CN105506309B - 一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置及方法 - Google Patents

一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置及方法，采用本发明的三级蒸馏装置，完全克服了碱金属提纯过程中，在装有碱金属铯(铷)玻璃蒸馏器外部加热蒸馏时，碱金属由于底部受热，快速气化而跳动，使碱金属液翻滚将液体内部微型颗粒及杂质带到蒸馏器外部，影响蒸馏后的铯(铷)纯度的问题；除机械泵外，全套装置采用玻璃管进行设计，降低了制作成本的同时使蒸馏过程清晰可见，能随时根据观测情况进行调整；高真空抽气系统与三级加热蒸馏系统间加入了球形冷阱和无油球形玻璃阀门，减少了碱金属铯(铷)对高真空抽气系统的污染，延长了高真空抽气系统的使用寿命。

Description

一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置及方法
技术领域
本发明涉及量子技术领域，尤其涉及一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置及方法，可用于原子频标、原子磁力仪及原子陀螺仪等。
背景技术
高纯度的碱金属铯(铷)被广泛应用于原子频标、磁力仪、陀螺仪等领域，但碱金属铯(铷)和氧及水有强烈化合反应，需要在高真空条件下制备，由于碱金属铯(铷)对检测仪器有致命污染，其制备成本较高，国内目前还没有专门提纯高品质铯(铷)的厂家。目前工业或实验室中进行铯(铷)提纯时，采用的加热蒸馏装置为蒸馏器皿外部加热方式，碱金属液体底部是主要受热面，因此碱金属液体受热会产生翻滚跳动从而将杂质带出蒸馏器，影响提纯后铯(铷)的纯度。我们用六年多时间对铯(铷)的提纯进行系统研究，形成了一套完整的工艺流程，设计了一种全新的铯(铷)内加热三级蒸馏装置，完全能够满足原子频标、磁力仪、陀螺仪等领域对碱金属铯(铷)高纯度的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置及方法，可以提高提纯过程的可操作性，确保蒸馏的质量，提高了碱金属的纯度，同时能够回收碱金属，降低提纯成本。
一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置，包括：抽气装置和提纯装置，其中，提纯装置包括原料瓶(11)、第一级球形蒸馏瓶(10)、第二级蒸馏管(9)、第三级蒸馏管(8)、提纯回收管(12)以及提纯取样瓶(13)；
所述提纯回收管(12)的一端连接所述抽气装置，另一端与所述第三级蒸馏管(8)下端联通，同时，提纯回收管(12)还接有提纯取样瓶(13)；所述第三级蒸馏管(8)的上端与所述第二级蒸馏管(9)的下端联通；第二级蒸馏管(9)的上端与所述等高度放置的第一级球形蒸馏瓶(10)联通；所述第一级球形蒸馏瓶(10)还接有原料瓶(11)。
所述抽气装置包括机械泵(1)、球形玻璃阀门(2)、四级玻璃扩散泵(3)、球形冷阱(6)以及无油球形玻璃阀门(7)；所述机械泵(1)的抽气工作口依次串接球形玻璃阀门(2)、四级玻璃扩散泵(3)、球形冷阱(6)以及无油球形玻璃阀门(7)；所述提纯回收管(12)接无油球形玻璃阀门(7)。
所述第二级蒸馏管(9)和第三级蒸馏管(8)采用内加热方式实现对其内部碱金属的加热。
所述抽气装置采用电离规(4)和电阻规(5)测量真空度。
