TWI612597B - 矽基板用分析裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種能夠藉由ICP-MS將在成膜形成有膜厚較厚的氮化膜或氧化膜之矽基板中之微量金屬等的雜質高精確度地分析之矽基板用分析裝置。本發明之矽基板用分析裝置具備承載埠、基板搬運機器人、對準器、乾燥室、氣相分解處理室、具有分析載物台及基板分析用噴嘴之分析掃描埠、分析液採集手段、進行感應耦合電漿分析的分析手段，其中，對於成膜形成有氮化膜或氧化膜之矽基板，藉由基板分析用噴嘴以高濃度回收液掃淨矽基板表面而回收，將回收後的高濃度回收液吐出至矽基板表面後，進行加熱乾燥，以分析液掃淨矽基板表面而回收，藉由ICP-MS對分析液進行分析。

Description

矽基板用分析裝置
本發明係有關於一種分析半導體製造等所使用之矽基板中所含有的微量金屬等的雜質之裝置。尤其，本發明係有關於一種適合於分析在分析對象之矽基板表面成膜形成有膜厚較厚的氮化膜或矽的氧化膜等的矽基板時之矽基板用分析裝置。
在半導體等的製造時所使用之矽製晶圓等的矽基板，隨著高積體化，需要一種能夠檢測出會對裝置特性造成影響之金屬等的雜質之分析裝置。就即使矽基板的金屬等的雜質量為極微量亦能夠檢測出的分析方法而言，已知一種使用感應耦合電漿質量分析裝置(ICP-MS；Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)之方法。在該分析方法，必須將在矽基板中所含有的金屬等的雜質以能夠導入至ICP-MS的形態取出，藉由氣相分解法蝕刻矽基板後，以分析液掃淨該蝕刻後的矽基板表面，而使金屬等的雜質遷移至分析液中，將該分析液導入至ICP-MS而進行分析(例如，專利文獻1)。又，專利文獻2係揭示一種使用基板分析用噴嘴，將矽基板中所含有的雜質導入至分析 液中進行分析之方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平11-281542號公報
[專利文獻2]日本特開2013-257272號公報
在使用氣相分解法之矽基板的雜質分析中，係使配置在氣相分解處理室之矽基板，與含有氟化氫的蒸氣之蝕刻氣體接觸，而將形成在矽基板表面的氮化膜或氧化膜分解，使該等膜中所含有的金屬等的雜質以殘渣的形式殘留在矽基板上。此是因為在含有氟化氫的蒸氣之蝕刻氣體中無法將整體矽基板蝕刻，所以會以殘渣的形式殘留在矽基板上。然後，對於雜質以殘渣的形式存在之矽基板表面，利用基板分析用噴嘴以氟化氫與過氧化氫的混合液之分析液掃淨矽基板表面，而將雜質導入至分析液中，藉由ICP-MS對該回收後的分析液進行分析。
在矽基板表面形成的氮化膜或氧化膜較薄時，對分析的影響較少，但是該等膜厚較厚時，則會產生如以下的缺陷。在氮化膜的情況時，使用氟化氫的蝕刻氣體進行氣相分解時，Si(NH4)xFy的氟化銨系白色鹽會生成在矽基板上。由於氮化膜的膜厚較厚時，該白色鹽會變多，導致回收後的分析液中的矽濃度變高，SiO2會在ICP-MS 的界面部分析出，而有造成堵塞且使分析精確度低落之傾向。因此，雖然有使用加熱板等將矽基板加熱至160℃至180℃而使白色鹽蒸發之對應方法，但是白色鹽蒸發之同時，分析對象之金屬等的雜質亦會一起蒸發，造成雜質的回收率低落。而且，使氟化銨系的白色鹽加熱蒸發時，蒸發後的白色鹽會附著在設置有加熱板之處理室等的壁面，當發生該附著的白色鹽從壁面落下之現象時，便成為污染矽基板之主要原因。又，附著在壁面的白色鹽必須進行定期的除去處理等的維護。又，在氧化膜(SiO2)的情況時，使用氟化氫的蝕刻氣體進行氣相分解時，會生成Si(OH)4及H2SiF6，並以殘渣的形式殘留在矽基板上，與氮化膜同樣會使回收後的分析液中之矽濃度變高，對ICP-MS的分析造成影響。
