KR20200139795A - 실리콘 기판의 분석방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 막두께가 두꺼운 질화막이 성막된 실리콘 기판에 있어서의 미량 금속 등의 불순물을, ICP－MS에 의해 고정밀도로 분석 가능한 실리콘 기판의 분석방법을 제공한다. 본 발명은 로드 포트, 기판 반송 로봇, 얼라이너, 건조실, 기상 분해 챔버, 분석 스테이지 및 기판 분석용 노즐을 갖는 분석 스캔 포트, 분석액 채취수단, 유도 결합 플라즈마 분석하는 분석수단을 구비하는 실리콘 기판용 분석장치를 사용한 분석방법으로서, 질화막이 성막된 실리콘 기판을, 기판 분석용 노즐에 의해 불화수소산과 과산화수소수의 혼합액의 회수액으로 실리콘 기판 표면을 소인 회수하고, 그 후 회수액을 실리콘 기판 표면에 토출하여 가열건조하고, 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하여 가열건조해서, 분석액에 의해 실리콘 기판 표면을 소인하여 회수하고, 분석액을 ICP－MS로 분석하는 것을 특징으로 한다.

Description

실리콘 기판의 분석방법
본 발명은 반도체 제조 등에 사용되는 실리콘 기판에 포함되는 미량 금속 등의 불순물을 분석하는 분석방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 분석 대상인 실리콘 기판 표면에 두꺼운 막두께의 질화막이 성막된 실리콘 기판을 분석할 때 적합한 실리콘 기판의 분석방법에 관한 것이다.
반도체 등의 제조에 사용되는 실리콘제 웨이퍼 등의 실리콘 기판의 경우, 고집적화에 수반하여, 디바이스 특성에 영향을 미치는 금속 등의 불순물을 검출 가능한 분석장치가 요구되고 있다. 실리콘 기판의 금속 등의 불순물량이 극미량이더라도 검출 가능한 분석방법 중 하나로서, 유도 결합 플라즈마 질량 분석장치(ICP－MS)를 사용하는 방법이 알려져 있다. 이 분석방법의 경우, 실리콘 기판에 포함되는 금속 등의 불순물을, ICP－MS에 도입 가능한 형태로서 꺼내기 위해, 기상 분해법에 의해 실리콘 기판을 에칭하여, 그 에칭 후의 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인함으로써, 금속 등의 불순물을 분석액 중에 이행시켜서, 그 분석액을 ICP－MS에 도입하여 분석을 행한다(예를 들면, 특허문헌 1). 또한, 특허문헌 2에는 기판 분석용 노즐을 사용하여, 실리콘 기판에 포함되는 불순물을 분석액에 포함시켜 분석하는 방법이 개시되어 있다.
이러한 분석방법에 있어서, 두꺼운 막두께의 질화막이나 실리콘의 산화막 등이 성막된 실리콘 기판을 분석하는 기술이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 3). 이 특허문헌 3에 의한 분석방법의 경우, 분석 대상인 실리콘 기판을 기상 분해처리하고, 기판 분석용 노즐에 의해, 10%∼30% 질량농도의 불화수소산과 1%∼30% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액인 고농도 회수액으로, 당해 실리콘 기판 표면을 소인하여 회수하고, 회수된 고농도 회수액을 실리콘 기판 표면에 토출한 후, 고농도 회수액이 토출된 실리콘 기판을 가열건조한 후, 기판 분석용 노즐에 의해 당해 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석한다. 이 방법에 의하면, 실리콘 기판에 비교적 두꺼운 막두께의 질화막이 형성되어 있는 경우라도, 불화수소의 에칭 가스로 기상 분해하였을 때 생기는, Si(NH4)xFy의 불화암모늄계의 백색염의 영향을 억제하여, ICP－MS에 의한 고정밀도의 분석이 가능해진다. 또한, 분석장치의 유지보수 부담도 경감시킬 수 있다. 그리고, 실리콘 기판에 비교적 두꺼운 막두께의 산화막이 형성되어 있는 경우라도, 불화수소의 에칭 가스로 기상 분해할 때 생성되는, Si(OH)4와 H2SiF6의 영향을 억제하여, ICP－MS에 의한 고정밀도의 분석이 가능해진다.
일본국 특허공개 평11－281542호 공보 일본국 특허공개 제2013－257272호 공보 일본국 특허 제6108367호 공보
그러나, 실리콘 기판에 상당히 두께가 두꺼운 질화막, 예를 들면 200 ㎚ 이상이 형성되어 있는 경우, 전술한 분석방법이더라도, 고정밀도의 분석을 행할 수 없는 경우가 발생하였다. 이는 실리콘 웨이퍼 상에 성막된 질화막은 이상적인 Si3N4가 아닌 것으로부터 불화수소산으로 기상 분해 후의 백색염도 이상적인 Si(NH4)2F6의 형태가 아니라, Si(NH4)xFy의 형태로 되어 있는 것에 의한다. 이상적인 질화막의 경우, 그 화학형태는 Si3N4로, 불화수소산의 에칭 가스로 기상 분해하였을 때 생기는 화합물도 Si(NH4)2F6가 되어, 이것을 가열함으로써 다음과 같은 반응을 발생시켜, Si를 SiF4의 기체로 하여 실리콘 기판 표면으로부터 감소시킬 수 있다.
