KR101730354B1 - 불산 정제 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)이 포함되어 정제를 필요로 하는 불산(HF)을 수용하며 상부가 개구된 불소수지(PTFE) 재질의 하부 몸체; 하부 몸체의 저면에 밀착되어 하부 몸체를 가열하는 그라파이트(Graphite)로 이루어진 히터 몸체; 상기 히터 몸체 내에 배치되어 열을 발생시키는 히터; 저면은 상기 히터 몸체의 상면에 밀착하고, 내주면은 상기 하부 몸체의 둘레에 밀착되도록 일정 높이로 형성되어 상기 히터 몸체에서 전달되는 열원을 이용하여 하부 몸체를 간접 가열하는 간접 열원부; 및 상기 하부 몸체의 상부에 결합되고 하부 몸체와 연통되도록 형성되어 하부 몸체에서 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)을 제외하고 증발된 불산 중 원통형으로 감긴 냉각 튜브에 접촉되는 고순도의 불산 성분은 액화시켜 이를 수집한 후 배출구를 통해 회수조로 배출하며, 냉각 튜브에 접촉되지 않고 원통형으로 감긴 냉각 튜브의 내측을 통해 상부로 상승하여 뚜껑의 저면에 맺히는 불순물 성분은 다시 하부 몸체로 떨어지도록 하는 냉각기를 포함하는 것을 특징으로 하는 불산 정제 장치에 관한 것으로서, 불산 (HF) 중의 붕소(B)와 인(P)의 처리 기술을 통하여 태양광 용도의 폴리실리콘 산업에서 쓰이는 식각 세정용과 분석용 시약으로 사용되는 불산 (HF)을 제공하게 됨으로써 그 동안에 붕소(B)와 인(P)의 오염으로 발생되는 불량을 획기적으로 줄일 수 있는 계기가 될 것으로 보인다.
Description
본 발명은 불산 정제 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 증류를 통해 불산(HF) 내의 붕소(B)와 인(P)을 정제함으로써 반도체 및 태양광 공정에 적합한 고순도의 불산(HF)을 얻을 수 있는 불산 정제 장치에 관한 것이다.
본 발명은 [중소기업청]의 국가연구개발사업의 일환으로 [한경대학교 산학협력단]이 주관기관인 과제고유번호: [C0276280], 연구사업명: 산학연 도약기술개발사업, 연구과제명: “태양광용 폴리실리콘의 혼산세정용 불산과 분석용 불산의 개발”에 관한 것이다.
태양광 또는 반도체 공정에서 그 원료로 사용되는 폴리실리콘 표면과 실리콘 내면에 존재하는 붕소(Boron)와 인(Phosphorous)과 같은 불순물(Dopant)로 작용하는 원소들의 관리는 반도체 소자의 고집적화와 태양광 발전효율의 향상 노력과 더불어 제품의 수율에 직접적인 영향을 미치는 만큼 그 중요성이 점점 증가되고 있다.
일반적으로 이들 반도체 공정 또는 태양광 공정에 사용되는 폴리실리콘의 순도는 거의 모든 금속원소 및 Carbon(C)과 더불어 Phosphorus(P), Arsenic(As)로 대변되는 도너(Donor) 물질, 그리고 Boron(B), Aluminum(Al)으로 대변되는 억셉터(Acceptor) 물질의 폴리실리콘 표면과 내면에 존재하는 불순물 함량으로 결정되며, 태양광 또는 반도체 공정에 사용되는 폴리실리콘의 순도는 각각 99.9999999% (9N) 급과 99.999999999% (11N) 급 이상의 초고순도 제품으로 태양광용은 Carbon을 제외한 개별 불순물이 0.5ppbw (ng/g) 이하, 반도체용은 0.05ppbw (ng/g) 이하 수준의 불순물만을 함유한 제품이 사용되어지고 있다.
이러한 초고순도 폴리실리콘의 수요에 따라 이들 제품을 생산하기 위해서는 생산 단계에서 오염된 폴리실리콘 표면에 존재하는 이들 불순물을 세정해 내기 위한 기술과 폴리실리콘 내부와 표면에 존재하는 불순물의 농도를 분석해 낼 수 있는 기술이 필연적으로 필요하게 되었다. 이러한 세정의 필요성에 대한 요구에 의해 HF+HNO3 혼산을 이용 폴리실리콘의 표면을 50~100um 식각해 표면에 존재하는 금속불순물을 제거하는 공정이 도입되었고, 폴리실리콘의 표면과 내부에 존재하는 금속불순물을 분석하기 위해서 HF+HNO3 혼산 식각 후 식각용액을 ICP-MS로 분석하는 기술이, Boron(B)과 Phosphorous(P)의 분석을 위해서는 폴리실리콘의 단결정화와 웨이퍼화 후 Cryo-FT-IR에 의해 분석하는 기술이 도입되어 사용되고 있다. 이런 혼산에 의한 식각기술과 FT-IR에 의한 분석기법을 적용함에 있어서 문제점은 각각 다음과 같이 요약해 볼 수 있다.
식각기술 적용의 걸림돌로는 불산(HF) 중에 함유된 Boron과 Phosphorous 불순물의 함량에 의해 설명될 수 있는데, 폴리실리콘과 같이 표면이 매우 거친 경우 식각 이후에도 폴리실리콘의 넓은 잔류 표면적으로 인해 Boron과 Phosphorous와 같이 Silicon과 매우 친화적인 성분들은 표면에 잔류하려는 성질이 강하여 HF+HNO3 혼산 식각 이후 오히려 불산 (HF) 중에 이들 성분이 다량 존재 시 세정되기보단 오히려 혼산으로부터 반대로 오염되는 결과를 초래하게 된다.
따라서 HF+HNO3 혼산을 사용하여 폴리실리콘 표면을 식각하여 표면에 존재하는 Boron과 Phosphorous까지 완벽히 제거하기 위해서는 이들 성분의 함유량이 극히 낮은 불산 (HF)을 적용할 필요성이 요구되고 있다. 그러나 표 2에서와 같이 식각을 통해 태양광과 반도체용도의 Boron(B)과 P(Phosphorous) 요구 수준을 만족시킬 만한 초고순도 불산 (HF)은 존재하지 않는 것이 현실이다. 한마디로 현재 도입된 HF+HNO3 혼산에 의한 식각 세정 기술은 폴리실리콘 표면에 존재하는 금속불순물을 제거하는 목적으로는 매우 긍정적인 수단인 반면 Boron(B)과 P(Phosphorous)에 대해서는 오히려 나쁜 결과를 초래하고 있다고 말할 수 있다. 그러나 이러한 사실은 다음에 설명될 표면에 존재하는 Boron(B)과 P(Phosphorous)에 대한 분석법의 부재로 인해 간과되고 있는 것이 사실이며, 그런 이유로 폴리실리콘 업계에서는 표면에 존재하는 Boron(B)과 P(Phosphorous)에 대한 관리를 포기한 상태로 외면당하고 있는 실정이다. 향후 태양광 및 반도체 수율의 향상을 위해서는 이 부분에 대한 개선은 반드시 필요한 부분이 될 것이며, 필연적인 관리와 분석의 대상이 될 것이다.
다음은 HF+HNO3 혼산 식각으로 인해 HF로부터 오염이 진행되었을 것으로 추정되는 Boron (B)과 P (Phosphorous) 불순물에 대한 폴리실리콘 성장 단계별 (위치별) FT-IR 분석결과이다.
<표 1> 혼산 식각 후 불산으로부터 유래한 Boron (B)과 Phosphorous (P) 오염
필라멘트는 폴리실리콘 제조공정에서 CVD 반응을 통해 폴리실리콘 층을 증착하기 위한 초기 매질 (Seed)로서 공정에 사용 전 표면에 존재하는 금속불순물을 제거하기 위해 HF+HNO3 혼산에 의한 식각과정을 거치게 된다. 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 혼산 식각 후에 표면에 오염된 것으로 추정되는 Boron(B)과 P(Phosphorous)가 다른 위치에 비해 매우 높게 검출되고 있음을 확인할 수 있다.
다음으로 FT-IR을 이용한 폴리실리콘 함유 Boron(B)과 P(Phosphorous)를 분석함에 있어서의 문제점도 다음과 같이 크게 세 가지로 요약해 볼 수 있는데,
첫째는 분석을 위한 절차가 매우 복잡하고 복잡한 분석 절차로 인해 실제에 가까운 분석 값을 얻기가 매우 어렵다는 점을 들 수 있다. 즉 고순도 폴리실리콘의 제조 원료로 사용되는 삼염화실란 (Trichlorosilane-TCS) 중에 함유된 Boron(B)과 Phosphorous(P)의 FT-IR 분석을 위해서는 소규모의 다결정 폴리실리콘 제조 - 표면 세정 - 단결정 폴리실리콘 제조 - 절단 (Slug 웨이퍼 제조) - 표면 경연마 - 표면식각과 세정 - FT-IR 측정이라는 복잡한 단계를 거쳐야 되며, 이 과정 중 추가적인 외부 오염 가능성이 매우 크며, 이는 분석의 커다른 오차를 유발할 수 있다. 이러한 분석절차와 분석의 한계는 폴리실리콘 제품 그 자체를 분석할 경우에도 그대로 해당된다.
둘째, FT-IR의 측정법은 Silicon과 상호 결합한 Boron(B) 또는 Phosphorous(P) 만을 분석하므로 실리콘 내에 있는 모든 Boron(B) 또는 Phosphorous(P) 불순물을 분석했다 장담할 수 없으며, 폴리실리콘 내에 존재하는 Boron(B) 또는 Phosphorous(P) 불순물 분석의 본래 목적과도 부합되지 않는 치명적 약점을 가지고 있다. 아울러 표면에 존재하는 Boron (B) 또는 Phosphorous (P)은 FT-IR법을 이용해서는 분석할 방법이 없게 되는 또 다른 문제점을 안고 있다.
마지막으로, 복잡한 분석절차와 Cryogenic FT-IR의 장비특성상 사용되는 고가의 액체 헬륨, 그리고 고가의 FT-IR 장비 자체로 인해 운전. 유지 비용이 매우 높다는 문제점을 들 수 있다.
따라서 Cryo-FT-IR의 이러한 문제점을 극복하기 위해 금속불순물의 분석법에서와 같이 HF+HNO3 혼산으로 삼염화실란 (Trichlorosilane)과 폴리실리콘을 용해 후 ICP-MS로 분석하는 방법을 이용하여 삼염화실란 (Trichlorosilane)과 폴리실리콘 표면과 내부에 존재하는 Boron(B) 또는 Phosphorous(P)를 분석하기 위한 시도가 최근 들어 많이 이루어지고 있다. 하지만 혼산 용해 후 ICP-MS 분석의 장점은 Cryo-FT-IR의 세 가지 단점을 완벽히 보완해 줄 수 있다는 점에서 매우 긍정적인 접근인 반면 혼산으로 사용하는 불산(HF)에 함유된 Boron(B)과 Phosphorous(P) 불순물의 함량이 높아 이를 이용해 Boron과 Phosphorous 합인 0.05ppbw 수준의 반도체용 분석뿐만 아니라 그보다 10배 수준인 0.5ppbw 이하의 태양광용을 분석하기에도 어려운 실정이다. 다음은 현재 시중에 유통되고 있는 가장 순도가 높은 제품으로 평가받는 초고순도 불산 2개 회사 제품 중에 함유된 Boron과 Phosphorous의 불순물량을 표시한 것이다.
<표 2> 국내 시판 초고순도 불산 중 Boron (B)과 Phosphorous (P) 함량
이러한 불산 중 높은 Boron (B)과 Phosphorous (P) 함량은 불산을 제조하는 과정에서 Boron (B)과 Phosphorous (P) 물질이 가스 상태의 불산 (HF)과 반응하여 불산 (HF)과 유사한 수준의 비등점 (Boiling Point)을 갖는 불화 보론 (Boron Fluoride) 화합물과 불화 인(Phosphorous Fluoride) 화합물을 쉽게 형성하여 원료로부터 분리가 쉽지 않아 필연적으로 유입되는 것으로 이해되고 있다.
따라서 HF+HNO3 혼산 식각과정에서의 Boron(B)과 P(Phosphorous) 재오염 문제점을 보안하기 위한 대안으로서 그리고 Cryo-FT-IR을 이용한 삼염화실란과 폴리실리콘 분석의 문제점을 해결하기 위한 대안으로서 혼산 (HF+HNO3) 용해 후 ICP-MS 분석방법의 적용을 위해서는 불산(HF) 중 함유된 Boron(B)과 Phosphorous(P)의 함량의 총합을 태양광 분석 용도로는 1.0ppbw 이하, 반도체용 분석 용도를 위해서는 0.10ppbw 수준 이하로 낮출 필요성이 있다.
본 발명은 상기의 종래 기술의 문제를 해결하기 위한 것으로, 태양광 폴리실리콘 시장의 요구 수준인 9N 제품에 대응 할 수 있는 세정 및 분석용 49% 불산(HF)의 수준으로 Boron(B)과 Phosphorous(P) 불순물을 기준 태양광 분석 용도로는 각각 붕소(B) 0.1ppbw 이하, 인(P) 0.5ppbw 이하의 고순도의 불산(HF)을 얻을 수 있는 불산 정제 장치를 제공하고자 함에 발명의 목적이 있다.
이를 위해, 하부 몸체를 히터 및 간접 열원을 이용하여 가열하고 하부 몸체에서 증발된 불산(HF)을 원통형으로 감긴 냉각 튜브를 통해 액화시켜 고순도의 불산(HF)을 수집할 수 있는 불소수지(PTFE) 재질의 불산 정제 장치를 제공하고자 함에 발명의 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 불산 정제 장치는 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)이 포함되어 정제를 필요로 하는 불산(HF)을 수용하며 상부가 개구된 불소수지(PTFE) 재질의 하부 몸체; 하부 몸체의 저면에 밀착되어 하부 몸체를 가열하는 그라파이트(Graphite)로 이루어진 히터 몸체; 상기 히터 몸체 내에 배치되어 열을 발생시키는 히터; 저면은 상기 히터 몸체의 상면에 밀착하고, 내주면은 상기 하부 몸체의 둘레에 밀착되도록 일정 높이로 형성되어 상기 히터 몸체에서 전달되는 열원을 이용하여 하부 몸체를 간접 가열하는 간접 열원부; 및 상기 하부 몸체의 상부에 결합되고 하부 몸체와 연통되도록 형성되어 하부 몸체에서 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)을 제외하고 증발된 불산 중 원통형으로 감긴 냉각 튜브에 접촉되는 고순도의 불산 성분은 액화시켜 이를 수집한 후 배출구를 통해 회수조로 배출하며, 냉각 튜브에 접촉되지 않고 원통형으로 감긴 냉각 튜브의 내측을 통해 상부로 상승하여 뚜껑의 저면에 맺히는 불순물 성분은 다시 하부 몸체로 떨어지도록 하는 냉각기를 포함한다.
또한, 상기 하부 몸체에서 간접 열원부가 밀착되는 부분의 상부에 구비되는 불산 투입구; 하부 몸체에서 불산 투입구에 반대되는 위치에 배치되며, 일단부는 간접 열원부가 밀착되는 부분의 윗 부분에 결합되고 타단부는 하부 몸체의 아랫 부분에 결합되어 하부 몸체에 투입되는 불산의 수위를 확인할 수 있는 투명 호스 또는 관 재질의 수위확인부; 및 하부 몸체의 저면 중앙에 형성된 배출공을 통하여 붕소와 인을 포함하는 불순물 성분을 배출하는 불순물 배출관을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 하부 몸체는 상기 불산 투입구와 상기 수위확인부의 일단부가 결합되는 몸체의 상부보다 간접 열원부가 밀착되는 몸체의 하부 두께가 더 얇아지도록 내측면이 단차지게 형성될 수 있다.
또한, 상기 간접 열원부는 그라파이트(Graphite) 소재로 이루어지고 바깥면은 불소수지(PTFE)로 코팅될 수 있다.
또한, 상기 냉각기는 하부 몸체의 상부에 결합되고 하부 몸체와 연통되는 불소수지(PTFE) 재질의 냉각기 몸체; 냉각기 몸체의 내주면으로부터 일정 거리 이격되어 구비되는 다수 개의 냉각 튜브 지지대; 상기 다수 개의 냉각 튜브 지지대를 감도록 배치되며 냉각기 몸체의 상부 측면을 통하여 주입된 냉각수를 냉각기 몸체의 하부 측면을 통하여 외부로 배출하는 냉각 튜브; 상기 냉각기 몸체의 내주면 하부 둘레로부터 몸체 중심을 향해 일정 길이와 각도로 상향 경사지게 돌출 형성되어 상기 냉각 튜브를 통해 액화되어 아래로 떨어지는 고순도의 불산 성분을 수집하는 받침대; 상기 받침대에 떨어진 불산을 회수조로 배출하는 배출구; 및 상기 냉각기 몸체의 상부에 결합되는 냉각기 뚜껑으로 구성될 수 있다.
또한, 상기 다수 개의 냉각 튜브 지지대는 냉각기 뚜껑의 저면에서 하부로 길게 연장 형성되거나, 상기 냉각기 몸체의 내측에 결합될 수 있다.
또한, 상기 배출구는 받침대가 냉각기 몸체와 연결되는 부분에 구비되며, 상향 경사지게 형성된 받침대에 대응하는 비스듬한 각도로 형성될 수 있다.
또한, 상기 냉각기 뚜껑의 저면은 가장자리에서 중심으로 갈수록 하부로 경사지게 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 불산 정제 장치에 의하면, 불산 (HF) 중의 붕소(B)와 인 (P)의 처리 기술을 통하여 태양광 용도의 폴리실리콘 산업에서 쓰이는 식각 세정용과 분석용 시약으로 사용되는 불산 (HF)을 제공하게 됨으로써 그 동안에 붕소(B)와 인(P)의 오염으로 발생되는 불량을 획기적으로 줄일 수 있는 계기가 될 것으로 보인다.
아울러, 불산(HF) 내 함유된 붕소(B)와 인(P) 불순물 함량으로 인해 ICP-MS에 의한 저비용 직접분석이 불가능하여 Cryo-FT-IR 이라는 부정확하고 고비용의 분석방법이 적용된 문제점을 일시에 해결할 수 있을 것으로 보인다.
나아가, 불소수지(PTFE) 재질의 단일 바디 내에서 불산(HF)을 증류시키고, 이를 원통형으로 감긴 냉각 튜브를 이용하여 액화시켜 수집하는 구조를 채택함으로써 종래의 고가 장비를 대체할 수 있는 효과가 있다.
또한, 하부 몸체의 저면에 밀착하는 그라파이트(Graphite) 바디를 채용하는 히터(직접 열원)와 하부 몸체의 측면 둘레에 밀착하여 히터의 열을 전달받아 하부 몸체를 간접적으로 가열하는 간접 열원부를 구비함으로써, 하부 몸체 내부의 불산(HF)을 빠른 시간 내에 효율적으로 증발시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 장치의 구성을 나타내는 단면도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 장치를 구성하는 하부 몸체의 단면도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 장치를 구성하는 냉각기 몸체의 단면도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 장치를 구성하는 냉각기 뚜껑의 단면도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 장치를 구성하는 하부 몸체의 단면도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 장치를 구성하는 냉각기 몸체의 단면도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 장치를 구성하는 냉각기 뚜껑의 단면도.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예로 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이다.
본 명세서에서 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
그리고 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
따라서, 몇몇 실시예에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 동작 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.
또한, 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭하고, 본 명세서에서 사용된(언급된) 용어들은 실시예를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함하며, '포함(또는, 구비)한다'로 언급된 구성 요소 및 동작은 하나 이상의 다른 구성요소 및 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다.
또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하에서는, 첨부도면을 참고하여 본 발명에 따른 일 실시 예를 보다 상세하게 설명한다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 불산 정제 장치(100)는 하부 몸체(10), 히터 몸체(20), 히터(30), 간접 열원부(40) 및 냉각기(50)를 포함하며, 불산 투입구(11), 수위확인부(12) 및 불순물 배출관(13)을 더 포함할 수 있다.
또한, 냉각기(50)는 냉각기 몸체(51), 냉각 튜브 지지대(52), 냉각 튜브(53), 받침대(54), 배출구(55) 및 냉각기 뚜껑(60)을 포함한다.
또한, 냉각기(50)의 배출구(55)를 통해 배출되는 고순도의 불산(HF)을 저장하는 회수조(56)를 포함한다.
하부 몸체(10)는 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)이 포함되어 정제를 필요로 하는 불산(HF)을 수용하며 상부가 개구된 불소수지(PTFE) 재질이다. 불소수지는 듀퐁사의 테프론과 ICI사의 플루온 중 어느 것을 사용하여도 무방하다.
히터 몸체(20)는 하부 몸체(10)의 저면에 밀착되어 하부 몸체(10)를 가열하며 그라파이트(Graphite)로 이루어진다. 히터(30)는 히터 몸체(10) 내에 배치되어 열을 발생시킨다. 히터(30)에서 발생한 열은 열 전도율이 매우 우수한 그라파이트를 통해 히터 몸체(20)로 전도된다. 히터 몸체(20)의 하부에는 네 개의 다리(15)가 수직으로 구비되어 불산 정제 장치(100)를 지지하고 있다.
간접 열원부(40)는 그라파이트(Graphite) 소재의 몸통에 바깥면은 불소수지(PTFE)가 코팅된 원통형 구조로서, 저면은 히터 몸체(20)의 상면에 밀착하고, 내주면은 하부 몸체(10)의 둘레에 밀착되도록 일정 높이로 형성되어 히터 몸체(20)에서 전달되는 열원을 이용하여 하부 몸체(10)를 간접 가열한다. 그라파이트로 이루어지는 간접 열원부(40)는 일정 두께를 가지며, 하부 몸체(10) 내에 정제할 불산이 담길 수 있는 높이에 상응하는 높이로 배치된다.
결국, 히터 몸체(20)가 하부 몸체(10)의 저면을 가열하고, 간접 열원부(40)가 하부 몸체(10)의 측면을 가열함으로써 하부 몸체(10) 내에 수용된 불산(HF)을 효율적으로 가열하여 증발시킬 수 있다.
냉각기(50)는 하부 몸체(10)의 상부에 결합되고 하부 몸체(10)와 연통되도록 형성되어 하부 몸체(10)에서 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)을 제외하고 증발된 불산 중 원통형으로 감긴 냉각 튜브(53)에 접촉되는 고순도의 불산 성분은 액화시켜 이를 수집한 후 배출구(55)를 통해 회수조(56)로 배출한다. 그리고 냉각 튜브(53)에 접촉되지 않고 원통형으로 감긴 냉각 튜브(53)의 내측을 통해 상부로 상승하여 뚜껑(60)의 저면에 맺히는 불순물 성분은 다시 하부 몸체(10)로 떨어지도록 한다. 그러면 고순도의 불산은 증류과정을 거쳐서 회수조(56)에 저장되며, 붕소(B)와 인(P) 및 기타 불순물 성분들은 하부 몸체(10)에 남게 된다. 고순도의 불산 성분은 냉각 튜브(53)에 접촉하여 액화되고, 나머지 불순물 성분은 냉각 튜브(53)에 접촉하지 않고 상부로 상승하여 뚜껑(60)의 저면에 맺히는 원리에 대해서는 아래에서 자세히 설명한다.
이를 구체적으로 설명하면, 불산 내 함유된 붕소(B)과 인(P)은 제조 공정상에서 제거가 어려운 원인이 제조 과정에서 이들 붕소(B)과 인(P) 성분이 불산(HF)과 반응하여 가스상의 불산(HF)과 유사한 비등점을 갖는 불화보론 화합물과 불화인 화합물을 형성하여 항상 정제 과정에서 불산(HF)과 함께 거동하기 때문이므로 붕소(B)와 인(P)의 불화화합물을 불산(HF)과 다른 비등점을 갖는 물질로 전환시킬 수만 있다면 쉽게 제거가 가능하다.
정제할 불산의 농도에 따라 불산의 비등점(끓는점)은 달라지며, 히터(30)를 가열하여 하부 몸체(10) 내의 온도가 비등점에 도달되도록 하는 것이 중요하다. 그러면 붕소(B)와 인(P) 성분을 제외한 불산은 증발되어 상부의 냉각기(50)로 상승할 것이다. 물론, 하부 몸체(10) 내에는 온도 센서(미도시)가 구비되어 있어 사용자가 하부 몸체(10) 내의 온도를 확인할 수 있다.
본 발명의 시험에서 사용한 불산 농도는 50%이며, 비등점(끓는점)은 19.51°С 였다. 50% 농도의 불산을 불산 투입구(11)로 투입하였으며, 하부 몸체(10)를 히터(30)로 가열하였을 때 19.51°С 에서 붕소(B)와 인(P) 성분을 제외한 불산의 증발이 나타났다.
불산 투입구(11)는 하부 몸체(10)에서 간접 열원부(40)가 밀착되는 부분의 상부에 구비된다. 불산 투입구(11)를 통해 정제하고자 하는 불산을 주입한다.
수위확인부(12)는 하부 몸체(10)에서 불산 투입구(11)에 반대되는 위치에 배치되며, 일단부(12a)는 간접 열원부(40)가 밀착되는 부분의 윗 부분에 형성된 구멍(12at)에 결합되고 타단부(12b)는 하부 몸체(10)의 아랫 부분에 형성된 구멍(12bt)에 결합되어 하부 몸체(10)에 투입되는 불산의 수위를 확인할 수 있는 투명 호스 또는 관 재질로 구성된다. 불산 투입구(11)를 통해 불산을 계속하여 투입하면 수위가 점점 상승하게 되는데 사용자는 수위확인부(12)를 통해서 하부 몸체(10) 내의 불산의 수위를 확인할 수 있다.
구체적으로, 하부 몸체(10)는 불산 투입구(11)와 수위확인부(12)의 일단부(12a)가 결합되는 몸체의 상부보다 간접 열원부(40)가 밀착되는 몸체의 하부 두께가 더 얇아지도록 내측면이 단차지게 형성되는 단차부(A)를 갖는다. 단차부(A)는 하부 몸체(10)의 내주면 둘레를 따라 형성된다. 간접 열원부(40)가 밀착되는 하부 몸체(10)의 두께가 더 얇게 형성됨으로써 내부에 투입된 불산을 더 빠르고 효율적으로 가열할 수 있다.
불순물 배출관(13)은 하부 몸체(10)의 저면 중앙에 형성된 배출공(13a)을 통하여 붕소와 인을 포함하는 불순물 성분을 배출한다. 불순물 배출관(13)에는 불순물을 외부로 배출할 수 있도록 개폐밸브(14)가 구비된다.
냉각기(50)에 대해 더욱 구체적으로 살펴보도록 한다.
냉각기 몸체(51)는 하부 몸체(10)의 상부에 결합되고 하부 몸체(10)와 연통되며 불소수지(PTFE) 재질로 구성된다.
다수 개의 냉각 튜브 지지대(52)는 냉각기 몸체(51)의 내주면으로부터 일정 거리 이격되어 구비된다. 구체적으로, 다수 개의 냉각 튜브 지지대(52)는 냉각기 뚜껑(60)과 일체로 형성되어 저면에서 하부로 길게 연장 형성되거나, 또는 냉각기 몸체(51)의 내측에 볼트(B) 결합될 수 있다. 냉각 튜브 지지대(52)는 냉각기 몸체(51)의 내부에서 네 개 정도가 일정 간격을 두고 구비되는 것이 바람직할 것이다.
냉각 튜브(53)는 다수 개의 냉각 튜브 지지대(52)를 감도록 배치되며 냉각기 몸체(51)의 상부 측면에 형성된 구멍(53a)을 통하여 주입된 냉각수를 냉각기 몸체(51)의 하부 측면에 형성된 구멍(53b)을 통하여 외부로 배출한다. 불산 정체 장치(100)를 가동하는 동한 냉각수는 지속적으로 공급될 것이며, 냉각수는 -90℃의 에탄올 냉각수를 사용한다.
하부 몸체(10)로부터 냉각기 몸체(51)로 증발한 불산 중에서 불순물 성분은 원통형으로 감긴 냉각 튜브(53)의 가운데를 관통하여 상부의 냉각기 뚜껑(60)에 접촉하게 되고, 순수한 성분의 불산은 냉각기 뚜껑(60)으로 수직 상승하지 못하고 좌, 우측에 있는 냉각 튜브(53)와 접촉하게 되어 액화된다.
하부 몸체(10)의 가열로 인한 증발력에 의해 불산이 냉각기 몸체(51)로 증발 후 자중낙하 하면서 (+)전자를 띤 불산이 -20°С 저온상태이며 (-)전자를 띤 냉각 튜브(53)에 접촉에 의해 흡착하여 모이므로 이러한 액화 현상이 발생된다.
받침대(54)는 냉각기 몸체(10)의 내주면 하부 둘레로부터 몸체 중심을 향해 일정 길이와 각도로 상향 경사지게 돌출 형성되어 냉각 튜브(53)를 통해 액화되어 아래로 떨어지는 고순도의 불산 성분을 수집한다. 받침대(54)의 끝단에는 턱(54a)이 구비되어 있다. 턱(54a)은 액화되어 받침대(54)로 떨어진 고순도의 불산이 어느 정도 차 오르더라도 아래의 하부 몸체(10)로 떨어지는 것을 방지한다.
배출구(55)는 받침대(54)에 떨어진 불산을 회수조(56)로 배출한다. 구체적으로, 배출구(55)는 받침대(54)가 냉각기 몸체(51)와 연결되는 부분에 구비되며, 상향 경사지게 형성된 받침대(54)에 대응하는 비스듬한 각도로 형성되어야 받침대(54)로 떨어진 불산이 자연스럽게 배출구(55)를 통하여 회수조(56)로 유입될 수 있을 것이다. 도 3에서 받침대(54)는 냉각기 몸체(51)의 측면부와 75°의 각도를 형성하는 것을 볼 수 있다. 배출구(55)도 75°의 각도를 형성할 것이다.
냉각기 뚜껑(60)은 냉각기 몸체(51)의 상부에 결합되며, 저면은 가장자리에서 중심으로 갈수록 아래로 경사지게 형성된다. 도 4를 참조하면, 뚜겅(60)의 저면 중앙으로 갈수록 아래로 뾰족하게 나온 것을 알 수 있다. 하부 몸체(10)로부터 증발되어 원통형으로 감긴 냉각 튜브(53)에 접촉하여 액화되지 않고, 원통형으로 감긴 냉각 튜브(53)의 가운데를 관통하게 되면 결국 냉각기 뚜껑(60)의 저면에 도달하게 된다. 냉각기 뚜껑(60)의 저면에 맺힌 불산 수증기는 저면의 경사를 타고 다시 아래의 하부 몸체(10)로 떨어지게 되는 것이다. 이렇게 해서 최종적으로 하부 몸체(10)에 불순물 성분만 남게 되면 개폐밸브(14)를 열어서 불순물을 외부로 배출한다.
본 발명에 의하면, 불산 (HF) 중의 붕소(B)와 인(P)의 처리 기술을 통하여 태양광 용도의 폴리실리콘 산업에서 쓰이는 식각 세정용과 분석용 시약으로 사용되는 불산 (HF)을 제공하게 됨으로써 그 동안에 붕소(B)와 인(P)의 오염으로 발생되는 불량을 획기적으로 줄일 수 있는 계기가 될 것으로 보인다.
본 발명은 상기한 특정의 바람직한 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 되는 것임은 자명하다.
10: 하부 몸체 11: 불산 투입구
12: 수위 확인부 12a: 일단부
12b: 타단부 13: 불순물 배출관
13a: 배출공 14: 개폐 밸브
15: 다리 20: 히터 몸체
30: 히터 40: 간접 열원부
50: 냉각기 51: 몸체
52: 냉각 튜브 지지대 53: 냉각 튜브
54: 받침대 54a: 턱
55: 배출구 56: 회수조
60: 냉각기 뚜껑 100: 불산 정제 장치
12at, 12bt, 53a, 53b: 구멍
A: 단차부 B: 볼트
12: 수위 확인부 12a: 일단부
12b: 타단부 13: 불순물 배출관
13a: 배출공 14: 개폐 밸브
15: 다리 20: 히터 몸체
30: 히터 40: 간접 열원부
50: 냉각기 51: 몸체
52: 냉각 튜브 지지대 53: 냉각 튜브
54: 받침대 54a: 턱
55: 배출구 56: 회수조
60: 냉각기 뚜껑 100: 불산 정제 장치
12at, 12bt, 53a, 53b: 구멍
A: 단차부 B: 볼트
Claims (8)
- 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)이 포함되어 정제를 필요로 하는 불산(HF)을 수용하며 상부가 개구된 불소수지(PTFE) 재질의 하부 몸체;
하부 몸체의 저면에 밀착되어 하부 몸체를 가열하는 그라파이트(Graphite)로 이루어진 히터 몸체;
상기 히터 몸체 내에 배치되어 열을 발생시키는 히터;
저면은 상기 히터 몸체의 상면에 밀착하고, 내주면은 상기 하부 몸체의 둘레에 밀착되도록 일정 높이로 형성되어 상기 히터 몸체에서 전달되는 열원을 이용하여 하부 몸체를 간접 가열하는 간접 열원부; 및
상기 하부 몸체의 상부에 결합되고 하부 몸체와 연통되도록 형성되어 하부 몸체에서 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)을 제외하고 증발된 불산 중 원통형으로 감긴 냉각 튜브에 접촉되는 고순도의 불산 성분은 액화시켜 이를 수집한 후 배출구를 통해 회수조로 배출하며, 냉각 튜브에 접촉되지 않고 원통형으로 감긴 냉각 튜브의 내측을 통해 상부로 상승하여 뚜껑의 저면에 맺히는 불순물 성분은 다시 하부 몸체로 떨어지도록 하는 냉각기를 포함하되,
상기 하부 몸체에서 간접 열원부가 밀착되는 부분의 상부에 구비되는 불산 투입구;
하부 몸체에서 불산 투입구에 반대되는 위치에 배치되며, 일단부는 간접 열원부가 밀착되는 부분의 윗 부분에 결합되고 타단부는 하부 몸체의 아랫 부분에 결합되어 하부 몸체에 투입되는 불산의 수위를 확인할 수 있는 투명 호스 또는 관 재질의 수위확인부; 및
하부 몸체의 저면 중앙에 형성된 배출공을 통하여 붕소와 인을 포함하는 불순물 성분을 배출하는 불순물 배출관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 불산 정제 장치.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 하부 몸체는 상기 불산 투입구와 상기 수위확인부의 일단부가 결합되는 몸체의 상부보다 간접 열원부가 밀착되는 몸체의 하부 두께가 더 얇아지도록 내측면이 단차지게 형성되는 것을 특징으로 하는 불산 정체 장치.
- 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)이 포함되어 정제를 필요로 하는 불산(HF)을 수용하며 상부가 개구된 불소수지(PTFE) 재질의 하부 몸체;
하부 몸체의 저면에 밀착되어 하부 몸체를 가열하는 그라파이트(Graphite)로 이루어진 히터 몸체;
상기 히터 몸체 내에 배치되어 열을 발생시키는 히터;
저면은 상기 히터 몸체의 상면에 밀착하고, 내주면은 상기 하부 몸체의 둘레에 밀착되도록 일정 높이로 형성되어 상기 히터 몸체에서 전달되는 열원을 이용하여 하부 몸체를 간접 가열하는 간접 열원부; 및
상기 하부 몸체의 상부에 결합되고 하부 몸체와 연통되도록 형성되어 하부 몸체에서 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)을 제외하고 증발된 불산 중 원통형으로 감긴 냉각 튜브에 접촉되는 고순도의 불산 성분은 액화시켜 이를 수집한 후 배출구를 통해 회수조로 배출하며, 냉각 튜브에 접촉되지 않고 원통형으로 감긴 냉각 튜브의 내측을 통해 상부로 상승하여 뚜껑의 저면에 맺히는 불순물 성분은 다시 하부 몸체로 떨어지도록 하는 냉각기를 포함하되,
상기 간접 열원부는 그라파이트(Graphite) 소재로 이루어지고 바깥면은 불소수지(PTFE)로 코팅된 것을 특징으로 하는 불산 정제 장치.
- 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)이 포함되어 정제를 필요로 하는 불산(HF)을 수용하며 상부가 개구된 불소수지(PTFE) 재질의 하부 몸체;
하부 몸체의 저면에 밀착되어 하부 몸체를 가열하는 그라파이트(Graphite)로 이루어진 히터 몸체;
상기 히터 몸체 내에 배치되어 열을 발생시키는 히터;
저면은 상기 히터 몸체의 상면에 밀착하고, 내주면은 상기 하부 몸체의 둘레에 밀착되도록 일정 높이로 형성되어 상기 히터 몸체에서 전달되는 열원을 이용하여 하부 몸체를 간접 가열하는 간접 열원부; 및
상기 하부 몸체의 상부에 결합되고 하부 몸체와 연통되도록 형성되어 하부 몸체에서 붕소(Boron)와 인(Phosphorus)을 제외하고 증발된 불산 중 원통형으로 감긴 냉각 튜브에 접촉되는 고순도의 불산 성분은 액화시켜 이를 수집한 후 배출구를 통해 회수조로 배출하며, 냉각 튜브에 접촉되지 않고 원통형으로 감긴 냉각 튜브의 내측을 통해 상부로 상승하여 뚜껑의 저면에 맺히는 불순물 성분은 다시 하부 몸체로 떨어지도록 하는 냉각기를 포함하되,
상기 냉각기는
하부 몸체의 상부에 결합되고 하부 몸체와 연통되는 불소수지(PTFE) 재질의 냉각기 몸체;
냉각기 몸체의 내주면으로부터 일정 거리 이격되어 구비되는 다수 개의 냉각 튜브 지지대;
상기 다수 개의 냉각 튜브 지지대를 감도록 배치되며 냉각기 몸체의 상부 측면을 통하여 주입된 냉각수를 냉각기 몸체의 하부 측면을 통하여 외부로 배출하는 냉각 튜브;
상기 냉각기 몸체의 내주면 하부 둘레로부터 몸체 중심을 향해 일정 길이와 각도로 상향 경사지게 돌출 형성되어 상기 냉각 튜브를 통해 액화되어 아래로 떨어지는 고순도의 불산 성분을 수집하는 받침대;
상기 받침대에 떨어진 불산을 회수조로 배출하는 배출구; 및
상기 냉각기 몸체의 상부에 결합되는 냉각기 뚜껑으로 구성되는 것을 특징으로 하는 불산 정제 장치.
- 제5항에 있어서,
상기 다수 개의 냉각 튜브 지지대는 냉각기 뚜껑의 저면에서 하부로 길게 연장 형성되거나, 상기 냉각기 몸체의 내측에 결합되는 것을 특징으로 하는 불산 정제 장치.
- 제5항에 있어서,
상기 배출구는 받침대가 냉각기 몸체와 연결되는 부분에 구비되며, 상향 경사지게 형성된 받침대에 대응하는 비스듬한 각도로 형성되는 것을 특징으로 하는 불산 정제 장치.
- 제5항에 있어서,
상기 냉각기 뚜껑의 저면은 가장자리에서 중심으로 갈수록 하부로 경사지게 형성되는 것을 특징으로 하는 불산 정제 장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160022632A KR101730354B1 (ko) | 2016-02-25 | 2016-02-25 | 불산 정제 장치 |
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| KR1020160022632A KR101730354B1 (ko) | 2016-02-25 | 2016-02-25 | 불산 정제 장치 |
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| KR101730354B1 true KR101730354B1 (ko) | 2017-04-28 |
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| KR (1) | KR101730354B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210062198A (ko) * | 2019-11-21 | 2021-05-31 | 이시동 | 불산의 정제 방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP3250256B2 (ja) | 1992-04-17 | 2002-01-28 | 日本軽金属株式会社 | アルミニウム精製方法及び装置 |
| KR100661276B1 (ko) | 2006-01-06 | 2006-12-26 | 주식회사 효성 | Ｈｆ 또는 퍼플루오로 알킬 화합물을 이용한 불소가스의정제방법 |
| JP5161801B2 (ja) * | 2009-01-09 | 2013-03-13 | 株式会社オーディオテクニカ | 無指向性コンデンサマイクロホンユニットおよび無指向性コンデンサマイクロホン |
-
2016
- 2016-02-25 KR KR1020160022632A patent/KR101730354B1/ko active IP Right Grant
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