CN111989565B - 硅基板的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅基板的分析方法，可以ICP‑MS高精度地分析形成有膜厚较厚的氮化膜的硅基板中的微量金属等杂质。本发明的分析方法使用硅基板用分析装置，该硅基板用分析装置具备：分析扫描端口、分析液采取机构及进行感应偶合等离子体分析的分析机构；前述分析扫描端口具有：载入端口、基板搬送机器人、对准器、干燥室、气相分解腔室、分析台及基板分析用喷嘴，其中，将形成有氮化膜的硅基板通过基板分析用喷嘴以氢氟酸与过氧化氢水的混合液的回收液扫掠硅基板表面并回收，之后将回收液吐出至硅基板表面并加热干燥，吐出强酸溶液或强碱溶液并加热干燥，以分析液扫掠硅基板表面并回收，且将分析液以ICP‑MS进行分析。

Description

硅基板的分析方法
技术领域
本发明涉及分析使用于制造半导体等的硅基板所含的微量金属等杂质的分析方法。尤其，本发明涉及一种硅基板的分析方法，该方法适合分析在分析对象的硅基板表面形成有膜厚较厚的氮化膜的硅基板的情形。
背景技术
用于制造半导体等的硅制晶片等的硅基板中，随着高集成化而要求能够检测出会影响装置特性的金属等杂质的分析装置。就即使硅基板的金属等杂质量极为微量也能够检测出的分析方法之一而言，已知有使用感应偶合等离子体质谱分析装置(ICP-MS)的方法。该分析方法中，为了将硅基板所含的金属等杂质取出成为能够导入至ICP-MS的形态，以气相分解法将硅基板蚀刻，并以分析液扫掠(sweeping)该蚀刻后的硅基板表面，据此使金属等杂质转移至分析液中，而将该分析液导入至ICP-MS并进行分析(例如专利文献1)。另外，专利文献2已揭示使用基板分析用喷嘴而使硅基板所含的杂质进入分析液并进行分析的方法。
如此的分析方法中，已提出将形成有膜厚较厚的氮化膜或硅的氧化膜等的硅基板进行分析的技术(例如专利文献3)。该专利文献3的分析方法中，将分析对象的硅基板进行气相分解处理，并通过基板分析用喷嘴而以属于10质量％浓度至30质量％浓度的氢氟酸与1质量％浓度至30质量％浓度的过氧化氢水的混合液的高浓度回收液扫掠该硅基板表面并回收，将所回收的高浓度回收液吐出至硅基板表面，之后将经吐出高浓度回收液的硅基板进行加热干燥后，通过基板分析用喷嘴以分析液扫掠该硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。根据该方法，即使在硅基板形形成厚较厚的氮化膜的情形下，也能够抑制以氟化氢的蚀刻气体进行气相分解时所产生的Si(NH4)xFy的氟化铵系白色盐的影响，而可以ICP-MS进行高精度分析。而且，也可减轻分析装置的维护负担。还有，即使在硅基板形形成厚较厚的氧化膜时，也能够抑制在以氟化氢蚀刻气体进行气相分解时所生成的Si(OH)4及H2SiF6的影响，而可以ICP-MS进行高精度分析。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本特开平11-281542号公报。
专利文献2：日本特开2013-257272号公报。
专利文献3：日本专利第6108367号公报。
发明内容
[发明所欲解决的课题]
然而，于硅基板形成相当厚(例如200nm以上)的氮化膜时，会产生即使以上述分析方法也无法以高精度进行分析的情形。这是因为在硅晶片上形成的氮化膜并非理想的Si3N4，所以用氢氟酸气相分解后的白色盐也非理想的Si(NH4)2F6的形态，而是Si(NH4)xFy的形态之故。就理想的氮化膜而言，其化学形态为Si3N4，而且在以氢氟酸的蚀刻气体气相分解时所产生的化合物会是Si(NH4)2F6，通过将Si(NH4)2F6加热则会产生如下所述的反应，可将Si作为SiF4气体而从硅基板表面减少。
Si(NH4)2F6→SiF4+2NH4F
然而，实际所生成的化合物为Si(NH4)xFy，当形成为膜厚200nm以上的氮化膜时，即使在氢氟酸过剩状态下进行加热后，分析液中的Si浓度仍为1000ppm以上，而无法进行高精度的分析。
