JP2017116313A - シリコン基板用分析装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、膜厚の厚い窒化膜や酸化膜が成膜されたシリコン基板における微量金属等の不純物を、ＩＣＰ−ＭＳにより高精度に分析可能なシリコン基板用分析装置を提供する。
【解決手段】本発明は、ロードポート、基板搬送ロボット、アライナー、乾燥室、気相分解チャンバー、分析ステージ及び基板分析用ノズルを有する分析スキャンポート、分析液採取手段、誘導結合プラズマ分析する分析手段を備えるシリコン基板用分析装置であって、酸化膜や窒化膜が成膜されたシリコン基板を、基板分析用ノズルにより高濃度回収液でシリコン基板表面を掃引して回収し、回収した高濃度回収液をシリコン基板表面に吐出後、加熱乾燥して、分析液によりシリコン基板表面を掃引して回収し、分析液をＩＣＰ−ＭＳで分析することを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体製造等に用いられるシリコン基板に含まれる微量金属等の不純物を分析する装置に関する。特に、本発明は、分析対象であるシリコン基板表面に、厚い膜厚の窒化膜やシリコンの酸化膜などが成膜されたシリコン基板を分析する際に好適なシリコン基板用分析装置に関する。
半導体等の製造に用いられるシリコン製ウェーハ等のシリコン基板では、高集積化に伴い、デバイス特性に影響する金属等の不純物を検出可能な分析装置が求められている。シリコン基板の金属などの不純物量が、極微量であっても検出可能な分析方法の一つとして、誘導結合プラズマ質量分析装置(ＩＣＰ−ＭＳ)を用いる方法が知られている。この分析方法では、シリコン基板に含まれる金属等の不純物を、ＩＣＰ−ＭＳに導入可能な形態として取り出すべく、気相分解法によりシリコン基板をエッチングして、そのエッチング後のシリコン基板表面を分析液で掃引することで、金属などの不純物を分析液中に移行させて、その分析液をＩＣＰ−ＭＳに導入して分析を行う（例えば、特許文献１）。また、特許文献２には、基板分析用ノズルを用いて、シリコン基板に含まれる不純物を分析液に取り込んで分析する方法が開示されている。
特開平１１−２８１５４２号公報 特開２０１３−２５７２７２号公報
気相分解法を用いたシリコン基板の不純物分析では、気相分解チャンバーに配置されたシリコン基板に、フッ化水素の蒸気を含むエッチングガスを接触させ、シリコン基板表面に形成された窒化膜や酸化膜を分解し、これらの膜中に含まれた金属などの不純物をシリコン基板上に残渣として残す。これは、フッ化水素の蒸気を含むエッチングガスではバルクのシリコン基板をエッチングできないため、シリコン基板上に残渣として残ることになる。そして、不純物が残渣として存在するシリコン基板表面に対して、基板分析用ノズルを用い、フッ化水素と過酸化水素の混合液である分析液でシリコン基板表面を掃引して、分析液中に不純物を取り込み、その回収した分析液をＩＣＰ−ＭＳにて分析することが行われる。
シリコン基板表面に形成された窒化膜や酸化膜が薄い場合、分析への影響は少ないが、これらの膜厚が厚い場合、次のような不具合が生じる。窒化膜の場合、フッ化水素のエッチングガスで気相分解すると、Ｓｉ（ＮＨ４）ｘＦｙのフッ化アンモニウム系の白色塩がシリコン基板上に生成される。窒化膜の膜厚が厚いとこの白色塩が多くなるため、回収した分析液中のシリコン濃度が高くなり、ＩＣＰ−ＭＳのインターフェイス部分にＳｉＯ２が析出し、閉塞させてしまい分析精度を低下させる傾向となる。