JP2003037142A - ウェーハ表面に吸着したボロン濃度の測定方法及び環境雰囲気中のボロンレベルの評価方法 - Google Patents
ウェーハ表面に吸着したボロン濃度の測定方法及び環境雰囲気中のボロンレベルの評価方法Info
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Abstract
を短時間で簡便に分析できるようにしたボロン濃度の測
定方法、及び環境雰囲気中のボロンレベルを容易に評価
できるようにした環境雰囲気中のボロンレベルの評価方
法を提供する。 【解決手段】半導体シリコンウェーハが直接曝露される
環境雰囲気から当該シリコンウェーハ表面に吸着したボ
ロン濃度を測定する方法であって、当該シリコンウェー
ハ表面の酸化膜を一旦除去した後にウェットプロセスで
当該シリコンウェーハ表面に酸化膜を形成し、当該シリ
コンウェーハを評価対象の環境雰囲気に所定の時間曝露
し、当該シリコンウェーハ表面の酸化膜をエッチング
し、エッチング液中のボロンを測定するようにした。
Description
ェーハ(以下、シリコンウェーハ又はウェーハというこ
とがある。)の表面酸化膜に吸着した環境雰囲気からの
ボロンを定量分析する方法、及びそれにより環境雰囲気
中のボロン濃度を評価する方法に関する。
な元素であり、半導体産業において、デバイス製造にお
ける導電型や抵抗率を決めるドーパント元素の一つであ
る。デバイス工程では、重金属不純物の低減もさること
ながら、これらのドーパント不純物管理も重要な項目の
一つである。また、半導体基板や素子の製造工程は、ク
リーンルーム中で行われており、クリーンルームの空調
機フィルターに起因するボロンの汚染が知られている。
従来、その環境雰囲気からシリコンウェーハ上に吸着し
たボロン濃度を分析する方法としては、対象環境中に放
置したシリコンウェーハにCVD(Chemical Vapor Dep
osition)法により多結晶シリコンを堆積させ、シリコ
ンウェーハ上のボロンを多結晶シリコン膜との間に閉じ
こめる。これを2次イオン質量分析法(SIMS:Seco
ndary Ion Mass Spectroscopy)で分析する方法(特開
平7−58304号公報)等がとられている。
自体を評価する方法として、インピンジャー法がある。
インピンジャー法とは、作業環境測定等の公定法で用い
られているインピンジャーを利用し、ボリュームエアサ
ンプラーで吸い込んだ空気を細いノズルから捕集液(純
水)中に噴出し、捕集液中に目的成分を捕獲する方法で
あり、環境中のボロン濃度測定には一般的に用いられて
いる方法である。また、捕集液中のボロンは誘導結合プ
ラズマ質量分析装置を用いて測定を行っている。
は、CVD工程を要するため簡便性に欠ける他、CVD
工程時の汚染があった場合、この影響を排除することが
できない点があげられる。また、SIMSではシリコン
ウェーハ面の非常に狭い領域しか分析することができな
いため、ウェーハ全面のボロン濃度を把握するために
は、ウェーハ面内数箇所の分析により面内平均を求める
必要があり、分析に要する時間が増大する要因となって
いた。さらにインピンジャー法では捕集に数時間から1
日もの時間を要するため、短時間に評価することができ
なかった。
もので、ウェーハ表面に吸着した環境雰囲気中のボロン
を短時間で簡便に分析できるようにしたボロン濃度の測
定方法、及び環境雰囲気中のボロンレベルを容易に評価
できるようにした環境雰囲気中のボロンレベルの評価方
法を提供することを目的とする。
め、本発明のウェーハ表面に吸着したボロン濃度の測定
方法は、半導体シリコンウェーハが直接曝露される環境
雰囲気から当該シリコンウェーハ表面に吸着したボロン
濃度を測定する方法であって、当該シリコンウェーハ表
