CN108677027B - 一种用于碱金属提纯的多级蒸发器及多级蒸发方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于碱金属提纯的多级蒸发器及多级蒸发方法,本装置包括加热管、一次蒸发热源、可沿加热管体外部移动的二次蒸发热源以及为加热管提供保护气体环境的供气装置,在提供真空的条件下,充入保护气体,利用内置的坩埚将碱金属样品加热形成金属蒸气,金属蒸气在加热管内的单向气流以及同步运动的热管加热炉的加热下,发生多级蒸发,在有限的实验空间内,完成多次分离纯化,高效的完成碱金属纯化的操作。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种用于碱金属提纯的多级蒸发器及多级蒸发方法。
背景技术
随着科学技术的发展,对使用物质的纯度的要求提高了。在不少领域中要求有“超纯”的物质,有时要求达到五个九或八个九,甚至更高。研究证明,在工业耐热材料中,当合金中的杂质少到每吨一克以下时,它能获得良好的耐热性能。半导体技术对材料的要求更高。另外,对超纯物质的研究,发现许多超纯物质具有出乎预料的特性。碱金属在真空环境蒸发提纯是现在一种比较常见的提纯办法,而针对碱金属在保护气体下,进行区域多级蒸发的装置并未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种用于碱金属提纯的多级蒸发器。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种用于碱金属提纯的多级蒸发器,包括加热管、一次蒸发热源、可沿加热管体外部移动的二次蒸发热源以及为加热管提供保护气体环境的供气装置,所述加热管内部沿气体通道分布供金属蒸气聚集的腔室,所述供气装置向加热管提供使金属蒸气沿气体通道移动的单向气流。
在上述技术方案中,所述加热管采用石英材质,表面透明可供观察内部实验。
在上述技术方案中,所述加热管呈T字型,包括水平腔体和用于放置坩埚的垂直腔体,以使样品在坩埚内经加热形成的金属蒸气进入水平腔体,从而在单向气流的作用下沿金属管内的气体通道进行逐级蒸发。
在上述技术方案中,所述一次蒸发热源为坩埚加热炉,通过环绕设置于坩埚外部的电加热丝对其进行热辐射加热。
在上述技术方案中,所述二次蒸发热源包括热管加热炉以及与之相连接的驱动平台,驱动平台包括电动平移台、步进电机和步进电机驱动控制器。
在上述技术方案中,所述供气装置包括与加热管直接相连用于抽真空的真空泵,通过气体管路与加热管相连通的缓冲腔体、循环泵和净化装置,与缓冲腔体相连通的保护气罐。
在上述技术方案中,所述加热管两端设置有用于与气体管路相连通的第一密封接头和第二密封接头。
在上述技术方案中,所述加热管与第一密封接头、第二密封接头之间通过可拆卸的法兰结构密封连接。
一种碱金属多级蒸发提纯方法,按照下列步骤进行:
步骤一、将待提纯的碱金属混合物放置于坩埚内,通过供气装置向加热管内充入保护气体,调节气压,打开循环泵使保护气体维持高纯度且在加热管内形成单向气流;
步骤二、打开坩埚加热炉使坩埚内的样品成为金属蒸气,金属蒸气在单向气流作用下由加热管一侧向另一侧移动,由于加热管内存在坩埚近端至坩埚远端由高到低的温度梯度,在金属蒸气移动的同时当达到某类金属的冷凝或凝华温度时,该金属即在此处的腔室内发生冷凝或凝华反应,聚集于该处的腔室内;
步骤三、开启驱动平台使热管加热炉沿加热管内单向气流的方向同步运动,此时各腔室内的金属冷凝物或凝华物在加热炉的加热下,重新发生蒸发或升华作用变为蒸气,再次沿单向气流方向发生转移在具有冷凝或凝华温度的腔室聚集;按照该步骤所述,各腔室内的金属发生多级蒸发反应,最终按照金属混合物各物质升华点、凝华点的不同将其分离于各加热管的腔室内。
本发明的优点和有益效果为:本装置包括内置有坩埚的加热管、一次蒸发热源、可沿加热管体外部移动的二次蒸发热源以及为加热管提供保护气体环境的供气装置,在提供真空的条件下,充入保护气体,利用内置的坩埚将碱金属样品加热形成金属蒸气,金属蒸气在加热管内的单向气流以及同步运动的热管加热炉的加热下,发生多级蒸发,在有限的实验空间内,完成多次分离纯化,高效的完成碱金属纯化的操作。
附图说明
图1为本发明的整体连接示意图。
图2为本发明部分结构示意图。
图3为本发明加热管内部结构截面图。
其中:1为水平腔体,2为坩埚,3为坩埚加热炉,4为电动平移台,5为步进电机,6为步进电机驱动控制器,7为保护气罐,8为真空阀门,9为缓冲腔体,10为加热管,11为热管加热炉,12为循环泵,13为净化装置,14为气压计,15为真空泵,16为第一密封接头,17为第二密封接头,18为气体通道,19为腔室。