そのため、シリコン基板をホットプレートなどで、１６０℃〜１８０℃に加熱して白色塩を蒸発させることで対応する方法があるが、白色塩の蒸発とともに、分析対象である金属などの不純物も一緒に蒸発することが生じ、不純物の回収率が低下することが生じる。また、フッ化アンモニウム系の白色塩を加熱蒸発させると、ホットプレートを設置しているチャンバーなどの壁面に蒸発した白色塩が付着し、その付着した白色塩が壁面から落下する現象が生じると、シリコン基板の汚染の要因となる。また、壁面に付着した白色塩は、定期的な除去処理を行うなどのメインテナンスが必要となる。また、酸化膜（ＳｉＯ２）の場合、フッ化水素のエッチングガスで気相分解すると、Ｓｉ（ＯＨ）４とＨ２ＳｉＦ６が生成されて、シリコン基板上に残渣として残り、窒化膜と同様に、回収した分析液中のシリコン濃度が高くなり、ＩＣＰ−ＭＳの分析に影響を及ぼす。
このような事情のもと、本発明は、膜厚の厚い窒化膜や酸化膜が成膜されたシリコン基板であっても、窒化膜や酸化膜に含まれる微量金属等の不純物を、ＩＣＰ−ＭＳにより高精度に分析可能で、装置のメインテナンス負担も軽減された、シリコン基板用分析装置を提供することを目的とする。
本発明は、分析対象のシリコン基板を格納した格納カセットを設置するロードポートと、ロードポートに格納されたシリコン基板の取り出し、搬送、設置が可能な基板搬送ロボットと、シリコン基板を加熱乾燥させる乾燥室と、シリコン基板の位置調整をするアライナーと、エッチングガスによりシリコン基板をエッチングするための気相分解チャンバーと、シリコン基板を載置する分析ステージ、分析ステージに載置されたシリコン基板表面を分析液で掃引し、分析対象物を移行させた分析液を回収する基板分析用ノズル、を有する分析スキャンポートと、基板分析用ノズルにより回収した分析液が投入される分析容器を有する分析液採取手段と、ネブライザーから供給される分析液を誘導結合プラズマ分析する分析手段と、を備えるシリコン基板用分析装置であって、酸化膜および／または窒化膜を成膜されたシリコン基板を、基板分析用ノズルにより高濃度回収液でシリコン基板表面を掃引して回収し、回収した高濃度回収液をシリコン基板表面に吐出した後、高濃度回収液が残存したシリコン基板を乾燥室で加熱乾燥させ、乾燥したシリコン基板表面を分析液で掃引し、分析対象物を移行させた分析液を誘導結合プラズマ分析することを特徴とするシリコン基板用分析装置に関する。
まず、本発明に係るシリコン基板用分析装置により誘導結合プラズマ分析による分析手段を使用する場合について説明する。膜厚の厚い窒化膜や酸化膜が成膜されたシリコン基板の分析を行う場合、基板搬送ロボットによりロードポートから取り出されたシリコン基板は、まず、気相分解チャンバーに搬送されて、チャンバー内に設置される。そしてフッ化水素の蒸気を含むエッチングガスをシリコン基板に接触させて気相分解処理を行う。この気相分解処理を行ったシリコン基板は、基板搬送ロボットにより分析スキャンポートの分析ステージに搬送、載置される。この際、分析スキャンポートの基板分析用ノズルには、高濃度フッ化水素と過酸化水素との混合液を含む高濃度回収液が投入されており、この高濃度回収液をノズル先端に保持した基板分析用ノズルによりシリコン基板表面を掃引して、Ｓｉ（ＮＨ４）ｘＦｙのフッ化アンモニウム系の白色塩やＳｉ（ＯＨ）４及びＨ２ＳｉＦ６の生成物を溶解する。そして、回収した高濃度回収液には、気相分解処理を行ったシリコン基板表面に残渣として存在していた金属等の不純物が取り込まれている。