本发明的一种基于上述三级蒸馏装置的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1、启动抽气装置，对所述提纯装置进行抽真空，并使得真空度达到设定值；
步骤2、对原料瓶(11)加热，使碱金属蒸发成气体后流动，进入到所述第一级球形蒸馏瓶(10)中；当进入第一级球形蒸馏瓶(10)中的碱金属质量达到要求后，将原料瓶(11)从提纯装置中分离；
步骤3、观测提纯装置中各器件的真空度：如果真空度满足要求，执行下一步；如果真空度不满足要求，继续对提纯装置抽真空，直到真空度满足要求为止；
步骤4、对第一级球形蒸馏瓶(10)加热，使碱金属蒸汽进入到第二级蒸馏器(9)中，凝固后的碱金属质量达到要求后，停止加热；
步骤5、将第一级球形蒸馏瓶(10)从提纯装置中分离；
步骤6、对第二级蒸馏器(9)加热，当被蒸馏碱金属液完全进入第三级蒸馏器8后，把第二级蒸馏器(9)从提纯装置中分离；
步骤7、对第三级蒸馏器(8)加热，当被蒸馏碱金属液完全进入提纯回收管(12)内，将第三级蒸馏器(8)从提纯装置中分离；
步骤8、将提纯回收管(12)和取样瓶(13)与抽气装置分离；然后将碱金属赶入取样瓶(13)中，最后将提纯取样瓶(13)与提纯回收管(12)分离，得到提纯后的碱金属。
所述步骤1中真空度设定值为3×10-5Pa以下。
所述步骤1中，抽真空后再对提纯装置中各装置加温，对各装置及管道彻底去气抽空，烘烤温度均匀升至260℃，烘烤时间6小时。
在所述步骤8中对提纯回收管(12)和取样瓶(13)与抽气装置分离之前，先观测提纯回收管12和取样瓶13的真空度；根据该真空度值来确定当前提纯取样瓶(13)中被提纯后的碱金属是否可用：
如果不可用，则采用步骤1至步骤7的方法对提纯取样瓶(13)中的碱金属继续提纯；如果可用，则将提纯取样瓶(13)中的碱金属保存待用。
本发明具有如下有益效果：
(1)采用本发明的三级蒸馏装置，完全克服了碱金属提纯过程中，在装有碱金属铯(铷)玻璃蒸馏器外部加热蒸馏时，碱金属由于底部受热，快速气化而跳动，使碱金属液翻滚将液体内部微型颗粒及杂质带到蒸馏器外部，影响蒸馏后的铯(铷)纯度的问题。
(2)除机械泵外，全套装置采用玻璃管进行设计，降低了制作成本的同时使蒸馏过程清晰可见，能随时根据观测情况进行调整。
(3)高真空抽气系统与三级加热蒸馏系统间加入了球形冷阱和无油球形玻璃阀门，减少了碱金属铯(铷)对高真空抽气系统的污染，延长了高真空抽气系统的使用寿命。
附图说明
图1为本发明全新铯(铷)内加热三级蒸馏装置的结构示意图。
其中，1-机械泵，2-球形玻璃阀门，3-四级玻璃扩散泵，4-电离规，5-电阻规，6-球形冷阱，7无油球形玻璃阀门，8-第三级蒸馏器，9-第二级蒸馏器，10-第一球形级蒸馏器，11-原料瓶，12-提纯回收管、13-提纯取样瓶。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明的一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置，包括：抽气装置和提纯装置，其中，提纯装置包括原料瓶11、第一级球形蒸馏瓶10、第二级蒸馏管9、第三级蒸馏管8、提纯回收管12以及提纯取样瓶13；
