CN105385856B - 一种碱金属提纯过滤器及提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱金属提纯过滤器及提纯方法，可用于碱金属铯(铷)提纯，其特征在于：过滤器内装有内涂石墨的空心玻璃小球，可以在不同温度控制下具备吸收和脱附铯(铷)的功能，同时过滤器设计有铯(铷)回收装置，回收装置与过滤用玻璃管之间的碱金属蒸汽导引管设计有拉细结构，能够方便将提纯后剩余的铯(铷)回收封存。在进行铯(铷)蒸馏提纯时将该过滤器接入高真空抽气机组和铯(铷)源加热提取装置中间，通过温度控制，不仅能有效减少铯(铷)蒸汽对真空泵和规管的污染，吸收铯(铷)蒸汽中的杂质，提高铯(铷)纯度，还能对铯(铷)进行回收利用，大大降低了碱金属的使用成本。

Description

一种碱金属提纯过滤器及提纯方法
技术领域
本发明涉及量子技术领域，尤其涉及一种碱金属提纯过滤器及提纯方法。
背景技术
高纯度的碱金属铯(铷)在原子频标、磁力仪和陀螺仪等量子技术领域有大量应用，但碱金属铯(铷)和氧及水有强烈化合反应，需要在高真空条件下制备。由于碱金属铯(铷)对检测仪器有致命污染，且回收率低，因此制备成本较高，特别是高纯度的碱金属铯(铷)制备更困难，国内目前还没有专门提纯高品质铯(铷)的厂家。我们通过多年对铯(铷)提纯的系统研究，形成了一套完整的工艺流程，设计了一种铯(铷)过滤器，能够有效减少铯(铷)提纯过程中碱金属对仪器设备的污染，并提高碱金属的回收率，降低生产成本。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碱金属提纯过滤器及提纯方法，解决了碱金属铯(铷)在蒸馏提纯过程中对高真空抽气机组的污染问题和碱金属铯(铷)回收率低的问题。
本发明的一种碱金属提纯过滤器，包括过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、真空抽气系统(9)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12)；
所述过滤玻璃管(2)位于所述第二球形缓冲器(8)的下方，所述蒸汽导引管(3)一端与所述第二球形缓冲器(8)的下端联通，另一端伸进所述过滤玻璃管(2)的底部；所述过滤玻璃管(2)中放置多个空心玻璃球(6)；所述第二球形缓冲器(8)通过抽气接口与所述真空抽气系统(9)联通；第二球形缓冲器(8)通过水平管路与所述第一球形缓冲器(4)的上端联通，第一球形缓冲器(4)又通过水平放置的所述回收管(5)与用于盛装待提纯的碱金属的蒸馏器(12)联通；所述回收管(5)的下端连接回收瓶(11)；
所述空心玻璃球(6)为中空玻璃球体，表面上开有贯通的小孔；内壁上涂有电解石墨。
进一步的，还包括用于对所述过滤玻璃管(2)加热的可控管式电炉(10)。
较佳的，所述蒸馏器(12)的外壁设置有用于加热的加热带(13)。
较佳的，所述真空抽气系统(9)与所述抽气接口之间的管路上设置有玻璃管拉细结构(7a)；所述水平管路上设置有玻璃管缩径结构(7b)；所述第一球形缓冲器(4)与回收管(5)之间的管路上设置有玻璃管缩径结构。
较佳的，所述空心玻璃球(6)的直径为Φ10mm～Φ11mm，小孔直径为Φ2～Φ2.5mm，电解石墨的型号为154号。
本发明的一种上述提纯过滤器的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1、启动真空抽气系统(9)，对过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12)进行抽真空，真空度达到要求后，熔断玻璃管拉细结构(7a)，将真空抽气系统(9)与后端的蒸馏装置分离；
步骤2、把可控管式电炉(10)温度调至240℃±20，温度稳定后，启动蒸馏器(12)；