続いて、基板分析用ノズルに回収した高濃度回収液は、シリコン基板表面に吐出して戻され、シリコン基板表面の特定の場所に高濃度回収液を載せる。高濃度回収液が載せられたシリコン基板は、基板搬送用ロボットにより、乾燥室に搬送設置されると、１００℃程度の加熱乾燥をすることにより、高濃度回収液の蒸発を行う。酸化膜（ＳｉＯ２）の場合、高濃度回収液に取り込まれたシリコン（Ｓｉ）は、フッ化水素との反応により次式のようになる。
Ｓｉ（ＯＨ）４＋４ＨＦ → ＳｉＦ4＋４Ｈ２Ｏ
つまり、酸化膜のＳｉはＳｉＦ４の気体となってシリコン基板表面から減少することになる。
また、窒化膜の場合は、フッ化水素により生成されるＳｉ（ＮＨ４）ｘＦｙのフッ化アンモニウム系の白色塩は、過剰のフッ化水素により、次式のような反応となる。
Ｓｉ（ＮＨ４）ｘＦｙ ＋ ＨＦ → ＳｉＦ４ + ＮＨ４Ｆ
つまり、窒化膜のＳｉもＳｉＦ４の気体となってシリコン基板表面から減少することになる。
乾燥室における加熱乾燥されたシリコン基板は、基板搬送用ロボットにより、再び、分析ステージに搬送、載置される。この時、基板分析用ノズルには分析液が投入されており、そして、分析液でシリコン基板表面を掃引して、分析液中に不純物を取り込む。基板用ノズルにより回収した分析液は、分析液採取手段にある分析容器に投入され、ネブライザーに到達する。その後、ネブライザーの分析液をＩＣＰ−ＭＳにて分析する。この分析液には、膜厚の厚い窒化膜や酸化膜であっても、Ｓｉ濃度が低い状態となっているため、ＳｉＯ２が析出する現象も抑制され、安定してＩＣＰ−ＭＳによる分析が行える。よって、本発明に係るシリコン基板用分析装置によれば、膜厚の厚い窒化膜や酸化膜が成膜されたシリコン基板であっても、窒化膜や酸化膜中に含まれた微量金属等の不純物を、ＩＣＰ−ＭＳにより高精度に分析可能となる。
本発明に係るシリコン基板用分析装置においては、乾燥室で高濃度回収液が残存したシリコン基板を加熱乾燥する際には、加熱温度を１００℃〜１３０℃にすることが好ましい。１３０℃を超える温度になると、蒸発の際に、金属などの不純物も一緒に蒸発する傾向となる。１００℃未満であると、加熱乾燥に時間がかかる傾向となり、高濃度回収液が確実に蒸発しなくなる。
本発明における高濃度回収液には、１０％〜３０％体積濃度のフッ化水素と、１％〜３０％体積濃度の過酸化水素との混合液を用いることが好ましい。通常、分析液として用いるフッ化水素と過酸化水素との混合液は、２％〜４％体積濃度のフッ化水素と２％〜３０％体積濃度の過酸化水素とを用いて作られるが、本発明の高濃度回収液は、フッ化水素が１０％〜３０％体積濃度を用いる。１０％未満のフッ化水素では、シリコン（Ｓｉ）をＳｉＦ４にして除去することが不十分となる傾向があり、３０％超のフッ化水素ではシリコン基板表面を親水性にしてしまい、高濃度回収液や分析液の回収を妨げる傾向となる。より好ましい高濃度回収液としては、２０％〜３０％体積濃度のフッ化水素と、３％〜５％体積濃度の過酸化水素との混合液である。
本発明に係るシリコン基板用分析装置においては、回収した高濃度回収液をシリコン基板表面に吐出して戻す際、シリコン基板表面の一カ所にまとめて吐出することができる。特定の一カ所に高濃度回収液を戻したシリコン基板を加熱乾燥し、その後分析液でシリコン基板を掃引する場合、高濃度回収液を戻した特定の一カ所を分析液で掃引すればよいので、分析速度を向上することができる。また、回収した高濃度回収液をシリコン基板表面に吐出して戻す際、複数個所に分散させて吐出することもできる。高濃度回収液を分散させてシリコン基板表面に吐出すれば、乾燥室での加熱乾燥時間の短縮が図れる。