面の酸化膜を一旦除去した後にウェットプロセスで当該
シリコンウェーハ表面に酸化膜を形成し、当該シリコン
ウェーハを評価対象の環境雰囲気に所望の時間曝露し、
当該シリコンウェーハ表面の酸化膜をエッチングし、エ
ッチング液中のボロンを測定することによって当該シリ
コンウェーハ表面に吸着したボロン濃度を測定するもの
である。
価方法は、半導体シリコンウェーハが直接曝露される雰
囲気中のボロンレベルを評価する方法であって、当該シ
リコンウェーハ表面の酸化膜を一旦除去した後にウェッ
トプロセスで当該シリコンウェーハ表面に酸化膜を形成
し、当該シリコンウェーハを評価対象の環境雰囲気に所
望の時間曝露し、当該シリコンウェーハ表面の酸化膜を
エッチングし、エッチング液中のボロンを測定すること
によって当該環境雰囲気中のボロンレベルの評価を行う
ものである。
チング方法としては、合成樹脂製の袋に上記シリコンウ
ェーハと薬液を封入し、当該シリコンウェーハ表面の酸
化膜をエッチングするのが好適である。
に吸着したボロン濃度の測定方法は、シリコンウェーハ
表面の酸化膜を一旦除去しその後に当該ウェーハをウェ
ットプロセスで処理し、その表面に酸化膜を形成し、当
該ウェーハを評価対象環境雰囲気中に所望の時間曝露又
は放置しウェーハ表面に環境中のボロンを吸着させる。
そのウェーハとフッ酸を合成樹脂製バッグに封入後しば
らく放置した後、ウェーハ表面の酸化膜ごと溶解し、そ
の溶液を誘導結合プラズマ質量分析装置を用いてボロン
を分析することにより、ウェーハ単位面積当たりのボロ
ン濃度を定量分析する分析方法である。
に使用するウェーハとしては、N型シリコンウェーハま
たは1000Ωcm以上のP型であることが好ましい。
また、環境雰囲気中のボロンはウェットプロセスで形成
された酸化膜へ効率よく吸着するので、これを利用し
て、異なる環境雰囲気中のボロンレベルを相対的に精度
よく評価する方法を提供することができる。
あらかじめウェーハ表面に付着していたボロンも同時に
除去される。ボロンはウェーハ表面状態がフッ酸洗浄後
のような水素終端よりも酸化膜で覆われていた方が吸着
されやすいため、再び表面に酸化膜を形成する。酸化膜
形成は、熱酸化プロセスではウェットプロセスに対して
温度が非常に高く、熱酸化プロセス中の汚染が懸念され
る。これに対し、ウェットプロセスは温度が低く、ボロ
ン汚染もコントロールしやすいという利点があげられ
る。以上のことから、本発明ではウェットプロセスによ
る酸化膜形成を行っている。
ェーハと薬液を封入し、シリコンウェーハ表面の酸化膜
をエッチングすれば、シリコンウェーハとフッ酸は接触
しており、かつフッ酸は粘性も低く毛細管現象によりフ
ッ酸はウェーハ両面に行き渡る。このことにより、ウェ
ーハ表面および裏面の酸化膜中に取り込まれたボロン
も、酸化膜ごと溶解させることで、薬液中に取り込むこ
とができる。
ロセスで形成された酸化膜表面に吸着されやすいことを
利用すれば、異なる雰囲気間の環境ボロン濃度を短時間
で正確に比較することができる。すなわち、評価対象と
なる複数の雰囲気のそれぞれに、酸化膜の形成されたウ
ェーハを一定時間曝露し、その表面に吸着したボロン濃
度を比較すれば、どの雰囲気が最もボロンレベルが高い
か容易に評価することができる。また、インピンジャー
法による環境ボロン濃度との相関を求めておけば、定量
分析も可能である。
も測定は可能であるが、ボロンの吸着速度が遅いため、
短時間の曝露では雰囲気間の差異が明確に現れないた
め、長時間曝露する必要が生ずるという欠点がある。
図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示される
もので本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形