更具体而言，若是依照现有技术的专利文献3的分析方法，虽然通过对形成有膜厚100nm的氮化膜的12吋硅基板使用高浓度的回收液并进行干燥，可以使1mL分析液中的Si浓度降低至70ppm左右，但在氮化膜膜厚200nm时，会残留1,000ppm以上Si。该被去除的Si量会因为所使用的高浓度回收液的氢氟酸量而异，若氢氟酸量少，则会产生在1mL分析液中残留1,000ppm至10,000ppm的Si的现象。
由于如此情况，本发明目的在于提供一种硅基板的分析方法，即使是形成有膜厚200nm以上的氮化膜的硅基板，也可以ICP-MS高精度地分析氮化膜所含的微量金属等杂质。
[用以解决课题的手段]
本发明的第一态样为一种硅基板的分析方法，该硅基板的分析方法使用硅基板用分析装置，该硅基板用分析装置具备：分析扫描端口、分析液采取机构、喷雾器(nebulizer)及分析机构；前述分析扫描端口具有：载入端口(load port)、基板搬送机器人、调整硅基板位置的对准器、加热干燥硅基板的干燥室、通过蚀刻气体来蚀刻硅基板用的气相分解腔室、载置硅基板的分析台、及基板分析用喷嘴，前述载入端口设置有收纳匣，该收纳匣收纳有分析对象的硅基板，前述基板搬送机器人能够将收纳于载入端口的硅基板取出、搬送、设置，前述基板分析用喷嘴以分析液扫掠载置于分析台的硅基板表面，且回收已转移分析对象物的分析液；前述分析液采取机构具有分析容器，该分析容器能够投入以基板分析用喷嘴回收的分析液；前述喷雾器吸取投入至分析容器的分析液；前述分析机构对由喷雾器供给的分析液进行感应偶合等离子体分析；其中，在硅基板使氮化膜形成，而以基板搬送机器人由载入端口取出该硅基板，将该硅基板搬送至气相分解腔室并设置，在气相分解腔室以蚀刻气体进行硅基板的气相分解处理，将经气相分解处理的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴，以1质量％浓度至10质量％浓度的氢氟酸与1质量％浓度至30质量％浓度的过氧化氢水的混合液的回收液扫掠该硅基板表面并回收，将所回收的回收液吐出至硅基板表面，之后，将经吐出回收液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥，将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于该硅基板表面吐出强酸溶液或强碱溶液；将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥，将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以分析液扫掠该硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。
首先，说明本发明的第一态样的硅基板的分析方法。在分析形成有膜厚较厚的氮化膜的硅基板时，以基板搬送机器人由载入端口取出的硅基板首先是搬送至气相分解腔室，并设置于腔室内。然后使含氢氟酸蒸气的蚀刻气体接触硅基板而进行气相分解处理。将该经进行气相分解处理的硅基板以基板搬送机器人搬送至分析扫描端口的分析台并载置。此时，于分析扫描端口的基板分析用喷嘴投入1质量％浓度至10质量％浓度的氢氟酸与1质量％浓度至30质量％浓度的过氧化氢水的混合液的回收液，并通过于喷嘴前端保持有1mL该回收液的基板分析用喷嘴扫掠硅基板表面，而溶解Si(NH4)xFy的氟化铵系白色盐。而且，在所回收的回收液中也混入有金属等杂质，该金属等杂质作为残渣而存在于经进行气相分解处理的硅基板表面。
然后，使回收至基板分析用喷嘴的回收液吐回至硅基板表面，使回收液载于硅基板表面的特定处。载有回收液的硅基板通过基板搬送用机器人搬送至干燥室并设置时，通过以100℃左右进行加热干燥，回收液所含的Si(NH4)xFy会分解，使一定程度的Si作为SiF4气体被去除，而在基板表面，NH4F及Si(NH4)xFy的白色盐会作为残渣而析出。
