流过，并且被换热器22加热，从而使分离部30为产品蒸汽中的杂质液体提供液化所需要的温度。

优选地，本实用新型的实施例中，为了减缓加热部20和分离部30温度散失的速度，加热部20的换热器22和分离部30的换热器22的外部均设有保温系统。

如图1所示，本实用新型的实施例中，真空提纯装置还包括预加热部60，输送管路10的一端与加热部20连通，输送管路10的另一端与预加热部60连通。

通过上述设置，预加热部60可以为原料提供部分汽化所需热量，使原料温度在常压时接近高真空度下其对应的沸点温度，这样，可以使产品进入加热部20后更易汽化，从而降低加热部20的热负荷，这样，在原料经过预热后再进入加热部20中，可以在较短时间内完成汽化，从而减少原料的受热时间，进而降低了产品变质与安全事故产生的风险。

优选地，本实用新型的实施例中，真空提纯装置还包括设置于输送管路10进料阀门61，通过调整进料阀门61的开度，可以使加热部20内的真空状态对进料的影响最小化。

优选地，本实用新型的实施例中，冷凝部40和预加热部60的结构均与分离部30相同，只要可以对原料或者产品提供所需要的温度即可。

如图2所示，本实用新型的实施例中，真空提纯装置还包括第一温度检测装置71，加热部20的加热管21和分离部30的分离管31内设有第一温度检测装置71。

上述设置中，其中一个第一温度检测装置71可以用于检测加热部20中的原料的实际温度，另一个第一温度检测装置71用于检测分离部30中产品蒸汽的实际温度，从而可以根据检测温度，对加热部20和分离部30的温度进行调整，以更好地对原料进行提纯。

优选地，本实用新型的实施例中，真空提纯装置还包括第二温度检测装置72。其中，分离部30和冷凝部40之间的管路上设有第二温度检测装置72，这样，能够检测产品蒸汽离开分离部30时的温度；加热部20和分离部30之间设置有第二温度检测装置72，这样，可以实时检测带有液滴的气体(即产品蒸汽)从加热部20上升，即将进入分离部30的温度；并且预加热部60的朝向进料阀门61的一端也设置有第二温度检测装置72，这样，能够检测经预加热后进料的实际温度，从而可以保证预热段的加热效果。

如图1所示，本实用新型的实施例中，真空提纯装置还包括第一收集罐81和第二收集罐82。其中，第一收集罐81与加热部20的出口连通，第一收集罐81用于接收从加热部20流出的含有杂质的液体；第二收集罐82与冷凝部40连通，第二收集罐82位于抽真空装置50和冷凝部40之间，第二收集罐82用于接收从冷凝部40流出的液体。

上述技术方案中，含有杂质的液体会在重力的作用下流至第一收集罐81，而产品蒸汽则会穿过加热部20后进入分离部30，再由分离部30进入冷凝部40中被冷凝成液体，在重力作用下流入第二收集罐82中，其中，第一收集罐81用于收集杂质液体，第二收集罐82用于收集提纯后的产品，从而实现杂质和产品的分离。

优选地，本实用新型的实施例中，提纯系统的第一收集罐81与第二收集罐82下方均设有放空管路，若第一收集罐81与第二收集罐82接收满后，可使液体经放空管路流至其它装置。

如图2所示，根据本实用新型的另一方面，本实用新型的实施例提供了一种提纯系统，包括上述的真空提纯装置。本实用新型的提纯系统具有上述的真空提纯装置的全部优点，此处不再赘述。

如图2所示，本实用新型的实施例中，提纯系统还包括原料罐83和进料泵84。其中，原料罐83与输送管路10连通；进料泵84设置在输送管路10上，且进料泵84的入口与原料罐83的出口连通。

通过上述设置，可以实现自动上料，原料由原料罐83进料泵84，再由进料泵84泵入预加热部20中。

如图2所示，本实用新型的实施例中，提纯系统还包括第一温控装置91和第二温控装置92。其中，第一温控装置91与加热部20的至少部分连接，第一温控装置91用于控制加热部20的温度；第二温控装置92与分离部30的至少部分连接，第二温控装置92用于控制分离部30的温度。

