JP2018048946A - 分析装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】分析対象膜中の金属不純物を容易かつ正確に分析することができる分析装置を提供する。【解決手段】本実施形態による分析装置は、基板上の第１膜を気相分解する気相分解部を備える。加熱部は、基板を加熱する。排気部は、加熱部内の気体を該加熱部の外部へ排出する。回収部は、基板の表面上に液体を供給し、該液体を基板の表面上で移動させ、該液体を回収する。分析部は、液体内の含有物を分析する。【選択図】図３

Description

本発明による実施形態は、分析装置に関する。
半導体薄膜中に存在する金属不純物は、耐圧劣化や結晶欠陥をもたらし、半導体デバイス特性を劣化させる。このため、気相分解(ＶＰＤ（Vapor Phase Decomposition)）法を用いて、半導体薄膜中に存在する金属不純物の分析が行われる。窒素含有膜や厚い（例えば、１０ｎｍ以上）シリコン酸化膜を分析する場合、気相分解後に基板を走査して回収された薬液中には、金属不純物以外に、ケイフッ化アンモニウム（（ＮＨ４）２ＳｉＦ6）等のシリコン化合物（分解生成物）が残留する。このような分解生成物は金属分析を困難にするので、気相分解後に基板を加熱することによって熱分解することが考えられている。
しかし、加熱時に熱分解した分解生成物は容器の内壁に付着・堆積し、その後、基板上に落下するおそれがある。この場合、落下した分解生成物によって、金属不純物の分析が困難になるという問題が生じる。
特開２０１３−１９０４０３号公報 特開２０１４−０４１０３０号公報
分析対象膜中の金属不純物を容易かつ正確に分析することができる分析装置を提供する。
本実施形態による分析装置は、基板上の第１膜を気相分解する気相分解部を備える。加熱部は、基板を加熱する。排気部は、加熱部内の気体を該加熱部の外部へ排出する。回収部は、基板の表面上に液体を供給し、該液体を基板の表面上で移動させ、該液体を回収する。分析部は、液体内の含有物を分析する。
第１の実施形態に従った不純物分析装置１の構成の一例を示す概略平面図。 気相分解部１０の構成の一例を示す断面図。 加熱部２０の構成の一例を示す断面図。 回収部３０の構成の一例を示す断面図。 第１の実施形態による分析装置１の動作の一例を示すフロー図。 第２の実施形態による分析装置１の気相分解部１０の構成の一例を示す断面図。 第３の実施形態による分析装置１の気相分解部１０の構成の一例を示す断面図。 気相分解時間と基板Ｗの重量との関係を示すグラフ。
以下、図面を参照して本発明に係る実施形態を説明する。本実施形態は、本発明を限定するものではない。
（第１の実施形態）
図１は、第１の実施形態に従った不純物分析装置１の構成の一例を示す概略平面図である。不純物分析装置１（以下単に、分析装置１ともいう）は、基板上に形成された分析対象としての材料膜に含まれる金属不純物を、気相分解（ＶＰＤ(Vapor Phase Decomposition）)を用いて分析する装置である。分析装置１は、気相分解から分析まで自動で実行する自動分析装置である。尚、分析装置１は、全反射蛍光Ｘ線（ＴＸＲＦ(Total Reflection X-ray Fluorescence)）法、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry））法、あるいは、原子吸光分析（ＡＡＳ（Atomic Absorption Spectrometry））法のいずれを用いて金属不純物を分析してもよい。
分析装置１は、気相分解部１０と、加熱部２０と、回収部３０と、分析部４０と、搬送部５０とを備えている。気相分解部１０、加熱部２０、回収部３０および分析部４０は、それぞれチャンバを有し、チャンバ内に基板Ｗを収容可能である。搬送部５０は、ロボットハンドを有しており、基板Ｗを、基板収容器６０、気相分解部１０、加熱部２０、回収部３０および分析部４０の間で搬送可能である。