然后，将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴吐出强酸溶液或强碱溶液。通过吐出该强酸溶液、强碱溶液，而使氮化膜中白色盐的Si(NH4)xFy中的(NH4)x与强酸或强碱反应，据此，于强酸中转换为稳定性更好的化合物NH4NO3等，或在强碱中转换为NH3，而使Si(NH4)xFy的Si与F容易生成SiF4。其后，将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥，据此使SiF4成为气体并蒸发。通过该步骤，可大幅地降低硅基板表面的Si成分。
于干燥室经加热干燥的硅基板通过基板搬送用机器人而再次搬送至分析台并载置。此时，于基板分析用喷嘴中投入1mL分析液，然后以分析液扫掠硅基板表面，使杂质混入分析液中。以基板分析用喷嘴回收的分析液被投入至分析液采取机构中的分析容器，并到达喷雾器。其后，将喷雾器的分析液以ICP-MS分析。该分析液中，即使是形成有膜厚200nm以上的氮化膜的12吋硅基板，仍然为分析液中Si浓度低的状态(10ppm左右)。因此，根据本发明的硅基板的分析方法，即使是形成有膜厚200nm以上的较厚氮化膜的硅基板，也可以ICP-MS而高精度地分析氮化膜中所含的微量金属等杂质。
本发明的硅基板的分析方法的强酸溶液、强碱溶液并无特别限制，强酸优选氢氟酸、硫酸、盐酸、硝酸的任一种以上，强碱优选氢氧化钾或氢氧化钠。强酸与强碱可使用1种溶液，也可使用多种强酸的混合溶液、多种强碱的混合溶液。就强酸溶液、强碱溶液的浓度而言，尽可能地不稀释的溶液可降低干燥时间。本发明中，回收液及分析液的浓度优选氢氟酸为1质量％浓度至10质量％浓度，以过氧化氢水为1质量％浓度至30质量％浓度。
根据上述本发明的硅基板的分析方法，即使是形成有膜厚200nm以上的较厚氮化膜的12吋硅基板，也能够抑制Si浓度的影响并以ICP-MS高精度地分析，但在使用硝酸作为强酸时，会有在硅基板表面产生蚀刻的现象。因此，为了防止所述的硅基板的蚀刻，发现以下的硅基板的分析方法而作为本发明的第二态样。
本发明的第二态样为一种硅基板的分析方法，使用硅基板用分析装置，该硅基板用分析装置具备分析扫描端口、分析液采取机构、喷雾器及分析机构；前述分析扫描端口具有：载入端口、基板搬送机器人、调整硅基板位置的对准器、加热干燥硅基板的干燥室、通过蚀刻气体来蚀刻硅基板用的气相分解腔室、载置硅基板的分析台、及基板分析用喷嘴，前述载入端口设置有收纳匣，该收纳匣收纳有分析对象的硅基板，前述基板搬送机器人能够将收纳于载入端口的硅基板取出、搬送、设置，前述基板分析用喷嘴以分析液扫掠载置于分析台的硅基板表面，且回收已转移分析对象物的分析液；分析液采取机构具有分析容器，该分析容器能够投入以基板分析用喷嘴回收的分析液；喷雾器吸取投入至分析容器的分析液；分析机构对由喷雾器供给的分析液进行感应偶合等离子体分析；其中，在硅基板使氮化膜形成，而以基板搬送机器人由载入端口取出该硅基板，将该硅基板搬送至气相分解腔室并设置，在气相分解腔室以蚀刻气体进行硅基板的气相分解处理；将经气相分解处理的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以1质量％浓度至10质量％浓度的氢氟酸与1质量％浓度至30质量％浓度的过氧化氢的混合液的回收液扫掠该硅基板表面并回收，将所回收的回收液吐出至硅基板表面，之后，将经吐出回收液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥，将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于该硅基板表面吐出利用硝酸以外的酸的强酸溶液或强碱溶液；将经吐出利用硝酸以外的酸的强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥，然后再次将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于该硅基板表面吐出强酸溶液或强碱溶液；将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥，将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以分析液扫掠该硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。
