CN111276425B - 发光监视方法、基板处理方法和基板处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及发光监视方法、基板处理方法和基板处理装置。[课题]提供：产生SiF4气体的反应中，能以高精度监视SiF的发光的技术。[解决方案]在产生SiF4气体的反应中，监视SiF的发光的监视方法具备如下工序：将反应的包含SiF4气体的废气与Ar气体一起导入至发光监视单元的工序；和，在使发光监视单元的测定环境为Ar气体气氛的状态下，监视SiF的发光的工序。

Description

发光监视方法、基板处理方法和基板处理装置
技术领域
本公开涉及发光监视方法、基板处理方法和基板处理装置。
背景技术
作为以化学的方式去除硅氧化膜的方法，已知有使用HF气体和NH3气体的化学氧化物去除处理(Chemical Oxide Removal；COR)(专利文献1、2)。COR处理中，生成作为反应产物的氟硅酸铵(AFS)。已知如下方案：COR处理后，需要使AFS分解，但作为其终点检测方法，将AFS分解而产生的包含SiF4等的废气装入分析单元，通过等离子体激发，进行SiF的发光分析(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-39185号公报
专利文献2：日本特开2008-160000号公报
专利文献3：日本专利第4792369号公报
发明内容
发明要解决的问题
本公开提供：产生SiF4气体的反应中，能以高精度监视SiF的发光的技术。
用于解决问题的方案
本公开的一方式的发光监视方法为产生SiF4气体的反应中，监视SiF的发光的监视方法，所述方法具备如下工序：将前述反应的包含SiF4气体的废气与Ar气体一起导入至发光监视单元的工序；和，在使前述发光监视单元的测定环境为Ar气体气氛的状态下，监视SiF的发光的工序。
发明的效果
根据本公开，产生SiF4气体的反应中，能以高精度监视SiF的发光。
附图说明
图1为示出第1实施方式的基板处理方法的流程图。
图2为示出第1实施方式的基板处理方法的另一例的流程图。
图3为示出对于在SiO2膜上生成AFS的情况和未生成AFS的情况、使用N2气体作为吹扫气体进行SiF的发光分析的结果的图。
图4为示出对于在SiO2膜上生成AFS的情况和未生成AFS的情况、使用Ar气体作为吹扫气体进行SiF的发光分析的结果的图。
图5为示出对于在SiO2膜上生成AFS的情况和未生成AFS的情况、进行OH的发光分析的结果的图。
图6为示出COR装置中进行利用HF气体和NH3气体的COR处理、抽真空后、用Ar气体和/或N2气体进行腔室的吹扫、进行SiF的光谱分析的结果的图。
图7为示出使基板温度为100℃和105℃、进行COR装置中利用HF气体和NH3气体的COR处理、各种时间内抽真空后，用100％Ar气体进行腔室的吹扫、进行SiF的光谱分析的结果的图。
图8为示出使基板温度为105℃、施加比图7还短时间的间隔在各时间内进行抽真空后、用100％Ar气体进行腔室的吹扫、进行SiF的光谱分析的结果的图。
图9为示出第2实施方式的基板处理方法的流程图。
图10为示出第3实施方式的基板处理方法的流程图。
图11为示出用于实施实施方式的基板处理方法的处理系统的一例的构成简图。
图12为示出COR装置的剖视图。
图13为示出PHT装置的剖视图。
附图标记说明
1；处理系统
2；搬入搬出部
3；加载互锁室
4；PHT装置
5；COR装置
6；控制部
20、40；腔室
21、42；载置台
23、43；气体供给机构
24、44；排气机构
45；发光监视单元
W；半导体晶圆
具体实施方式
以下，边参照附图边对实施方式进行说明。
＜经纬和概要＞
最初，对本公开的实施方式的终点检测方法的经纬和概要进行说明。
以往，对SiO2膜那样的硅氧化物系材料以化学的方式进行蚀刻的COR中使用HF气体和NH3气体作为蚀刻气体。该技术中，在COR装置中，使HF气体和NH3气体吸附于SiO2膜，使它们如以下的(1)式所示那样与SiO2反应，生成固体状的反应产物即(NH4)2SiF6(AFS)。然后，将生成的AFS在COR装置内、或另行设置的加热装置(PHT装置)中进行加热，从而以以下的(2)式所示的反应进行升华。
6HF+6NH3+SiO2→2H2O+4NH3+(NH4)2SiF6···(1)
(NH4)2SiF6→2NH3+SiF4+2HF···(2)
