CN108654964A - 一种表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法 - Google Patents

一种表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，包括：铝表面清洗步骤，包括采用砂纸打磨铝片表面，再采用超声波清洗，然后采用干燥箱进行干燥；铝表面刻蚀步骤，包括将已完成表面清洗的铝片放入到氯化铜溶液中进行刻蚀，再对其进行超声波清洗并干燥；铝表面修饰步骤，包括将已完成表面刻蚀的铝片放入硬脂酸无水乙醇溶液中进行表面修饰，再经过干燥固化，得到表面性能稳定的超疏水铝表面。本发明提供了一种操作简单，成本低的制备表面性能稳定的超疏水铝表面的方法，通过本方法制备的表面性能稳定的超疏水铝表面的性能得到提升，其表面结构稳定性较好。

Description

一种表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，特别涉及一种通过化学刻蚀法制备结构稳定的超疏水铝表面的方法。
背景技术
铝及铝合金因具有良好的物理化学性能，在生活及工业领域得到广泛使用。但是普通的铝及铝合金表面呈亲水性；例如当水聚集在其表面时，水滴不容易滚落，在低温下，铝及铝合金表面容易发生结冰、结霜的现象，给人们的生活及工业应用带来诸多不便。近年来，仿生学的不断发展，使荷叶、稻叶等植物的自清洁现象进入科研人员的视野，针对材料超疏水表面的研究也愈加广泛和深入。有研究表明，在金属表面修饰出超疏水表面，可以使得水滴不会在金属表面聚集，并且在非常小的外力作用下便可以使水滴从超疏水的金属表面滚落。
通常用接触角θ来判断固体表面的亲疏水性(即润湿性)，当θ＝0°时，固体表面被完全浸润，具有超亲水性；当0°<θ<90°时，固体表面部分被浸润，具有亲水性；当90°<θ<150°时，固体表面不易被浸润，具有疏水性；当θ>150°时，固体表面的液体呈球状，完全不被浸润，具有超疏水性。
一般情况下，制备超疏水表面需要两个要素，一是需要构造粗糙结构，二是降低表面能。目前，制备超疏水表面的方法基本都是通过上述两点实现。主要方法包括：激光法、模板法、溶胶-凝胶法、阳极氧化法等。但是目前这些方法仍然存在不足；有的制备周期较长，有的耗资较多，有的制备过程相对繁琐。同时，上述方法制备出的超疏水表面时效性较差，一段时间后会失去其超疏水性能。
因此，如何解决上述周期长，耗资多，制备过程繁琐和稳定性差的问题，提供一种操作简单，成本低的制备表面性能稳定的超疏水铝表面的方法，成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，包括以下步骤：
a)铝表面清洗步骤，包括采用砂纸打磨铝片表面，再采用超声波清洗，然后采用干燥箱进行干燥；
b)铝表面刻蚀步骤，包括将步骤a)中得到的铝片放入到氯化铜溶液中进行刻蚀，再对其进行超声波清洗并干燥；
c)铝表面修饰步骤，包括将步骤b)中得到的铝片放入硬脂酸无水乙醇溶液中进行表面修饰，再经过干燥固化，得到表面性能稳定的超疏水铝表面。
可选的，所述铝片的纯度高于99％。
可选的，所述超声波清洗包括两个步骤：首先进行以无水乙醇作溶剂的超声波清洗，再进行以蒸馏水作溶剂的超声波清洗。
可选的，所述超声波清洗的温度为30-45℃，超声波功率为150W，清洗时间为8-15min。
可选的，所述步骤a)和步骤b)中，干燥箱干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-20min。
可选的，所述步骤a)中的砂纸打磨包括两个步骤：先使用3000目砂纸粗打磨，再使用7000目砂纸细打磨。
可选的，所述步骤b)中所述氯化铜溶液浓度在0.8-2.0mol/L范围内。
可选的，所述步骤b)中表面刻蚀时间为60-120s。
可选的，所述步骤c)中硬脂酸无水乙醇溶液的浓度为0.1-0.5mol/L，所述表面修饰反应温度为45-60℃，反应时间为1h；所述干燥固化温度为110℃，干燥固化时间为30min。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优点：
本发明的制备方法采用的试剂均为常见试剂，配制容易价格低廉；所需设备简单，仅需使用超声波清洗器、电子天平、干燥箱与水浴搅拌器等实验室常见设备。本发明方法简便易行，操作方便，在正常的室内温度湿度条件下反应即可进行，制备出的超疏水铝表面接触角较大，且超疏水表面结构稳定性能较好，接触角大小可维持较长时间不发生衰减。