気相分解部１０は、処理ガスを用いて基板Ｗ上の材料膜（第１膜）を気相分解し、基板Ｗの表面の材料膜とともにその材料膜中に存在する金属不純物を溶解させて、基板Ｗの表面に保持する。気相分解部１０のより詳細な構成は、図２を参照して後で説明する。
加熱部２０は、基板Ｗを加熱して乾燥させる。加熱部２０のチャンバ内にはホットプレートが設けられ、基板Ｗはホットプレート上に載置されて加熱される。加熱部２０のより詳細な説明は、図３（Ａ）および図３（Ｂ）を参照して後で説明する。
回収部３０は、ノズルから基板Ｗの表面に回収液を供給し、基板Ｗを回転保持部で保持し回転させながら、ノズルで溶液を基板Ｗの中心まで移動させる。これにより、基板Ｗの表面に存在する被測定物（金属不純物）を溶液内に回収する。後述する分析部４０がＴＸＲＦ分析装置の場合、回収部３０内には、ランプ等の加熱手段が設けられており、被測定物を回収した溶液を加熱して乾燥させてもよい。回収部３０のより詳細な構成は、図４を参照して後で説明する。
分析部４０は、回収液内に取り込まれた材料膜の含有物を分析する。例えば、蛍光Ｘ線分析を行う場合、分析部４０は、Ｘ線を照射して基板Ｗ上の被測定物の分析を行う。分析部４０は、基板表面に対してＸ線を極めて低い角度で入射させ、Ｘ線が基板表面で全反射されることを利用して、基板表面の金属汚染を分析する全反射蛍光Ｘ線（ＴＸＲＦ）分析装置でよい。尚、分析部４０は、金属を分析可能な装置であればよく、例えば、ＩＣＰ−ＭＳ装置、あるいは、ＡＡＳ装置等のいずれでもよい。
図２は、気相分解部１０の構成の一例を示す断面図である。図２は、ステージ１１０の基板Ｗの搭載面の上方から見た断面を示す。気相分解部１０は、チャンバ１００と、ステージ１１０と、仕切り板１２０と、搬入口１３０と、処理ガス供給部１４０と、排気ポンプ１５０とを備えている。気相分解部１０は、基板Ｗ上の材料膜を、処理ガスを用いて気相分解する。
チャンバ１００は、搬入口１３０から搬入された基板Ｗを収容可能である。チャンバ１００には、例えば、ＰＴＦＥ(polytetrafluoroethylene)を用いる。チャンバ１００内は、減圧部としての排気ポンプ１５０によって減圧される。基板Ｗはその表面に分析対象としての材料膜（図示せず）を有する。
ステージ１１０は、チャンバ１００内において基板Ｗを載置可能に設けられている。ステージ１１０は、チャンバ１００の側壁から水平方向に張り出した仕切り板１２０を介してチャンバ１００内において固定されている。仕切り板１２０は、上記搬送装置５０のロボットアーム３２が干渉しないように、切欠きを有する。これにより、搬送装置３０は、搬入口１３０を介して基板Ｗをチャンバ１００内に搬入してステージ１１０上に載置することができ、かつ、基板Ｗをステージ１１０からチャンバ１００の外部へ搬出することができる。
処理ガス供給部１４０は、基板Ｗ上の材料膜（例えば、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜、シリコン酸窒化膜等）を分解させる処理ガスをチャンバ１００内へ導入する。処理ガスは、材料膜を溶解させるガスであり、例えば、気体状態のフッ化水素酸と気体状態の水とを混合したフッ素含有ガスである。処理ガス供給部１４０の他に、基板Ｗの表面上を洗浄する洗浄液（例えば、純水）を供給する洗浄液供給管、不活性ガス（例えば、窒素）をチャンバ１００内に供給する不活性ガス供給管、チャンバ１００内の気体を排気する排気管（図示せず）が設けられていてもよい。これにより、気相分解部１０は、窒素等の不活性ガスを導入して処理ガスをパージすることができる。
図３（Ａ）および図３（Ｂ）は、加熱部２０の構成の一例を示す断面図である。図３（Ａ）は、ステージ２１０の基板Ｗの搭載面の上方から見た断面を示し、図３（Ｂ）は、ステージ２１０の横方から見た断面を示す。
