JP2004335955A - シリコン基板のCu濃度検出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコン基板を600℃以下の温度で加熱して基板に存在するCu濃度を検出する方法の改良であり、その特徴ある構成は、基板はボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含み、基板を300℃以上350℃未満の温度で1時間〜12時間加熱し、加熱した基板の表裏面に存在するCuを定量分析するところにある。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、高濃度ボロンドープシリコン基板に存在するCuの濃度を検出する方法に関する。更に詳しくは、3×1018atoms/cm3以上のボロンを含むシリコン基板に存在する1011atoms/cm2未満の低濃度Cuを検出する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
シリコン基板の酸化、拡散プロセスで生じる汚染金属のうち、Cuは非常に拡散速度が速く容易にシリコン基板内部に拡散する。この拡散したCuはデバイス特性(電気特性等)を劣化させる。このため、このCuを低減し、熱プロセスを管理することが重要となる。
この基板内部のCuの濃度測定には原子吸光分析(以下、AASという。)、二次イオン質量分析(SIMS)を使った分析方法が主に用いられている。特に、AAS法は高感度分析が可能である。このAASを用いる方法は、シリコン基板をフッ化水素酸(以下、HFという。)と硝酸を含む混合液でシリコン基板を全溶解して分析する必要がある。しかし、これらの方法には以下の問題がある。即ち測定に非常に手間がかかり、測定前の前処理中に更に汚染が生じることがあった。また、いずれの方法も基板を破壊して行うため、その基板を再利用することはできなかった。
【0003】
そこで本出願人は半導体基板の非破壊分析に関する方法として半導体基板内部のCu濃度の検出方法を提案した(例えば、特許文献1参照。)。この方法はシリコン基板を600℃以下の温度で加熱し、シリコン基板内部に存在するCuを拡散させて表裏面側に集め、表裏面をAAS、全反射蛍光X線分析(以下、TXRFという。)等の方法で分析する方法である。この方法によれば、シリコン基板がPタイプの場合、大気中で500℃で15分間の加熱を行うことで十分なCuの拡散が行われる。
一方、近年シリコン基板の洗浄を含むクリーン化技術が向上し、シリコン基板を汚染する金属の濃度は1011atoms/cm2程度に低下してきている。
【0004】
【特許文献1】
特開平9−64133号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述した特許文献1に示された方法で、使用されるPタイプシリコン基板は、ボロンが1015atoms/cm3程度の濃度しか含まれていない、高濃度のボロンドープシリコン基板ではなかった。そのため、ボロンが3×1018atoms/cm3以上の濃度を含むP+シリコン基板やP++シリコン基板のような、基板内部にボロンが高濃度にドープしたシリコン基板において、基板内部に存在するCuが1011atoms/cm2未満の低濃度である場合、基板内部に存在するCuは、ボロンと電子静力学効果(electro statics effect)を生じて、Cuは基板表裏面側への拡散が十分に行われず、基板に含まれるCu濃度の評価を行う上で分析精度に劣る問題があった。
【0006】
本発明の目的は、シリコン基板を全溶解することなくCuを簡便かつ定量的に評価できるシリコン基板のCu濃度検出方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、工程汚染の把握を行うシリコン基板のCu濃度検出方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、シリコン基板を600℃以下の温度で加熱して基板に存在するCu濃度を検出する方法の改良である。その特徴ある構成は、基板はボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含み、この基板を300℃以上350℃未満の温度で1時間〜12時間加熱し、加熱した基板の表裏面に存在するCuを定量分析するところにある。
この検出方法における定量分析はAAS、誘導結合プラズマ質量分析(以下、ICP−MSという。)又はTXRFにより行われることが好ましい。