が可能なことはいうまでもない。
ロン濃度の測定方法の工程順の一例を示すフローチャー
トである。まず、ボロン濃度測定に使用するシリコンウ
ェーハを準備する(ステップ100)。このシリコンウ
ェーハとしては、N型シリコンウェーハ又は1000Ω
cm以上のP型シリコンウェーハが好適に用いられる。
次に、このシリコンウェーハ表面の酸化膜を一旦除去す
るため、49wt%のフッ酸原液を純水で希釈し、フッ
酸原液を5vol%程度含有する希釈フッ酸に5分間浸
す(ステップ102)。
ハをウェットプロセスで処理し、その表面に酸化膜を形
成する(ステップ104)。ウェットプロセスとして
は、例えばSC1+SC2処理(NH4OH/H2O2/H
2O溶液による洗浄とHCl/H2O2/H2O溶液による
洗浄とを組み合わせた処理)やオゾン水処理などが好適
に用いられる。ウェットプロセスによる酸化膜形成は温
度が低く、ボロン汚染もコントロールし易いという利点
がある。
間曝露しウェーハ表面に環境雰囲気中のボロンを吸着さ
せる(ステップ106)。続いて、図3に示したよう
に、ボロンを表面に吸着したシリコンウェーハWを、エ
ッチング液、例えばフッ酸12とともに合成樹脂製袋
(バッグ)10に封入して、シリコンウェーハ12の表
面の酸化膜とともにボロンをエッチング液12中に溶解
させる(ステップ108)。なお、図3において、Hは
熱シール部である。
導結合プラズマ質量分析装置によって分析測定する(ス
テップ110)。これにより、シリコンウェーハ単位面
積当りのボロン濃度を定量分析することができる(ステ
ップ112)。
ルの評価方法の工程順の一例を示すフローチャートであ
る。図2において、ウェーハ準備(ステップ100)〜
エッチング液中のボロンの測定(ステップ110)まで
は図1と同様であるので再度の説明は省略する。
でシリコンウェーハ表面に形成された酸化膜表面に吸着
され易いので、上記したエッチング液中のボロン濃度を
測定することにより、環境雰囲気中のボロンレベルの評
価を行うことができる(ステップ113)。
それぞれに、酸化膜の形成されたシリコンウェーハを一
定時間曝露し、その表面に吸着したボロン濃度を比較す
れば、どの雰囲気が最もボロンレベルが高いか容易に評
価することができる。また、インビンジャー法による環
境ボロン濃度との相関を求めておけば定量分析も可能で
ある。
に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもの
で限定的に解釈すべきでないことはいうまでもない。
ン評価用ウェーハとして、直径6インチ、n型8〜12
Ωcmのシリコンウェーハを準備し、49wt%フッ酸
原液を5vol%含有する希釈フッ酸に5分間浸し、シ
リコンウェーハ表面に予め付着している不純物を、ウェ
ーハ表面の自然酸化膜ごと除去する。続いて酸化膜形成
ウェットプロセスとしてSC1+SC2処理(実施例
1)、及びオゾン水処理(実施例2)を行った。それぞ
れの処理条件を表1に示す。ウェーハ表面に付着したボ
ロンの抽出はポリプロピレン製の袋を使用する。
ロピレン製の袋を製作し、袋の内面を超純水で充分洗浄
した後、フッ酸(38wt%)、硝酸(68wt%)、超純
水を体積比率1:1:50の割合で100mL作成し、
袋に入れ、袋の中の空気を抜くようにしてヒートシーラ
ーで封入する。この状態で20分間放置の後、袋を開封
し、薬液を廃棄する。袋はもう一度超純水で充分洗浄す
る。
酸10mLを入れ、洗浄時と同様ウェーハ全面にフッ酸
が行き渡るように空気を抜いた後ヒートシーラーで封入
する(図3の状態)。この状態でシリコンウェーハの入
った袋を寝かせ、室温で30分間放置し、シリコンウェ
ーハ上の酸化膜を溶解させる。そして袋を開封してフッ