本发明的第二态样中，在本发明的第一态样中以回收液处理后，进行二次以强酸溶液或强碱溶液处理，用以下述方式进行：首先，在以回收液处理后的硅基板表面吐出利用硝酸以外的酸的强酸溶液或强碱溶液，进行加热干燥；然后，再次吐出强酸溶液(作为构成强酸溶液的酸也包括硝酸)或强碱溶液并进行加热干燥；然后，以分析液扫掠。
咸认以回收液处理后，若将利用硝酸的强酸溶液吐出至硅基板表面，则残存于硅基板表面的氟化氢会与硝酸混合，因此产生如下所述的反应而蚀刻硅基板。
6HF+4HNO3+Si→H2SiF6+4NO2+4H2O
因此，本发明的第二态样中，在以回收液处理后，吐出利用硝酸以外的酸的强酸溶液或强碱溶液，进行加热干燥，据此由硅基板表面去除一定程度的Si成分来作为第一次处理。其后，于硅基板表面再次吐出强酸溶液或强碱溶液，并进行加热干燥，据此大幅降低硅基板表面的Si成分，来作为第二次处理。根据该本发明的第二态样的硅基板的分析方法，虽然硅基板表面的Si成分会大幅降低，但可抑制硅基板表面的蚀刻。
该本发明的第二态样中，就构成第一次处理的强酸溶液的硝酸以外的酸而言，可使用氢氟酸、硫酸、盐酸的任一种以上；强碱溶液可使用氢氧化钾和/或氢氧化钠。而且，就构成第二次处理的强酸溶液的酸而言，可使用氢氟酸、硫酸、盐酸、硝酸的任一种以上；强碱溶液可使用氢氧化钾和/或氢氧化钠。
作为本发明的第二态样的另一手法，本发明人等进一步发现如下所述的硅基板的分析方法(本发明的第三态样)。本发明的第三态样为一种硅基板的分析方法，使用硅基板用分析装置，该硅基板用分析装置具备：分析扫描端口、分析液采取机构、喷雾器及分析机构；前述分析扫描端口具有：载入端口、基板搬送机器人、调整硅基板位置的对准器、加热干燥硅基板的干燥室、通过蚀刻气体来蚀刻硅基板用的气相分解腔室、载置硅基板的分析台及基板分析用喷嘴，前述载入端口设置有收纳匣，该收纳匣收纳有分析对象的硅基板，前述基板搬送机器人能够将收纳于载入端口的硅基板取出、搬送、设置，前述基板分析用喷嘴以分析液扫掠载置于分析台的硅基板表面，且回收已转移分析对象物的分析液；前述分析液采取机构具有分析容器，该分析容器能够投入以基板分析用喷嘴回收的分析液；前述喷雾器吸取投入至分析容器的分析液；前述分析机构对由喷雾器供给的分析液进行感应偶合等离子体分析；其中，在硅基板使氮化膜形成，而以基板搬送机器人由载入端口取出该硅基板，将该硅基板搬送至气相分解腔室并设置，在气相分解腔室以蚀刻气体进行硅基板的气相分解处理；进行第一溶液处理：将经气相分解处理的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于该硅基板表面吐出强酸溶液或强碱溶液，将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥；进行第二溶液处理：将以第一溶液处理加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴而于该硅基板表面吐出与第一溶液处理相异的强酸溶液或强碱溶液，将经吐出与第一溶液处理相异的强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，进行加热干燥；将以第二溶液处理的经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以分析液扫掠该硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。
在此说明本发明的第三态样的硅基板的分析方法。在此，仅就与本发明的第二态样的硅基板的分析方法相异处进行解说。
本发明的第三态样的硅基板的分析方法中，在气相分解处理后并不进行以氢氟酸与过氧化氢水的回收液的处理，而是进行2阶段的溶液处理。也就是说，在本发明的第三态样中，进行下述的第一溶液处理：在气相分解处理后的硅基板表面吐出强酸溶液或强碱溶液，将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，而进行加热干燥。然后，进行下述的第二溶液处理：于经进行第一溶液处理的硅基板表面吐出与第一溶液处理相异的强酸溶液或强碱溶液，将经吐出与第一溶液处理相异的强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，而进行加热干燥。之后，以分析液扫掠硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。