Figure pct00001
그런데, 실제로 생성되는 화합물은 Si(NH4)xFy로, 200 ㎚ 이상의 막두께의 질화막이 성막되어 있는 경우, 불화수소산이 과잉의 상태로 가열한 후에도 분석액 중의 Si 농도가 1,000 ppm 이상이 되어, 고정밀도의 분석이 불가능하였다.
보다 구체적으로는, 선행기술의 특허문헌 3의 분석방법에 의하면, 막두께 100 ㎚의 질화막이 성막된 12인치 실리콘 기판에 고농도 회수액을 사용하여 건조시킴으로써, 1 mL의 분석액 중의 Si 농도를 70 ppm 정도까지 저감시킬 수 있었는데, 막두께 200 ㎚의 질화막의 경우에서는, 1,000 ppm 이상의 Si가 남아 버렸다. 이 제거되는 Si량은 사용하는 고농도 회수액의 불화수소산량에 따라 달라, 불화수소산량이 적으면 1,000 ppm∼10,000 ppm의 Si가 1 mL의 분석액 중에 남는 현상이 생겼다.
이러한 사정하에, 본 발명은 막두께 200 ㎚ 이상의 질화막이 성막된 실리콘 기판이더라도, 질화막에 포함되는 미량 금속 등의 불순물을, ICP－MS에 의한 고정밀도 분석이 가능해지는 실리콘 기판의 분석방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
제1의 본 발명은 분석 대상인 실리콘 기판을 격납한 격납 카세트를 설치하는 로드 포트와, 로드 포트에 격납된 실리콘 기판의 꺼내기, 반송, 설치가 가능한 기판 반송 로봇과, 실리콘 기판의 위치 조정을 하는 얼라이너와, 실리콘 기판을 가열건조시키는 건조실과, 에칭 가스에 의해 실리콘 기판을 에칭하기 위한 기상 분해 챔버와, 실리콘 기판을 올려놓는 분석 스테이지와, 분석 스테이지에 올려놓아진 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인(掃引)하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 회수하는 기판 분석용 노즐을 갖는 분석 스캔 포트와, 기판 분석용 노즐에 의해 회수된 분석액이 투입되는 분석용기를 갖는 분석액 채취수단과, 분석용기에 투입한 분석액을 흡인하는 네뷸라이저와, 네뷸라이저로부터 공급되는 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 분석수단을 구비하는 실리콘 기판용 분석장치를 사용한 실리콘 기판의 분석방법에 있어서, 실리콘 기판에는 질화막이 성막되어 있고, 기판 반송 로봇에 의해 로드 포트로부터 꺼내진 당해 실리콘 기판을 기상 분해 챔버에 반송, 설치하여, 기상 분해 챔버에서 에칭 가스에 의해 실리콘 기판의 기상 분해처리를 행하고, 기상 분해처리된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 1%∼10% 질량농도의 불화수소산과 1%∼30% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액인 회수액으로, 당해 실리콘 기판 표면을 소인하여 회수하고, 회수된 회수액을 실리콘 기판 표면에 토출한 후, 회수액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고, 가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고, 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고, 가열건조한 실리콘 기판을, 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해 당해 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 제1의 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법에 대해서 설명한다. 막두께가 두꺼운 질화막이 성막된 실리콘 기판의 분석을 행하는 경우, 기판 반송 로봇에 의해 로드 포트로부터 꺼내진 실리콘 기판은, 먼저, 기상 분해 챔버에 반송되어 챔버 내에 설치된다. 그리고 불화수소산의 증기를 포함하는 에칭 가스를 실리콘 기판에 접촉시켜서 기상 분해처리를 행한다. 이 기상 분해처리를 행한 실리콘 기판은 기판 반송 로봇에 의해 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송되어 올려놓아진다. 이때, 분석 스캔 포트의 기판 분석용 노즐에는 1%∼10% 질량농도의 불화수소산과 1%∼30% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액인 회수액이 투입되어 있어, 이 회수액을 노즐 선단에 1 mL 보유한 기판 분석용 노즐에 의해 실리콘 기판 표면을 소인하여, Si(NH4)xFy의 불화암모늄계의 백색염을 용해한다. 그리고, 회수한 회수액에는 기상 분해처리를 행한 실리콘 기판 표면에 잔사로서 존재하고 있던 금속 등의 불순물도 포함되어 있다.
계속해서, 기판 분석용 노즐에 회수한 회수액은 실리콘 기판 표면에 토출해서 되돌려져, 실리콘 기판 표면의 특정 장소에 회수액을 올린다. 회수액이 올려진 실리콘 기판은 기판 반송용 로봇에 의해 건조실에 반송 설치되면, 100℃ 정도의 가열건조를 함으로써, 회수액에 포함되는 Si(NH4)xFy가 분해되어 어느 정도의 Si는 SiF4 가스로서 제거되는데, 기판 표면에는 NH4F와 Si(NH4)xFy의 백색염이 잔사로서 석출된다.