酸を取り出し、PFA(テトラフルオロエチレン−パー
フルオロアルキルビニルエーテル共重合体)製のボトル
に回収した。これらの操作はボロン汚染のないクリーン
ルーム内で行った。また、ボロンの分析は誘導結合プラ
ズマ質量分析装置(Micromass社製 Plasma Trace 2)を用
い、質量数11のボロンについて分析を行った。
め、希釈フッ酸仕上げウェーハ(比較例1)も共に評価
用クリーンルーム中に曝露したとき、曝露時間とウェー
ハ表面に吸着するボロン濃度の関係を図4(実施例
1)、図5(実施例2)及び図6(比較例1)に示す。
なお、評価用クリーンルーム中のボロン濃度はインピン
ジャー法による測定では約40ng/m3である。
による酸化膜形成を行ったもの(実施例1及び2)はフ
ッ酸仕上げのもの(比較例1)よりウェーハ表面に吸着
するボロン濃度が短時間で増加していることがわかる。
また、今回の結果では約8時間でウェーハ表面濃度で約
1012atoms/cm2となり、以後ボロンの増加は
ほとんど見られなくなった。尚、フッ酸仕上げのもの
(比較例1)は100時間経過後でもウェーハ表面ボロ
ン濃度は増加過程にあることが伺え、同じ環境に曝露し
てもボロン吸着速度には大きな差があることがわかる。
ンルーム間やクリーンベンチ間で比較するためには、ウ
ェットプロセスによる酸化膜形成を行ったウェーハを使
用することにより、短時間の曝露で雰囲気間のボロン濃
度の差異を明確に評価することが可能となり、より効率
的な評価が可能となる。
面に吸着したボロン濃度の測定方法によれば、ウェーハ
表面に吸着した環境雰囲気中のボロンを短時間で簡便に
分析することができ、また本発明の環境雰囲気中のボロ
ンレベルの評価方法によれば、環境雰囲気中のボロンレ
ベルを容易に評価することができる。
の測定方法の工程順の一例を示すフローチャートであ
る。
方法の工程順の一例を示すフローチャートである。
樹脂製袋の一例を示す平面説明図である。
ーハ表面ボロン濃度との関係を示すグラフである。
ーハ表面ボロン濃度との関係を示すグラフである。
ーハ表面ボロン濃度との関係を示すグラフである。
部、W:シリコンウェーハ。
Claims (4)
- 【請求項1】 半導体シリコンウェーハが直接曝露され
る環境雰囲気から当該シリコンウェーハ表面に吸着した
ボロン濃度を測定する方法であって、当該シリコンウェ
ーハ表面の酸化膜を一旦除去した後にウェットプロセス
で当該シリコンウェーハ表面に酸化膜を形成し、当該シ
リコンウェーハを評価対象の環境雰囲気に所定の時間曝
露し、当該シリコンウェーハ表面の酸化膜をエッチング
し、エッチング液中のボロンを測定することを特徴とす
るウェーハ表面に吸着したボロン濃度の測定方法。 - 【請求項2】 合成樹脂製の袋に前記シリコンウェーハ
と薬液を封入し、当該シリコンウェーハ表面の酸化膜を
エッチングすることを特徴とする請求項1記載のウェー
ハ表面に吸着したボロン濃度の測定方法。 - 【請求項3】 半導体シリコンウェーハが直接曝露され
る環境雰囲気中のボロンレベルを評価する方法であっ
て、当該シリコンウェーハ表面の酸化膜を一旦除去した
後にウェットプロセスで当該シリコンウェーハ表面に酸
化膜を形成し、当該シリコンウェーハを評価対象の環境
雰囲気に所定の時間曝露し、当該シリコンウェーハ表面
の酸化膜をエッチングし、エッチング液中のボロンを測
定することを特徴とする環境雰囲気中のボロンレベルの
評価方法。 - 【請求項4】 合成樹脂製の袋に前記ウェーハと薬液を
封入し、当該シリコンウェーハ表面の酸化膜をエッチン
グすることを特徴とする請求項3記載の環境雰囲気中の
ボロンレベルの評価方法。
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