上述(2)式的反应如果不完全，则残留的AFS对设备造成不良影响，因此，必须确认AFS完全升华。
专利文献1中记载了如下方案：装入来自PHT装置的腔室的废气，通过等离子体激发废气，使所激发的原子或原子的发光进行分光，设置通过发光分析器测定分光后的光的强度的分析单元。PHT装置中，依据(2)式，产生NH3气体、SiF4气体、HF气体等分解气体，将这些气体与作为吹扫气体的N2气体一起排气。然后，在上述分析单元的容器内，使用作为吹扫气体的N2气体作为载气，装入废气，通过发光分析进行浓度测定。PHT装置中，ASF如果被完全分解，则停止上述分解气体的产生，因此，专利文献1中，通过监视废气中的分解气体的发光，从而检测AFS的分解处理的终点。
然而，如专利文献1那样，使用N2气体作为吹扫气体、即分析单元的载气的情况下，判定：实际上基本无法观察到分析单元中源自作为分解气体的SiF4气体等的发光峰。
使用N2气体作为载气的情况下，也可以观察到AFS中含有的H2O在等离子体中被分解激发成OH的成分的发光，但H2O由于吸附于腔室等而难以脱离。另外，AFS中含有的H2O难以与依赖于环境的物质隔离，因此，在灵敏度、响应性方面存在难点。特别是，存在OH成分不是AFS成分或源自AFS的成分的根本的问题。
因此，进行了研究，结果判定：通过使用Ar气体代替以往的N2气体作为分析单元的载气，从而可以观察到通过等离子体激发SiF4气体而产生的SiF的发光。
同样地，对含硅膜用含氟气体进行蚀刻时的蚀刻反应中产生SiF4的情况下，通过使用Ar气体作为载气，从而也可以观察到SiF的发光。
即，产生SiF4气体的反应中，监视SiF的发光时，将反应产物的分解反应或该蚀刻反应的废气与Ar气体一起导入至发光监视单元，在使测定环境为Ar气体气氛的状态下监视SiF的发光。通过使测定环境为Ar气体，从而可以明确检测到通过等离子体激发分解气体中的SiF4而得到的SiF的发光，可以以高精度监视SiF的发光。由此，例如可以以高精度检测反应产物的分解反应或蚀刻反应的终点。
＜具体的实施方式＞
接着，对具体的实施方式进行说明。
[第1实施方式]
最初，对第1实施方式进行说明。
本实施方式中，对在COR装置中进行COR处理和AFS的去除处理(分解处理)并进行AFS的去除处理的终点检测的例子进行说明。
图1为示出第1实施方式的基板处理方法的流程图。
首先，对具有属于蚀刻对象的作为含硅膜的硅系氧化膜、典型地硅氧化膜(SiO2膜)的基板，用COR装置实施COR处理(步骤1)。
基板没有特别限定，可以举出以硅晶圆为代表的半导体晶圆(以下，简记作晶圆)。
COR处理如下进行：使HF气体和NH3气体吸附于硅氧化膜的表面，使它们如以下的(1)式那样与硅氧化膜反应，生成AFS。
6HF+6NH3+SiO2→2H2O+4NH3+(NH4)2SiF6···(1)
本实施方式中，COR处理的压力优选2.666～399.9Pa(20～3000mTorr)的范围，基板温度优选20～130℃的范围。
接着，将COR装置的腔室内进行抽真空(抽取)，进行以下的(2)所示的、附着于基板的AFS的去除处理(分解处理)(步骤2)。
(NH4)2SiF6→2NH3+SiF4+2HF···(2)
此时的AFS的分解处理在与COR处理的温度同样的温度或高于其的温度下进行。通过抽真空，AFS分解而产生的分解气体通过抽真空从腔室被排出。
接着，利用安装于COR装置的腔室的排气部的发光监视单元，监视SiF的发光，从而进行AFS的分解反应的终点检测(步骤3)。
该终点检测通过如下工序进行：将进行AFS的分解反应的COR装置的腔室的包含SiF4的废气与Ar气体一起导入至发光监视单元的工序(步骤3-1)；和，在使测定环境为Ar气体气氛的状态下监视SiF的发光的工序(步骤3-2)。具体而言，使用Ar气体作为腔室的吹扫气体，将该Ar气体作为发光监视单元的载气，将废气导入至发光监视单元的容器内。然后，通过等离子体激发所导入的气体而进行发光分析。如此通过使测定环境为Ar气体，从而可以监视废气中所含的分解气体中的SiF4气体被等离子体激发而发生的SiF的发光，可以以高精度进行终点检测。
AFS的一部分如果保持未分解而残留，则SiF4气体被排出，检测到SiF的规定的发光。另一方面，AFS如果基本完全被分解，则SiF4气体基本未被排出，基本检测不到SiF的发光。因此，确认SiF的发光强度为阈值以下、或者未发光，从而可以检测AFS的分解反应的结束。