그리고, 가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출한다. 이 강산 용액, 강알칼리 용액을 토출함으로써, 질화막에 있어서의 백색염의 Si(NH4)xFy의 (NH4)X를 강산 또는 강알칼리와 반응시키는 것으로 인해, 강산의 경우는 보다 안정성이 좋은 화합물 NH4NO3 등으로 변화되고, 또한, 강알칼리의 경우는 NH3로 변화되어, Si(NH4)xFy의 Si와 F가 SiF4를 생성하기 쉽게 한다. 그 후, 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조함으로써, SiF4를 기체로 하여 증발시킨다. 이 공정에 의해, 실리콘 기판 표면의 Si 성분이 대폭으로 저감된다.
건조실에서 가열건조된 실리콘 기판은 기판 반송용 로봇에 의해 재차 분석 스테이지에 반송되어 올려놓아진다. 이때, 기판 분석용 노즐에는 1 mL의 분석액이 투입되어 있고, 그리고 분석액으로 실리콘 기판 표면을 소인하여, 분석액 중에 불순물을 포함시킨다. 기판용 노즐에 의해 회수한 분석액은 분석액 채취수단에 있는 분석용기에 투입되어, 네뷸라이저에 도달한다. 그 후, 네뷸라이저의 분석액을 ICP－MS로 분석한다. 이 분석액에는 200 ㎚ 이상의 막두께의 질화막이 성막된 12인치 실리콘 기판이더라도, 분석액 중의 Si 농도가 낮은 상태(10 ppm 정도)가 된다. 따라서, 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법에 의하면, 200 ㎚ 이상의 막두께가 두꺼운 질화막이 성막된 실리콘 기판이라도, 질화막 중에 포함된 미량 금속 등의 불순물을 ICP－MS에 의해 고정밀도로 분석 가능해진다.
본 발명의 실리콘 기판의 분석방법의 강산 용액, 강알칼리 용액에는 특별히 제한은 없으나, 강산은 불화수소산, 황산, 염산, 질산 중 어느 1종 이상인 것이 바람직하고, 강알칼리는 수산화칼륨 또는 수산화나트륨이 바람직하다. 강산과 강알칼리는 1종류의 용액으로 사용해도 되고, 복수의 강산의 혼합용액, 복수의 강알칼리의 혼합용액으로 사용해도 된다. 강산 용액, 강알칼리 용액의 농도는 될 수 있는 한 희석하지 않는 편이 건조시간을 저감시킬 수 있다. 본 발명에 있어서의 회수액 및 분석액의 농도는 불화수소산이 1%∼10% 질량농도, 과산화수소수가 1%∼30% 질량농도인 것이 바람직하다.
상기한 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법에 의하면, 200 ㎚ 이상의 막두께가 두꺼운 질화막이 성막된 12인치 실리콘 기판이라도, Si 농도의 영향을 억제하여, ICP－MS에 의한 고정밀도 분석이 가능해지는데, 강산으로서 질산을 사용한 경우, 실리콘 기판 표면이 에칭되는 현상이 발생하는 경우가 있었다. 이 때문에, 이 실리콘 기판의 에칭을 방지하기 위해, 제2의 본 발명으로서 다음과 같은 실리콘 기판의 분석방법을 발견하였다.
제2의 본 발명은 분석 대상인 실리콘 기판을 격납한 격납 카세트를 설치하는 로드 포트와, 로드 포트에 격납된 실리콘 기판의 꺼내기, 반송, 설치가 가능한 기판 반송 로봇과, 실리콘 기판의 위치 조정을 하는 얼라이너와, 실리콘 기판을 가열건조시키는 건조실과, 에칭 가스에 의해 실리콘 기판을 에칭하기 위한 기상 분해 챔버와, 실리콘 기판을 올려놓는 분석 스테이지와, 분석 스테이지에 올려놓아진 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 회수하는 기판 분석용 노즐을 갖는 분석 스캔 포트와, 기판 분석용 노즐에 의해 회수된 분석액이 투입되는 분석용기를 갖는 분석액 채취수단과, 분석용기에 투입한 분석액을 흡인하는 네뷸라이저와, 네뷸라이저로부터 공급되는 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 분석수단을 구비하는 실리콘 기판용 분석장치를 사용한 실리콘 기판의 분석방법에 있어서, 실리콘 기판에는 질화막이 성막되어 있고, 기판 반송 로봇에 의해 로드 포트로부터 꺼내진 당해 실리콘 기판을 기상 분해 챔버에 반송, 설치하여, 기상 분해 챔버에서 에칭 가스에 의해 실리콘 기판의 기상 분해처리를 행하고, 기상 분해처리된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 1%∼10% 질량농도의 불화수소산과 1%∼30% 질량농도의 과산화수소의 혼합액인 회수액으로, 당해 실리콘 기판 표면을 소인하여 회수하고, 회수된 회수액을 실리콘 기판 표면에 토출한 후, 회수액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고, 가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 질산 이외의 산에 의한 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고, 질산 이외의 산에 의한 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고, 계속해서, 재차, 가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고, 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고, 가열건조한 실리콘 기판을, 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해 당해 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 것으로 하였다.