有鑒於此種情形，本發明之目的係提供一種矽基板用分析裝置，其係即便面對成膜形成有膜厚較厚的氮化膜或氧化膜之矽基板，亦能夠藉由ICP-MS而高精確度地分析氮化膜或氧化膜中所含有的微量金屬等的雜質，亦輕減裝置的維護負擔。
本發明係有關於一種矽基板用分析裝置，其具備下列者：承載埠(load port)，係將收納有分析對象的矽基板之收納盒設置；基板搬運機器人，係能夠將收納在承載埠的矽基板取出、搬運及設置；乾燥室，係使矽基板加熱乾燥；對準器(aligner)，係調整矽基板的位置；氣相分 解處理室，係用以藉由蝕刻氣體將矽基板蝕刻；分析掃描埠，係具有載置矽基板之分析載物台、及以分析液掃淨載置在分析載物台之矽基板表面且將使分析對象物遷移後的分析液回收之基板分析用噴嘴；分析液採集手段，係具有能夠將被基板分析用噴嘴回收後的分析液投入之分析容器；以及分析手段，係對從噴霧器(Nebulizer)所供應的分析液進行感應耦合電漿分析；其中，對於成膜形成有氧化膜及/或氮化膜之矽基板，藉由基板分析用噴嘴以高濃度回收液掃淨矽基板表面而回收，將回收後的高濃度回收液吐出至矽基板表面後，在乾燥室使殘留有高濃度回收液之矽基板加熱乾燥，以分析液掃淨乾燥後的矽基板表面，對使分析對象物遷移後的分析液進行感應耦合電漿分析。
首先，藉由本發明之矽基板用分析裝置，針對利用感應耦合電漿分析所進行之分析手段進行說明。進行成膜形成有膜厚較厚的氮化膜或氧化膜之矽基板的分析時，藉由基板搬運機器人從承載埠所取出的矽基板，首先係被搬運至氣相分解處理室，設置在處理室內。然後，使含有氟化氫的蒸氣之蝕刻氣體接觸矽基板而進行氣相分解處理。進行該氣相分解處理後的矽基板係藉由基板搬運機器人而被搬運、載置在分析掃描埠的分析載物台。此時，在分析掃淨埠的基板分析用噴嘴中，投入含有高濃度氟化氫過氧化氫的混合液之高濃度回收液，藉由保持在噴嘴前端的基板分析用噴嘴以該高濃度回收液掃淨矽基板表面，而使Si(NH4)xFy的氟化銨系白色鹽或Si(OH)4及H2SiF6的生 成物溶解。然後，在回收後的高濃度回收液中，將以殘渣的形式存在於進行過氣相分解處理後的矽基板表面之金屬等的雜質導入。
接著，被基板分析用噴嘴回收後的高濃度回收液，係吐出而倒回至矽基板表面，將高濃度回收液載置在矽基板表面的特定位置。載置有高濃度回收液之矽基板被基板搬運用機器人搬運、設置在乾燥室時，進行100℃左右的加熱乾燥，藉此進行高濃度回收液的蒸發。在氧化膜(SiO2)的情況時，被導入至高濃度回收液中之矽(Si)，會藉由與氟化氫反應而成為下式。
Si(OH)4+4HF → SiF4+4H2O
亦即，氧化膜的Si會成為SiF4的氣體而從矽基板表面減少。
又，氮化膜的情況時，藉由氟化氫所生成之Si(NH4)xFy的氟化銨系白色鹽，會因過剩的氟化氫而進行如下式的反應。
Si(NH4)xFy+HF → SiF4+NH4F
亦即，氮化膜的Si亦成為SiF4氣體而從矽基板表面減少。
在乾燥室之經加熱乾燥的矽基板，係藉由基板搬運用機器人而再次被搬運、載置在分析載物台。此時，分析液中投入有基板分析用噴嘴，然後，以分析液掃淨矽基板表面而將雜質導入至分析液中。藉由基板用噴嘴而回收的分析液，係被投入至位於分析液採集手段之分析容 器，而到達噴霧器。隨後，藉由ICP-MS分析噴霧器的分析液。因為該分析液即便面對膜厚較厚的氮化膜或氧化膜，亦會形成Si濃度較低的狀態，所以亦能夠抑制SiO2析出之現象，能夠穩定地藉由ICP-MS而進行分析。因此，根據本發明之矽基板用分析裝置，即便面對成膜形成有膜厚較厚的氮化膜或氧化膜之矽基板，亦能夠藉由ICP-MS而高精確度地分析氮化膜或氧化膜中所含有的微量金屬等的雜質。
在本發明之矽基板用分析裝置中，在乾燥室將殘留有高濃度回收液之矽基板加熱乾燥時，係以將加熱溫度設為100℃至130℃為佳。大於130℃的溫度時，在蒸發時金屬等的雜質亦有一起被蒸發之傾向。小於100℃時，會有在加熱乾燥耗費時間之傾向，無法確實地使高濃度回收液蒸發。