终点检测可以如下进行：预先把握AFS完全分解为止的时间，经过该时间后、或者经过该时间+α的时间后，监视SiF的发光，确认SiF的发光强度为阈值以下、或者未发光，从而可以进行。在所监视的时刻内检测到阈值以上的SiF的发光的情况下，例如可以实施变更条件等对策。
步骤1～步骤3可以根据要蚀刻的硅氧化膜的量重复多次。上述情况下，步骤3的终点检测可以不在全部时刻下进行，可以在任意时刻下进行。
另外，如图2所示那样，步骤2的抽真空后，进行通过吹扫气体吹扫腔室的吹扫处理，持续AFS的去除处理(步骤4)，紧接着步骤4也可以进行步骤3的终点检测。通过吹扫处理可以促进AFS的去除。步骤4中使用Ar气体的情况下，步骤4刚刚结束后可以实施接下来的步骤3。步骤1、步骤2、步骤4、步骤3可以根据要蚀刻的硅氧化膜的量重复多次。但是，上述情况下，步骤3的终点检测也可以不在全部时刻进行，可以在任意时刻进行。
以往，AFS的去除处理是利用PHT装置、使用N2气体作为吹扫气体而进行的，此时，即使对包含AFS分解而产生的SiF4气体的分解气体进行发光分析，也观察不到SiF的发光。实际上，在SiO2膜上生成AFS，使用N2气体作为吹扫气体进行SiF的发光分析，结果如图3所示那样，与AFS不存在的情况同样地，基本未见SiF的发光。
与此相对，在SiO2膜上生成AFS后，使用Ar气体作为吹扫气体进行SiF的发光分析，结果如图4所示那样，波长440nm的SiF的发光强度明确上升。
需要说明的是，如图5所示那样，使用N2气体作为吹扫气体的情况和使用Ar气体作为吹扫气体的情况下，均观察到AFS中含有的H2O在等离子体中被分解激发成OH的成分(OH成分)的发光(308.9nm)。然而，如图示那样，响应性和灵敏度低。
发光分析的测定环境优选为Ar气体以体积％计超过87％的Ar气体气氛。即，使吹扫气体为包含优选以体积％计超过87％的Ar气体者，优选使发光监视单元的载气成为超过87％的Ar气体。更优选仅为Ar气体(100％Ar)。Ar气体测定环境中如果包含除Ar气体以外的气体，则SiF的发光强度急剧降低，除Ar气体以外的气体如果成为13％以上，则难以检测到SiF的发光强度。
图6为示出进行COR装置中利用HF气体和NH3气体的COR处理、抽真空后、用Ar气体和/或N2气体进行腔室的吹扫、进行SiF的光谱分析的结果的图。
此处，使基板温度(台温度)为20～130℃，COR处理(蚀刻)中，设为压力：20～3000mTorr、HF/NH3/Ar流量：10～2000/10～2000/10～2000sccm、时间：2～100秒，使抽真空(抽取)的时间为2秒。在2000mTorr下进行腔室的吹扫10秒后，监视SiF的发光。比较每次实施在同一条件下的COR处理(蚀刻)，监视SiF的发光的步骤中的条件。作为吹扫气体，设为Ar/N2流量：375/0sccm(100％Ar)、Ar/N2流量：325/50sccm(N2：13.3％)、Ar/N2流量：300/75sccm(N2：20％)、Ar/N2流量：0/375sccm(100％N2)。
如图6所示那样，即使吹扫气体中的N2气体的量为13％左右的少量，SiF的发光也极端降低。由此可知，发光监视单元中的测定环境优选为Ar气体大于87％的环境，更优选仅为Ar气体。
另外，通过在仅为Ar气体(100％Ar)的测定环境下进行步骤3的终点检测中的SiF的发光监视，从而可以以高灵敏度检测终点。
图7为示出使基板温度(台温度)为100℃和105℃、进行COR装置中利用HF气体和NH3气体的COR处理、各时间内抽真空后、在仅为Ar气体(100％Ar)下进行腔室的吹扫、进行SiF的光谱分析的结果的图。
此处，COR处理中，设为压力：20～3000mTorr、HF/NH3/Ar流量：10～2000/10～2000/10～2000sccm、时间：2～100秒，使抽真空(Vac)的时间为5、10、30、50、80秒。在2000mTorr下进行腔室的吹扫10秒后，监视SiF的发光。
如图7所示那样，在台温度为100℃和105℃下的抽真空5秒内，在SiF的发光可见较大的差异，确认了可以以高灵敏度把握条件的不同所产生的AFS的升华量(分解量)的差异。需要说明的是，抽真空的时间为30秒以上时，无论温度如何，都基本未见SiF的发光。这是由于，监视前，SiF基本被清除。
图8为示出使基板温度(台温度)为105℃、施加比图7还短时间的间隔在各时间内进行抽真空后、在仅为Ar气体(100％Ar)下进行腔室的吹扫、进行SiF的光谱分析的结果的图。
此处，作为抽真空的时间，施加1、2、3、4秒，COR处理、吹扫的条件设为与图7相同。