加熱部２０は、チャンバ２００と、ステージ２１０と、搬入口２３０と、不活性ガス供給部２４０と、ガス供給管２４５と、排気ポンプ２５０と、排気管２５５と、コントローラ２６０とを備えている。加熱部２０は、基板Ｗを加熱して基板Ｗの表面に残留する分解生成物を熱分解する。
チャンバ２００は、搬入口２３０から搬入された基板Ｗを収容可能である。チャンバ２００には、例えば、ＰＴＦＥを用いる。チャンバ２００内は、排気ポンプ２５０によって減圧される。
気相分解処理後、基板Ｗはその表面に分解生成物（図示せず）を有する。例えば、基板Ｗ上の材料膜がシリコン酸化膜、シリコン窒化膜あるいはシリコン酸窒化膜である場合、分解生成物は、ケイフッ化アンモニウム（（ＮＨ４）２ＳｉＦ６）等のシリコン化合物を含む。さらに、材料膜に金属不純物が含まれている場合には、その金属不純物が基板Ｗ上に分解生成物とともに残留する。金属不純物としては、例えば、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、ジルコニウム（Ｚｎ）、ルテニウム（Ｒｕ）等である。
ステージ２１０は、チャンバ２００内において基板Ｗを載置可能に設けられている。ステージ２１０は、基板Ｗを載置した状態で基板Ｗを加熱可能なホットプレートであり、基板Ｗを加熱することによって、基板Ｗ上の分解生成物を熱分解して除去する。ステージ２１０は、基板Ｗよりも大きく、基板Ｗ全体をほぼ均一に加熱可能である。ステージ２１０および基板Ｗの温度は、コントローラ２６０によって制御される。例えば、コントローラ２６０は、ステージ２１０の温度を約１６０℃に加熱し、基板Ｗは、ステージ（ホットプレート）２１０上で約１６０℃に加熱される。これにより、基板Ｗ上の分解生成物が熱分解され除去される。尚、加熱部２０では、ステージ２１０がホットプレートとして基板を加熱してもよいが、赤外線ランプ（図示せず）等を用いて赤外線等で基板Ｗを加熱してもよい。この場合、コントローラ２６０は、赤外線ランプを制御する。
不活性ガス供給部２４０は、ガス供給管２４５を介してチャンバ２００に接続されており、チャンバ２００に不活性ガスを供給する。不活性ガス供給部２４０は、不活性ガスを基板Ｗの表面に向かって供給する。不活性ガスは、例えば、窒素等でよい。不活性ガス供給部２４０は、図３（Ｂ）に示すヒータ２４６を有し、不活性ガスの温度を基板Ｗの加熱温度とほぼ等しい温度に加熱してチャンバ２００へ導入する。これにより、基板Ｗの温度が安定するので、不活性ガスの導入が、分解生成物の熱分解の進行を妨げることを抑制できる。
排気部としての排気ポンプ２５０および排気管２５５は、チャンバ２００の底部に接続されており、チャンバ２００内の気体をその外部へ排気する。排気ポンプ２５０は、排気管２５５を介してチャンバ２００から排気する。これにより、熱分解された分解生成物をチャンバ２００内に長時間滞留させることなく、外部へ排出することができる。また、不活性ガス供給部２４０からチャンバ２００内へ導入された不活性ガスも、ポンプ２５０はチャンバ２００から排気することができる。
図４は、回収部３０の構成の一例を示す断面図である。回収部３０は、チャンバ３００と、ステージ３１０と、回収液移動部３２０と、回収液乾燥部３３０と、搬入口３４０とを備えている。回収部３０は、気相分解部１０における材料膜の気相分解後に残留する被測定物（金属不純物）を分析のために回収する。尚、回収液乾燥部３３０は、分析部４０にＴＸＲＦ分析装置を用いる場合に設けられているが、分析部４０に他のＩＣＰ−ＭＳ装置、あるいは、ＡＡＳ装置を用いる場合には必ずしも設ける必要はない。
チャンバ３００は、搬入口３４０から搬入された基板Ｗを収容可能であり、例えば、ＰＴＦＥを用いる。ロボットアーム３２は、加熱処理後、加熱部２０から回収部３０へ基板Ｗを搬送し、搬入口３４０を介して基板Ｗをチャンバ３００内へ搬入する。