在本發明之高濃度回收液中，係以使用10%至30%體積濃度的氟化氫與1%至30%體積濃度的過氧化氫之混合液為佳。雖然通常作為分析液所使用之氟化氫及過氧化氫的混合液係使用2%至4%體積濃度的氟化氫及2%至30%體積濃度的過氧化氫而製成，但是本發明的高濃度回收液係使用10%至30%體積濃度的氟化氫。在小於10%的氟化氫時，會有不足以使矽(Si)形成SiF4而去除之傾向，在大於30%的氟化氫時，會使矽基板表面成為親水性，有妨礙高濃度回收液或分析液的回收之傾向。作為更佳的高濃度回收液，係20%至30%體積濃度的氟化氫及3%至5% 體積濃度的過氧化氫之混合液。
在本發明之矽基板用分析裝置中，將回收後的高濃度回收液吐出而倒回至矽基板表面時，能夠一次吐出在矽基板表面的一處。將已使高濃度回收液倒回在特定一處之矽基板進行加熱乾燥，隨後以分析液掃淨矽基板時，只要以分析液掃淨已倒回高濃度回收液的特定一處即可，故能夠提升分析速度。又，使回收後的高濃度回收液吐出而倒回至矽基板表面時，亦能夠使其分散而吐出在複數處。若使高濃度回收液分散而吐出在矽基板表面，即能夠縮短在乾燥室的加熱乾燥時間。
如以上所說明，根據本發明的矽基板用分析裝置，即便面對成膜形成有膜厚較厚的氮化膜或氧化膜之矽基板，亦能夠藉由ICP-MS而高精確度地分析氮化膜或氧化膜中所含有的微量金屬等的雜質。又，亦能夠減輕裝置的維護負擔。而且，根據本發明的矽基板用分析裝置，從矽基板的分析之前處理(氣相分解處理、利用高濃度回收液進行之處理、利用分析液進行之處理等)至藉由ICP-MS之分析為止，均能夠全自動進行處理，所以能夠迅速且有效率地進行矽基板中所含有的微量金屬等的雜質之分析，而且能夠避免來自環境及作業者的污染。
1‧‧‧矽基板用分析裝置
10‧‧‧承載埠
20‧‧‧基板搬運機器人
30‧‧‧對準器
40‧‧‧氣相分解處理室
50‧‧‧乾燥室
60‧‧‧分析掃描埠
61‧‧‧分析載物台
62‧‧‧基板分析用噴嘴
63‧‧‧噴嘴操作機器人
70‧‧‧自動採樣器
80‧‧‧感應耦合電漿分析器
621‧‧‧噴嘴本體
622‧‧‧液體儲存部
623‧‧‧溶液保持部
D‧‧‧分析液
W‧‧‧矽基板
第1圖係矽基板用分析裝置的概要圖
第2圖係基板分析用噴嘴的概略剖面圖
以下，一邊參照圖示一邊說明本發明的實施形態。第1圖係顯示在本實施形態之矽基板用分析裝置的概要圖。第1圖的矽基板用分析裝置1係由下列者所構成：承載埠10，係將收納有分析對象的矽基板W之未圖示的收納盒設置；基板搬運機器人20，係能夠將矽基板W取出、搬運及設置；對準器30，係調整矽基板的位置；氣相分解處理室40，係用以將矽基板W蝕刻；乾燥室50，係用於加熱乾燥處理；分析掃淨埠60，係具備載置矽基板W的分析載物台61、以分析液掃淨載置在分析載物台61之矽基板表面而回收的基板分析用噴嘴62、操作基板分析用噴嘴62的噴嘴操作機器人63、高濃度回收液及分析液；自動採樣器70(分析液採集手段)，係設置有分析容器(未圖示)，且該分析容器係將被基板分析用噴嘴62回收後的高濃度回收液及分析液投入；噴霧器(未圖示)；以及感應耦合電漿分析器(ICP-MS)80，係進行感應耦合電漿分析。
第2圖係顯示基板分析用噴嘴62的概要剖面圖。藉由噴嘴操作機器人(未圖示)而進行搬運、移動等的操作之基板分析用噴嘴62，係構成能夠在噴嘴本體621的液體儲存部622內填充、吸引、排出分析液等溶液者。例如使用分析液D而掃淨矽基板表面時，藉由將分析液保持在已設置於噴嘴本體621前端之圓頂狀的溶液保持部623，使其與矽基板W表面接觸，並藉由噴嘴操作機器人 以使分析液D在矽基板表面移動的方式進行操作，而使分析對象之微量金屬等的雜質遷移至分析液中。
