CN110412063A - 球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，利用激光直接成型方法制备双相钛合金样品，加工样品成圆柱状，将样品两端加持电极并通过不同参数的脉冲电流冲击处理样品；将样品沿中线切割开并处理切割面得到可用于金相观察的样品；利用扫描电镜在高倍下观察不同参数的脉冲电流冲击处理后的双相钛合金α析出相形貌变化并进行表征分析；针对双相钛合金α析出相形貌，将双相钛合金α析出相等效为椭圆，提取等效椭圆的尺寸参数，计算双相钛合金α析出相尖端的曲率半径变化，根据曲率半径变化分析球化效果，从而得到实验结论。该方法通过调节脉冲电流冲击参数来快速调控α析出相的曲率半径实现球化并且能通过观察验证改变效果。

Description

球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法
技术领域
本发明属于钛合金材料领域，具体涉及一种球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法。
背景技术
钛合金已在航空航天领域有着重大需求，主要由于其六方密排结构的α-钛和体心立方β-钛组成的两相微观结构的互相影响，可以实现其微观组织的宽范围调控，从而获得高性能和宽范围可调的机械性能。目前，随着增材制造技术的发展及其制造优势，研究人员对钛合金的增材制造也开展了较多研究。激光直接成型技术是将定量的金属粉末层沉积在金属基板上并同时通过高能激光束熔化，得到一层具有固定形状的金属材料，依次循环重复，可以逐层生成具有一定高度和形状的金属零部件。虽然激光直接成型钛合金研究较多，但是双相钛合金在制造过程中的参数优化以及微结构调控方面的研究还需要继续深入和系统研究，主要因为钛合金的激光直接成型过程中，容易发生相变，且不同的温度范围，相变后的微结构也不同，且微结构直接影响最后生成组件的力学性能。因此，微结构调控已成为双相钛合金激光直接成型制造过程必须要面临的关键问题。
在微结构调控方面，双相钛合金的相结构主要包含α相和β相，其中α相(密排六方结构)主要贡献钛合金强度，β相(体心立方结构)主要贡献钛合金的塑性，不同含量和形貌的α相和β相直接影响双相钛合金的力学性能。因此，对双相钛合金中α相组织形貌的调控对其力学性能影响至关重要。
目前激光直接成型双相钛合金的α相组织形貌调控主要依靠后续热处理工艺来实现，但热处理需要高温、长时间的保温过程，能耗高，能量实际利用效率低，且很难对α相形貌的逐渐变化进行调控，此外，热处理炉膛温度均匀，可对整个样品实现热处理，也很容易引起β相的变化。因此，利用新处理方法或工艺来调控激光直接成型双相钛合金α析出相的球化，对改善其力学性能具有重要理论和实际指导意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，该方法能通过调节脉冲电流冲击参数来快速调控α析出相的曲率半径实现球化目的，并且能够通过观察验证改变效果，耗时低、效率高，室温下即可操作。
本发明所采用的技术方案是：
一种球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，包括步骤：
S1、利用激光直接成型方法制备双相钛合金样品，加工样品成圆柱状，将样品两端加持电极并通过不同参数的脉冲电流冲击处理样品；
S2、将样品沿中线切割开并处理切割面得到可用于金相观察的样品；
S3、利用扫描电镜在高倍下观察不同参数的脉冲电流冲击处理后的双相钛合金α析出相形貌变化并进行表征分析；
S4、针对双相钛合金α析出相形貌，将双相钛合金α析出相等效为椭圆，提取等效椭圆的尺寸参数，计算双相钛合金α析出相尖端的曲率半径变化，根据曲率半径变化分析球化效果，从而得到实验结论。
在步骤S1中，采用钛合金圆形粉末原料，利用激光直接成型制造得到立方体状的钛合金，再将立方体样品利用线切割加工成两端面平整的圆柱状样品。
在步骤S1中，进行脉冲电流冲击处理前，去除样品表面氧化层，脉冲电流冲击处理时，脉冲电流冲击处理参数包括电流大小和冲击时间，脉冲电流冲击处理后，待样品冷却，再去除样品表面氧化层。
在步骤S2中，样品沿中线切割后，对切割面依次进行热镶嵌、表面砂纸水磨、表面抛光液抛光、酒精超声清洗和表面腐蚀得到可用于金相观察的样品。
进一步地，表面腐蚀时采用HF、HNO3和H2O的混合溶液进行。
在步骤S4中，提取等效椭圆的长轴和短轴值，计算长轴方向椭圆尖端处的曲率半径b2/a，曲率半径越接近1，球化越显著。
本发明的有益效果是：
该方法能通过调节脉冲电流冲击参数来快速调控α析出相的曲率半径实现球化目的，并且能够通过观察验证改变效果，耗时低、效率高，室温下即可操作。
附图说明
图1是发明实施例中不同脉冲电流冲击时间下激光直接成型β钛合金中α析出相的形貌高倍SEM(扫描电镜)图，其中(a)为未处理、(b)处理时间0.02s、(c)处理时间0.03s。
图2标出了图1中的α析出相，其中用白色虚线标出的椭圆代表等效的α析出相。
图3是图1中α析出相的两尖端曲率半径随其短径比的变化。
图4是不同脉冲电流冲击时间下激光直接成型β钛合金中α析出相的球化过程示意图，其中，其中(a)为未处理、(b)处理时间0.02s、(c)处理时间0.03s。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
以钛合金为例，进行球化处理α析出相的实验，包括步骤：
S1、采用Ti55531钛合金圆形粉末原料，利用激光直接成型制造得到立方体状的钛合金，再将立方体样品利用线切割加工成两端面平整的圆柱状样品，样品直径4.5mm、高度10mm，将样品两端加持电极并通过不同参数的脉冲电流冲击处理样品：进行脉冲电流冲击处理前，通过砂纸打磨去除样品表面氧化层，脉冲电流冲击处理时，脉冲电流冲击处理参数包括电流大小和冲击时间，所用脉冲电流为70A，脉冲电流冲击时间分别为未处理、0.02s和0.03s，脉冲电流冲击处理后，待样品冷却，再(通过砂纸打磨)去除样品表面氧化层。
S2、将样品沿中线切割开，对切割面依次进行热镶嵌、表面砂纸水磨、表面抛光液抛光、酒精超声清洗和表面腐蚀(采用HF、HNO3和H2O的混合溶液)得到可用于金相观察的样品。
S3、利用扫描电镜在高倍下观察不同参数的脉冲电流冲击处理后的双相钛合金α析出相形貌变化并进行表征分析：如图1所示，可知，脉冲电流冲击处理前，α析出相为长径比较大的针状(如图1(a))，脉冲电流冲击处理后，α析出相由针状逐渐变为圆棒状，两尖端开始球化(如图1(b))，且当脉冲电流冲击时间为0.03s时，大尺寸α析出相两尖端圆弧状明显，球化现象显著，小尺寸α析出相部分球化(如图1(c))，其主要原因是脉冲电流冲击作用在极短时间内形成的能量集中导致针状α析出相两端出现元素扩散而发生局部相变，其中包含脉冲电流引起的热效应和非热效应，热效应方面，针状α尖端瞬时达到相变点，熔融并冷却，导致局部相变，促进α析出相球化现象；非热效应方面，针状α尖端和边缘的超大电流引起的“电子风力”和“绕流效应”可加快原子扩散速率，促进局部相变，表现出α析出相球化现象，主要原因是α和β相的电导率和热导率的不同，导致在短时间高电流的作用下出现差异而引起。
S4、针对双相钛合金α析出相形貌，将双相钛合金α析出相等效为椭圆，提取等效椭圆的长轴和短轴值，计算长轴方向椭圆尖端处的曲率半径b2/a，曲率半径越接近1，球化越显著，根据曲率半径变化分析球化效果，从而得到实验结论：等效以后标出的α析出相如图2所示，从等效图可以直接观察到α析出相尖端由针状向圆弧状转变，出现球化现象。统计图2得到的所有等效椭圆的长轴和短轴，并计算α析出相尖端的曲率半径(ρ＝b2/a)变化，结果如图3所示，从图3可知，脉冲电流冲击处理前，α析出相尖端的曲率半径范围在0.01～0.07之间，脉冲电流冲击处理0.02s以后，α析出相尖端的曲率半径范围变为0.03～0.14之间，有增大的趋势，当脉冲电流作用时间为0.03s时，α析出相尖端的曲率半径范围再次增大，为0.10～0.43之间，虽然上述曲率半径值有小部分重叠，但统计计算结果显著表明脉冲电流冲击处理可以在极短的时间内改变α析出相尖端的曲率半径，且随着脉冲电流的增加，曲率半径逐渐增大，α析出相的球化现象更加明显，此外，图3的横坐标表示α析出相等效椭圆的短径比变化(b/a)，从其变化可知，脉冲电流冲击处理0.03s后，部分α析出相的短径比接近1，极个别等于1，也说明随着脉冲电流冲击处理时间的增加，球化现象显著，部分小尺寸α相已经完全球化。
激光直接成型钛合金α析出相球化程度随脉冲电流冲击处理变化的示意图如图4所示，脉冲电流冲击处理前，α析出相为长径比较大的针状(如图4(a))；脉冲电流冲击处理0.02s后，部分针状α析出相的尖端球化，出现圆弧状，曲率半径增大(如图4(b))；随着脉冲电流冲击处理时间的进一步增加，当时间为0.03s时，α析出相尖端曲率半径进一步增大，且大部分α析出相球化显著，极少数小尺寸的α析出相完全球化(如图4(c))。随着脉冲电流冲击时间的增加，α析出相球化趋势显著，其主要是因为脉冲电流冲击处理的热效应和非热效应共同作用所致。上述实施例说明，该方法能通过调节脉冲电流冲击参数来快速调控α析出相的曲率半径实现球化目的，并且能够通过观察验证改变效果，耗时低、效率高，室温下即可操作。
本方法还适用于其它激光直接成型双相钛合金α析出相球化处理，其方法与上述实例相同，效果也相同，在此不逐一列举。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，其特征在于：包括步骤，
S1、利用激光直接成型方法制备双相钛合金样品，加工样品成圆柱状，将样品两端加持电极并通过不同参数的脉冲电流冲击处理样品；
S2、将样品沿中线切割开并处理切割面得到可用于金相观察的样品；
S3、利用扫描电镜在高倍下观察不同参数的脉冲电流冲击处理后的双相钛合金α析出相形貌变化并进行表征分析；
S4、针对双相钛合金α析出相形貌，将双相钛合金α析出相等效为椭圆，提取等效椭圆的尺寸参数，计算双相钛合金α析出相尖端的曲率半径变化，根据曲率半径变化分析球化效果，从而得到实验结论。
2.如权利要求1所述的球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，其特征在于：在步骤S1中，采用钛合金圆形粉末原料，利用激光直接成型制造得到立方体状的钛合金，再将立方体样品利用线切割加工成两端面平整的圆柱状样品。
3.如权利要求1所述的球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，其特征在于：在步骤S1中，进行脉冲电流冲击处理前，去除样品表面氧化层，脉冲电流冲击处理时，脉冲电流冲击处理参数包括电流大小和冲击时间，脉冲电流冲击处理后，待样品冷却，再去除样品表面氧化层。
4.如权利要求1所述的球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，其特征在于：在步骤S2中，样品沿中线切割后，对切割面依次进行热镶嵌、表面砂纸水磨、表面抛光液抛光、酒精超声清洗和表面腐蚀得到可用于金相观察的样品。
5.如权利要求4所述的球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，其特征在于：表面腐蚀时采用HF、HNO3和H2O的混合溶液进行。
6.如权利要求1所述的球化处理激光直接成型双相钛合金α析出相的实验方法，其特征在于：在步骤S4中，提取等效椭圆的长轴和短轴值，计算长轴方向椭圆尖端处的曲率半径b2/a，曲率半径越接近1，球化越显著。
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