以使用盐酸作为第一溶液处理的强酸、使用硝酸作为第二溶液处理的强酸的情形为例，来具体说明所述本发明的第三态样。气相分解处理后，若于第一溶液处理使用盐酸溶液，则一部分的Si成分会成为Si(NH4)xCly的形态，故一定程度的Si成分会因为之后的加热干燥而蒸发。盐酸浓度越高，则去除Si成分的能力变得越高。蚀刻硅基板的主因是因氟(F)离子与氧化剂的混合而生。另一方面，盐酸为还原剂，可通过将氟(F)离子置换为氯(Cl)离子来抑制硅基板的蚀刻。其后，若于第二溶液处理使用硝酸溶液，则混合有Si(NH4)xFy与先前因盐酸溶液而生成的Si(NH4)xCly的混合盐中的(NH4)xCly与(NH4)xFy部分，会因为硝酸而转换为(NH4)xNO3，而容易生成SiF4及SiCl4。其后，通过将经吐出硝酸溶液的硅基板搬送至干燥室并设置，并进行加热干燥，使SiF4及SiCl4成为气体而蒸发。通过先前所述的利用盐酸溶液的步骤及该利用硝酸溶液的步骤，可大幅地降低硅基板表面的Si成分。另外，该本发明的第三态样的硅基板的分析方法也可抑制硅基板表面的蚀刻。此时，就硝酸浓度而言，浓度较高的硝酸的Si的去除效率为较高。
本发明的第一态样至本发明的第三态样中，优选为强酸溶液或强碱溶液浓度如下所述。在此表示的浓度，为单独使用各药品时的质量浓度。强酸是盐酸时为18％至36％，是硝酸时为34％至68％，是氢氟酸时为1％至38％，是硫酸时为1％至10％；强碱是氢氧化钾时为1％至50％，是氢氧化钠时为1％至30％。另外，混合多种使用时，可适当进行调整而制作溶液。
本发明的硅基板的分析方法中，加热干燥时的加热温度优选设为100℃至130℃。若温度超过130℃，则于蒸发时有金属等杂质也一起蒸发的倾向。若未达100℃，则有在加热干燥较耗费时间的倾向，而变得无法使存在于硅基板上的液体成分确实地蒸发。
[发明的功效]
如以上所说明，根据本发明的硅基板的分析方法，即使是形成有膜厚200nm以上的较厚氮化膜的硅基板，也可以ICP-MS高精度地分析氮化膜所含的微量金属等杂质。
附图说明
图1是硅基板用分析装置的概略图。
图2是基板分析用喷嘴的概略剖面图。
具体实施方式
以下，一边参照附图一边说明本发明的实施方式。图1表示本实施方式中的硅基板用分析装置的概略图。图1的硅基板用分析装置1是由以下所述组件构成：载入端口10，设置有图上未表示的收纳匣，该收纳匣收纳分析对象的硅基板W；基板搬送机器人20，能够将硅基板W取出、搬送、设置；调整硅基板位置的对准器30；用以蚀刻硅基板W的气相分解腔室40；加热干燥处理用的干燥室50；载置硅基板W的分析台61；基板分析用喷嘴62，将载置于分析台61的硅基板表面以分析液扫掠并回收；喷嘴操作机器人63，操作基板分析用喷嘴62；分析扫描端口60；自动取样器70(分析液采取机构)，设置有分析容器(无图示)，该分析容器能够投入以基板分析用喷嘴62回收的高浓度回收液及分析液；喷雾器(无图示)；及感应偶合等离子体分析器(ICP-MS)80，进行感应偶合等离子体分析。另外，分析扫描端口60具备对应分析方法的回收液、强酸溶液、强碱溶液、分析液。
图2表示基板分析用喷嘴62的概略剖面图。以喷嘴操作机器人(无图示)进行搬送、移动等操作的基板分析用喷嘴62，可将分析液等溶液填充、吸取、排出在喷嘴本体621的储液部622内。例如，使用分析液D来扫掠硅基板表面时，将分析液保持于设置在喷嘴本体621的前端的圆顶(dome)状溶液保持部623，据此与硅基板W表面接触，而由喷嘴操作机器人以使分析液D在硅基板表面移动的方式进行操作，使分析对象的微量金属等杂质转移至分析液中。
其次，说明本实施方式的硅基板用分析装置所行分析的顺序。在此以本发明的第一态样的硅基板的分析方法为例来说明。本发明的第二、第三态样可通过适当配合分析顺序并操作该硅基板用分析装置来进行对应。