ステージ３１０は、チャンバ３００内において基板Ｗを載置可能に設けられている。ステージ３１０は、基板Ｗをほぼ水平に保持しながら回転させることができる。
回収液移動部３２０の一端にはノズル３２２が設けられている。回収液移動部３２０の他端は軸に接続されており、その軸を中心に回転可能に構成されている。回収液移動部３２０は、その軸を中心に回転することによって、ノズル３２２を基板Ｗの端部と中心部との間でほぼ水平に移動させることができる。ノズル３２２は、回収液を基板Ｗの表面に供給し、回収液を保持する。基板Ｗの表面は疎水性となっているので、回収液は、ノズル３２２の直下から流れず、ノズル３２２と基板Ｗとの間に保持され得る。回収液移動部３２０は、基板Ｗの表面に回収液を供給し、基板Ｗを回転させながら、回収液を基板Ｗの端部から中心まで移動させる。これにより、回収液が基板Ｗの表面全体を走査し、基板Ｗの表面上に存在する被測定物（金属不純物）を基板Ｗの中心に回収することができる。回収液は、例えば、約２％のフッ化水素酸と約２％の過酸化水素水との混合水溶液、または約１％フッ化水素酸と約３％過酸化水素水との混合水溶液でよい。さらに、回収液は、例えば、フッ化水素酸と塩酸と水との混合水溶液、塩酸と過酸化水素水との混合水溶液、あるいは、硝酸と塩酸とフッ化水素酸との混合水溶液でもよい。
回収液乾燥部３３０の一端には、基板Ｗ上の回収液に光を照射して回収液を加熱するランプ３３２が設けられている。回収液乾燥部３３０の他端は軸に接続されており、その軸を中心に回転可能に構成されている。回収液乾燥部３３０は、その軸を中心に回転することによって、ランプ３３２を基板Ｗの端部と中心部との間でほぼ水平に移動させることができる。ランプ３３２は、例えば、赤外ランプである。これにより、回収液乾燥部３３０は、被測定物を回収した回収液をランプ３３２によって加熱して被測定物を乾燥させる。回収液乾燥部３３０は、ランプ以外の加熱手段を用いて回収液を乾燥させてもよい。
尚、上記回収部３０は、ＴＸＲＦ法を用いて分析するので、回収液乾燥部３３０は、基板Ｗの中心部において回収液を乾燥させている。しかし、ＩＣＰ−ＭＳ法またはＡＡＳ法を用いて分析する場合には、回収液乾燥部３３０は不要であり、回収液は、液体のままＩＣＰ−ＭＳ法またはＡＡＳ法の分析部（図示せず）へ搬送される。また、基板Ｗの中心で乾燥させる必要がないので、ノズル３３２を基板Ｗの外周から中心に向けて走査してもよい。
本実施形態による分析装置１は、気相分解によって生成された分解生成物（シリコン化合物）を熱分解する際に、加熱部２０においてチャンバ２００内の気体を排気しながら基板Ｗを加熱する。これにより、分解生成物が熱分解することによって生成した気体をチャンバ２００から排気することができ、分解生成物がチャンバ２００の内壁および加熱部２０の各部材に堆積することを抑制することができる。その結果、分析装置１は、分解生成物が基板Ｗに落下したり再付着することを抑制し、材料膜中の金属不純物を容易かつ正確に分析することができる。
また、加熱部２０は、不活性ガス供給部２４０を備えており、不活性ガスを供給しつつ、チャンバ２００内の気体を排気する。これにより、チャンバ２００内で分解された分解生成物がチャンバ２００の外部へスムーズに効率良く排出され、分解生成物がチャンバ２００の内壁および加熱部２０の各部材に堆積することを抑制することができる。不活性ガスは、基板Ｗの加熱温度とほぼ等しい温度でチャンバ２００に導入される。これにより、基板Ｗの温度が安定するので、不活性ガスの導入が、分解生成物の熱分解の進行を妨げることを抑制できる。
次に、本実施形態による分析装置１の動作を説明する。
図５は、第１の実施形態による分析装置１の動作の一例を示すフロー図である。
本実施形態では、分析対象は、例えば、半導体基板上に形成されたシリコン窒化膜である。
まず、基板Ｗを気相分解部１０に搬送しステージ１１０上に載置する（Ｓ１０）。