제2의 본 발명에서는 제1의 본 발명에 있어서의 회수액에 의한 처리 후, 2회의 강산 용액 또는 강알칼리 용액에 의한 처리를 행하는 것으로, 먼저, 회수액에 의한 처리 후의 실리콘 기판 표면에 질산 이외의 산에 의한 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하여, 가열건조를 행하고, 계속해서, 재차, 강산 용액(강산 용액을 구성하는 산으로서 질산도 포함됨) 또는 강알칼리 용액을 토출하여 가열건조한 후, 분석액에 의한 소인을 행하는 것이다.
회수액에 의한 처리 후, 질산에 의한 강산 용액을 실리콘 기판 표면에 토출하면, 실리콘 기판 표면에 잔존하는 불화수소와 질산이 혼합됨으로써, 다음과 같은 반응을 발생시켜 실리콘 기판을 에칭하는 것으로 생각된다.
Figure pct00002
이에, 제2의 본 발명에서는 회수액에 의한 처리 후, 첫번째의 강산 용액의 처리로서, 질산 이외의 산에 의한 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하여, 가열건조를 행함으로써, 어느 정도의 Si 성분을 실리콘 기판 표면으로부터 제거한다. 그 후, 두번째 처리로서, 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 재차 토출하여, 가열건조를 행함으로써, 실리콘 기판 표면의 Si 성분을 대폭으로 저감하도록 하였다. 이 제2의 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법에 의하면, 실리콘 기판 표면의 Si 성분이 대폭 저감되지만, 실리콘 기판 표면의 에칭을 억제할 수 있다.
이 제2의 본 발명에 있어서의 첫번째의 강산 용액을 구성하는 질산 이외의 산으로서는, 불화수소산, 황산, 염산 중 어느 1종 이상을, 강알칼리 용액로서는, 수산화칼륨 및／또는 수산화나트륨을 사용할 수 있다. 그리고, 두번째의 강산 용액을 구성하는 산으로서는, 불화수소산, 황산, 염산, 질산 중 어느 1종 이상을, 강알칼리 용액으로서는, 수산화칼륨 및／또는 수산화나트륨 중 어느 1종 이상을 사용할 수 있다.
제2의 본 발명의 다른 수법으로서, 본 발명자들은 추가로 다음과 같은 실리콘 기판의 분석방법(제3의 본 발명)을 발견하였다. 제3의 본 발명은 분석 대상인 실리콘 기판을 격납한 격납 카세트를 설치하는 로드 포트와, 로드 포트에 격납된 실리콘 기판의 꺼내기, 반송, 설치가 가능한 기판 반송 로봇과, 실리콘 기판의 위치 조정을 하는 얼라이너와, 실리콘 기판을 가열건조시키는 건조실과, 에칭 가스에 의해 실리콘 기판을 에칭하기 위한 기상 분해 챔버와, 실리콘 기판을 올려놓는 분석 스테이지와, 분석 스테이지에 올려놓아진 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 회수하는 기판 분석용 노즐을 갖는 분석 스캔 포트와, 기판 분석용 노즐에 의해 회수된 분석액이 투입되는 분석용기를 갖는 분석액 채취수단과, 분석용기에 투입한 분석액을 흡인하는 네뷸라이저와, 네뷸라이저로부터 공급되는 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 분석수단을 구비하는 실리콘 기판용 분석장치를 사용한 실리콘 기판의 분석방법에 있어서, 실리콘 기판에는 질화막이 성막되어 있고, 기판 반송 로봇에 의해 로드 포트로부터 꺼내진 당해 실리콘 기판을 기상 분해 챔버에 반송, 설치하여, 기상 분해 챔버에서 에칭 가스에 의해 실리콘 기판의 기상 분해처리를 행하고, 기상 분해처리된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고, 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하는 제1 용액처리를 행하고, 제1 용액처리에 의해 가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 제1 용액처리와 다른 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고, 제1 용액처리와 다른 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하는 제2 용액처리를 행하며, 제2 용액처리에 의한 가열건조한 실리콘 기판을, 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해 당해 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 제3의 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법에 대해서 설명한다. 여기서는, 제2의 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법과 다른 점에 대해서만 해설한다.
제3의 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법의 경우, 기상 분해처리 후에 불화수소산과 과산화수소수의 회수액에 의한 처리를 행하지 않고, 2단계의 용액처리를 행하는 것이다. 즉, 제3의 본 발명에 있어서는 기상 분해처리 후의 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고, 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하는 제1 용액처리를 행한다. 계속해서, 제1 용액처리를 행한 실리콘 기판 표면에 제1 용액처리와 다른 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고, 제1 용액처리와 다른 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하는 제2 용액처리를 행한다. 그 후, 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 것이다.