附图说明
图1是本发明一实施例表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法的流程示意图；
图2是本发明一实施例表面性能稳定的超疏水铝表面水滴形态图；
图3是本发明一实施例表面性能稳定的超疏水铝表面微结构SEM图；
图4是本发明另一实施例表面性能稳定的超疏水铝表面微观结构SEM图；
图5是本发明另一实施例表面性能稳定的超疏水铝表面微观结构SEM图；
具体实施方式
由背景技术可知，制备超疏水铝表面的方法有待简化，成本有待降低，且制备的超疏水铝表面的疏水稳定性有待加强。
为了解决上述问题，本发明提供一种表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，能够采用简单的设备和简便的流程制备出表面性能稳定的超疏水铝表面。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1，图1示出了本发明表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法的流程示意图。具体地，包括以下基本步骤：
a)铝表面清洗步骤，包括采用砂纸打磨铝片表面，再采用超声波清洗，然后采用干燥箱进行干燥；
b)铝表面刻蚀步骤，包括将已完成表面清洗的铝片放入到氯化铜溶液中进行刻蚀，再对其进行超声波清洗并干燥；
c)铝表面修饰步骤，包括将已完成表面刻蚀的铝片放入硬脂酸无水乙醇溶液中进行表面修饰，再经过干燥固化，得到表面性能稳定的超疏水铝表面。
下面将结合附图对本发明做进一步说明。
参考图1，执行步骤a)，采用砂纸打磨铝片表面，再进行超声波清洗并干燥。
本发明中，所述砂纸打磨铝片分两个步骤，先采用3000目砂纸进行打磨，再采用7000目砂纸进行打磨。
本发明中，所述超声波清洗包括：先进行以无水乙醇作溶剂的超声波清洗，再进行以蒸馏水作溶剂的超声波清洗。所述超声波清洗的温度为30-45℃，超声波功率为150W，清洗时间为8-15min。
本发明中，所述干燥箱干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-20min。
参考图1，执行步骤b)，将已完成表面清洗的铝片放入到氯化铜溶液中进行刻蚀，再对其进行超声波清洗并干燥。
具体地，将经所述步骤a)处理得到的铝片放入0.5-2mol/L的氯化铜溶液中，在常温下刻蚀60-120s，得到具有粗糙表面结构的铝表面，再对其进行超声波清洗并干燥。氯化铜溶液的浓度对最终得到的铝表面的超疏水性能具有直接影响，浓度过低会导致刻蚀效果不明显，无法产生明显的微纳结构，继而降低最终制备出来的样品的疏水性能；浓度过高，则对产生的微纳结构二次刻蚀，破坏了该结构的稳定性。当氯化铜溶液浓度在0.5-1.2mol/L之间，随着其浓度增大，铝表面水滴接触角呈增长趋势；当氯化铜溶液浓度在1.2-1.6mol/L之间，随着其浓度增大，铝表面水滴接触角呈下降趋势，达到最小域值再缓慢上升,呈现轻微起伏状态；当氯化铜溶液浓度在1.6-2.0mol/L之间，随着其浓度增大，铝表面水滴接触角缓慢下降。
参考图1，执行步骤c)，将已完成表面刻蚀的铝片放入硬脂酸无水乙醇溶液中进行表面修饰，再经过干燥固化，得到表面性能稳定的超疏水铝表面。
具体地，将已完成表面刻蚀的铝片放入0.5mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液中，在45-60℃条件下进行表面修饰反应1h，再将铝片放置在110℃的干燥箱中固化30min，得到表面性能稳定的超疏水铝表面。干燥固化温度对形成均匀的修饰层具有一定影响。温度过低，硬脂酸无水乙醇溶液干燥过慢；温度过高，形成的修饰层不均匀。硬脂酸无水乙醇修饰干燥可以降低铝表面的表面能。
实验所得超疏水铝表面放置于空气中四个月左右，再次用接触角测量仪对样品进行测量，得到的结果显示，样品接触角大小没有下降，具有较好的稳定性，说明此方法能够制备出表面性能稳定的超疏水铝表面。
实施例1
1.将尺寸大小为20*20*2mm的铝片先后用3000目和7000目砂纸打磨；然后放入无水乙醇中进行超声波清洗，再放入蒸馏水中进行超声波清洗，超声波清洗温度为40℃，超声波功率为150W，清洗时间为10min；再采用90℃干燥箱干燥15min，以去除表面的氧化层；