次に、処理ガス供給部１４０が処理ガスをチャンバ１００内へ導入する。処理ガスは、例えば、フッ化水素酸蒸気である。フッ化水素酸蒸気は、市販のフッ化水素酸にＮ２バブリングを行うことによって生成することができる。フッ化水素酸蒸気は、フッ化水素酸を噴霧器で噴霧してチャンバ１００内に導入してもよい。フッ化水素酸蒸気をチャンバ１００内に導入することより、チャンバ１００内をフッ化水素酸蒸気で充満させて、シリコン窒化膜の気相分解が実行される（Ｓ２０）。シリコン窒化膜が気相分解されると、基板Ｗ上には多量の分解生成物（シリコン化合物）が析出する。
シリコン窒化膜の気相分解後、窒素ガスをチャンバ１００内に供給し、チャンバ１００内をパージする。チャンバ１００のパージに用いられるガスは、金属を含まない清浄な乾燥空気あるいは窒素以外の不活性ガスであってもよい。ＨＦガス検知器（図示せず）を用いれば、フッ化水素酸蒸気の排出が完了したことを検知することができる。
次に、基板Ｗを加熱部２０に搬送し、ステージ２１０上に載置する（Ｓ３０）。例えば、約１６０℃に加熱したステージ２１０上で、基板Ｗを加熱する。これにより、基板Ｗ上の分解生成物（ケイフッ化アンモニウム等のシリコン化合物）が熱分解され除去される（Ｓ４０）。このとき、ステージ２１０がホットプレートとして基板Ｗを加熱する。しかし、赤外線ランプを用いて基板Ｗへ赤外線を照射することによって、基板Ｗを上方から加熱してもよい。
ここで、ステージ２１０上で基板Ｗを加熱するとともに、排気ポンプ２５０が排気管２５５を介してチャンバ２００内の気体を排気する。これにより、熱分解された分解生成物がチャンバ２００の外部へ排出され得る。また、不活性ガス供給部２４０からチャンバ２００内へ導入された不活性ガスも、排気ポンプ２５０はチャンバ２００内から排気することができる。不活性ガスの導入に伴い、熱分解された分解生成物はチャンバ２００からスムーズに排出され得る。例えば、不活性ガス供給部２４０は、基板Ｗの中央部上方から約１０リットル／分の流量で窒素ガスを供給する。一方、排気ポンプ２５０は、不活性ガス供給部２４０からの窒素ガスの流量よりも大きな流量（例えば、約２０リットルＬ／分）でチャンバ２００から排気する。これにより、基板Ｗ上で熱分解した分解生成物は、基板Ｗの表面およびチャンバ２００の内壁に付着することなく、窒素ガスとともにチャンバ２００から排出される。不活性ガス供給部２４０からの窒素ガスの流量は、フローメータとレギュレータを用いたフィードバック制御系を用いて制御可能である。
不活性ガス供給部２４０のヒータ２４６は、ステージ２１０および基板Ｗとほぼ同じ温度で不活性ガスを供給することが好ましい。例えば、ステージ２１０が基板Ｗを約１６０℃に加熱する場合、ヒータ２４６は、窒素ガスを約１６０℃で基板Ｗへ供給する。これにより、ステージ２１０および基板Ｗの温度が安定し、不活性ガスの導入が、分解生成物の熱分解の進行を妨げることを抑制できる。
尚、基板Ｗの加熱分解処理は、気相分解部１０において実行してもよい。即ち、気相分解部１０と加熱部２０とは一体として組み合わせてもよい。この場合、気相分解部１０と加熱部２０とは共通のチャンバ内に設けられる。また、気相分解部１０のステージ１１０は、加熱部２０のステージ２１０のように基板Ｗ全体を加熱可能なホットプレートとすればよい。あるいは、気相分解部１０に基板Ｗを加熱可能な赤外線ランプを設ければよい。
次に、基板Ｗをリフトピン等でステージ２１０から持ち上げて冷却した後、基板Ｗを回収部３０に搬送し、ステージ３１０上に載置する（Ｓ５０）。基板Ｗ上に回収液を約０．１ｍｌ滴下し、この回収液で基板Ｗの全面を走査して、基板Ｗ上の金属不純物を回収液中に回収する（Ｓ６０）。例えば、回収液には、フッ化水素酸を約２％、過酸化水素水を約２％含む混合液が用いられる。フッ化水素酸と過酸化水素水との混合液では金属不純物の回収効率が低い場合には、回収液として、フッ化水素酸と塩酸と水との混合水溶液、塩酸と過酸化水素水との混合液、あるいは、硝酸と塩酸とフッ化水素酸との混合水溶液を用いてもよい。