首先，以基板搬送机器人20由载入端口10取出分析对象的硅基板W，搬送至设置于装置内的对准器30而进行硅基板W的位置调整。其后，将硅基板W搬送至气相分解腔室40并配置于腔室内。
在气相分解腔室40中，将含氢氟酸蒸气的蚀刻气体吹附于硅基板W，进行硅基板表面的蚀刻而进行气相分解处理。通过该气相分解处理，使硅基板表面氮化膜的膜中所含的金属等杂质或含硅化合物作为残渣而残留于硅基板上。
将气相分解处理结束后的硅基板W搬送至分析台61并载置。然后，使喷嘴操作机器人63运行而将由分析扫描端口60回收的回收液填充于基板分析用喷嘴62。将填充回收液后的基板分析用喷嘴62移动至硅基板上，于其中一部分吐出于硅基板上，且在喷嘴本体的前端保持有回收液的状态下扫掠硅基板W表面。据此，于回收液中混入在硅基板上作为残渣而残留的金属等杂质和含硅化合物。以回收液扫掠后，将回收至基板分析用喷嘴62后的回收液的全部量吐出于硅基板上。此时的吐出处可为一处，也可分为多处而进行。
将载置有回收液的硅基板W搬送至干燥室50并配置于室内。然后，以100℃至130℃的温度将硅基板W进行加热干燥。通过该干燥室50的加热干燥，在硅基板上析出成为白色盐等生成物。
加热干燥后的硅基板W由基板搬送机器人20搬送至分析台61并载置。然后，使喷嘴操作机器人63运行，而由分析扫描端口60将强酸溶液或强碱溶液填充于基板分析用喷嘴62中。基板分析用喷嘴62将强酸溶液或强碱溶液吐出于硅基板上。经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板W被搬送至干燥室50并配置于室内。然后，以100℃至130℃的温度将硅基板W进行加热干燥。通过该干燥室50的加热干燥，使存在于硅基板上的硅(Si)成为SiF4气体挥发而被去除。
加热干燥后的硅基板W通过基板搬送机器人20搬送至分析台61并载置。然后，使喷嘴操作机器人63运行，而由分析扫描端口60将分析液填充于基板分析用喷嘴62中。经填充分析液的基板分析用喷嘴移动至硅基板W上并吐出一部分分析液，而于喷嘴本体前端保持有分析液的状态下扫掠硅基板W表面。据此，于分析液中混入在硅基板W上作为残渣而残留的金属等杂质。利用该分析液的扫掠可配合回收液吐出处而进行。例如，于一处吐出有回收液时，可在该吐出处附近进行扫掠，而且在分为多处吐出时，可通过扫掠硅基板W整面而对应。
扫掠硅基板W表面并混入有杂质的分析液被投入自动取样器(分析液采取机构)70所具备的分析容器(无图示)中，该分析容器被称为PTFE制的样品瓶(vial)。以喷雾器吸取分析容器的分析液，并以ICP-MS进行分析。
实施例1：就形成有膜厚200nm的氮化膜(SiXNy)的直径12吋的硅基板的分析结果进行说明。回收液使用3质量％浓度的氢氟酸与4质量％浓度的过氧化氢水的混合液(1000μL)。另外，强酸溶液使用68质量％的硝酸，分析液使用3质量％浓度的氢氟酸与4质量％浓度的过氧化氢水的混合液。而且，分析器的ICP-MS使用PerkinElmer公司制ELAN DRC II。另外，此实施例1对应于本申请的本发明的第一态样。
比较例1：先用专利文献3的分析方法，而就形成有膜厚200nm的氮化膜(SixNy)的直径12吋的硅基板的分析结果进行说明。高浓度回收液使用20质量％浓度的氢氟酸与15质量％浓度的过氧化氢水的混合液(1000μL)。分析液使用3质量％浓度的氢氟酸与4质量％浓度的过氧化氢的混合液。于专利文献3中，以分析液扫掠硅基板表面的整面，而于分析液混入金属等杂质，调查所回收的分析液1ml中的Si浓度为约1000ppm。
以实施例1的条件进行分析，结果为：以分析液扫掠硅基板表面整面，并于分析液混入金属等杂质，而调查到的所回收的分析液1mL中的Si浓度为约10ppm，为非常低的浓度。另外，观察回收分析液后的硅基板表面，确认到表面的一部分被蚀刻。
实施例2：在此实施例2中，以对应于本发明的第二态样的分析方法来分析与实施例1相同的硅基板，并就其结果进行说明。回收液使用3质量％浓度的氢氟酸与4质量％浓度的过氧化氢水的混合液(1000μL)。而且，第一次的强酸溶液使用36％盐酸，第二次的强酸溶液使用68％硝酸。分析液使用3质量％浓度的氢氟酸与4质量％浓度的过氧化氢水的混合液。另外，分析装置、加热干燥温度等与实施例1相同。