上述技术方案中，第一温控装置91根据设置于加热部20的第一温度检测装置71检测的实际温度能够对加热部20的温度进行调整，第二温控装置92根据设置于分离部30的第一温度检测装置71检测的实际温度实时对分离部30的温度进行调整。

如图2所示，本实用新型的实施例中，提纯系统还包括设置于输送管路10的流量检测部95，流量检测部95位于进料泵84和加热部20的进口之间。

通过上述设置，流量检测部95可以用于测量原料的实际进料流量，同时流量检测部95与进料泵84连接，可以进行流量反馈，从而实现自动控制，实现平稳进料速度。

优选地，本实用新型的实施例中，抽真空装置50包括真空管路11、与真空管路11连接的真空泵12及设置于真空管路11的压力检测装置13。其中，真空管路11与第二收集罐82连接，从而使图2中的进加热部20、分离部30、冷凝部40、第一收集罐81和第二收集罐82均处于真空状态，并且压力检测装置13可以实时检测系统的真空度，以确保系统处于真空状态。

优选地，本实用新型的实施例中，加热部20、分离部30、冷凝部40、第一收集罐81和第二收集罐82之间均采用快开连接方式，也可根据实际需求更换为法兰连接、螺纹连接或者一体加工制作。

优选地，本实用新型的实施例中，输送管路10和真空管路11均采用不锈钢材料，当然，在未示出的替代实施例中，也可以采用搪瓷、喷涂四氟等。

需要说明的是，本实用新型的实施例中，真空提纯系统还包括PLC控制系统，PLC控制系统与第一温度检测装置71、第二温度检测装置72、第一温控装置91以及第二温控装置92等部件连接，从而实现精确控温，并且PLC控制系统的控制精度高，使产品提纯更加稳定。这样，利用提纯系统可以实现连续进料和连续采出，以提高产品的提纯效率。

需要说明的是，本实用新型的实施例的提纯系统具有连续化、自动化、高真空、物料受热时间短、设备体积小，便于使用和成本低等优点。

需要说明的是，本实用新型的实施例的提纯系统对热敏性物料提纯有较好地效果。

发明人对上述实施例的提纯系统进行了生产验证，得到的结果如表1所示，具体验证操作内容如下所示：

B产品沸点很高，其粗品带有颜色，且包含多种同分异构体杂质，其中，多数杂质的沸点均高于产品沸点，且产品性质不稳定，高温下会生成新的杂质，较难提纯。

现有技术1：将1L产品粗品一次性加入2L玻璃四口瓶中，四口瓶上连有测温装置与冷凝管，冷凝管后连有接收瓶，在高真空状态下，加热四口瓶将产品蒸出。

现有技术2：将1L产品粗品一次性加入2L玻璃四口瓶中，四口瓶上连有测温装置与精馏柱，精馏柱后连接冷凝管后再连接接收瓶，在高真空状态下，加热四口瓶将产品蒸出。

本实施例：采用本实用新型的实施例的提纯系统，根据产品沸点设定各段的加热温度，将待纯化原料进入真空提纯装置，连续采出合格产品。

表1：利用现有技术和本实施例进行生产的具体数据

根据以上数据可知，利用本实用新型的实施例的提纯系统可以连续采出合格产品，处理速度快，并且收集产品的纯度和产品收率较高。

为了验证热敏性产品，不易于提纯，发明人还进行了热敏性产品的破坏实验测试，以下为实验的具体内容：

设置产品的加热温度为115℃时，并且将产品加热1h，这样，会使产品纯度降低0.2％；将产品加热6h，会使产品纯度降低1.7％。

由上述实验可知，热敏性高沸点原料生产时无法长时间的受热，这样，会导致产品变坏风险指数增加，并且会有一定的安全风险，而使用本实用新型的真空提纯装置，产品的受热时间较短且固定，在提高处理量、纯度与收率的同时，可以使产品变坏与安全事故发生的风险大幅降低。