その後、基板Ｗを分析部４０へ搬送する。回収部３０にてランプを用いて金属不純物を溶解した回収液を乾燥させた後の基板Ｗについて、ＴＸＲＦ法で分析する（Ｓ７０）。この場合、分析部４０は、基板Ｗ上において回収液を乾燥させて得られた乾燥痕にＸ線を照射して材料膜中の含有物を分析する。あるいは、回収液を乾燥させることなく、回収液をそのままＩＣＰ−ＭＳ法またはＡＡＳ法で分析してもよい。これにより、シリコン窒化膜に含まれている金属不純物の種類や含有量等が判明する。
以上のように、本実施形態による分析装置１は、基板Ｗ上の分解生成物を熱分解する際に、加熱部２０においてチャンバ２００内の気体を排気しながら基板Ｗを加熱する。これにより、分解生成物が熱分解することによって生成した気体をチャンバ２００から排気することができ、分解生成物がチャンバ２００の内壁および加熱部２０の各部材に堆積することを抑制することができる。また、加熱部２０は、不活性ガスを供給しつつ、チャンバ２００内の気体を排気する。これにより、チャンバ２００内で分解された分解生成物がチャンバ２００の外部へスムーズに効率良く排出され、分解生成物がチャンバ２００の内壁および加熱部２０の各部材に堆積することを抑制することができる。その結果、分析装置１は、分解生成物が基板Ｗに落下したり再付着することを抑制し、材料膜中の金属不純物を容易かつ正確に分析することができる。不活性ガスは、基板Ｗの加熱温度とほぼ等しい温度でチャンバ２００に導入される。これにより、基板Ｗの温度が安定するので、分解生成物がスムーズに熱分解される。
（第２の実施形態）
図６（Ａ）および図６（Ｂ）は、第２の実施形態による分析装置１の気相分解部１０の構成の一例を示す断面図である。図６（Ａ）は、ステージ１１０の基板Ｗの搭載面の上方から見た断面を示し、図６（Ｂ）は、ステージ１１０の横方から見た断面を示す。
第２の実施形態の気相分解部１０は、パッキン１１５と、吸引管１１７と、吸引ポンプ１１９とを備えている。パッキン１１５、吸引管１１７および吸引ポンプ１１９は、基板Ｗの裏面を吸着する吸着部として機能する。
パッキン１１５は、ステージ１１０上に基板Ｗの外縁に対応するように設けられている。基板Ｗがステージ１１０上に載置されたときに、パッキン１１５は、基板Ｗの裏面とステージ１１０との間を密閉することができる。パッキン１１５には、例えば、フッ素樹脂が用いられる。
吸引管１１７は、ステージ１１０と吸引ポンプ１１９との間を接続する導管である。吸引ポンプ１１９は、吸引管１１７を介して基板Ｗとステージ１１０との間の気体を吸引する。これにより、吸引管１１７および吸引ポンプ１１９は、パッキン１１５によって密閉された基板Ｗの裏面とステージ１１０との間から気体を吸引し、基板Ｗをステージ１１０に吸着することができる。
ステージ１１０は、基板Ｗの外縁よりも大きな外縁を有し、基板Ｗを載置可能である。吸着部１１２は基板Ｗの裏面全体を吸着するので、ロボットアーム３２がステージ１１０に干渉しないように、基板Ｗを持ち上げるリフトピン（図示せず）がステージ１１０に設けられている。第２の実施形態のその他の構成は、第１の実施形態の対応する構成と同様でよい。
吸着部としてのパッキン１１５、吸引管１１７および吸引ポンプ１１９が基板Ｗの裏面を吸着することによって、処理ガス（例えば、フッ化水素酸蒸気）が基板Ｗの裏面側へ侵入することを抑制することができる。
もし、基板Ｗの裏面側にある材料膜が気相分解されると、分解生成物が基板Ｗの裏面に付着する。基板Ｗの裏面の分解生成物は回収されないので、基板Ｗが図１に示す基板収容器６０に搬送されたときに、分解生成物が基板収容器６０内に付着し、基板収容器６０に付着した分解生成物が、その後、他の基板Ｗに付着するおそれがある。