如图8所示那样，在台温度105℃下，在抽真空时间更短的1、2、3、4秒内，明确可见SiF的发光，确认了可以以高灵敏度检测产生ASF的分解反应的情况。本图中，也与图7同样，抽真空的时间为30秒以上时，监视前SiF基本被清除，因此，基本未见SiF的发光。
[第2实施方式]
接着，对第2实施方式进行说明。
本实施方式中，对在COR装置中进行COR处理、接着在PHT装置中进行AFS的去除处理(分解处理)、进行AFS的去除处理的终点检测的例子进行说明。
图9为示出第2实施方式的基板处理方法的流程图。
首先，对具有作为属于蚀刻对象的含硅膜的硅氧化膜(SiO2膜)的基板，用COR装置实施COR处理(步骤11)。
本实施方式中，基板也没有特别限定，可以举出晶圆。
COR处理与第1实施方式同样地，在腔室内，使HF气体和NH3气体吸附于硅氧化膜的表面，使它们如上述(1)式那样与硅氧化膜反应，生成AFS。
本实施方式中，COR处理的压力优选2.666～399.9Pa(20～3000mTorr)的范围，基板温度优选20～130℃的范围。
接着，对于附着有AFS的基板，用PHT装置对基板进行加热，以上述(2)式的反应进行AFS的去除处理(分解处理)(步骤12)。
此时，使腔室内的压力为1.333～666.6Pa(10～5000mTorr)、基板的加热温度为100～300℃，边使AFS分解边供给吹扫气体，从PHT装置的腔室排出分解气体。
接着，利用安装于PHT装置的腔室的排气部的发光监视单元，监视SiF的发光，从而进行AFS的分解反应的终点检测(步骤13)。
该终点检测通过如下工序进行：将进行AFS的分解反应的PHT装置的腔室的包含SiF4的废气与Ar气体一起导入至发光监视单元的工序(步骤13-1)；和，在使测定环境为Ar气体气氛的状态下监视SiF的发光的工序(步骤13-2)。具体而言，使用Ar气体作为腔室的吹扫气体，将该Ar气体作为发光监视单元的载气，将废气导入至发光监视单元的容器内。然后，通过等离子体激发所导入的气体，进行发光分析。如此通过使测定环境为Ar气体，从而可以监视废气中所含的分解气体中的SiF4气体被等离子体激发而发生的SiF的发光。
AFS的一部分如果保持未分解而残留，则SiF4气体被排出，检测到SiF的规定的发光。另一方面，AFS如果基本完全被分解，则SiF4气体基本不被排出，基本检测不到SiF的发光。因此，通过确认SiF的发光强度为阈值以下、或者未发光，从而可以检测AFS的分解反应的结束。
终点检测中，持续地监视SiF的发光，可以判定发光强度成为阈值以下、或者零的时刻为终点。此时，可以从利用PHT装置的加热处理的最初开始监视，或者也可以经过规定时间后开始监视。另外，预先把握AFS完全分解为止的时间，经过该时间后、或者经过该时间+α的时间后监视SiF的发光，确认SiF的发光强度为阈值以下、或者为零，也可以进行终点检测。在所监视的时刻检测到SiF的发光的情况下，例如可以实施延长加热处理时间等对策。
未进行用于终点检测的SiF的发光监视时，PHT装置的吹扫气体可以为N2气体。
与第1实施方式同样地，作为发光分析时使用的载气，优选的是，使用Ar气体以体积％计超过87％者，使测定发光的环境为Ar气体以体积％计超过87％的Ar气体气氛。更优选仅为Ar气体(100％Ar)。
[第3实施方式]
接着，对第3实施方式进行说明。
本实施方式中，对含Si膜用含氟气体进行蚀刻时进行终点检测的例子进行说明。
图10为示出第3实施方式的基板处理方法的流程图。
首先，对具有作为属于蚀刻对象的含硅膜的多晶硅膜的基板，利用蚀刻装置，供给作为含氟气体的例如HF气体+F2气体，进行多晶硅膜的蚀刻(步骤21)。
接着，利用安装于蚀刻装置的腔室的排气部的发光监视单元，监视SiF的发光，从而进行蚀刻的终点检测(步骤22)。
该终点检测通过如下工序进行：将蚀刻装置的腔室的包含SiF4的废气导入至发光监视单元的工序(步骤22-1)；和，在使测定环境为Ar气体气氛的状态下监视SiF的发光的工序(步骤22-2)。具体而言，使用Ar气体作为腔室的吹扫气体，将该Ar气体作为发光监视单元的载气，将蚀刻时的包含SiF4气体的废气导入至发光监视单元的容器内。然后，通过等离子体激发所导入的气体，进行发光分析。如此通过使测定环境为Ar气体，从而可以监视废气中的SiF4气体被等离子体所激发而产生的SiF的发光。
蚀刻反应如果未结束，则SiF4气体被排出，检测到SiF的发光。另一方面，蚀刻反应如果结束，则SiF4气体不被排出，检测不到SiF的发光。因此，通过确认无SiF的发光，从而可以检测蚀刻的结束。
