CN107740148A - 一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法 - Google Patents

一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，该方法是以金属铜为基体，将激光刻蚀、电刷镀和热处理相结合，在不经化学试剂修饰下能快速制备出仿生超疏水表面。首先将铜片经过预先处理，在砂纸上打磨后进行机械抛光达到镜面效果，以除去表面油污及油脂并使表面整洁；然后将预处理好的铜片在光纤激光器下进行纹理刻蚀；再经电刷镀处理；最后放在393K的加热炉中进行低温热处理。经过以上处理便可得到具有三级分级结构的超疏水表面。所制超疏水表面结构与荷叶表面结构十分相似，具有良好的自清洁性能和稳定性。本发明制备方法比较经济，简单，快速和易于控制，为商业应用提供了可能，具有广阔的应用前景。

Description

一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，特别涉及一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法。
背景技术
在大自然中，很多植物和动物表现出特殊的表面润湿性，如：莲花叶、稻叶、玫瑰花瓣、鲨鱼皮、水黾腿等具有特殊的润湿作用。研究和模拟这些物种使得我们在日常生活和工业领域能够获得具有很多应用的超疏水表面，例如自洁，防冰，油/水分离，防腐等。因此，超疏水性已经成为研究人员越来越受欢迎的领域，研究人员已经开发了很多新的方法，如电沉积法，溶胶-凝胶法，溶液浸渍法等，以获得这种优良的性能。
众所周知，表面微观结构具有一定的粗糙度和表面具有较低的表面能是实现超疏水的两个基本条件。所以，许多研究人员通过在金属表面上构造粗糙度然后进行化学修饰来获得超疏水表面。
然而，化学改性的金属表面可能会影响金属本征性质，如硬度和导电性。此外，化学处理的表面的疏水性随时间而劣化，这给人造超疏水表面老化和衰变带来重大问题。因此，在金属表面不经化学改性的情况下制备超疏水表面是有趣且具有挑战性的。虽然有极少研究者能够在金属表面制备出未加修饰的超疏水表面，然而他们需要将制备出的材料放置一个月之久甚至更长才能达到超疏水的效果，这大大降低了制备效率，影响了研究进展。所以，目前亟需寻找到一种在金属表面能快速制备超疏水的方法。
发明内容
针对现有技术和方法中存在的问题，本发明提供了一种经济，简单，快速和易于控制的方法来制备超疏水表面，即一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法。
本发明通过如下技术方案实现：
该制备方法是以金属铜为基体，将激光刻蚀、电刷镀和热处理相结合，在不经化学试剂修饰的情况下能快速制备出仿生超疏水表面，具体包括以下步骤：
1、铜片预处理
首先，将尺寸为120×320×2mm3的纯铜片依次用500目，1500目，3000目的砂纸打磨，然后在抛光机上先后用2.5W，0.5W的抛光膏进行机械抛光20分钟，直到达到镜面效果，以使得表面光整和除去氧化层，然后用去离子水冲洗，用丙酮超声清洗10-20min，最后用纯氮气流吹干。
2、激光刻蚀
将预处理好的铜片在光纤激光器下进行纹理刻蚀(步长为50um，70um和90um)，选择方格结构以尽可能地减少各向异性的影响。将激光刻蚀过的样品浸入乙醇中，用超声清洗机清洗10-20min去除网格结构内隐藏的铜锈，然后用纯氮气流吹干。
3、电刷镀处理
将步骤2制备的铜片放在镀槽上，1Cr18Ni9Ti不锈钢用医用棉包裹作为阳极，铜片固定在支架上作为阴极，在流动的镀液中通过阳极刷在阴极表面做螺旋运动进行电刷镀处理，将铜片表面镀上一层三级分级结构的纳米晶铜。
4、热处理
将步骤3制得的样品放在器皿中，器皿周围注入无水乙醇，然后放入加入炉中保温2-3小时，取出后空冷至室温，然后再放入加热炉中保温2-3小时，最后取出后空冷至室温便会得到超疏水的铜膜。
进一步地，步骤2光纤激光器输出的功率为0-20W，速度是小于7000mm/s。
进一步地，步骤3所述的镀液是配制质量浓度为300g/L的硫酸铜溶液作为镀液主要成分，并依次加入质量浓度分别为40g/L、5g/L和5g/L的硝酸铰、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，配成澄清透明的镀液。
进一步地，步骤3镀液的温度保持在303-323K。刷镀电压为2-6V。
进一步地，步骤4所述的保温温度为373-393K，空冷所需温度室温即可。
本发明中镀液配制过程中的反应机理如下：
CuSO4·5HO→Cu2++SO4 2-+5H2O (1)
NH4NO3→NH4 ++NO3 - (3)
本发明中热处理过程中的反应机理如下：
2Cu+O2＝2CuO (6)
12CuO+CH3CH2OH＝6Cu2O+2CO2+3H2O (7)
6Cu2O+CH3CH2OH＝12Cu+2CO2+3H2O (8)
与原有技术相比，本发明的优势在于：可在铜基体上快速得到一种无化学改性超疏水的纳米晶铜涂层。具体表现如下：
1、仿生三级分级结构
铜膜微观结构表现为荷叶的三级分级结构，即微米级乳突，亚微米级的球体，纳米级结构。三级分级结构的存在增加了气水界面分数，这是超疏水的必要条件。另外CuO和Cu2O的形成和氧气的吸附导致了涂层表面的超疏水。
2、步长的可控性
通过光纤激光器可以精准的控制步长，并且能够实现批量生产，虽然不同的步长之间会有略微的区别，但他们均能实现超疏水的效果，静态接触角最高为158±1°，动态接触角滞后皆小于10°。
3、快速批量制备成品
热处理工艺的加入，大大缩短了制备成品的时间，由之前的一个月甚至更长的时间可缩短至4个小时，这为商业应用提供了可能。
4、稳定性
涂层表面具有良好的自清洁性，并具有很好的稳定性。
附图说明
图1为纯铜表面激光刻蚀的相貌模拟俯视图；