从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：在抽真空装置的抽真空作用下，加热部、分离部以及冷凝部内均为负压状态，在原料经过呈负压的加热部加热后，原料中的产品会发生汽化，而未汽化的杂质(即原料中的高沸点物质)会从加热部的出口流出，同时，产品蒸汽则会由加热部进入到分离部，在分离部中，通过控制分离部的温度(即分离部的温度低于加热部的温度，但高于产品的沸点)，可以使产品蒸汽顺利通过的同时对产品蒸汽中携带的少量高沸点物质进行冷凝，被冷凝后的少量杂质液体经加热部的出口流出，接着产品蒸汽由分离部进入到冷凝部中被冷凝，之后产品蒸汽流出冷凝部并且被收集，这样，相对于现有技术中原料放置在精馏柱中进行蒸馏而言，本申请中，原料会依次经加热部、分离部和冷凝部进行处理，并且在加热部中进行加热的时间较短，从而可以有效减少物料的受热时间，降低了物料因长时间受热导致的变质的风险。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种真空提纯装置，其特征在于，包括：

输送管路(10)，用于输送原料；

加热部(20)，与所述输送管路(10)连通，所述加热部(20)用于对所述原料进行加热，以形成带有液滴的气体和含有杂质的液体，所述加热部(20)具有进口和出口；

分离部(30)，与所述加热部(20)的进口连通，所述分离部(30)用于对所述带有液滴的气体进行处理；

冷凝部(40)，与所述分离部(30)连通，且所述冷凝部(40)位于所述分离部(30)的远离所述加热部(20)的一端；

抽真空装置(50)，与所述冷凝部(40)连通，在所述抽真空装置(50)的作用下，所述输送管路(10)、所述加热部(20)、所述分离部(30)和所述冷凝部(40)的腔体均处于真空状态。

2.根据权利要求1所述的真空提纯装置，其特征在于，所述加热部(20)和所述分离部(30)沿竖直方向布置，且所述分离部(30)位于所述加热部(20)的上方，来自所述输送管路(10)的原料在重力或负压的作用下进入所述加热部(20)内以进行加热。

3.根据权利要求1所述的真空提纯装置，其特征在于，所述加热部(20)包括加热管(21)和位于所述加热管(21)外周的换热器(22)，所述加热管(21)的相对设置的两端分别形成所述进口和所述出口。

4.根据权利要求3所述的真空提纯装置，其特征在于，所述加热部(20)还包括位于所述加热管(21)内的导热填料(23)。

5.根据权利要求3所述的真空提纯装置，其特征在于，所述分离部(30)包括分离管(31)和位于至少部分所述分离管(31)外周的换热器(22)。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的真空提纯装置，其特征在于，所述真空提纯装置还包括预加热部(60)，所述输送管路(10)的一端与所述加热部(20)连通，所述输送管路(10)的另一端与所述预加热部(60)连通。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的真空提纯装置，其特征在于，所述真空提纯装置还包括第一温度检测装置(71)，所述加热部(20)的加热管(21)和/或所述分离部(30)的分离管(31)内设有所述第一温度检测装置(71)。

8.根据权利要求1至5中任一项所述的真空提纯装置，其特征在于，所述真空提纯装置还包括：

第一收集罐(81)，与所述加热部(20)的出口连通，所述第一收集罐(81)用于接收从所述加热部(20)流出的所述含有杂质的液体；

第二收集罐(82)，与所述冷凝部(40)连通，所述第二收集罐(82)位于所述抽真空装置(50)和所述冷凝部(40)之间，所述第二收集罐(82)用于接收从所述冷凝部(40)流出的液体。

9.一种提纯系统，其特征在于，包括权利要求1至8中任一项所述的真空提纯装置。

10.根据权利要求9所述的提纯系统，其特征在于，所述提纯系统还包括：

原料罐(83)，与所述输送管路(10)连通；

进料泵(84)，设置在所述输送管路(10)上，且所述进料泵(84)的入口与所述原料罐(83)的出口连通。

11.根据权利要求9所述的提纯系统，其特征在于，所述提纯系统还包括：

第一温控装置(91)，与所述加热部(20)的至少部分连接，所述第一温控装置(91)用于控制所述加热部(20)的温度；

第二温控装置(92)，与所述分离部(30)的至少部分连接，所述第二温控装置(92)用于控制所述分离部(30)的温度。

12.根据权利要求10所述的提纯系统，其特征在于，所述提纯系统还包括设置于所述输送管路(10)的流量检测部(95)，所述流量检测部(95)位于所述进料泵(84)和所述加热部(20)的进口之间。

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