其次，針對藉由本實施形態的矽基板用分析裝置之分析順序進行說明。首先，藉由基板搬運機器人20將分析對象的矽基板W從承載埠10取出，搬運至已設置在裝置內之對準器30而進行矽基板W的位置調整。隨後，將矽基板W搬運至氣相分解處理室40而配置在處理室內。
在氣相分解處理室40中，係將含有氟化氫的蒸氣之蝕刻氣體吹送至矽基板W，而進行氣相分解處理。藉由該氣相分解處理，矽基板表面的氧化膜等薄膜中所含有的金屬等的雜質或含有矽的化合物會以殘渣的形式殘留在矽基板上。
結束氣相分解處理後的矽基板W，係被搬運、載置在分析載物台61。然後，使噴嘴操作機器人63運作而將高濃度回收液從分析掃描埠60填充至基板分析用噴嘴62。填充有高濃度回收液之基板分析用噴嘴62，係移動至矽基板上，將其一部分吐出至矽基板上，以將高濃度回收液保持在噴嘴本體前端之狀態掃淨矽基板W表面。藉此，使以殘渣的形式殘留在矽基板上之金屬等的雜質或含有矽的化合物導入至高濃度回收液中。在利用高濃度回收液進行掃淨之後，被回收至基板分析用噴嘴62之高濃度回收液，係全部量吐出在矽基板上。此時的吐出位置可設為一處，亦可分成複數處進行。
載置有高濃度回收液之矽基板W係被搬運至 乾燥室50且配置在室內。然後，藉由100℃至130℃的溫度將矽基板W進行加熱乾燥。藉由在該乾燥室50之加熱乾燥，在矽基板上存在的矽(Si)，會以SiF4的氣體之形式揮發而被去除。
加熱乾燥後的矽基板W，係藉由基板搬運機器人20而被搬運、載置在分析載物台61。然後，使噴嘴操作機器人63運作而將分析液從分析掃描埠60填充至基板分析用噴嘴62。填充有分析液之基板用分析噴嘴，係在矽基板W上移動，並將其一部分吐出，以將分析液保持在噴嘴本體前端之狀態掃淨矽基板W表面。藉此，以殘渣的形式殘留在矽基板W上之金屬等的雜質係被導入至分析液中。利用該分析液所進行之掃淨，係能夠配合吐出高濃度回收液的位置而進行。例如，將高濃度回收液吐出在一處時，能夠掃淨該吐出位置附近，又，分成複數處而吐出時，能夠以掃淨矽基板全面來對應。
掃淨矽基板表面而導入雜質後之分析液，係被投入至自動採樣器(分析液採集手段)70上所具備之PTFE製被稱為小玻璃瓶(vial)之分析容器(未圖示)中。分析容器的分析液係被噴霧器吸引，藉由ICP-MS而進行分析。
實施例1：針對分析成膜形成有膜厚500nm的氧化膜(SiO2)之直徑12英吋的矽基板之結果進行說明。作為高濃度回收液，係使用25%體積濃度的氟化氫及5%體積濃度的過氧化氫之混合液。又，作為分析液，係使用3%體積濃度的氟化氫及4%體積濃度的過氧化氫之混合 液。又，針對分析器之ICP-MS，係使用Perkin Elmer公司製ELAN DRC II。
首先，不使用高濃度回收液而進行氣相分解處理之後，以分析液掃淨矽基板表面的全面，而將金屬等的雜質導入至分析液中。此時，回收後的分析液的每1ml中之Si濃度為約5000ppm。
其次，進行氣相分解處理後，以高濃度回收液(約1ml)而掃淨矽基板表面的全面之後，將高濃度回收液的全部量吐出在一處，在乾燥室進行100℃、10min的加熱乾燥處理後，針對矽基板以分析液掃淨矽基板表面的全面，而將金屬等的雜質導入至分析液中。回收後的分析液之每1ml中的Si濃度為約50ppm之非常低的濃度。
實施例2：針對分析成膜形成有膜厚100nm的氮化膜(SiXNy)之直徑12英吋的矽基板之結果進行說明。高濃度回收液、分析液係使用與實施例1相同者。
首先，不使用高濃度回收液而進行氣相分解處理後，以分析液掃淨矽基板表面的全面，而將金屬等的雜質導入至分析液中。此時，回收後的分析液之每1ml中的Si濃度為約10000ppm。