이 제3의 본 발명에 대해서 제1 용액처리의 강산으로서 염산, 제2 용액처리의 강산으로서 질산을 사용한 경우를 예로 하여 구체적으로 설명한다. 기상 분해처리 후, 제1 용액처리에 염산 용액을 사용하면, Si 성분의 일부는 Si(NH4)xCly의 형태가 되기 때문에, 그 후의 가열건조에 의해 어느 정도의 Si 성분이 증발된다. 염산 농도가 높을수록 Si 성분의 제거능력은 높아진다. 실리콘 기판이 에칭되는 요인은 불소(F) 이온과 산화제가 혼합됨으로써 생긴다. 한편, 염산은 환원제로, 불소(F) 이온을 염소(Cl) 이온으로 치환함으로써 실리콘 기판의 에칭을 억제할 수 있다. 그 후, 제2 용액처리에 질산 용액을 사용하면, Si(NH4)xFy와 앞선 염산 용액에 의해 생성된 Si(NH4)xCly가 혼합된 염의 (NH4)xCly와 (NH4)xFy부가 질산에 의해 (NH4)xNO3로 변환되어, SiF4 및 SiCl4를 생성하기 쉽게 한다. 그 후, 질산 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조함으로써, SiF4 및 SiCl4를 기체로 하여 증발시킨다. 앞선 염산 용액에 의한 공정과 이 질산 용액에 의한 공정에 의해, 실리콘 기판 표면의 Si 성분이 대폭 저감된다. 또한, 이 제3의 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법의 경우, 실리콘 기판 표면의 에칭도 억제할 수 있다. 이 경우, 질산 농도는 고농도인 편이 Si의 제거효율은 높다.
제1 내지 제3의 본 발명에 있어서의 강산 용액 또는 강알칼리 용액의 농도는 다음과 같이 하는 것이 바람직하다. 여기서 나타내는 농도는 각 약품을 단독으로 사용하는 경우의 질량농도이다. 강산으로서 염산의 경우는 18%∼36%이고, 질산의 경우는 34%∼68%, 불화수소산의 경우는 1%∼38%, 황산의 경우는 1%∼10%이며, 강알칼리로서 수산화칼륨의 경우는 1%∼50%, 수산화나트륨의 경우는 1%∼30%이다. 또한, 복수 혼합하여 사용하는 경우는 적당히 조정을 행하여 용액을 만들 수 있다.
본 발명의 실리콘 기판의 분석방법에 있어서는, 가열건조할 때의 가열온도를 100℃∼130℃로 하는 것이 바람직하다. 130℃를 초과하는 온도가 되면, 증발 시에 금속 등의 불순물도 함께 증발하는 경향으로 된다. 100℃ 미만이면, 가열건조에 시간이 소요되는 경향으로 되어, 실리콘 기판 상에 있는 액체 성분이 확실하게 증발하지 않게 된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법에 의하면, 200 ㎚ 이상의 막두께가 두꺼운 질화막이 성막된 실리콘 기판이라도, 질화막에 포함되는 미량 금속 등의 불순물을 ICP－MS에 의해 고정밀도로 분석할 수 있다.
도 1은 실리콘 기판용 분석장치의 개략도이다.
도 2는 기판 분석용 노즐의 개략 단면도이다.
아래에, 본 발명의 실시형태에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1에는 본 실시형태에 있어서의 실리콘 기판용 분석장치의 개략도를 나타낸다. 도 1의 실리콘 기판용 분석장치(1)는 분석 대상인 실리콘 기판(W)을 격납하는 도시하지 않는 격납 카세트가 설치되는 로드 포트(10)와, 실리콘 기판(W)의 꺼내기, 반송, 설치가 가능한 기판 반송 로봇(20)과, 실리콘 기판의 위치 조정을 하는 얼라이너(30)와, 실리콘 기판(W)을 에칭하기 위한 기상 분해 챔버(40)와, 가열건조 처리용 건조실(50)과, 실리콘 기판(W)을 올려놓는 분석 스테이지(61), 분석 스테이지(61)에 올려놓아진 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여 회수하는 기판 분석용 노즐(62), 기판 분석용 노즐(62)을 조작하는 노즐 조작 로봇(63), 분석 스캔 포트(60)와, 기판 분석용 노즐(62)에 의해 회수한 고농도 회수액 및 분석액이 투입되는 분석용기(도시하지 않음)가 설치된 오토 샘플러(70)(분석액 채취수단)와, 네뷸라이저(도시하지 않음)와, 유도 결합 플라즈마 분석을 행하는 유도 결합 플라즈마 분석기(ICP－MS)(80)로 구성되어 있다. 또한, 분석 스캔 포트(62)에는 분석방법에 대응한 회수액, 강산 용액, 강알칼리 용액, 분석액이 구비되어 있다.
도 2에 기판 분석용 노즐(62)의 개략 단면도를 나타낸다. 노즐 조작 로봇(도시하지 않음)에 의해 반송, 이동 등의 조작이 행하여지는 기판 분석용 노즐(62)은, 노즐 본체(621)의 액류부(液溜部)(622) 내에, 분석액 등의 용액을 충전, 흡인, 배출할 수 있도록 되어 있다. 예를 들면, 분석액(D)을 사용하여 실리콘 기판 표면을 소인하는 경우, 노즐 본체(621)의 선단에 설치된 돔형상의 용액 보유부(623)에 분석액을 보유함으로써, 실리콘 기판(W) 표면에 접촉시켜, 분석액(D)이 실리콘 기판 표면을 이동하도록 노즐 조작 로봇에 의해 조작하여, 분석액 중에 분석 대상인 미량 금속 등의 불순물을 이행시킨다.