终点检测中，持续地监视SiF的发光，可以将发光强度成为零的时刻判定为终点。此时，可以从蚀刻处理的最初开始监视，也可以经过规定时间后开始监视。另外，预先把握蚀刻结束为止的时间，经过该时间后、或者经过该时间+α的时间后监视SiF的发光，确认无SiF的发光，也可以进行终点检测。在所监视的时刻检测到SiF的发光的情况下，例如可以实施延长蚀刻时间等对策。
本实施例中，也与第1实施方式同样地，优选的是，作为发光分析时使用的载气，使用Ar气体以体积％计超过87％者，使测定发光的环境为Ar气体以体积％计超过87％的Ar气体气氛。更优选仅为Ar气体(100％Ar)。
＜处理系统＞
接着，对用于实施实施方式的基板处理方法的处理系统的一例进行说明。
图11为示出这样的处理系统的一例的构成简图。该处理系统1是对形成有SiO2膜的晶圆W实施上述第1实施方式或第2实施方式的基板处理方法的系统。
处理系统1具备：搬入搬出部2；2个加载互锁室(L/L)3；2个PHT装置4；2个COR装置5；和，控制部6。
搬入搬出部2用于搬入搬出晶圆W。搬入搬出部2具有：在内部设有输送晶圆W的第1晶圆输送机构11的输送室(L/M)12。第1晶圆输送机构11具有大致水平地保持晶圆W的2个输送臂11a、11b。在输送室12的长度方向的侧部设有载置台13，在该载置台13上，可以连接例如3个排列多张晶圆W且能收纳的载体C。另外，与输送室12相邻地设置有使晶圆W旋转而以光学的方式求出偏心量，进行对位的定位器14。
搬入搬出部2中，晶圆W由输送臂11a、11b保持，通过第1晶圆输送机构11的驱动，在大致水平面内进行直行移动、且升降，从而被输送至期望的位置。然后，相对于载置台13上的载体C、定位器14、加载互锁室3，输送臂11a、11b分别进退，从而进行搬入搬出。
2个加载互锁室(L/L)3与搬入搬出部2相邻地设置。各加载互锁室3在其与输送室12之间分别夹设有闸阀16的状态下，分别连接于输送室12。在各加载互锁室3内，设有输送晶圆W的第2晶圆输送机构17。另外，加载互锁室3以能抽真空直至规定的真空度的方式构成。
第2晶圆输送机构17具有多关节臂结构，具有大致水平地保持晶圆W的拾取器。该第2晶圆输送机构17中，在缩短了多关节臂的状态下，拾取器位于加载互锁室3内。然后，通过使多关节臂伸长，从而拾取器到达PHT装置4，进一步伸长，从而能到达COR装置5。因此，可以将晶圆W在加载互锁室3、PHT装置4、和COR装置5之间进行输送。
在输送室12与加载互锁室(L/L)3之间设有闸阀16。另外，在加载互锁室(L/L)3与PHT装置4之间设有闸阀22。进而，在PHT装置4与COR装置5之间设有闸阀54。
控制部6由计算机构成，具有：具备CPU的主控制部、输入装置(键盘、鼠标等)、输出装置(打印机等)、显示装置(显示器等)、存储装置(存储介质)。主控制部用于控制处理系统1的各构成部的动作。基于主控制部的各构成部的控制通过在内置于存储装置的存储介质(硬盘、光盘、半导体存储器等)中所存储的控制程序即处理制程而执行。
＜COR装置＞
接着，对COR装置5进行说明。
图12为示出COR装置的剖视图。如图12所示那样，COR装置5具备密闭结构的腔室40，在腔室40的内部设有以使晶圆W为大致水平的状态载置的载置台42。另外，COR装置5具备：向腔室40供给蚀刻气体的气体供给机构43；将腔室40内排气的排气机构44；和，发光监视单元45。
腔室40由腔室主体51和盖部52构成。腔室主体51具有大致圆筒形状的侧壁部51a和底部51b，上部成为开口，该开口被盖部52所闭锁。侧壁部51a与盖部52被密封构件(未作图示)所密闭，可以确保腔室40内的气密性。在盖部52的顶壁，从上方向腔室40内插入第1气体导入喷嘴61和第2气体导入喷嘴62。
在侧壁部51a，设有在与PHT装置4的腔室之间搬入搬出晶圆W的搬入搬出口53，该搬入搬出口53能由闸阀54开关。
在腔室40的侧壁，分别设有高压用和低压用这2个电容压力计86a、86b使其插入至腔室40内作为用于测量腔室40内的压力的压力计。
载置台42俯视呈大致圆形，固定于腔室40的底部51b。在载置台42的内部设有用于调节载置台42的温度的温度调节器55。温度调节器55例如具备温度调节用介质(例如水等)循环的管路，通过与在这样的管路内流动的温度调节用介质进行热交换，从而可以调节载置台42的温度，可以进行载置台42上的晶圆W的温度控制。另外，根据温度，温度调节器55也可以为加热器。在载置于载置台42的晶圆W的附近设有用于检测晶圆W的温度的温度传感器(未作图示)，根据温度传感器的检测值，可以调整温度调节器55的温度调节用介质的流量等，可以进行温度控制。