多くのボロンが存在する基板内部ではボロンはマイナス電位、Cuはプラス電位をそれぞれ有する。そのため電子静力学効果(electro statics effect)により基板内部のCuは拡散し難い状況となる。本発明ではボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含む基板に上記範囲内の条件で加熱を施すことにより、Cuを表裏面側への拡散量を向上させることができる。従って、この表裏面側に拡散したCuをAAS、ICP−MS又はTXRFにより定量分析することでシリコン基板を全溶解することなくCuを簡便にかつ定量的に評価することができる。
【0008】
請求項3に係る発明は、請求項1に係る発明であって、加熱したシリコン基板の表裏面に存在するCuを回収液により溶解して回収し、回収した回収液をAAS又はTXRFにより定量分析するシリコン基板のCu濃度検出方法である。
上記方法を用いることにより、表裏面側にCuを集め、表裏面を溶解して回収した回収液を測定するのでシリコン基板を全溶解することなく簡易に測定できる。
【0009】
請求項4に係る発明は、請求項3に係る発明であって、回収液がHF溶液、HF及び過酸化水素を含む混合溶液、塩酸溶液、塩酸及び過酸化水素を含む混合溶液、塩酸及びHFを含む混合溶液、SC−1溶液又は硫酸及び過酸化水素を含む混合溶液であるシリコン基板のCu濃度検出方法である。
請求項5に係る発明は、請求項1ないし4いずれか1項に係る発明であって、シリコン基板を4分割して加熱するシリコン基板のCu濃度検出方法である。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明は、シリコン基板を600℃以下の温度で加熱して基板に存在するCu濃度を検出する方法の改良である。その特徴ある構成は、基板はボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含み、この基板を300℃以上350℃未満の温度で1時間〜12時間加熱し、加熱した基板の表裏面に存在するCuを定量分析するところにある。
多くのボロンが存在する基板内部ではボロンはマイナス電位、Cuはプラス電位をそれぞれ有する状態で存在する。そのためボロンとCuによる電子静力学効果が働き、Cuは拡散し難い状況となる。従って、高濃度のボロンが含まれる基板において、1011atoms/cm2未満の低濃度のCuが汚染している場合、従来の条件で加熱を施したとしても、Cuは十分な拡散が得られなかった。本発明ではボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含む基板に上記加熱条件で加熱を施すことにより、汚染しているCuが低濃度であっても、Cuを表裏面側への拡散量を向上させることができる。
【0011】
本発明の第1の実施の形態について説明する。
バルク内部にボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含み、Cu汚染の生じたシリコン基板であるシリコンウェーハで表面に酸化膜を有する場合、先ず、所定のHF水溶液で洗浄してこの表面酸化膜(SiO2)を除去する。具体的には20〜50重量%のHF水溶液中にシリコン基板を約10分間浸漬する。次いで、図1に示すように、このシリコン基板10を清浄な別のシリコン基板11の上に載せる。この清浄なシリコン基板11は、ホットプレート12(表面はセラミックス製)上に載せられている。清浄なシリコン基板11には被測定物であるシリコン基板10よりも径の大きいシリコン基板が選択される。次に、シリコン基板10をその下表面(裏面)から大気中で300℃以上350℃未満の温度で1時間〜12時間加熱する。シリコン基板内部に3×1018atoms/cm3以上の高濃度でボロンが含まれている場合、300℃未満、1時間未満であるとボロンとCuによる電子静力学効果の影響からCuが十分に拡散されず、350℃を越えるとCuの固溶度が高くなり検出し難くなる。加熱時間が12時間を越えてもそれ以上の成果は得られない。この加熱はシリコン基板を汚染しないクリーンルーム等の環境下で行うことが好ましい。特に、シリコン基板に汚染したCu濃度が1011atoms/cm2未満の場合、300℃以上350℃未満で12時間程度加熱することが好ましい。Cu濃度が1011atoms/cm2〜1012atoms/cm2の場合、300℃以上350℃未満で1〜12時間加熱することが好ましい。Cu濃度が1012atoms/cm2を越える濃度の場合、300℃以上350℃未満で1時間程度加熱することが好ましい。