步骤3、调节加热带(13)温度，使蒸馏器(12)的温度稳定在260℃～300℃，碱金属蒸发变为气体后，进入回收管(5)；
步骤4、通过加热的方式，将碱金属气体经回收管(5)进入第一球形缓冲器(4)中，后冷却形成固态，待碱金属完全进入第一球形缓冲器(4)并变成固态后，对第一球形缓冲器(4)进行加热，使碱金属再次变成气态，经蒸汽导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)并冷却成固态，待碱金属完全进入第二球形缓冲器(8)并变成固态后，对第二球形缓冲器(8)进行加热，使碱金属再次变为气态，进入过滤玻璃管(2)中；过滤玻璃管(2)内的空心玻璃球(6)开始吸收碱金属气体，空心玻璃球(6)的颜色逐渐变为碱金属的颜色；
步骤5、通过观察空心玻璃球(6)的颜色，判断碱金属是否完全吸收；完全吸收后，可控管式电炉(10)的加热温度至420℃±20左右，空心玻璃球(6)将碱金属回吐出来，采用加热的方式，将碱金属经导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)中冷却，然后再加热，使碱金属进入第一球形缓冲器(4)中冷却，最后加热使碱金属到达回收管(5)中；
步骤6、重复进行步骤4～5，对碱金属进行反复提纯；然后将蒸馏器(12)与回收管(5)断开；
步骤7、将回收管(5)中的碱金属用加热的方式赶入回收瓶(11)中，并将回收瓶(11)与回收管(5)分离；
步骤8、将可控管式电炉(10)的温度稳定到500℃左右，将过滤器内残余的碱金属铯脱附，完成后，熔断玻璃管缩径结构(7b)，将第一球形缓冲器(4)与装置分离；
步骤9、用加热的方式将碱金属赶入回收管(5)后，熔断回收管(5)与第一球形缓冲器(4)之间的玻璃管缩径结构，将回收管(5)与第一球形缓冲器(4)分离。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明公开了一种碱金属提纯过滤器，可用于碱金属铯(铷)提纯，其特征在于：过滤器内装有内涂石墨的空心玻璃小球，可以在不同温度控制下具备吸收和脱附铯(铷)的功能，同时过滤器设计有铯(铷)回收装置，回收装置与过滤用玻璃管之间的碱金属蒸汽导引管设计有拉细结构，能够方便将提纯后剩余的铯(铷)回收封存。在进行铯(铷)蒸馏提纯时将该过滤器接入高真空抽气机组和铯(铷)源加热提取装置中间，通过温度控制，不仅能有效减少铯(铷)蒸汽对真空泵和规管的污染，吸收铯(铷)蒸汽中的杂质，提高铯(铷)纯度，还能对铯(铷)进行回收利用，大大降低了碱金属的使用成本。
附图说明
图1为本发明一种碱金属提纯过滤器的结构示意图。
其中，1-抽气接口，2-过滤玻璃管，3-蒸汽导引管，4-第一球形缓冲器、5-回收管，6-空心玻璃球，7a-玻璃管拉细结构，7b-玻璃管缩径结构，8-第二球形缓冲器，9-真空抽气系统，10-可控管式电炉，11-回收瓶，12-蒸馏器，13-加热带。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明的一种碱金属提纯过滤器，包括过滤玻璃管2、蒸汽导引管3、第一球形缓冲器4、回收管5、空心玻璃球6、第二球形缓冲器8、真空抽气系统9、回收瓶11以及蒸馏器12。所述过滤玻璃管2位于第二球形缓冲器8的下方，所述蒸汽导引管3一端与所述第二球形缓冲器8的下端联通，另一端伸进所述过滤玻璃管2的底部；所述第二球形缓冲器8通过抽气接口1与所述真空抽气系统9联通；第二球形缓冲器8通过水平管路与所述第一球形缓冲器4的上端联通，第一球形缓冲器4又通过水平放置的所述回收管5与蒸馏器联通；所述回收管5的下端连接回收瓶11。两个球形缓器的作用相同，一是可以使流入其中的碱金属冷却成固态进行暂存，对球形装置加热后进入其内部的碱金属继续流动，部分杂质可以留在缓冲器内，能起到提纯作用。二是起到缓冲作用，可以防止加热提纯过程中碱金属向真空系统流入。