以上で説明したように、本発明のシリコン基板用分析装置によれば、膜厚の厚い窒化膜や酸化膜が成膜されたシリコン基板であっても、窒化膜や酸化膜に含まれる微量金属等の不純物を、ＩＣＰ−ＭＳにより高精度に分析することができる。また、装置のメインテナンス負担も軽減することができる。さらに、本発明のシリコン基板用分析装置によれば、シリコン基板の分析における前処理（気相分解処理、高濃度回収液による処理、分析液による処理など）からＩＣＰ−ＭＳによる分析まで、全自動で処理することができるので、シリコン基板に含まれた微量金属等の不純物分析を、迅速かつ効率的に行うことができるうえ、環境および作業者からの汚染を避けることができる。
シリコン基板用分析装置の概略図 基板分析用ノズルの概略断面図
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。図１には、本実施形態におけるシリコン基板用分析装置の概略図を示す。図１のシリコン基板用分析装置１は、分析対象のシリコン基板Ｗを格納した図示せぬ格納カセットが設置されるロードポート１０と、シリコン基板Ｗの取り出し、搬送、設置が可能な基板搬送ロボット２０と、シリコン基板の位置調整をするアライナー３０と、シリコン基板Ｗをエッチングするための気相分解チャンバー４０と、加熱乾燥処理用の乾燥室５０と、シリコン基板Ｗを載置する分析ステージ６１、分析ステージ６１に載置されたシリコン基板表面を分析液で掃引して回収する基板分析用ノズル６２、基板分析用ノズル６２を操作するノズル操作ロボット６３、高濃度回収液及び分析液を備えた分析スキャンポート６０と、基板分析用ノズル６２により回収した高濃度回収液及び分析液を投入される分析容器（図示せず）が設置されたオートサンプラー７０（分析液採取手段）と、ネブライザー（図示せず）と、誘導結合プラズマ分析を行う誘導結合プラズマ分析器（ＩＣＰ−ＭＳ）８０とから構成されている。
図２に、基板分析用ノズル６２の概略断面図を示す。ノズル操作ロボット（図示せず）により搬送、移動などの操作が行われる基板分析用ノズル６２は、ノズル本体６２１の液溜部６２２内に、分析液などの溶液を充填、吸引、排出できるようになっている。例えば、分析液Ｄを用いてシリコン基板表面を掃引する場合、ノズル本体６２１の先端に設けられたドーム状の溶液保持部６２３に分析液を保持することで、シリコン基板Ｗ表面に接触させ、分析液Ｄがシリコン基板表面を移動するように、ノズル操作ロボットにより操作し、分析液中に分析対象である微量金属などの不純物を移行させる。
次に、本実施形態のシリコン基板用分析装置による分析手順について説明する。まず、基板搬送ロボット２０によりロードポート１０から分析対象のシリコン基板Ｗを取り出し、装置内に設置されたアライナー３０に搬送してシリコン基板Ｗの位置調整を行う。その後、シリコン基板Ｗを気相分解チャンバー４０に搬送してチャンバー内に配置する。
気相分解チャンバー４０では、フッ化水素の蒸気を含むエッチングガスをシリコン基板Ｗに吹き付けて、シリコン基板表面のエッチングを行う気相分解処理を行う。この気相分解処理により、シリコン基板表面の酸化膜などの膜中に含まれた金属などの不純物やシリコン含有化合物がシリコン基板上に残渣として残る。
気相分解処理を終えたシリコン基板Ｗは、分析ステージ６１に搬送され、載置される。そして、ノズル操作ロボット６３が作動して、基板分析用ノズル６２に分析スキャンポート６０から高濃度回収液が充填される。高濃度回収液が充填された基板分析用ノズル６２は、シリコン基板上に移動して、その一部をシリコン基板上に吐出し、ノズル本体の先端に高濃度回収液を保持した状態でシリコン基板Ｗ表面を掃引する。これにより、シリコン基板上に残渣として残っている金属などの不純物やシリコン含有化合物が高濃度回収液に取り込まれる。高濃度回収液による掃引の後、基板分析用ノズル６２に回収された高濃度回収液は、シリコン基板上に全量吐出される。この時の吐出場所は、一カ所にしてもよいし、複数個所に分けて行うこともできる。