其次，進行氣相分解處理後，以高濃度回收液(約1ml)掃淨矽基板表面的全面之後，將高濃度回收液的全部量吐出在一處，在乾燥室進行100℃、10min的加熱乾燥處理後，針對矽基板使用分析液掃淨矽基板表面的全面，而將金屬等的雜質導入至分析液中。回收後的分析液 之每1ml中的Si濃度為約70ppm之非常低的濃度。
而且，針對分析實施例2之成膜形成有氮化膜之矽基板時ICP-MS的分析敏感度進行說明。首先，不使用高濃度回收液而進行氣相分解處理後，以分析液掃淨矽基板表面的全面，而將金屬等的雜質導入至分析液中時，若將該試料(分析液)導入至ICP-MS，在剛導入後敏感度會開始減少，至導入5分鐘後時，敏感度會減少至50%為止。此是因為SiO2在ICP-MS的界面部析出，將細孔堵塞之故。另一方面，氣相分解處理後，進行利用高濃度回收液之處理，在乾燥加熱處理後，以分析液掃淨矽基板表面的全面，而將金屬等的雜質導入至分析液中時，即使將試料(分析液)導入至ICP-MS，敏感度亦不太會減少，即便導入5分鐘後，敏感度的減少亦在5%以內。
[產業上之利用可能性]
本發明即便面對成膜形成有膜厚較厚的氮化膜或氧化膜之矽基板，因為能夠藉由ICP-MS而高精確度且迅速地分析氮化膜或氧化膜中所含有之微量金屬等的雜質，所以能夠提升半導體製造的效率。又，根據本發明，從矽基板的前處理(氣相分解處理、利用高濃度回收液進行之處理、利用分析液進行之處理等)至藉由ICP-MS進行分析為止，均能夠全自動進行處理，所以能夠使矽基板的分析步驟迅速化，同時能夠避免來自環境及作業者的污染。
1‧‧‧矽基板用分析裝置
10‧‧‧承載埠
20‧‧‧基板搬運機器人
30‧‧‧對準器
40‧‧‧氣相分解處理室
50‧‧‧乾燥室
60‧‧‧分析掃描埠
61‧‧‧分析載物台
62‧‧‧基板分析用噴嘴
63‧‧‧噴嘴操作機器人
70‧‧‧自動採樣器
80‧‧‧感應耦合電漿分析器
W‧‧‧矽基板

Claims (5)

  1. 一種矽基板用分析裝置，其具備：承載埠，係將收納有分析對象的矽基板之收納盒設置；基板搬運機器人，係能夠將收納在承載埠的矽基板取出、搬運及設置；對準器，係調整矽基板的位置；乾燥室，係使矽基板加熱乾燥；氣相分解處理室，係用以藉由蝕刻氣體將矽基板蝕刻；分析掃描埠，係具有載置矽基板之分析載物台、及以分析液掃淨載置在分析載物台之矽基板表面且將使分析對象物遷移後的分析液回收之基板分析用噴嘴；分析液採集手段，係具有將被基板分析用噴嘴回收後的分析液投入之分析容器；以及分析手段，係對從噴霧器所供應的分析液進行感應耦合電漿分析；其中，對於成膜形成有氧化膜及/或氮化膜之矽基板，藉由基板分析用噴嘴以高濃度回收液掃淨矽基板表面並回收，將回收後的高濃度回收液吐出至矽基板表面後，在乾燥室使殘留有高濃度回收液之矽基板加熱乾燥，以分析液掃淨乾燥後的矽基板表面，對使分析對象物遷移後的分析液進行感應耦合電漿分析。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之矽基板用分析裝置，其 中，藉由100℃至130℃的加熱溫度對殘留有高濃度回收液之矽基板進行加熱乾燥。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之矽基板用分析裝置，其中，高濃度回收液係10%至30%體積濃度的氟化氫與1%至30%體積濃度的過氧化氫之混合液。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之矽基板用分析裝置，其係將回收後的高濃度回收液一次吐出在矽基板表面的一處。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之矽基板用分析裝置，其係將回收後的高濃度回收液一次吐出在矽基板表面的一處。
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