다음으로, 본 실시형태의 실리콘 기판용 분석장치에 의한 분석순서에 대해서 설명한다. 여기서는, 제1의 본 발명의 실리콘 기판의 분석방법을 예로 설명한다. 제2, 제3의 본 발명에 대해서는 적당히 분석순서에 맞춰 당해 실리콘 기판용 분석장치를 조작함으로써 대응할 수 있다.
먼저, 기판 반송 로봇(20)에 의해 로드 포트(10)로부터 분석 대상인 실리콘 기판(W)을 꺼내서, 장치 내에 설치된 얼라이너(30)에 반송하여 실리콘 기판(W)의 위치 조정을 행한다. 그 후, 실리콘 기판(W)을 기상 분해 챔버(40)에 반송하여 챔버 내에 배치한다.
기상 분해 챔버(40)에서는, 불화수소산의 증기를 포함하는 에칭 가스를 실리콘 기판(W)에 내뿜어, 실리콘 기판 표면의 에칭을 행하는 기상 분해처리를 행한다. 이 기상 분해처리에 의해, 실리콘 기판 표면의 질화막의 막 중에 포함된 금속 등의 불순물이나 실리콘 함유 화합물이 실리콘 기판 상에 잔사로서 남는다.
기상 분해처리를 마친 실리콘 기판(W)은 분석 스테이지(61)에 반송되어 올려놓아진다. 그리고, 노즐 조작 로봇(63)이 작동하여, 기판 분석용 노즐(62)에 분석 스캔 포트(60)로부터 회수액이 충전된다. 회수액이 충전된 기판 분석용 노즐(62)은 실리콘 기판 상으로 이동하여, 그 일부를 실리콘 기판 상에 토출하고, 노즐 본체의 선단에 회수액을 보유한 상태로 실리콘 기판(W) 표면을 소인한다. 이것에 의해, 실리콘 기판 상에 잔사로서 남아 있는 금속 등의 불순물이나 실리콘 함유 화합물이 회수액에 포함된다. 회수액에 의한 소인 후, 기판 분석용 노즐(62)에 회수된 회수액은 실리콘 기판 상에 전량 토출된다. 이때의 토출 장소는 1개소로 해도 되고, 복수 개소로 나눠 행하는 것도 가능하다.
회수액을 올린 실리콘 기판(W)은 건조실(50)에 반송되어 실내에 배치된다. 그리고, 100℃∼130℃의 온도에 의해 실리콘 기판(W)을 가열건조한다. 이 건조실(50)에서의 가열건조에 의해, 실리콘 기판 상에 백색염 등이 된 생성물이 석출된다.
가열건조 후의 실리콘 기판(W)은 기판 반송 로봇(20)에 의해 분석 스테이지(61)에 반송되어, 올려놓아진다. 그리고, 노즐 조작 로봇(63)이 작동하여, 기판 분석용 노즐(62)에 분석 스캔 포트(60)로부터 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 충전된다. 기판 분석용 노즐(62)은 용액 또는 강알칼리 용액을 실리콘 기판 상에 토출한다. 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판(W)은 건조실(50)에 반송되어 실내에 배치된다. 그리고, 100℃∼130℃의 온도에 의해 실리콘 기판(W)을 가열건조한다. 이 건조실(50)에서의 가열건조에 의해, 실리콘 기판 상에 존재하는 실리콘(Si)은 SiF4의 가스로서 휘발되어 제거된다.
가열건조 후의 실리콘 기판(W)은 기판 반송 로봇(20)에 의해 분석 스테이지(61)에 반송되어, 올려놓아진다. 그리고, 노즐 조작 로봇(63)이 작동하여, 기판 분석용 노즐(62)에 분석 스캔 포트(60)로부터 분석액이 충전된다. 분석액이 충전된 기판용 분석 노즐은 실리콘 기판(W) 상으로 이동하여 그 일부를 토출하고, 노즐 본체의 선단에 분석액을 보유한 상태로, 실리콘 기판(W) 표면을 소인한다. 이것에 의해, 실리콘 기판(W) 상에 잔사로서 남아 있는 금속 등의 불순물은 분석액에 포함된다. 이 분석액에 의한 소인은 회수액을 토출한 장소에 따라 행할 수 있다. 예를 들면, 1개소에 회수액을 토출한 경우, 그 토출 장소 부근을 소인할 수 있고, 또한, 복수 개소로 나눠 토출한 경우는, 실리콘 기판(W) 전면을 소인함으로써 대응할 수 있다.
실리콘 기판(W) 표면을 소인하여 불순물을 포함한 분석액은 오토 샘플러(분석액 채취수단)(70)에 구비된 PTFE제의 바이알이라 불리는 분석용기(도시하지 않음)에 투입된다. 분석용기의 분석액은 네뷸라이저로 흡인되어, ICP－MS에 의해 분석이 행하여진다.
실시예 1：막두께 200 ㎚의 질화막(SixNy)이 성막된 지름 12인치의 실리콘 기판을 분석한 결과에 대해서 설명한다. 회수액으로서는, 3% 질량농도의 불화수소산과 4% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액(1,000 μL)을 사용하였다. 또한, 강산 용액으로서 68% 질량%의 질산, 분석액으로서는 3% 질량농도의 불화수소산과 4% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액을 사용하였다. 그리고, 분석기인 ICP－MS에 대해서는 파킨 엘머사 제조 ELAN DRC II를 사용하였다. 또한, 이 실시예 1은 이 출원의 제1의 본 발명에 대응하는 것이다.