过滤玻璃管2内装有30个空心玻璃球6，表面上加工有贯通的开口，该空心玻璃球6为特别制作的玻璃球，其直径为Φ10～Φ11mm，开口尺寸为Φ2～Φ2.5mm，空腔内涂有电解石墨—154号。30只空心玻璃球6每只重量为0.18±0.01g，总重量为5.40±0.3g。空心玻璃球6内壁涂电解石墨后在500℃条件下反复进行三次烘干，并在液氮温度下进行低温考验，没有灰粉和脱落现象，证明石墨在空心玻璃球6内壁的附着力很强。在500℃左右进行多次热冲击，没有发现异常现象，特别是在进行吸附和脱附碱金属试验时，反复十多次试验未观测到灰粉和脱皮现象。
进行铯(铷)蒸馏时，抽气接口1与真空系统机组9连接，对过滤玻璃管2、蒸汽导引管3、第一球形缓冲器4、回收管5、空心玻璃球6、第二球形缓冲器8、回收瓶11以及蒸馏器12进行抽真空。通过采用加热带13加热蒸馏器12，碱金属蒸发成为气体后，依次经过回收管5、第一球形缓冲器4、第二球形缓冲器8以及蒸汽导引管3进入到过滤玻璃管2的底部，通过加热控制使碱金属蒸汽以及携带的杂质先被空心玻璃球6吸收，后调整过滤玻璃管3的加热温度使碱金属回吐出来，杂质留在空心玻璃球6的电解石墨中，回吐的碱金属蒸汽依次经过第二球形缓冲器8、第一球形缓冲器4以及回收管5进入收集器11中，多余的碱金属可以收集到回收管5中封存待用。
本发明还基于上述提纯过滤装置提供了一种提纯方法，具体包括下列步骤：
步骤1、启动真空抽气系统9，对过滤玻璃管2、蒸汽导引管3、第一球形缓冲器4、回收管5、空心玻璃球6、第二球形缓冲器8、回收瓶11以及蒸馏器12进行抽真空，真空度达到要求后，熔断玻璃管拉细结构7a，将真空抽气系统9与后端的蒸馏装置分离。
步骤2、把可控管式电炉10温度调至240℃±20，温度稳定后，启动蒸馏器12。
步骤3、调节加热带13使蒸馏器12的温度稳定在260℃～300℃，碱金属铯(铷)蒸发变为气体后，进入回收管5；
步骤4、通过酒精灯加热的方式，将碱金属气体经回收管5进入第一球形缓冲器4中冷却形成固态铯，待碱金属完全进入第一球形缓冲器4并变成固态后，对第一球形缓冲器4进行加热，使碱金属再次变成气态，经蒸汽导引管3进入第二球形缓冲器8并冷却成固态，待碱金属完全进入第二球形缓冲器8并变成固态后，对第二球形缓冲器8进行加热，使碱金属再次变为气态，进入过滤玻璃管2中；过滤玻璃管2内的内涂石墨的空心玻璃球6开始吸收碱金属，空心玻璃球6的颜色逐渐变为铯的颜色；
步骤5、通过观察空心玻璃球6的颜色，判断铯(铷)是否完全吸收；完全吸收后，可控管式电炉10的加热温度至420℃±20左右，空心玻璃球6将铯(铷)回吐出来，采用酒精灯加热的方式，将将碱金属铯(铷)经导引管3进入球形缓冲器8中冷却，然后再加热使碱金属进入球形缓冲器4中冷却，最后加热使碱金属铯(铷)到达回收管5中；
步骤6、重复进行步骤4～5，对铯(铷)金属进行反复提纯；然后将蒸馏器12与回收管5断开。
步骤7、将回收管5中的铯(铷)用特制加热酒精灯赶入回收瓶11中，并用特制喷灯将回收瓶11与回收管5分离。
步骤8、可控管式电炉10的温度稳定到500℃左右，将过滤器内残余的碱金属铯(铷)脱附，完成后，熔断玻璃管缩径结构7b，将第一球形缓冲器4与装置分离，阻止碱金属气体回流至第二球形缓冲器8中。
步骤9、用特制加热酒精灯将碱金属铯(铷)赶入回收管5后，用特制喷灯熔断玻璃管缩径结构，将回收管5与第一球形缓冲器4分离。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碱金属提纯过滤器，其特征在于，包括过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、真空抽气系统(9)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12)；