图2为实施例1制备的不加修饰仿生铜基超疏水表面不同放大倍数的冷场发射扫描电镜图；
其中：a为200倍，b为2000倍；
图3为实施例2制备的不加修饰仿生铜基超疏水表面不同放大倍数的冷场发射扫描电镜图；
其中：a为200倍，b为2000倍；
图4为实施例3制备的不加修饰仿生铜基超疏水表面不同放大倍数的冷场发射扫描电镜图；
其中：a为200倍，b为2000倍；
图5为所制备的具有超疏水性能的铜膜表面所做的“纵向压缩和提拉水滴”实验截图；
其中：a至c为水滴的压缩过程，d至f为水滴的提拉过程，动态接触角滞后9°，所用液滴体积为4微升；
图6为实施例1所制备的具有超疏水性能的铜膜表面静态接触角测量图片，其接触角大小为156°。
图7为实施例2所制备的具有超疏水性能的铜膜表面静态接触角测量图片，其接触角大小为154°。
图8为实施例3所制备的具有超疏水性能的铜膜表面静态接触角测量图片，其接触角大小为155°。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，包括以下步骤：
1、铜片预处理
首先，将尺寸为120×320×2mm3的纯铜片依次用500目，1500目，3000目的砂纸打磨，然后在抛光机上先后用2.5W，0.5W的抛光膏进行机械抛光20分钟，直到达到镜面效果，以使得表面光整和除去氧化层，然后用去离子水冲洗，用丙酮超声清洗10min，最后用纯氮气流吹干。
2、激光刻蚀
将预处理好的铜片在光纤激光器下用16W功率、100mm/s的速度进行纹理刻蚀(步长为50um)，选择方格结构以尽可能地减少各向异性的影响。将激光刻蚀过的样品浸入乙醇中，用超声清洗机清洗10min去除网格结构内隐藏的铜锈，然后用纯氮气流吹干。
3、电刷镀处理
将步骤2制备的铜片放在镀槽上，1Cr18Ni9Ti不锈钢用医用棉包裹作为阳极，铜片固定在支架上作为阴极，在流动的镀液中通过阳极刷在阴极表面做螺旋运动进行电刷镀处理，将铜片表面镀上一层三级分级结构的纳米晶铜。
其中镀液是配制质量浓度为300g/L的硫酸铜溶液作为镀液主要成分，并依次加入质量浓度分别为40g/L、5g/L和5g/L的硝酸铰、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，配成澄清透明的镀液；镀液的温度保持在313K；刷镀电压为3V。
4、热处理
将步骤3制得的样品放在器皿中，器皿周围注入无水乙醇，然后放入加入炉中393K保温2小时，取出后空冷至室温，然后再放入加热炉中393K保温2小时，最后取出后空冷至室温便会得到超疏水的铜膜，测得静态接触角为156°。
实施例2
一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，包括以下步骤：
1、铜片预处理
首先，将尺寸为120×320×2mm3的纯铜片依次用500目，1500目，3000目的砂纸打磨，然后在抛光机上先后用2.5W，0.5W的抛光膏进行机械抛光20分钟，直到达到镜面效果，以使得表面光整和除去氧化层，然后用去离子水冲洗，用丙酮超声清洗10min，最后用纯氮气流吹干。
2、激光刻蚀
将预处理好的铜片在光纤激光器下用16W功率、100mm/s的速度进行纹理刻蚀(步长为70um)，选择方格结构以尽可能地减少各向异性的影响。将激光刻蚀过的样品浸入乙醇中，用超声清洗机清洗10min去除网格结构内隐藏的铜锈，然后用纯氮气流吹干。
3、电刷镀处理
将步骤2制备的铜片放在镀槽上，1Cr18Ni9Ti不锈钢用医用棉包裹作为阳极，铜片固定在支架上作为阴极，在流动的镀液中通过阳极刷在阴极表面做螺旋运动进行电刷镀处理，将铜片表面镀上一层三级分级结构的纳米晶铜。
其中镀液是配制质量浓度为300g/L的硫酸铜溶液作为镀液主要成分，并依次加入质量浓度分别为40g/L、5g/L和5g/L的硝酸铰、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，配成澄清透明的镀液；镀液的温度保持在313K；刷镀电压为3V。
4、热处理
将步骤3制得的样品放在器皿中，器皿周围注入无水乙醇，然后放入加入炉中393K保温2小时，取出后空冷至室温，然后再放入加热炉中393K保温2小时，最后取出后空冷至室温便会得到超疏水的铜膜，测得静态接触角为154°。
实施例3
一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，包括以下步骤：
1、铜片预处理
首先，将尺寸为120×320×2mm3的纯铜片依次用500目，1500目，3000目的砂纸打磨，然后在抛光机上先后用2.5W，0.5W的抛光膏进行机械抛光20分钟，直到达到镜面效果，以使得表面光整和除去氧化层，然后用去离子水冲洗，用丙酮超声清洗10min，最后用纯氮气流吹干。
2、激光刻蚀
将预处理好的铜片在光纤激光器下用16W功率、100mm/s的速度进行纹理刻蚀(步长为90um)，选择方格结构以尽可能地减少各向异性的影响。将激光刻蚀过的样品浸入乙醇中，用超声清洗机清洗10min去除网格结构内隐藏的铜锈，然后用纯氮气流吹干。
3、电刷镀处理
将步骤2制备的铜片放在镀槽上，1Cr18Ni9Ti不锈钢用医用棉包裹作为阳极，铜片固定在支架上作为阴极，在流动的镀液中通过阳极刷在阴极表面做螺旋运动进行电刷镀处理，将铜片表面镀上一层三级分级结构的纳米晶铜。
其中镀液是配制质量浓度为300g/L的硫酸铜溶液作为镀液主要成分，并依次加入质量浓度分别为40g/L、5g/L和5g/L的硝酸铰、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，配成澄清透明的镀液；镀液的温度保持在313K；刷镀电压为3V。
4、热处理
将步骤3制得的样品放在器皿中，器皿周围注入无水乙醇，然后放入加入炉中393K保温2小时，取出后空冷至室温，然后再放入加热炉中393K保温2小时，最后取出后空冷至室温便会得到超疏水的铜膜，测得静态接触角为155°。