비교예 1：먼저, 특허문헌 3에 있어서의 분석방법으로 막두께 200 ㎚의 질화막(SixNy)이 성막된 지름 12인치의 실리콘 기판을 분석한 결과에 대해서 설명한다. 고농도 회수액은 20% 질량농도의 불화수소산과 15% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액(1,000 μL)을 사용하였다. 분석액은 3% 질량농도의 불화수소산과 4% 질량농도의 과산화수소의 혼합액을 사용하였다. 특허문헌 3의 경우, 분석액에 의해 실리콘 기판 표면의 전면을 소인하여 금속 등의 불순물을 분석액에 포함시키고, 회수한 분석액의 1 mL 중의 Si 농도를 조사한 바, 약 1,000 ppm이었다.
실시예 1의 조건으로 분석을 행한 결과, 분석액에 의해 실리콘 기판 표면의 전면을 소인하여 금속 등의 불순물을 분석액에 포함시키고, 회수한 분석액의 1 mL 중의 Si 농도를 조사한 바, 약 10 ppm으로 매우 낮은 농도였다. 또한, 분석액 회수 후의 실리콘 기판 표면을 관찰한 바, 표면의 일부가 에칭되어 있는 것이 확인되었다.
실시예 2：이 실시예 2에서는 실시예 1과 동일한 실리콘 기판을, 제2의 본 발명에 대응하는 분석방법에 의해 분석한 결과에 대해서 설명한다. 회수액으로서는 3% 질량농도의 불화수소산과 4% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액(1,000 μL)을 사용하였다. 또한, 첫번째의 강산 용액으로서 36%의 염산을 사용하고, 두번째의 강산 용액으로서 68%의 질산을 사용하였다. 분석액으로서는 3% 질량농도의 불화수소산과 4% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액을 사용하였다. 또한, 분석장치, 가열건조 온도 등은 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 2의 조건으로 분석을 행한 결과, 분석액에 의해 실리콘 기판 표면의 전면을 소인하여 금속 등의 불순물을 분석액에 포함시키고, 회수한 분석액의 1 mL 중의 Si 농도를 조사한 바, 약 10 ppm으로 매우 낮은 농도였다. 또한, 분석액 회수 후의 실리콘 기판 표면을 관찰한 바, 에칭되어 있는 부분은 거의 확인되지 않았다.
실시예 3：이 실시예 3에서는 실시예 1과 동일한 실리콘 기판을, 제3의 본 발명에 대응하는 분석방법에 의해 분석한 결과에 대해서 설명한다.
이 실시예 3에서는 제1 용액으로서 회수액을 36% 질량농도의 염산 용액(1,000 μL)을 사용하고, 제2 용액으로서 68% 질량농도의 질산 용액(1 mL)을 사용하였다. 분석액으로서는 3% 질량농도의 불화수소산과 4% 질량농도의 과산화수소수의 혼합액을 사용하였다. 또한, 분석장치, 가열건조 온도 등은 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 3의 조건으로 분석을 행한 결과, 분석액에 의해 실리콘 기판 표면의 전면을 소인하여 금속 등의 불순물을 분석액에 포함시키고, 회수한 분석액의 1 mL 중의 Si 농도를 조사한 바, 약 10 ppm으로 매우 낮은 농도였다. 또한, 분석액 회수 후의 실리콘 기판 표면을 관찰한 바, 에칭되어 있는 부분은 거의 확인되지 않았다.
1 실리콘 기판용 분석장치
10 로드 포트
20 기판 반송 로봇
30 얼라이너
40 기상 분해 챔버
50 건조실
60 분석 스캔 포트
70 오토 샘플러
80 유도 결합 플라즈마 분석기
D 분석액
W 실리콘 기판

Claims (5)

  1. 분석 대상인 실리콘 기판을 격납한 격납 카세트를 설치하는 로드 포트와, 로드 포트에 격납된 실리콘 기판의 꺼내기, 반송, 설치가 가능한 기판 반송 로봇과, 실리콘 기판의 위치 조정을 하는 얼라이너와, 실리콘 기판을 가열건조시키는 건조실과, 에칭 가스에 의해 실리콘 기판을 에칭하기 위한 기상 분해 챔버와, 실리콘 기판을 올려놓는 분석 스테이지와, 분석 스테이지에 올려놓아진 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 회수하는 기판 분석용 노즐을 갖는 분석 스캔 포트와, 기판 분석용 노즐에 의해 회수된 분석액이 투입되는 분석용기를 갖는 분석액 채취수단과, 분석용기에 투입한 분석액을 흡인하는 네뷸라이저와, 네뷸라이저로부터 공급되는 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 분석수단을 구비하는 실리콘 기판용 분석장치를 사용한 실리콘 기판의 분석방법에 있어서,
    실리콘 기판에는 질화막이 성막되어 있고,
    기판 반송 로봇에 의해 로드 포트로부터 꺼내진 당해 실리콘 기판을 기상 분해 챔버에 반송, 설치하여, 기상 분해 챔버에서 에칭 가스에 의해 실리콘 기판의 기상 분해처리를 행하여,
    기상 분해처리된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 1%∼10% 질량농도의 불화수소산과 1%∼30% 질량농도의 과산화수소의 혼합액인 회수액으로, 당해 실리콘 기판 표면을 소인하여 회수하고, 회수된 회수액을 실리콘 기판 표면에 토출한 후,
    회수액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고,
    가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고,
    강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고,
    가열건조한 실리콘 기판을, 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해 당해 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 것을 특징으로 하는 실리콘 기판의 분석방법.