【0012】
シリコン基板を加熱処理すると加熱媒体であるホットプレートの非接触側の上表面に80%以上のCuが集まる。一方、ホットプレートの接触側の下表面(裏面)には20%未満のCuが集まる。加熱を施した後、シリコン基板10表裏面を直接TXRFにより定量分析することにより、全溶解することなくCuを簡便にかつ定量的に評価することができる。
【0013】
本発明の第2の実施の形態を図2に基づいて説明する。図2において、図1と同一符号は同一構成要素を示す。この実施の形態では、次の点が第1の実施の形態と相違する。即ち、加熱を施したシリコン基板10の表裏面に存在するCuを回収液13により溶解して回収し、この回収した回収液13をAAS又はTXRFにより定量分析する。上記以外の構成は第1の実施の形態と同様である。
【0014】
第1の実施の形態と比較して、第2の実施の形態では、表裏面側にCuを集め、表裏面を溶解して回収した回収液を測定するのでシリコン基板を全溶解することなく簡易に測定できる。回収方法としては、DE法(one Drop Etching Method)が好適である。DE法はシリコン基板表面の端部に回収液を数滴滴下し、図2に示すように、この液滴を基板表面全体に行き渡らせて、相対向する端部に再び液滴の形態で集めることにより、基板表面を清浄化して金属不純物を回収する方法である。回収液にはHF溶液、HF及び過酸化水素を含む混合溶液、塩酸溶液、塩酸及び過酸化水素を含む混合溶液、塩酸及びHFを含む混合溶液、SC−1溶液又は硫酸及び過酸化水素を含む混合溶液から選択される。
【0015】
なお、シリコン基板20を4枚に分割し、分割した基板20を加熱、定量分析してもよい。4分割することにより、ホットプレート上に4枚の基板を載せることができるので、例えば図3に示すように、4枚のシリコン基板20,30,40,50を用意して、これらの基板をそれぞれ4分割する。4分割した基板片20a〜20d,30a〜30d,40a〜40d,50a〜50dのうち、各シリコン基板から各1枚ずつ基板片(図3中では20a,30b,40c,50d)をホットプレート上に載せて加熱処理を施すことで、4枚のシリコン基板を同時に定量分析できるため、スループットを向上させることが可能となる。
【0016】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
<実施例1>
シリコン基板にボロンを1×1019atoms/cm3の濃度でドープしたP+シリコン基板を6枚用意した。このP+シリコン基板をスピンコーティング法により各所定濃度だけCu汚染させた。汚染させた基板をN2雰囲気中900℃、2時間の条件で熱処理を施して、バルク中のCu濃度が2×1011atoms/cm2、4×1011atoms/cm2、5×1011atoms/cm2、8×1011atoms/cm2、1×1012atoms/cm2及び3×1012atoms/cm2の6種類のサンプル基板(A基板〜F基板)を用意した。
それぞれ用意したA基板〜F基板をそれぞれ清浄な基板を介してホットプレート上に載せ、300℃で1時間加熱した。加熱した基板の表裏面をTXRFによりCuを定量分析した。
【0017】
<実施例2>
実施例1のA基板〜F基板と同様の基板をそれぞれ用意し、これらの基板を清浄な基板を介してホットプレート上に載せ、300℃で12時間加熱した。加熱した基板の表裏面をAAS、ICP−MS、TXRFによりCuを定量分析した。
【0018】
<比較例1>
実施例1のA基板〜F基板と同様の基板を用意し、これらの基板を清浄な基板を介してホットプレート上に載せ、500℃で15分間加熱した。加熱した基板の表裏面をAAS、ICP−MS、TXRFによりCuを定量分析した。
【0019】
<比較例2>
先ず、実施例1のA基板〜F基板と同様の基板をそれぞれ用意した。次いで、ポリプロピレン(PP)製収容容器にHFと硝酸とH2SO4を含む分解液を入れ、ポリテトラフルオロエチレン製の支持台を収容容器の内部に置いた。支持台のテーブルは分解液の液面より高い位置にあり、このテーブルの上にA基板を載置した。収容容器にPP製の蓋をして、室温下、反応容器を密閉に保った。約12時間保持することにより、A基板をそれぞれ分解昇華させた。分解残渣に塩酸と硝酸を混合した酸を滴下することにより、分解残渣を溶解し、溶解液を200℃で30分間加熱することにより、分解残渣を昇華させた。この残留物をICP−MSにより定量分析した。B基板〜F基板についても同様の方法を用いて分解昇華させ、ICP−MSにより定量分析した。