所述过滤玻璃管(2)位于所述第二球形缓冲器(8)的下方，所述蒸汽导引管(3)一端与所述第二球形缓冲器(8)的下端联通，另一端伸进所述过滤玻璃管(2)的底部；所述过滤玻璃管(2)中放置多个空心玻璃球(6)；所述第二球形缓冲器(8)通过抽气接口与所述真空抽气系统(9)联通；第二球形缓冲器(8)通过水平管路与所述第一球形缓冲器(4)的上端联通，第一球形缓冲器(4)又通过水平放置的所述回收管(5)与用于盛装待提纯的碱金属的蒸馏器(12)联通；所述回收管(5)的下端连接回收瓶(11)；
所述空心玻璃球(6)为中空玻璃球体，表面上开有贯通的小孔；内壁上涂有电解石墨。
2.如权利要求1所述的一种碱金属提纯过滤器，其特征在于，还包括用于对所述过滤玻璃管(2)加热的可控管式电炉(10)。
3.如权利要求1所述的一种碱金属提纯过滤器，其特征在于，所述蒸馏器(12)的外壁设置有用于加热的加热带(13)。
4.如权利要求1所述的一种碱金属提纯过滤器，其特征在于，所述真空抽气系统(9)与所述抽气接口之间的管路上设置有玻璃管拉细结构(7a)；所述水平管路上设置有玻璃管缩径结构(7b)；所述第一球形缓冲器(4)与回收管(5)之间的管路上设置有玻璃管缩径结构。
5.如权利要求1所述的一种碱金属提纯过滤器，其特征在于，所述空心玻璃球(6)的直径为Φ10mm～Φ11mm，小孔直径为Φ2～Φ2.5mm，电解石墨的型号为154号。
6.一种基于权利要求4所述的提纯过滤器的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、启动真空抽气系统(9)，对过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12)进行抽真空，真空度达到要求后，熔断玻璃管拉细结构(7a)，将真空抽气系统(9)与后端的蒸馏装置分离；
步骤2、把可控管式电炉(10)温度调至240℃±20，温度稳定后，启动蒸馏器(12)；
步骤3、调节加热带(13)温度，使蒸馏器(12)的温度稳定在260℃～300℃，碱金属蒸发变为气体后，进入回收管(5)；
步骤4、通过加热的方式，将碱金属气体经回收管(5)进入第一球形缓冲器(4)中，后冷却形成固态，待碱金属完全进入第一球形缓冲器(4)并变成固态后，对第一球形缓冲器(4)进行加热，使碱金属再次变成气态，经蒸汽导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)并冷却成固态，待碱金属完全进入第二球形缓冲器(8)并变成固态后，对第二球形缓冲器(8)进行加热，使碱金属再次变为气态，进入过滤玻璃管(2)中；过滤玻璃管(2)内的空心玻璃球(6)开始吸收碱金属气体，空心玻璃球(6)的颜色逐渐变为碱金属的颜色；
步骤5、通过观察空心玻璃球(6)的颜色，判断碱金属是否完全吸收；完全吸收后，可控管式电炉(10)的加热温度调至420℃±20℃，空心玻璃球(6)将碱金属回吐出来，采用加热的方式，将碱金属经导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)中冷却，然后再加热，使碱金属进入第一球形缓冲器(4)中冷却，最后加热使碱金属到达回收管(5)中；
步骤6、重复进行步骤4～5，对碱金属进行反复提纯；然后将蒸馏器(12)与回收管(5)断开；
步骤7、将回收管(5)中的碱金属用加热的方式赶入回收瓶(11)中，并将回收瓶(11)与回收管(5)分离；
步骤8、将可控管式电炉(10)的温度稳定到500℃左右，将过滤器内残余的碱金属铯脱附，完成后，熔断玻璃管缩径结构(7b)，将第一球形缓冲器(4)与装置分离；
步骤9、用加热的方式将碱金属赶入回收管(5)后，熔断回收管(5)与第一球形缓冲器(4)之间的玻璃管缩径结构，将回收管(5)与第一球形缓冲器(4)分离。
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