  2. 분석 대상인 실리콘 기판을 격납한 격납 카세트를 설치하는 로드 포트와, 로드 포트에 격납된 실리콘 기판의 꺼내기, 반송, 설치가 가능한 기판 반송 로봇과, 실리콘 기판의 위치 조정을 하는 얼라이너와, 실리콘 기판을 가열건조시키는 건조실과, 에칭 가스에 의해 실리콘 기판을 에칭하기 위한 기상 분해 챔버와, 실리콘 기판을 올려놓는 분석 스테이지와, 분석 스테이지에 올려놓아진 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 회수하는 기판 분석용 노즐을 갖는 분석 스캔 포트와, 기판 분석용 노즐에 의해 회수된 분석액이 투입되는 분석용기를 갖는 분석액 채취수단과, 분석용기에 투입한 분석액을 흡인하는 네뷸라이저와, 네뷸라이저로부터 공급되는 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 분석수단을 구비하는 실리콘 기판용 분석장치를 사용한 실리콘 기판의 분석방법에 있어서,
    실리콘 기판에는 질화막이 성막되어 있고,
    기판 반송 로봇에 의해 로드 포트로부터 꺼내진 당해 실리콘 기판을 기상 분해 챔버에 반송, 설치하여, 기상 분해 챔버에서 에칭 가스에 의해 실리콘 기판의 기상 분해처리를 행하여,
    기상 분해처리된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 1%∼10% 질량농도의 불화수소산과 1%∼30% 질량농도의 과산화수소의 혼합액인 회수액으로, 당해 실리콘 기판 표면을 소인하여 회수하고, 회수된 회수액을 실리콘 기판 표면에 토출한 후,
    회수액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고,
    가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 질산 이외의 산에 의한 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고,
    질산 이외의 산에 의한 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고,
    계속해서, 재차, 가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고,
    강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하고,
    가열건조한 실리콘 기판을, 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해 당해 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 것을 특징으로 하는 실리콘 기판의 분석방법.
  3. 분석 대상인 실리콘 기판을 격납한 격납 카세트를 설치하는 로드 포트와, 로드 포트에 격납된 실리콘 기판의 꺼내기, 반송, 설치가 가능한 기판 반송 로봇과, 실리콘 기판의 위치 조정을 하는 얼라이너와, 실리콘 기판을 가열건조시키는 건조실과, 에칭 가스에 의해 실리콘 기판을 에칭하기 위한 기상 분해 챔버와, 실리콘 기판을 올려놓는 분석 스테이지와, 분석 스테이지에 올려놓아진 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 회수하는 기판 분석용 노즐을 갖는 분석 스캔 포트와, 기판 분석용 노즐에 의해 회수된 분석액이 투입되는 분석용기를 갖는 분석액 채취수단과, 분석용기에 투입한 분석액을 흡인하는 네뷸라이저와, 네뷸라이저로부터 공급되는 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 분석수단을 구비하는 실리콘 기판용 분석장치를 사용한 실리콘 기판의 분석방법에 있어서,
    실리콘 기판에는 질화막이 성막되어 있고,
    기판 반송 로봇에 의해 로드 포트로부터 꺼내진 당해 실리콘 기판을 기상 분해 챔버에 반송, 설치하여, 기상 분해 챔버에서 에칭 가스에 의해 실리콘 기판의 기상 분해처리를 행하여,
    기상 분해처리된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고,
    강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하는 제1 용액처리를 행하고,
    제1 용액처리에 의해 가열건조된 실리콘 기판을 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해, 당해 실리콘 기판 표면에 제1 용액처리와 다른 강산 용액 또는 강알칼리 용액을 토출하고,
    제1 용액처리와 다른 강산 용액 또는 강알칼리 용액이 토출된 실리콘 기판을 건조실에 반송, 설치하여, 가열건조하는 제2 용액처리를 행하며,
    제2 용액처리에 의한 가열건조한 실리콘 기판을, 분석 스캔 포트의 분석 스테이지에 반송해서 올려놓고, 기판 분석용 노즐에 의해 당해 실리콘 기판 표면을 분석액으로 소인하여, 분석 대상물을 이행시킨 분석액을 유도 결합 플라즈마 분석하는 것을 특징으로 하는 실리콘 기판의 분석방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    강산은 불화수소산, 황산, 염산, 질산 중 어느 1종 이상이고, 강알칼리는 수산화칼륨 및／또는 수산화나트륨인 실리콘 기판의 분석방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열건조할 때의 가열온도가 100℃∼130℃인 실리콘 기판의 분석방법.
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