【0020】
<比較評価1>
実施例1〜2及び比較例1及び2のA基板〜F基板に存在するCu検出濃度の測定結果を図4に示す。
図4より明らかなように、本発明の加熱条件である300℃以上350℃未満の温度で1時間〜12時間の範囲外で加熱処理を施した比較例1では、Cu汚染させた濃度が十分に検出されていない。シリコン基板を全て昇華させてその残渣より定量分析した比較例2は、汚染させたCu濃度を十分に検出することはできるが、分析時間がかかるために、スループットの面から不利である。これらに対して、実施例1及び2は、汚染させたCu濃度の約70%以上が検出できた。
【0021】
<比較評価2>
実施例1のF基板(3×1012atoms/cm2)と同様にCu汚染させた基板を21枚用意した。これらの基板をそれぞれ清浄な基板を介してホットプレート上に載せ、所定の加熱温度で、所定の保持時間加熱した。加熱温度は250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃及び540℃とし、各加熱温度ごとに加熱保持時間を5分間、15分間及び60分間と変化させた。これら上記条件のもとで熱処理を施した基板の表裏面をTXRFによりCuを定量分析した。これら21枚の基板より検出されたCu濃度の測定結果を図5に示す。
図5より明らかなように、3×1012atoms/cm2のようなCu汚染濃度が高い場合、加熱温度が300℃〜350℃の範囲内であれば60分間の加熱保持で十分な検出濃度が得られることが判る。しかし、加熱保持時間が5分間、15分間と短い場合、十分な検出濃度が得られていない。これは短時間の保持時間では、基板表面へのCu拡散が十分に行われないためであると考えられる。
【0022】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明はシリコン基板を600℃以下の温度で加熱して基板に存在するCu濃度を検出する方法の改良であり、その特徴ある構成は、基板はボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含み、基板を300℃以上350℃未満の温度で1時間〜12時間加熱し、加熱した基板の表裏面に存在するCuを定量分析するため、シリコン基板を全溶解することなくCuを簡便かつ迅速に評価できる。従って、工程汚染の把握も容易に行うことができる。
【0023】
また、加熱したシリコン基板の表裏面に存在するCuを回収液により溶解して回収し、回収した回収液を原子吸光分析法又は全反射X線蛍光分析法により定量分析することによってもCu濃度を簡便かつ定量的に評価できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態のシリコン基板のCu濃度測定方法を示す工程図。
【図2】本発明の第2の実施の形態のシリコン基板のCu濃度測定方法を示す工程図。
【図3】シリコン基板を4分割して加熱する状態を示す図。
【図4】実施例1〜3及び比較例1のA基板〜F基板に存在するCu検出濃度の測定結果を示す図。
【図5】比較評価2の熱処理条件を変化させたときのCu検出濃度の測定結果を示す図。
Claims (5)
- シリコン基板を600℃以下の温度で加熱して前記基板に存在するCu濃度を検出する方法において、
前記基板はボロンを3×1018atoms/cm3以上の濃度で含み、
前記基板を300℃以上350℃未満の温度で1時間〜12時間加熱し、前記加熱した基板の表裏面に存在するCuを定量分析することを特徴とするシリコン基板のCu濃度検出方法。 - 定量分析を原子吸光分析法、誘導結合プラズマ質量分析又は全反射X線蛍光分析法により行う請求項1記載のシリコン基板のCu濃度検出方法。
- 加熱したシリコン基板の表裏面に存在するCuを回収液により溶解して回収し、前記回収した回収液を原子吸光分析法又は全反射X線蛍光分析法により定量分析する請求項1記載のシリコン基板のCu濃度検出方法。
- 回収液がフッ化水素酸溶液、フッ化水素酸及び過酸化水素を含む混合溶液、塩酸溶液、塩酸及び過酸化水素を含む混合溶液、塩酸及びフッ化水素酸を含む混合溶液、SC−1溶液又は硫酸及び過酸化水素を含む混合溶液である請求項3記載のシリコン基板のCu濃度検出方法。
- シリコン基板を4分割して加熱する請求項1ないし4いずれか1項に記載のシリコン基板のCu濃度検出方法。
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