所述提纯回收管12的一端连接所述抽气装置，另一端与所述第三级蒸馏管8下端联通，同时，提纯回收管12还接有提纯取样瓶13；所述第三级蒸馏管8的上端与所述第二级蒸馏管9的下端联通；第二级蒸馏管9的上端与所述等高度放置的第一级球形蒸馏瓶10联通；所述第一级球形蒸馏瓶10还接有原料瓶11。抽气装置包括机械泵1、球形玻璃阀门2、四级玻璃扩散泵3、球形冷阱6以及无油球形玻璃阀门7；所述机械泵1的抽气工作口依次串接球形玻璃阀门2、四级玻璃扩散泵3、球形冷阱6以及无油球形玻璃阀门7；所述提纯回收管12接无油球形玻璃阀门7。
抽气装置采用电离规4和电阻规5测量真空度，其中，电阻规5测量真空度高位，而电离规4更精确，测量真空度的低位。
第二级蒸馏管9和第三级蒸馏管8采用内加热方式实现对其内部碱金属的加热。即加热丝置于玻璃管内，在碱金属液体上表面对液体进行均匀加热。
基于上述碱金属提纯的三级蒸馏装置，本发明还提供一种提纯方法，具体包括如下步骤：
步骤1、启动机械泵1和四级玻璃扩散泵3组成的高真空抽气机组，对整个系统抽真空，打开球形玻璃阀门2，打开电离规4和电阻规5，使抽气装置与提纯装置内气压从大气降到3×10-5Pa以下。
步骤2、对提纯装置中各装置用加热带加温，对各装置及管道彻底去气抽空，烘烤温度均匀升至260℃左右，烘烤时间6小时左右，关闭球形玻璃阀门2。
步骤3、用特制加热酒精灯或者加热带对装有铯(铷)源的原料瓶11加热，使铯(铷)慢慢蒸发成气体后流动，进入到温度较低的第一级球形蒸馏瓶10中。当进入第一级球形蒸馏瓶10中的铯(铷)量达到要求后，用特制喷灯将原料瓶11从提纯装置中分离。
步骤4、提升无油球形玻璃阀门7，导通抽气装置和提纯装置，使提纯装置和抽气装置产生压差，确保电离规4和电阻规5正常工作，同时通过电离规4和电阻规5的示数观测提纯装置中各器件的真空度，真空度满足要求时，执行下一步，如果真空度不满足要求，继续抽真空，直到满足要求为止。
步骤5、用特制加热酒精灯或加热带对第一级球形蒸馏瓶10加热，使蒸汽进入温度较低的第二级蒸馏器9中遇冷凝固，停止加热，观测第二级蒸馏器9中的铯(铷)量是否满足要求，如果满足，停止加热，继续下一步；如果不满足，再次对第一级球形蒸馏瓶10加热，如此反复，直到多铯(铷)量是否满足要求，则完成第一级蒸馏；
步骤6、当第一级蒸馏完毕后，用特制喷灯把第一级球形蒸馏瓶10从提纯装置中分离。
步骤7、启动第二级蒸馏器9加热程序，对Φ0.15电阻丝用1个千瓦稳压器加电升温，调整电压达到蒸馏温度的需要。根据铯(铷)蒸馏情况确定电压值。当被蒸馏金属液完全进入第三级蒸馏器8后，用特制喷灯把第二级蒸馏器9和提纯装置分离。
步骤8、由于第三级蒸馏器8结构和使用方法与第二级蒸馏器9相同，故对第三级蒸馏器中8的铯(铷)进行加热蒸馏，加温电压30V左右，蒸馏方法同上述步骤7。
步骤9、蒸馏完成后，把蒸馏好的铯(铷)赶入提纯回收管12内，用特制喷灯将第三级蒸馏器8从提纯装置中分离。
步骤10、提升无油球形玻璃阀门7，导通抽气装置和提纯装置，使提纯装置和抽气装置产生压差，确保电离规4和电阻规5正常工作，同时通过电离规4和电阻规5的示数观测提纯回收管12和取样瓶13的真空度；
步骤11、用特制喷灯将铯(铷)提纯回收管12和取样瓶13与抽气装置分离；然后将铯(铷)赶入取样瓶13中，用特制喷灯将提纯取样瓶13与提纯回收管12分离。其中，根据步骤10读出的真空度值来确定，当前提纯取样瓶13中被提纯后的碱金属是否可用，如果不可用，则采用步骤1至步骤11的方法对提纯取样瓶13中的碱金属继续提纯；如果可用，则将提纯取样瓶13中的碱金属保存待用。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置，其特征在于，包括：抽气装置和提纯装置，其中，提纯装置包括原料瓶(11)、第一级球形蒸馏瓶(10)、第二级蒸馏管(9)、第三级蒸馏管(8)、提纯回收管(12)以及提纯取样瓶(13)；