以实施例2的条件进行分析的结果为：以分析液扫掠硅基板表面整面，并于分析液中混入金属等杂质，而调查到所回收的分析液1mL中的Si浓度为约10ppm，为非常低的浓度。而且，观察回收分析液后的硅基板表面，几乎未确认到像是被蚀刻的部分。
实施例3：该实施例3中，以对应本发明的第三态样的分析方法来分析与实施例1相同的硅基板，并就其结果进行说明。
此实施例3中，使用36质量％浓度的盐酸溶液(1000μL)作为第一溶液的回收液，并使用68质量％浓度的硝酸溶液(1mL)作为第二溶液。分析液使用3质量％浓度的氢氟酸与4质量％浓度的过氧化氢水的混合液。另外，分析装置、加热干燥温度等设为与实施例1相同。
以实施例3的条件进行分析的结果为：以分析液扫掠硅基板表面整面，并于分析液中混入金属等杂质，而调查到所回收的分析液1ml中的Si浓度为约10ppm，为非常低的浓度。而且，观察回收分析液后的硅基板表面，几乎未确认到像是被蚀刻的部分。
附图标记说明
1 硅基板用分析装置
10 载入端口
20 基板搬送机器人
30 对准器
40 气相分解腔室
50 干燥室
60 分析扫描端口
70 自动取样器
80 感应偶合等离子体分析器
D 分析液
W 硅基板。

Claims (6)

1.一种硅基板的分析方法，使用硅基板用分析装置，所述硅基板用分析装置具备：分析扫描端口、分析液采取机构、喷雾器及分析机构；所述分析扫描端口具有：载入端口、基板搬送机器人、调整硅基板位置的对准器、加热干燥硅基板的干燥室、通过蚀刻气体来蚀刻硅基板用的气相分解腔室、载置硅基板的分析台、及基板分析用喷嘴，所述载入端口设置有收纳匣，所述收纳匣收纳有分析对象的硅基板，所述基板搬送机器人能够将收纳于载入端口的硅基板取出、搬送，所述基板分析用喷嘴以分析液扫掠载置于分析台的硅基板表面，且回收已转移分析对象物的分析液；所述分析液采取机构具有分析容器，所述分析容器能够投入以基板分析用喷嘴回收的分析液；所述喷雾器吸取投入至分析容器的分析液；所述分析机构对由喷雾器供给的分析液进行感应偶合等离子体分析；
其中，在硅基板形成有膜厚200nm以上的氮化膜，
以基板搬送机器人由载入端口取出所述硅基板，将所述硅基板搬送至气相分解腔室，在气相分解腔室以蚀刻气体进行硅基板的气相分解处理；
将经气相分解处理的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以1%质量浓度至10%质量浓度的氢氟酸与1%质量浓度至30%质量浓度的过氧化氢的混合液的回收液来扫掠所述硅基板表面并回收，将所回收的回收液吐出至硅基板表面；
之后，将经吐出回收液的硅基板搬送至干燥室，进行加热干燥；
将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于所述硅基板表面吐出强酸溶液或强碱溶液；
将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室，进行加热干燥；
将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以分析液扫掠所述硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。
2.一种硅基板的分析方法，使用硅基板用分析装置，所述硅基板用分析装置具备：分析扫描端口、分析液采取机构、喷雾器及分析机构；所述分析扫描端口具有：载入端口、基板搬送机器人、调整硅基板位置的对准器、加热干燥硅基板的干燥室、通过蚀刻气体来蚀刻硅基板用的气相分解腔室、载置硅基板的分析台、及基板分析用喷嘴，所述载入端口设置有收纳匣，所述收纳匣收纳有分析对象的硅基板，所述基板搬送机器人能够将收纳于载入端口的硅基板取出、搬送，所述基板分析用喷嘴以分析液扫掠载置于分析台的硅基板表面，且回收已转移分析对象物的分析液；所述分析液采取机构具有分析容器，所述分析容器能够投入以基板分析用喷嘴回收的分析液；所述喷雾器吸取投入至分析容器的分析液；所述分析机构对由喷雾器供给的分析液进行感应偶合等离子体分析；