气体供给部43具有：与上述第1气体导入喷嘴61和第2气体导入喷嘴62连接的、第1气体供给配管71和第2气体供给配管72，进而具有与这些第1气体供给配管71和第2气体供给配管72分别连接的HF气体供给源73和NH3气体供给源74。另外，第1气体供给配管71与第3气体供给配管75连接，第2气体供给配管72与第4气体供给配管76连接。这些第3气体供给配管75和第4气体供给配管76分别与Ar气体供给源77和N2气体供给源78连接。在第1～第4气体供给配管71、72、75、76上设有用于进行流路的开关动作和流量控制的流量控制器部79。流量控制部79例如由开关阀和质量流量控制器构成。
而且，HF气体和Ar气体经由第1气体供给配管71、第1气体导入喷嘴61向腔室40内供给，NH3气体和N2气体经由第2气体供给配管72和第2气体导入喷嘴62向腔室40内排出。
上述气体中HF气体和NH3气体为反应气体，Ar气体和N2气体作为稀释气体(载气)或吹扫气体发挥功能。
需要说明的是，在腔室40的上部设有喷淋板，可以借助喷淋板以喷淋状供给气体。
排气机构44具有跟形成于腔室40的底部51b的排气口81连接的排气配管82。排气部44进而具有：设置于排气配管82的、用于控制腔室40内的压力的自动压力控制阀(APC)83和用于排气腔室40内的真空泵84。
发光监视单元45具有：容器91、ICP天线92、高频电源93和发光分析器94。容器91跟设置于腔室40的侧壁部51a的下部的装入口90连通，将Ar气体作为载气气体，将腔室40内的废气导入至容器91。对ICP天线92从高频电源93施加高频电力，在容器91内生成电感耦合等离子体P。发光分析器94借助观测窗95与容器91连通，测量容器91内的电感耦合等离子体P的发光。发光监视单元45中，发光分析器94测量等离子体的发光光谱中的SiF的波长(440nm)的光谱强度，检测AFS的分解反应的终点。发光监视单元45用于通过COR装置5进行AFS的分解处理的情况。
如此构成的COR装置5中，将晶圆W搬入至腔室40内，载置于载置台42开始处理。COR装置5中，可以如第1实施方式那样，进行COR处理和AFS的去除处理这两者，也可以如第2实施方式那样，仅进行COR处理，在PHT装置4中进行AFS的去除处理。
进行COR处理和AFS的去除处理这两者的情况下，使腔室40内的压力优选为2.666～399.9Pa(20～3000mTorr)的范围，通过载置台42的温度调节器55，使晶圆W优选为20～130℃。
然后，通过气体供给机构43，将HF气体和NH3气体分别以被Ar气体和N2气体稀释的状态向腔室40内供给，进行COR处理。此时的气体流量优选如下：HF气体流量：10～2000sccm、NH3气体流量：10～2000sccm、Ar气体流量：10～2000sccm、N2气体流量：10～2000sccm。
由此，HF气体和NH3气体吸附于晶圆W，它们与晶圆W表面的SiO2膜反应，生成AFS。
AFS的去除在COR处理后通过使排气机构44的真空泵84形成抽取状态进行抽真空而进行。此时的时间根据AFS的吸附量而预先设定。此时，可以边以压力：666.5Pa(5000mTorr)以下、Ar气体或N2气体流量：2000sccm以下进行吹扫边去除。AFS去除时的基板温度可以在与COR处理的温度相同地进行，进而，也可以在100～300℃的范围进行升温，在更高的温度下进行。
接着，经过规定时间后，利用发光监视单元45检测SiF的发光，从而进行AFS的分解反应的终点检测。此时，对腔室40用Ar气体进行吹扫，在压力稳定了的时刻开始测定。测定时，将Ar气体作为载体气体，将排气导入至容器91，生成在容器91内生成的电感耦合等离子体，在使测定环境为Ar气体气氛的状态下，利用发光分析器94监视被激发而生成的SiF的发光。通过确认无SiF的发光，从而检测终点。
需要说明的是，如上述，COR处理、AFS去除处理、终点检测可以重复多次。上述情况下，终点检测可以不在全部时刻进行，可以在任意时刻进行。
另外，AFS去除处理中，在抽真空后，进行腔室40的吹扫处理，之后可以进行终点检测。用Ar气体进行吹扫处理的情况下，可以在吹扫处理刚刚结束后紧接着进行终点检测。COR处理、AFS去除处理、吹扫处理、终点检测可以重复多次。上述情况下，终点检测可以不在全部时刻进行，可以在任意时刻进行。