これに対し、第２の実施形態では、パッキン１１５、吸引管１１７および吸引ポンプ１１９が基板Ｗの裏面を吸着して、基板Ｗの裏面へ処理ガスが侵入することを抑制する。これにより、分解生成物が基板Ｗの裏面に付着することを抑制する。その結果、分解生成物が基板収容器６０に付着したり、基板収容器６０内の他の基板Ｗに付着することを抑制することができる。さらに、第２の実施形態は、第１の実施形態と同様の効果を有する。
吸着部は、基板Ｗの裏面を静電気によって吸着する静電チャックでもよい。この場合、パッキン１１５、吸引管１１７および吸引ポンプ１１９に代えて、ステージ１１０に電位を与える電位制御部（図示せず）が設けられる。電位制御部は、基板Ｗをステージ１１０に電気的に吸着させるようにステージ１１０に所定電位を与える。
尚、処理ガスが基板Ｗの裏面側へ侵入することを抑制するために、乾燥空気または不活性ガスを基板Ｗの裏面に吹き付けてもよい。このようにしても、分解生成物が基板Ｗの裏面に付着することを抑制することができる。
（第３の実施形態）
図７は、第３の実施形態による分析装置１の気相分解部１０の構成の一例を示す断面図である。第３の実施形態の気相分解部１０は、基板Ｗ上の材料膜を検知する検知部（１６０、１６５）と、検知部での検知結果に基づいて材料膜の気相分解の終点を判断する判断部１７０とをさらに備えている。
検知部は、例えば、基板Ｗまたは材料膜に光を照射して基板Ｗまたは材料膜の反射率を測定する反射率測定装置１６０、および/または、基板Ｗの重量を測定する重量センサ１６５でよい。
反射率測定装置１６０は、発光部１６１と、受光部１６２とを備える。発光部１６１は、光（例えば、紫外線）を基板Ｗへ向かって照射する。受光部１６２は、基板Ｗまたは材料膜からの反射光の強度を測定する。反射率は、発光部１６１による発光強度に対する受光部１６２における反射光強度の比率から算出することができる。反射率の算出は、判断部１７０が実行すればよい。
重量センサ１６５は、ステージ１１０に設けられており、基板Ｗの重量を測定する。
判断部１７０は、検知結果（例えば、材料膜の反射率、基板Ｗの重量）を閾値と比較して材料膜の気相分解の終点を判断する。例えば、反射率が閾値（基板Ｗの反射率）にほぼ等しくなった場合に、判断部１７０は、材料膜の気相分解が終了したものと判断する。基板Ｗの重量が閾値未満になった場合に、判断部１７０は、材料膜の気相分解が終了したものと判断する。閾値は、分析装置１内に設けられたメモリ（図示せず）に予め格納すればよい。あるいは、閾値は、分析装置１の外部から入力してもよい。第３の実施形態のその他の構成は、第１の実施形態の対応する構成と同様でよい。
図８は、気相分解時間と基板Ｗの重量との関係を示すグラフである。縦軸は、基板Ｗの重量を示し、横軸は、気相分解時間を示す。このグラフは、気相分解時間が０のときの基板Ｗの重量を１として、その後の基板Ｗの重量変化を示している。ラインＬ１は、材料膜がシリコン酸化膜である場合の重量を示す。ラインＬ２は、材料膜がシリコン窒化膜である場合の重量を示す。
例えば、材料膜がシリコン酸化膜である場合、基板Ｗの重量が閾値ＴＨ１を下回ったときに、判断部１７０は、膜の気相分解が終了したものと判断し、処理ガスの供給を自動停止する。材料膜がシリコン窒化膜である場合、基板Ｗの重量が閾値ＴＨ２を下回ったときに、判断部１７０は、膜の気相分解が終了したものと判断し、処理ガスの供給を自動停止する。このように、重量センサ１６５を用いて気相分解の終点を判断する場合、判断部１７０は、基板Ｗの重量が閾値未満になったときに、材料膜の気相分解が終了したものと判断する。尚、反射率測定装置１６０を用いた気相分解の終点判断は、重量センサ１６５を用いた気相分解の終点判断の例から容易に想像できるので、その詳細な説明は省略する。
判断部１７０は、材料膜の気相分解が終了したと判断した場合、処理ガス供給部１４０を制御して処理ガスの供給を自動停止する。これにより、処理ガス供給部１４０が処理ガスをチャンバ１００へ過剰に供給することを抑制することができる。逆に、基板Ｗ上に材料膜が残存しているにもかかわらず、処理ガス供給部１４０が処理ガスの供給を停止することを抑制することができる。