高濃度回収液を載せたシリコン基板Ｗは乾燥室５０に搬送され室内に配置される。そして、１００℃〜１３０℃の温度により、シリコン基板Ｗを加熱乾燥する。この乾燥室５０での加熱乾燥により、シリコン基板上に存在するシリコン（Ｓｉ）はＳｉＦ４のガスとして揮発されて除去される。
加熱乾燥後のシリコン基板Ｗは、基板搬送ロボット２０により、分析ステージ６１に搬送され、載置される。そして、ノズル操作ロボット６３が作動して、基板分析用ノズル６２に分析スキャンポート６０から分析液が充填される。分析液が充填された基板用分析ノズルは、シリコン基板Ｗ上に移動してその一部を吐出し、ノズル本体の先端に分析液を保持した状態で、シリコン基板Ｗ表面を掃引する。これにより、シリコン基板Ｗ上に残渣として残っている金属などの不純物は分析液に取り込まれる。この分析液による掃引は、高濃度回収液を吐出場所に合わせて行うことができる。例えば、一カ所に高濃度回収液を吐出した場合、その吐出場所付近を掃引することができ、また、複数個所に分けて吐出した場合は、シリコン基板全面を掃引することで対応できる。
シリコン基板表面を掃引して不純物を取り込んだ分析液は、オートサンプラー（分析液採取手段）７０に備えられたＰＴＦＥ製のバイアルと呼ばれる分析容器（図示せず）に投入される。分析容器の分析液は、ネブライザーで吸引され、ＩＣＰ−ＭＳにより分析が行われる。
実施例１：膜厚５００ｎｍの酸化膜（ＳｉＯ２）が成膜された、１２インチ径のシリコン基板を分析した結果について説明する。高濃度回収液としては、２５％体積濃度のフッ化水素と、５％体積濃度の過酸化水素との混合液を使用した。また、分析液としては、３％体積濃度のフッ化水素と、４％体積濃度の過酸化水素との混合液を使用した。尚、分析器であるＩＣＰ−ＭＳについては、パーキンエルマー社製ＥＬＡＮ ＤＲＣ ＩＩを使用した。
先に、高濃度回収液を使用せず、気相分解処理を行った後、分析液によりシリコン基板表面の全面を掃引して、金属などの不純物を分析液に取り込んだ。この場合、回収した分析液の１ｍｌ中のＳｉ濃度が約５０００ｐｐｍであった。
次に、気相分解処理を行った後、高濃度回収液（約１ｍｌ）によりシリコン基板表面の全面を掃引した後、１個所に高濃度回収液の全量を吐出し、乾燥室で１００℃、１０ｍｉｎの加熱乾燥処理を行ったシリコン基板について、分析液によりシリコン基板表面の全面を掃引して、金属などの不純物を分析液に取り込んだ。回収した分析液の１ｍｌ中のＳｉ濃度は約５０ｐｐｍと非常に低い濃度であった。
実施例２：膜厚１００ｎｍの窒化膜（ＳｉＸＮｙ）が成膜された、１２インチ径のシリコン基板を分析した結果について説明する。高濃度回収液、分析液は実施例１と同じものを使用した。
先に、高濃度回収液を使用せず、気相分解処理を行った後、分析液によりシリコン基板表面の全面を掃引して、金属などの不純物を分析液に取り込んだ。この場合、回収した分析液の１ｍｌ中のＳｉ濃度が約１００００ｐｐｍであった。
次に、気相分解処理を行った後、高濃度回収液（約１ｍｌ）によりシリコン基板表面の全面を掃引した後、１個所に高濃度回収液の全量を吐出し、乾燥室で１００℃、１０ｍｉｎの加熱乾燥処理を行ったシリコン基板について、分析液によりシリコン基板表面の全面を掃引して、金属などの不純物を分析液に取り込んだ。回収した分析液の１ｍｌ中のＳｉ濃度は約７０ｐｐｍと非常に低い濃度であった。