需要说明的是，在PHT装置4中进行AFS去除处理的情况下，COR装置5中也可以不设置发光监视单元45。
＜PHT装置＞
接着，对PHT装置4进行说明。
图13为示出PHT装置4的剖视图。如图13所示那样，具备密闭结构的腔室20，在腔室20的内部设有以使晶圆W大致水平的状态载置的载置台21。另外，PHT装置4具备：向腔室20供给吹扫气体的气体供给机构23；将腔室20内排气的排气机构24；和，上述构成的发光监视单元45。
在腔室20的加载互锁室3一侧，设有在与加载互锁室3之间输送晶圆的搬入搬出口20a，该搬入搬出口20a可以由闸阀22开关。另外，在腔室20的蚀刻装置5一侧设有在与蚀刻装置5之间输送晶圆W的搬入搬出口20b，该搬入搬出口20b可以由闸阀54开关。
载置台21俯视呈大致圆形，固定于腔室20的底部。在载置台21的内部埋设有加热器25，通过该加热器25将晶圆W加热。
气体供给机构23具有Ar气体供给源26和N2气体供给源27。Ar气体供给源26与配管28连接，N2气体供给源27与配管29连接。这些配管28和29在跟腔室20连接的合流配管30中被合流，Ar气体和N2气体向腔室20内供给。在配管28和29上设有用于进行流路的开关动作和流量控制的流量控制器部31。流量控制部31例如由开关阀和质量流量控制器构成。
排气机构24具有跟形成于腔室20的底部的排气口35连接的排气配管32。排气机构24进而具有：设于排气配管32的、用于控制腔室20内的压力的自动压力控制阀(APC)33和用于排气腔室20内的真空泵34。
发光监视单元45与设置于腔室20的侧壁部的下部的装入口36连通，具有与设于COR装置5的构成同样的构成。
如此构成的PHT装置4中，将在COR装置5中进行COR处理后的晶圆W搬入腔室20内，载置于载置台21，进行AFS的去除处理。
此时，使腔室20内的压力为1.333～666.6Pa(10～5000mTorr)，使基板的加热温度为100～300℃，边使AFS分解边供给吹扫气体，将分解气体从PHT装置的腔室排出。
然后，利用发光监视单元45检测SiF的发光，从而进行AFS的分解反应的终点检测。此时，对腔室20用Ar气体进行吹扫，在压力稳定了的时刻开始测定。测定时，将Ar气体作为载气，将排气导入至容器91，使测定环境为Ar气体气氛，生成在容器91内生成的电感耦合等离子体，监视被激发而生成的SiF的发光。通过确认无SiF的发光，从而检测终点。
终点检测中，持续地监视SiF的发光，可以将发光强度成为零的时刻判定为终点。此时，可以从基于PHT装置4的加热处理的最初开始监视，也可以在经过规定时间后开始监视。另外，在经过预先设定的时间后监视SiF的发光，确认无SiF的发光，也可以进行终点检测。
不进行用于终点检测的SiF的发光监视时，PHT装置4的吹扫气体可以为N2气体。
在COR装置5中进行AFS的去除处理的情况下，在PHT装置4中，进行处理后的残渣去除。上述情况下，PHT装置4中无需发光监视单元45。
需要说明的是，实施第3实施方式的情况下，例如可以使用如下处理系统：其将COR装置5替换为具有供给HF气体和F2气体作为含氟气体的气体供给机构的蚀刻装置。上述情况下，无需分解反应产物，因此，PHT装置4作为残渣去除用而使用。
＜其他应用＞
以上，对实施方式进行了说明，但此次公开的实施方式在全部方面为示例，应认为没有限制。上述实施方式只要不脱离所附的权利要求书和其主旨就可以以各种方式进行省略、置换、变更。
例如，上述实施方式的装置只不过是示例，可以使用各种构成的装置。另外，示出了使用半导体晶圆作为被处理基板的情况，但不限定于半导体晶圆，也可以为以LCD(液晶显示器)用基板为代表的FPD(平板显示器)基板、陶瓷基板等其他基板。进而，上述实施方式中，示例了通过监视SiF而进行终点检测的情况，但不限定于此。

Claims (19)

1.一种发光监视方法，其为在产生SiF4气体的反应中，监视SiF的发光的发光监视方法，所述方法具备如下工序：
将所述反应的包含SiF4气体的废气与仅为Ar气体的载气一起导入至发光监视单元的工序；和，
在使所述发光监视单元的测定环境为Ar气体气氛的状态下，监视SiF的发光的工序。
2.根据权利要求1所述的发光监视方法，其中，所述产生SiF4气体的反应为生成于基板表面的氟硅酸铵的分解反应。
3.根据权利要求2所述的发光监视方法，其中，所述氟硅酸铵为对基板所具有的硅系氧化膜用含氟气体进行蚀刻时产生的反应产物。