对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种用于碱金属提纯的多级蒸发器,包括加热管10、一次蒸发热源、可沿加热管体外部移动的二次蒸发热源以及为加热管提供保护气体环境的供气装置,所述加热管内部沿气体通道分布供金属蒸气聚集的腔室19,所述供气装置向加热管提供使金属蒸气沿气体通道18移动的单向气流。
所述加热管采用石英材质,表面透明可供观察内部实验。所述加热管呈T字型,包括水平腔体1和用于放置坩埚的垂直腔体,以使样品在坩埚内经加热形成的金属蒸气进入水平腔体,从而在单向气流的作用下沿金属管内的气体通道进行逐级蒸发。所述一次蒸发热源为坩埚加热炉3,通过环绕设置于坩埚外部的电加热丝对其进行热辐射加热。所述二次蒸发热源包括热管加热炉以及与之相连接的驱动平台,驱动平台包括电动平移台4、步进电机5和步进电机驱动控制器6。所述供气装置包括与加热管直接相连用于抽真空的真空泵15,通过气体管路与加热管相连通的缓冲腔体9、循环泵12和净化装置13,与缓冲腔体相连通的保护气罐7。净化装置内填锆钒铁等吸气剂,对实验过程中产生的氧气进行去除,维持保护气体的纯度,所述加热管两端设置有用于与气体管路相连通的第一密封接头和第二密封接头,所述加热管与第一密封接头、第二密封接头之间通过可拆卸的法兰结构密封连接。
实施例2
一种碱金属多级蒸发提纯方法,按照下列步骤进行:
步骤一、将待提纯的碱金属混合物放置于坩埚内,通过供气装置向加热管内充入保护气体,调节气压,打开循环泵使保护气体维持高纯度且在加热管内形成单向气流;
步骤二、打开坩埚加热炉使坩埚内的样品成为金属蒸气,金属蒸气在单向气流作用下由加热管一侧向另一侧移动,由于加热管内存在坩埚近端至坩埚远端由高到低的温度梯度,在金属蒸气移动的同时当达到某类金属的冷凝或凝华温度时,该金属即在此处的腔室内发生冷凝或凝华反应,聚集于该处的腔室内;
步骤三、开启驱动平台使热管加热炉沿加热管内单向气流的方向同步运动,此时各腔室内的金属冷凝物或凝华物在加热炉的加热下,重新发生蒸发或升华作用变为蒸气,再次沿单向气流方向发生转移在具有冷凝或凝华温度的腔室聚集;按照该步骤所述,各腔室内的金属发生多级蒸发反应,最终按照金属混合物各物质升华点、凝华点的不同将其分离于各加热管的腔室内。
实施例3
按照实施例2中的步骤进行碱金属的多级蒸发提纯,金属混合物样品为钠中含有钾、钙杂质,将样品放入坩埚内,利用坩埚加热炉对坩埚进行加热,当加热至880摄氏度时,钾和钠成为蒸气,进入加热管的水平腔体内,沿单向气流移动,分离出的钾和钠分布在各腔室内,此时利用热管加热炉对各腔室加热,加热温度为759摄氏度,此时杂质钾发生蒸发,钠保留在原来的腔室内,完成对于钠的提纯。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于碱金属提纯的多级蒸发器,其特征在于:包括加热管、一次蒸发热源、可沿加热管体外部移动的二次蒸发热源以及为加热管提供保护气体环境的供气装置,所述加热管内部沿气体通道分布多个供金属蒸气聚集的腔室,所述供气装置向加热管提供使金属蒸气沿气体通道移动的单向气流;
所述加热管呈T字型,包括水平腔体和用于放置坩埚的垂直腔体,以使样品在坩埚内经加热形成的金属蒸气进入水平腔体,从而在单向气流的作用下沿加热管内的气体通道进行逐级蒸发;
所述一次蒸发热源为坩埚加热炉;
所述二次蒸发热源包括热管加热炉以及与之相连接的驱动平台;
所述驱动平台包括电动平移台、步进电机和步进电机驱动控制器;
所述加热管两端设置有用于与气体管路相连通的第一密封接头和第二密封接头;
所述供气装置包括与加热管直接相连用于抽真空的真空泵,通过气体管路与加热管相连通的缓冲腔体、循环泵和净化装置,与缓冲腔体相连通的保护气罐;
所述坩埚加热炉通过环绕设置于坩埚外部的电加热丝对其进行热辐射加热。
2.根据权利要求1所述的一种用于碱金属提纯的多级蒸发器,其特征在于:所述加热管采用石英材质。
3.根据权利要求1所述的一种用于碱金属提纯的多级蒸发器,其特征在于:所述加热管与第一密封接头、第二密封接头之间通过可拆卸的法兰结构密封连接。
4.一种应用权利要求1-3任一项所述的多级蒸发器的碱金属多级蒸发提纯方法,其特征在于:按照下列步骤进行:
步骤一、将待提纯的碱金属混合物放置于坩埚内,通过供气装置向加热管内充入保护气体,调节气压,打开循环泵在加热管内形成单向气流;
步骤二、打开坩埚加热炉使坩埚内的样品成为金属蒸气,金属蒸气在单向气流作用下由加热管一侧向另一侧移动,当达到某类金属的冷凝或凝华温度时,该金属在此处的腔室内发生冷凝或凝华反应,聚集于该处的腔室内;
步骤三、开启驱动平台使热管加热炉沿加热管内单向气流的方向同步运动,各腔室内的金属冷凝物或凝华物在加热炉的加热下,重新发生蒸发或升华作用变为蒸气,再次沿单向气流方向发生转移在具有冷凝或凝华温度的腔室聚集。
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |