JP5120789B2 - 半導体製造装置の汚染評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、簡便に半導体製造装置、例えば、気相成長装置の汚染量を把握することを可能とした半導体製造装置の汚染評価方法に関する。

従来よりシリコン単結晶基板（以下、単にシリコン基板ともいう）の主表面上にシリコンエピタキシャル層（以下、単にエピタキシャル層ともいう）を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハ（以下、単にエピタキシャルウェーハともいう）を製造する方法は知られている。このようにエピタキシャルウェーハを製造するための気相成長装置としては、気相成長の際にシリコン基板が内部に配される反応容器と、当該反応容器内のシリコン基板を所望の温度に加熱するための加熱装置と、当該反応容器に気相成長用のガスを供給するためのガス供給装置を備えるものが一般的である。

エピタキシャルウェーハの製造に際して問題となるのが、上記気相成長装置の汚染である。気相成長装置における汚染（汚染の有無或いは汚染のレベル）を評価するには、シリコン基板上の主表面上にエピタキシャル層を気相成長させて、当該気相成長後のエピタキシャルウェーハを測定・分析し、評価を行う。しかしながら、エピタキシャルウェーハの品質向上に伴い汚染レベルが減少し、汚染の原因となる不純物を捕らえることがより困難となっている。一般的に電気的な測定（例えば、ＳＰＶ法やＤＬＴＳ法）では検出感度は高いものの、不純物の特定には一部の元素のみ有効であり、より多くの元素を評価するためには化学分析法が適している。しかし、化学分析法では電気的な測定法ほど高感度な分析ができないという問題がある。

この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたもので、気相成長装置等の半導体製造装置に関し、処理の際（例えば、気相成長時）の汚染量を、評価により把握することを可能とする半導体製造装置の汚染評価方法、例えば気相成長装置の汚染評価方法を提供することを目的とする。

本発明の半導体製造装置の汚染評価方法は、試料半導体ウェーハに対して半導体製造装置である気相成長装置を用いてポリシリコン層又はシリコン酸化膜層を成長させることによって評価対象半導体ウェーハを製造し、当該製造した評価対象半導体ウェーハについて汚染評価を行うことにより、前記半導体製造装置である気相成長装置における汚染を評価する方法であって、前記試料半導体ウェーハはその表面が、シリコン熱酸化膜、ＣＶＤにより堆積されたシリコン酸化膜、アモルファスシリコン膜及びポリシリコン膜からなる群から選択されたいずれか１種の被膜で被覆されており、かつ前記評価対象半導体ウェーハをエッチング薬液により所定時間エッチングし、該評価対象半導体ウェーハの表層部の不純物を前記エッチング薬液中に取り込んで当該不純物含有エッチング薬液を化学分析することによって、前記汚染評価が行われることを特徴とする。

前記試料半導体ウェーハの主表面上に気相成長装置を用いてＣＶＤ層を気相成長させることによって評価対象半導体ウェーハを製造し、当該製造した評価対象ウェーハについて汚染評価を行うことにより、前記気相成長装置における汚染を評価することができる。

前記試料半導体ウェーハの主表面上に気相成長させるＣＶＤ層がポリシリコン層又はシリコン酸化膜層であるのが好適である。前記評価対象半導体ウェーハをエッチング薬液により所定時間エッチングし、該評価対象半導体ウェーハの表層部の不純物を前記エッチング薬液中に取り込んで当該不純物含有エッチング薬液を化学分析することによって、前記汚染評価が行われるのが好ましい。

具体的に言えば、エッチング薬液（例えば、フッ酸と硝酸の混酸）により該評価対象半導体ウェーハの表層部の不純物を溶解した不純物含有エッチング薬液を蒸発乾固し、残渣に含まれる不純物を酸（例えば、硝酸）で再抽出し、原子吸光分析装置或いはＩＣＰ発光分析装置或いはＩＣＰ質量分析装置で分析することにより、評価対象半導体ウェーハに対する汚染評価を行う。この評価対象半導体ウェーハに対する汚染評価に基づいて、半導体基板の主表面上に所定の処理、例えばＣＶＤ層を気相成長させるための半導体製造装置、例えば、気相成長装置における汚染を評価することができ、従って、半導体製造装置、例えば、気相成長装置における汚染量を把握することが可能となる。これにより、半導体製造装置（例えば、気相成長装置）のメンテナンス或いは改良を的確に行うことができ、半導体ウェーハの品質向上が図れる。

本発明の半導体製造装置の汚染評価方法によれば、試料半導体ウェーハに対して半導体製造装置（例えば、気相成長装置）を用いてポリシリコン膜またはシリコン酸化膜を成長させ、当該成長したポリシリコン膜またはシリコン酸化膜を化学分析することにより簡便に半導体製造装置（例えば、気相成長装置）の汚染量を把握することが可能となる。従って、半導体処理装置（例えば、気相成長装置）のメンテナンス或いは改良を的確に行うことができるようになり、その結果として、半導体ウェーハの品質向上が図れる。

本発明の半導体装置の汚染評価方法の工程順の一例を示すフローチャートである。 本発明の半導体装置の汚染評価方法の工程順の他の例を示すフローチャートである。 本発明方法における汚染評価の手順の一例を示すフローチャートである。 気相成長装置の構成例を示す断面的概略説明図である。 試料半導体ウェーハを示す断面説明図で、（ａ）は試料シリコン基板主表面上にシリコン熱酸化膜を成長させた試料半導体ウェーハ、（ｂ）は試料シリコン基板主表面上にポリシリコン膜を堆積させた試料半導体ウェーハである。 図５の試料半導体ウェーハの主表面上にポリシリコン膜を成長させた評価対象半導体ウェーハを示す断面説明図で、（ａ）は図５（ａ）の試料半導体ウェーハ上にポリシリコン膜を成長させた評価対象半導体ウェーハ、（ｂ）は図５（ｂ）の試料半導体ウェーハ上にポリシリコン膜を成長させた評価対象半導体ウェーハである。 評価対象半導体ウェーハのポリシリコン膜を成長させた面のみをエッチング薬液で選択的にエッチングするためのエッチング容器の断面説明図である。 実施例１におけるＦｅについての汚染評価の結果を示すグラフである。 実施例１におけるＮｉについての汚染評価の結果を示すグラフである。 実施例２におけるＦｅについての汚染評価の結果を示すグラフである。 実施例２におけるＮｉについての汚染評価の結果を示すグラフである。

符号の説明

１０：気相成長装置、１２：シリコン単結晶基板、１４：反応容器、１６：サセプタ、１８：ガス導入路、２０：ガス排出路、２２：加熱装置、２４：回転装置、３０Ａ，３０Ｂ：試料半導体ウェーハ、３２ａ：シリコン熱酸化膜、３２ｂ：ポリシリコン膜、３３：ポリシリコン膜、３４Ａ，３４Ｂ：評価対象ウェーハ、４０：エッチング容器、４２：皿部材、４２ａ：側壁、４２ｂ：底壁、４４：環状リング、４４ａ：側壁、４６：蓋体。

以下、本発明の実施の形態について添付図面に基づいて説明するが、図示例は本発明の好ましい実施の形態を示すもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り、種々の変形が可能であることはいうまでもない。

最初に、本発明方法で使用される半導体製造装置の一例として、シリコンウェーハを製造するための気相成長装置の構成を図４に基づいて説明する。図４に示すように、気相成長装置１０は、気相成長の際にシリコン単結晶基板１２（以下、単にシリコン基板１２という）が内部に配される反応容器１４を有している。この反応容器１４内には円盤状のサセプタ１６が水平状態に配置されており、当該サセプタ１６の上面にシリコン基板１２が載置される。反応容器１４の一側部にはガス導入路１８が設けられ、当該ガス導入路１８を介して反応容器１４内に原料ガス（例えば、トリクロロシラン等）およびキャリアガス（例えば、水素ガス）を含む気相成長用ガスが導入される。反応容器１４の他側部にはガス排出路２０が設けられ、当該ガス排出路２０を介して反応容器１４よりガスが排出される。２２はサセプタ１６の下方にもうけられた加熱装置で、サセプタ１６上に載置されるシリコン基板１２を所望の温度に加熱する。２４はサセプタ１６の下面に取り付けられサセプタ１６を板面方向に回転させる回転装置である。この回転装置２４を駆動させることによって、気相成長の際にサセプタ１６を板面方向に回転させ、その回転に伴わせて、シリコン基板１２もその板面方向に回転させられる。

このような構成の気相成長装置１０を用いてシリコンウェーハを製造するには、シリコン基板１２を、その主表面は上向きになるようにサセプタ１６上に載置し、当該サセプタ１６上のシリコン基板１２を加熱装置２２により所望の成長温度に加熱するとともに、ガス導入路１８を介してシリコン基板１２の主表面上に原料ガス（例えば、トリクロロシラン等）およびキャリアガス（例えば、水素ガス等）を含む気相成長用ガスを水平に供給する。これにより、シリコン基板１２の主表面上に、ＣＶＤ層を気相成長して、シリコンウェーハ（以下、単にウェーハともいう）を製造することができる。

続いて、本発明方法の工程順について図１に基づいて述べる。本発明の半導体装置の汚染評価方法においては、図１のフローチャートに示したように、まず試料半導体ウェーハを準備する（図１のステップ１００）。本発明においては、試料半導体ウェーハとして、その表面が、シリコン熱酸化膜、ＣＶＤにより堆積されたシリコン酸化膜、アモルファスシリコン膜及びポリシリコン膜からなる群から選択されたいずれか１種の被膜で被覆されているものを使用する。

上記した試料半導体ウェーハに対して半導体製造装置を用いて所定の処理を行うことによって評価対象半導体ウェーハを製造する（図１のステップ１０２）。続いて、当該製造した評価対象半導体ウェーハについて汚染評価を行う（図１のステップ１０４）。この評価対象半導体ウェーハの汚染評価に基づいて半導体製造装置における汚染を評価する（図１のステップ１０６）。

本発明方法の具体的な実施形態として、シリコン基板の主表面上にＣＶＤ層を気相成長させるための気相成長装置の汚染評価を実施する場合について図２〜図７を用いてさらに詳細に説明する。

図２のフローチャートに記載したように、まず試料半導体ウェーハを準備する（図２のステップ２００）。この試料半導体ウェーハ３０Ａとしては、図５（ａ）に示したように、シリコン基板１２の主表面上にシリコン熱酸化膜３２ａを成長させて、その主表面を被覆したものが使用される。また、試料半導体ウェーハ３０Ｂとして、図５（ｂ）に示したように、シリコン基板１２の主表面上にポリシリコン膜３２ｂを成長させて、その主表面を被覆したものも使用できる。この被覆層としては上記被膜の他に、ＣＶＤにより堆積されたシリコン酸化膜及びアモルファスシリコン膜等が適用可能である。

本実施形態では、上記の気相成長装置１０を用いて、シリコン基板１２の主表面上にシリコン熱酸化膜３２ａを堆積させた半導体ウェーハ３０Ａ（図５（ａ））を気相成長装置１０の汚染評価のための試料半導体ウェーハとして供する。また、シリコン基板１２の主表面上にポリシリコン膜３２ｂを成長させた半導体ウェーハ３０Ｂ（図５（ｂ））を気相成長装置１０の汚染評価のための試料半導体ウェーハとして供することもできる。以下の説明では試料半導体ウェーハ３０Ａ及び３０Ｂを用いる場合について説明するが、試料半導体ウェーハ３０Ａを主として説明し、試料半導体ウェーハ３０Ｂについても同様に処理されるのでその説明は必要に応じて付随的に行われる。

上記試料半導体ウェーハ３０Ａは、その主表面が上向きになるようにサセプタ１６上に載置される。当該サセプタ１６上の試料半導体ウェーハ３０Ａを加熱装置２２により所望の成長温度に加熱するとともに、ガス導入路１８を介して試料半導体ウェーハ３０Ａの主表面上に原料ガス（例えば、トリクロロシラン等）およびキャリアガス（例えば、水素ガス等）を含む気相成長用ガスを水平に供給する。

これにより、試料半導体ウェーハ３０Ａの主表面上にはポリシリコン膜３３が成長し評価対象ウェーハ３４Ａが製造され、同時に気相成長装置１０におけるサセプタ１６、加熱装置２２、ガス導入路１８、反応容器１４、回転装置２４から発生する汚染も成長するポリシリコン膜３３中に取り込まれる（図６（ａ）及び図２のステップ２０２）。なお、試料半導体ウェーハ３０Ｂを用いる場合には、その主表面上にはポリシリコン膜３３が成長し評価対象ウェーハ３４Ｂが製造され、上記各部材から発生する汚染も成長するポリシリコン膜３３中に同様に取り込まれる（図６（ｂ）及び図２のステップ２０２）。

さらに、評価対象ウェーハ３４Ａにおいて、ポリシリコン膜３３中に取り込まれた汚染は、ポリシリコン膜３３の成長における熱履歴を受けるため、ポリシリコン膜３３とシリコン基板１２上に成長させたシリコン熱酸化膜３２ａとの界面付近に濃縮される。なお、評価対象ウェーハ３４Ｂにおいては、ポリシリコン膜３３中に取り込まれた汚染は、ポリシリコン膜３３の成長における熱履歴を受けるため、ポリシリコン膜３３とシリコン基板１２上に堆積させたポリシリコン膜３２ｂとの界面付近に濃縮される。

次に、上記評価対象半導体ウェーハ３４Ａのポリシリコン膜を成長させた面のみをエッチング薬液で選択的にエッチングするためのエッチング容器について図７に基づいて説明する。図７において、４０はＰＴＦＥ製のエッチング容器で、環状側壁４２ａ及び底壁４２ｂからなる皿４２を有している。該環状側壁４２ａの内周面には雌ネジ部が形成されている。４４は中央部を開口部４５とした環状のリングで、前記皿４２に着脱自在に取り付けられる。該リング４４の側壁４４ａの外周面には上記雌ネジ部と着脱自在に螺合する雄ネジ部が形成されている。４６は蓋体で、前記環状リング４４の側壁４４ａの上端面に着脱自在に載置され、該環状リング４４の開口部４５の上部を閉塞する作用を行う。

続いて、上記エッチング容器４０を用いるエッチング操作について図３によって説明する。まず、前記ポリシリコン膜３３を成長させた気相成長装置の汚染評価用の評価対象ウェーハ３４Ａは、ポリシリコン膜３３を主表面とするように、前記エッチング容器４０の皿部材４２の底壁４２ｂの上面にセットされる（図３のステップ３００）。前記皿部材４２の側壁４２ａの雌ネジ部に環状リング４４の側壁４４ａの雄ネジ部をねじ込むことで該環状リング４４の側壁４４ａの下端面を評価対象ウェーハ３４Ａの外周部に密着させる。このとき、環状リング４４の側壁４４ａの下端面と評価対象ウェーハ３４Ａの外周部の密着は、評価対象ウェーハ３４Ａの外周端から所定幅（例えば、１０ｍｍ程度）の環状部分を密着部とするのが好適である。

上記環状リング４４の側壁４４ａの下端面と評価対象ウェーハ３４Ａの外周部とが密着した状態では、環状リング４４の開口部分において評価対象ウェーハ３４Ａのポリシリコン膜３３が露出した状態で皿部材４２の底壁４２ｂ上に保持載置されている。この状態で、皿部材４２内に薬液（３８％フッ酸と６８％硝酸と純水の混酸で容量比１．２：６．５：４）を少量（例えば、３０ｍｌ程度）注入し、一定時間エッチングを行う（図３のステップ３０２）。

このエッチング処理によって、成長したポリシリコン膜３３とシリコン熱酸化膜３２ａおよびシリコン基板１２の主表面側の表層部を一緒或いは個別に溶解し、エッチング薬液中に不純物を取り込ませる（図３のステップ３０４）。不純物を取り込ませたエッチング薬液をホットプレート上において１９０℃で蒸発乾固し、残渣に含まれる不純物を酸（硝酸）で再抽出し、ＩＣＰ質量分析装置で分析する（図３のステップ３０６）。

このように不純物を取り込んだエッチング薬液の分析を行うことで、評価対象半導体ウェーハ３４Ａの汚染評価を行うことができる（図２のステップ２０４）。この評価対象半導体ウェーハ３４Ａの汚染評価に基づいて気相成長装置の汚染評価を行うことができる（図２のステップ２０６）。

なお、評価対象ウェーハ３４Ｂの場合には、上記エッチング処理によって、成長したポリシリコン膜３３とポリシリコン膜３２ｂおよびシリコン基板１２の主表面側の表層部を一緒或いは個別に溶解し、エッチング薬液中に不純物を取り込ませる点が評価対象ウェーハ３４Ａの場合と異なるが、その他の点は同じである。

以下に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
（実施例１）
本実施例では気相成長装置の汚染評価の一例を示す。図２の手順に従って試料半導体ウェーハ（シリコン熱酸化膜被膜）を作製し、この試料半導体ウェーハに対して気相成長装置を用いてポリシリコン膜を成長させて評価対象ウェーハを製造した。この評価対象ウェーハに対して図３の手順に従ってエッチング薬液を用いてエッチング処理を行い、当該評価対象ウェーハの表層部の不純物をエッチング薬液中に取り込んだ。この不純物を取り込んだエッチング薬液について化学分析を行った。なお、上記気相成長装置については、当該気相成長装置のメンテナンス後、並びに当該気相成長装置によるウェーハ製品製造時における当該気相成長装置の汚染量を評価した。上記した評価対象ウェーハの表層部についての不純物（Ｆｅ，Ｎｉ）濃度を深さ別或いは層別の分析結果を図８及び図９に示した。気相成長装置のメンテナンス後に成長させたポリシリコン膜中のＦｅ，Ｎｉ濃度の方が高く検出され、メンテナンス時の汚染が示唆される。しかし、ウェーハ製品製造時に成長させたポリシリコン膜中のＦｅ，Ｎｉ濃度は低く、シリコン基板の濃度とほぼ同じになっていることがわかった。よって、この場合は汚染はほとんどないと考えられる。
（比較例１）
通常の半導体ウェーハを作製し、この半導体ウェーハに対して気相成長装置を用いてシリコンエピタキシャル層を成長させてエピタキシャルウェーハを製造した。このエピタキシャルウェーハに対して実施例１と同様にエッチング処理を行い、当該エピタキシャルウェーハの表層部の不純物をエッチング薬液中に取り込んだエッチング薬液について化学分析を行って、上記気相成長装置について、実施例１と同様に不純物評価を行った。上記したエピタキシャルウェーハの表層部における不純物（Ｆｅ，Ｎｉ）濃度について深さ別の分析結果を図１０及び図１１に示した。気相成長装置のメンテナンス後に成長させたエピタキシャル層中のＦｅ，Ｎｉ濃度もシリコン基板の濃度もほぼ同じになっていた。また、気相成長装置のメンテナンス後のＦｅ，Ｎｉ濃度とウェーハ製品製造時でのＦｅ，Ｎｉ濃度とはその値がほとんど変わらなかった。よって、エピタキシャル層ではＦｅ，Ｎｉ汚染を検出できないことが分かる。

実施例１の結果から、気相成長装置に於いてポリシリコン膜を成長させ、ポリシリコン膜の不純物分析を行うことで簡便に当該気相成長装置の汚染量を把握することが可能となることが判明した。

Claims (1)

1. 試料半導体ウェーハに対して半導体製造装置である気相成長装置を用いてポリシリコン層又はシリコン酸化膜層を成長させることによって評価対象半導体ウェーハを製造し、当該製造した評価対象半導体ウェーハについて汚染評価を行うことにより、前記半導体製造装置である気相成長装置における汚染を評価する方法であって、前記試料半導体ウェーハはその表面が、シリコン熱酸化膜、ＣＶＤにより堆積されたシリコン酸化膜、アモルファスシリコン膜及びポリシリコン膜からなる群から選択されたいずれか１種の被膜で被覆されており、かつ前記評価対象半導体ウェーハをエッチング薬液により所定時間エッチングし、該評価対象半導体ウェーハの表層部の不純物を前記エッチング薬液中に取り込んで当該不純物含有エッチング薬液を化学分析することによって、前記汚染評価が行われることを特徴とする半導体製造装置の汚染評価方法。

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