4.根据权利要求3所述的发光监视方法，其中，所述含氟气体为HF气体和NH3气体。
5.根据权利要求1所述的发光监视方法，其中，所述产生SiF4气体的反应为对含硅膜用含氟气体进行蚀刻时的蚀刻反应。
6.根据权利要求5所述的发光监视方法，其中，所述蚀刻反应为对硅膜用HF气体和F2气体进行蚀刻时的蚀刻反应。
7.根据权利要求1~权利要求6中任一项所述的发光监视方法，其中，所述Ar气体气氛为Ar气体以体积%计超过87%的气氛。
8.根据权利要求1~权利要求6中任一项所述的发光监视方法，其中，所述发光监视单元如下：通过等离子体激发SiF4气体产生SiF并监视SiF的发光。
9.根据权利要求1~权利要求6中任一项所述的发光监视方法，其中，所述监视SiF的发光的工序中，将检测到SiF的发光为阈值以下时判定为所述反应的终点。
10.根据权利要求9所述的发光监视方法，其中，预先把握直至所述反应的终点的时间，经过该时间后监视SiF的发光。
11.根据权利要求9所述的发光监视方法，其中，持续地监视所述SiF的发光，在发光强度成为阈值以下的时刻判定为所述反应的终点。
12.一种基板处理方法，其具备如下工序：
对基板所具有的含硅物质用含氟气体进行蚀刻，使分解而排出SiF4气体的反应产物在所述基板上生成的工序；
使所述反应产物进行分解的工序；和，
使所述反应产物进行分解的工序中，监视SiF的发光的工序，
所述监视SiF的发光的工序具备如下工序：
将所述分解的反应的包含SiF4气体的废气与仅为Ar气体的载气一起导入至发光监视单元的工序；和，
在使所述发光监视单元的测定环境为Ar气体气氛的状态下，监视SiF的发光的工序，
所述监视SiF的发光的工序中，将检测到SiF的发光为阈值以下时判定为所述反应的终点。
13.根据权利要求12所述的基板处理方法，其中，所述含硅物质为硅系氧化膜，所述含氟气体为HF气体和NH3气体，所述反应产物为氟硅酸铵。
14.根据权利要求12或权利要求13所述的基板处理方法，其中，生成所述反应产物的工序和使所述反应产物进行分解的工序在相同的装置的腔室内进行，使所述反应产物进行分解的工序通过抽真空而进行，
将所述包含SiF4气体的废气与Ar气体一起导入至发光监视单元的工序如下进行：所述抽真空后，对所述腔室内用Ar气体进行吹扫，将来自所述腔室的废气导入至所述发光监视单元。
15.根据权利要求14所述的基板处理方法，其中，重复进行生成所述反应产物的工序和使所述反应产物进行分解的工序，在使所述反应产物进行分解的工序结束后的任意时刻进行检测所述终点的工序。
16.根据权利要求14所述的基板处理方法，其中，在使所述反应产物进行分解的工序后且检测所述终点的工序前，还具备：对所述腔室内进行吹扫的工序。
17.根据权利要求16所述的基板处理方法，其中，重复进行生成所述反应产物的工序、使所述反应产物进行分解的工序和吹扫所述腔室内的工序，在吹扫所述腔室内的工序结束后的任意时刻进行检测所述终点的工序。
18.根据权利要求12或权利要求13所述的基板处理方法，其中，生成所述反应产物的工序在反应装置的腔室内进行，使所述反应产物进行分解的工序通过在不同于所述反应装置而设置的加热装置中加热所述基板而进行，
将检测所述终点的工序的、所述分解的反应的包含SiF4气体的废气与Ar气体一起导入至发光监视单元的工序如下进行：将所述加热装置的腔室的废气导入至所述发光监视单元。
19.一种基板处理装置，其具备：
腔室，其收纳有基板；
载置台，其在所述腔室内载置具有含硅物质的基板；
温度调节部，其用于调节所述载置台上的基板的温度；
气体供给部，其用于供给作为蚀刻气体的含氟气体和Ar气体；
排气部，其用于使所述腔室内排气；和，
发光监视单元，其用于监视从所述腔室排出的包含SiF4气体的废气的发光，
所述发光监视单元具备：容器，其用于导入所述包含SiF4气体的废气；等离子体生成机构，其在所述容器内生成等离子体；和，发光分析器，其用于测量所述等离子体的发光，
用所述发光监视单元监视发光时，从所述气体供给部向所述腔室内供给Ar气体，在所述腔室内经吹扫的状态下，将反应的包含SiF4气体的废气与仅为Ar气体的载气一起导入至所述容器内，在测定环境为Ar气体气氛的状态下，通过所述发光分析器监视SiF的发光，所述反应是对基板所具有的含硅物质用含氟气体进行蚀刻，使分解而排出SiF4气体的反应。
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