其中，在硅基板形成有200nm以上的氮化膜，
以基板搬送机器人由载入端口取出所述硅基板，将所述硅基板搬送至气相分解腔室，在气相分解腔室以蚀刻气体进行硅基板的气相分解处理；
将经气相分解处理的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以1%质量浓度至10%质量浓度的氢氟酸与1%质量浓度至30%质量浓度的过氧化氢的混合液的回收液扫掠所述硅基板表面并回收，将所回收的回收液吐出至硅基板表面；
之后，将经吐出回收液的硅基板搬送至干燥室，进行加热干燥；
将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于所述硅基板表面吐出利用硝酸以外的酸的强酸溶液或强碱溶液；
将经吐出利用硝酸以外的酸的强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室，进行加热干燥；
然后，再次将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于所述硅基板表面吐出强酸溶液或强碱溶液；
将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室，进行加热干燥；
将经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以分析液扫掠所述硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。
3.一种硅基板的分析方法，使用硅基板用分析装置，所述硅基板用分析装置具备：分析扫描端口、分析液采取机构、喷雾器及分析机构；所述分析扫描端口具有：载入端口、基板搬送机器人、调整硅基板位置的对准器、加热干燥硅基板的干燥室、通过蚀刻气体来蚀刻硅基板用的气相分解腔室、载置硅基板的分析台、及基板分析用喷嘴，所述载入端口设置有收纳匣，所述收纳匣收纳有分析对象的硅基板，所述基板搬送机器人能够将收纳于载入端口的硅基板取出、搬送，所述基板分析用喷嘴以分析液扫掠载置于分析台的硅基板表面，且回收已转移分析对象物的分析液；所述分析液采取机构具有分析容器，所述分析容器能够投入以基板分析用喷嘴回收的分析液；所述喷雾器吸取投入至分析容器的分析液；所述分析机构对由喷雾器供给的分析液进行感应偶合等离子体分析；
其中，在硅基板形成有200nm以上的氮化膜，
以基板搬送机器人由载入端口取出所述硅基板，将所述硅基板搬送至气相分解腔室，在气相分解腔室以蚀刻气体进行硅基板的气相分解处理；
进行第一溶液处理：将经气相分解处理的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于所述硅基板表面吐出强酸溶液或强碱溶液，将经吐出强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室，进行加热干燥；
进行第二溶液处理：将以第一溶液处理而经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴于所述硅基板表面吐出与第一溶液处理相异的强酸溶液或强碱溶液，将经吐出与第一溶液处理相异的强酸溶液或强碱溶液的硅基板搬送至干燥室，进行加热干燥；
将以第二溶液处理而经加热干燥的硅基板搬送至分析扫描端口的分析台并载置，通过基板分析用喷嘴以分析液扫掠所述硅基板表面，对已转移分析对象物的分析液进行感应偶合等离子体分析。
4.根据权利要求1至3中任一项所记载的硅基板的分析方法，其中，强酸为氢氟酸、硫酸、盐酸、硝酸的任一种以上，强碱为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
5.根据权利要求1至3中任一项所记载的硅基板的分析方法，其中，加热干燥时的加热温度为100℃至130℃。
6.根据权利要求4所记载的硅基板的分析方法，其中，加热干燥时的加热温度为100℃至130℃。
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