Claims (5)

1.一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，其特正在于：
该制备方法是以金属铜为基体，将激光刻蚀、电刷镀和热处理相结合，在不经化学试剂修饰的情况下能快速制备出仿生超疏水表面，具体包括以下步骤：
步骤一，铜片预处理
首先，将尺寸为120×320×2mm3的纯铜片依次用500目，1500目，3000目的砂纸打磨，然后在抛光机上先后用2.5W，0.5W的抛光膏进行机械抛光达到镜面效果，以使得表面光整和除去氧化层，然后用去离子水冲洗，再用丙酮超声清洗10-20min，最后用纯氮气流吹干；
步骤二，激光刻蚀
将预处理好的铜片在光纤激光器下进行纹理刻蚀为步长为50um，70um和90um，选择方格结构以减少各向异性的影响，将激光刻蚀过的样品浸入乙醇中，用超声清洗机清洗10-20min去除网格结构内隐藏的铜锈，然后用纯氮气流吹干；
步骤三，电刷镀处理
将步骤二制备的铜片放在镀槽上，1Cr18Ni9Ti不锈钢用医用棉包裹作为阳极，铜片固定在支架上作为阴极，在流动的镀液中通过阳极刷在阴极表面做螺旋运动进行电刷镀处理，将铜片表面镀上一层三级分级结构的纳米晶铜；
步骤四，热处理
将步骤三制得的样品放在器皿中，器皿周围注入无水乙醇，然后放入加入炉中保温2-3小时，取出后空冷至室温，然后再放入加热炉中保温2-3小时，最后取出后空冷至室温便会得到超疏水的铜膜。
2.根据权利要求1所述的一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，其特征在于：
步骤二，所述的光纤激光器输出的功率可为0-20W，速度小于7000mm/s。
3.根据权利要求1所述的一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，其特征在于：
步骤三，所述的镀液是配制质量浓度为300g/L的硫酸铜溶液作为镀液主要成分，并依次加入质量浓度分别为40g/L、5g/L和5g/L的硝酸铰、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，配成澄清透明的镀液。
4.根据权利要求1所述的一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，其特征在于：
步骤三，所述的镀液的温度保持在303-323K，刷镀电压为2-6V。
5.根据权利要求1所述的一种在铜基表面不加修饰快速制备仿生超疏水表面的方法，其特征在于：
步骤四，所述的保温温度为373-393K，空冷所需温度室温。
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CN113210872B (zh) * 2021-05-24 2022-07-12 西南交通大学 一种利用飞秒激光快速制备钛合金仿生超疏水表面的方法

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