所述提纯回收管(12)的一端连接所述抽气装置，另一端与所述第三级蒸馏管(8)下端联通，同时，提纯回收管(12)还接有提纯取样瓶(13)；所述第三级蒸馏管(8)的上端与所述第二级蒸馏管(9)的下端联通；第二级蒸馏管(9)的上端与所述等高度放置的第一级球形蒸馏瓶(10)联通；所述第一级球形蒸馏瓶(10)还接有原料瓶(11)；
所述第二级蒸馏管(9)和第三级蒸馏管(8)采用内加热方式实现对其内部碱金属的加热，即加热丝置于玻璃管内，在碱金属液体上表面对液体进行均匀加热。
2.如权利要求1所述的一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置，其特征在于，所述抽气装置包括机械泵(1)、球形玻璃阀门(2)、四级玻璃扩散泵(3)、球形冷阱(6)以及无油球形玻璃阀门(7)；所述机械泵(1)的抽气工作口依次串接球形玻璃阀门(2)、四级玻璃扩散泵(3)、球形冷阱(6)以及无油球形玻璃阀门(7)；所述提纯回收管(12)接无油球形玻璃阀门(7)。
3.如权利要求1所述的一种用于碱金属提纯的三级蒸馏装置，其特征在于，所述抽气装置采用电离规(4)和电阻规(5)测量真空度。
4.一种基于权利要求1所述的三级蒸馏装置的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、启动抽气装置，对所述提纯装置进行抽真空，并使得真空度达到设定值；
步骤2、对原料瓶(11)加热，使碱金属蒸发成气体后流动，进入到所述第一级球形蒸馏瓶(10)中；当进入第一级球形蒸馏瓶(10)中的碱金属质量达到要求后，将原料瓶(11)从提纯装置中分离；
步骤3、观测提纯装置中各器件的真空度：如果真空度满足要求，执行下一步；如果真空度不满足要求，继续对提纯装置抽真空，直到真空度满足要求为止；
步骤4、对第一级球形蒸馏瓶(10)加热，使碱金属蒸汽进入到第二级蒸馏器(9)中，凝固后的碱金属质量达到要求后，停止加热；
步骤5、将第一级球形蒸馏瓶(10)从提纯装置中分离；
步骤6、对第二级蒸馏器(9)加热，当被蒸馏碱金属液完全进入第三级蒸馏器8后，把第二级蒸馏器(9)从提纯装置中分离；
步骤7、对第三级蒸馏器(8)加热，当被蒸馏碱金属液完全进入提纯回收管(12)内，将第三级蒸馏器(8)从提纯装置中分离；
步骤8、将提纯回收管(12)和取样瓶(13)与抽气装置分离；然后将碱金属赶入取样瓶(13)中，最后将提纯取样瓶(13)与提纯回收管(12)分离，得到提纯后的碱金属。
5.如权利要求4所述的一种用于碱金属提纯的方法，其特征在于，所述步骤1中真空度设定值为3×10-5Pa以下。
6.如权利要求4所述的一种用于碱金属提纯的方法，其特征在于，所述步骤1中，抽真空后再对提纯装置中各装置加温，对各装置及管道彻底去气抽空，烘烤温度均匀升至260℃，烘烤时间6小时。
7.如权利要求4所述的一种用于碱金属提纯的方法，其特征在于，在所述步骤8中对提纯回收管(12)和取样瓶(13)与抽气装置分离之前，先观测提纯回收管12和取样瓶13的真空度；根据该真空度值来确定当前提纯取样瓶(13)中被提纯后的碱金属是否可用：
如果不可用，则采用步骤1至步骤7的方法对提纯取样瓶(13)中的碱金属继续提纯；
如果可用，则将提纯取样瓶(13)中的碱金属保存待用。
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