さらに、実施例２の窒化膜が成膜されたシリコン基板を分析した際のＩＣＰ−ＭＳの分析感度について説明する。まず、高濃度回収液を使用せず、気相分解処理を行った後、分析液によりシリコン基板表面の全面を掃引して、金属などの不純物を分析液に取り込んだ場合、ＩＣＰ−ＭＳにその試料（分析液）を導入すると、導入直後から感度が減少し始めて、５分間導入したときに感度が５０％まで減少した。これは、ＩＣＰ−ＭＳのインターフェイス部にＳｉＯ２が析出し細孔を閉塞したためである。一方、気相分解処理後、高濃度回収液による処理を行い、乾燥加熱処理後、分析液によりシリコン基板表面の全面を掃引して、金属などの不純物を分析液に取り込んだ場合、ＩＣＰ−ＭＳに試料（分析液）を導入しても、感度の減少はあまり起こらず、５分間導入しても感度の減少は５％以内であった。
本発明は、膜厚の厚い窒化膜や酸化膜が成膜されたシリコン基板であっても、窒化膜や酸化膜に含まれる微量金属等の不純物を、ＩＣＰ−ＭＳにより高精度且つ迅速に分析することができるので、半導体製造の効率向上が図れる。また、本発明によれば、シリコン基板の前処理（気相分解処理、高濃度回収液による処理、分析液による処理など）からＩＣＰ−ＭＳによる分析まで、全自動で処理することができるので、シリコン基板の分析工程の迅速化も図れるとともに、環境および作業者からの汚染を避けることができる。
１ シリコン基板用分析装置
１０ ロードポート
２０ 基板搬送ロボット
３０ アライナー
４０ 気相分解チャンバー
５０ 乾燥室
６０ 分析スキャンポート
７０ オートサンプラー
８０ 誘導結合プラズマ分析器
Ｄ 分析液
Ｗ シリコン基板

Claims (4)

  1. 分析対象のシリコン基板を格納した格納カセットを設置するロードポートと、
    ロードポートに格納されたシリコン基板の取り出し、搬送、設置が可能な基板搬送ロボットと、
    シリコン基板の位置調整をするアライナーと、
    シリコン基板を加熱乾燥させる乾燥室と、
    エッチングガスによりシリコン基板をエッチングするための気相分解チャンバーと、
    シリコン基板を載置する分析ステージと、分析ステージに載置されたシリコン基板表面を分析液で掃引し、分析対象物を移行させた分析液を回収する基板分析用ノズルと、を有する分析スキャンポートと、
    基板分析用ノズルにより回収した分析液が投入される分析容器を有する分析液採取手段と、
    ネブライザーから供給される分析液を誘導結合プラズマ分析する分析手段と、を備えるシリコン基板用分析装置であって、
    酸化膜および／または窒化膜を成膜されたシリコン基板を、基板分析用ノズルにより高濃度回収液でシリコン基板表面を掃引して回収し、回収した高濃度回収液をシリコン基板表面に吐出した後、高濃度回収液が残存したシリコン基板を乾燥室で加熱乾燥させ、乾燥したシリコン基板表面を分析液で掃引し、分析対象物を移行させた分析液を誘導結合プラズマ分析することを特徴とするシリコン基板用分析装置。
  2. 高濃度回収液が残存したシリコン基板を、１００℃〜１３０℃の加熱温度により加熱乾燥する請求項１に記載のシリコン基板用分析装置。
  3. 高濃度回収液は、１０％〜３０％体積濃度のフッ化水素と、１％〜３０％体積濃度の過酸化水素との混合液である請求項１または請求項２に記載のシリコン基板用分析装置。
  4. 回収した高濃度回収液を、シリコン基板表面の一カ所にまとめて吐出する請求項１〜請求項３のいずれかに記載のシリコン基板用分析装置。

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