もし、処理ガスを所定時間（例えば、１０分）だけ供給する場合、基板Ｗ上に材料膜が残存していても、処理ガス供給部１４０は処理ガス供給開始から所定時間経過すると、処理ガスの供給を停止してしまう。基板Ｗ上に材料膜が残存すると、材料膜（例えば、シリコン窒化膜）は熱分解しないので、材料膜中の金属不純物を回収液に回収することができなくなってしまう。
これに対し、第３の実施形態による分析装置１は、基板Ｗ上の材料膜の有無を検知し、その検知結果に基づいて材料膜の気相分解の終点を判断する。これにより、処理ガス供給部１４０は、材料膜の全体が気相分解された後に、処理ガスの供給を停止することができる。その結果、材料膜の全体に含まれる金属不純物を回収液に回収することができる。
図７において、気相分解部１０は、反射率測定装置１６０および重量センサ１６５の両方を備えている。これにより、材料膜の気相分解の終点検知がより正確になる。しかし、気相分解部１０は、反射率測定装置１６０および重量センサ１６５のいずれか一方を備えていてもよい。
第３の実施形態は、第１の実施形態と同様の効果をさらに有する。第３の実施形態は、第２の実施形態と組み合わせてもよい。これにより、第３の実施形態は、第２の実施形態の効果も得ることができる。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
１・・・分析装置、１０・・・気相分解部、２０・・・加熱部、３０・・・回収部、４０・・・分析部、５０・・・搬送部、１００、２００、３００・・・チャンバ、１１０、２１０・・・ステージ、１３０、２３０、３４０・・・搬入口、１４０・・・処理ガス供給部、２４０・・・不活性ガス供給部、２４５・・・ガス供給管、１５０、２５０・・・排気ポンプ、２５５・・・排気管、２６０・・・コントローラ、３２０・・・回収液移動部、３３０・・・回収液乾燥部

Claims (8)

  1. 基板上の第１膜を気相分解する気相分解部と、
    前記基板を加熱する加熱部と、
    前記加熱部内の気体を該加熱部の外部へ排出する排気部と、
    前記基板の表面上に液体を供給し、該液体を前記基板の表面上で移動させ、該液体を回収する回収部と、
    前記液体内の含有物を分析する分析部とを備えた、分析装置。
  2. 前記気相分解部内において前記基板の裏面を吸着する吸着部をさらに備えた、請求項１に記載の分析装置。
  3. 前記気相分解部において前記基板の重さを測定する重量センサと、
    前記基板の重さに基づいて前記第１膜の気相分解の終点を判断する判断部とをさらに備えた、請求項１または請求項２に記載の分析装置。
  4. 前記気相分解部において前記基板または前記第１膜に光を照射して前記基板または前記第１膜の反射率を測定する反射率測定部と、
    前記基板または前記第１膜の反射率に基づいて前記第１膜の気相分解の終点を判断する判断部とをさらに備えた、請求項１または請求項２に記載の分析装置。
  5. 前記加熱部内へ不活性ガスを供給する供給部をさらに備えた、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の分析装置。
  6. 前記排気部は、前記基板において熱分解された気体を前記不活性ガスとともに排気する、請求項５に記載の分析装置。
  7. 前記不活性ガスの温度は、前記加熱部における前記基板の加熱温度とほぼ等しい、請求項５に記載の分析装置。
  8. 前記気相分解部と前記加熱部とは共通のチャンバ内に設けられている、請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の分析装置。
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