2.将经过表面清洗的铝片放入0.8mol/L氯化铜溶液中，在常温下将铝片置于溶液中刻蚀60秒；然后放入无水乙醇中进行超声波清洗，再放入蒸馏水中进行超声波清洗，超声波清洗温度为40℃，超声波功率为150W，清洗时间为10min；再采用90℃干燥箱干燥15min；
3.将完成刻蚀的铝片放入0.5mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液中，在水浴55℃条件下修饰铝片1h，再在干燥箱中于110℃下干燥固化30分钟，得到性能稳定的超疏水铝表面。
参考图3，图3示出根据本发明实施例1所述制备方法得到的表面性能稳定的超疏水铝表面微观结构SEM图。如图3所示，铝表面形成了较规整的表面分层微观结构，晶格结构完全形成，这种凹坑和凸起的相对均匀的组合结构可以有效的截留住空气使铝表面具备较好的超疏水性能。
参考图2，图2示出根据本发明实施例1所述制备方法得到的表面性能稳定的超疏水铝表面水滴形态图。采用接触角测量仪对处理后的铝片进行滴水实验，测量静态水滴在铝片表面的接触角度，结果如图2所示，铝片表面水滴接触角为150°，所得铝片表面达到超疏水表面标准。经一段时间后再对其进行接触角测量，接触角保持不变，说明其表面性能稳定。
实施例2
1.将尺寸大小为20*20*2mm的铝片先后用3000目和7000目砂纸打磨；然后放入无水乙醇中进行超声波清洗，再放入蒸馏水中进行超声波清洗，超声波清洗温度为40℃，超声波功率为150W，清洗时间为10min；再采用90℃干燥箱干燥15min，以去除表面的氧化层；
2.将经过表面清洗的铝片放入1.4mol/L氯化铜溶液中，在常温下将铝片置于溶液中刻蚀90秒；然后放入无水乙醇中进行超声波清洗，再放入蒸馏水中进行超声波清洗，超声波清洗温度为40℃，超声波功率为150W，清洗时间为10min；再采用90℃干燥箱干燥15min；
3.将完成刻蚀的铝片放入0.5mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液中，在水浴55℃条件下修饰铝片1h，再在干燥箱中于110℃下干燥固化30分钟，得到性能稳定的超疏水铝表面。
参考图4，图4示出根据本发明实施例1所述制备方法得到的表面性能稳定的超疏水铝表面微观结构SEM图。如图4所示，铝表面形成了非常规整的表面分层微观结构，晶格结构完全形成，这种具有非常规整均匀的凹坑和凸起的表面具备极其良好的超疏水性能。
采用接触角测量仪对处理后的铝片进行滴水实验，测量静态水滴在铝片表面的接触角度，铝片表面水滴接触角为154°，所得铝片表面达到超疏水表面标准。
经一段时间后再对其进行接触角测量，接触角保持不变，说明其表面性能稳定。
实施例3
1.将尺寸大小为20*20*2mm的铝片先后用3000目和7000目砂纸打磨；然后放入无水乙醇中进行超声波清洗，再放入蒸馏水中进行超声波清洗，超声波清洗温度为40℃，超声波功率为150W，清洗时间为10min；再采用90℃干燥箱干燥15min，以去除表面的氧化层；
2.将经过表面清洗的铝片放入2mol/L氯化铜溶液中，在常温下将铝片置于溶液中刻蚀120秒；然后放入无水乙醇中进行超声波清洗，再放入蒸馏水中进行超声波清洗，超声波清洗温度为40℃，超声波功率为150W，清洗时间为10min；再采用90℃干燥箱干燥15min；
3.将完成刻蚀的铝片放入0.5mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液中，在水浴55℃条件下修饰铝片1h，再在干燥箱中于110℃下干燥固化30分钟，得到性能稳定的超疏水铝表面。
参考图5，图5示出根据本发明实施例1所述制备方法得到的表面性能稳定的超疏水铝表面微观结构SEM图。如图5所示，铝表面形成了较规整的表面分层微观结构，晶格结构完全形成，这种具有规整均匀的凹坑和凸起的表面具备较好的超疏水性能。
采用接触角测量仪对处理后的铝片进行滴水实验，测量静态水滴在铝片表面的接触角度，铝片表面水滴接触角为153°，所得铝片表面达到超疏水表面标准。经一段时间后再对其进行接触角测量，接触角保持不变，说明其表面性能稳定。

Claims (9)

1.一种表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)铝表面清洗步骤，包括采用砂纸打磨铝片表面，再采用超声波清洗，然后采用干燥箱进行干燥；
b)铝表面刻蚀步骤，包括将步骤a)中得到的铝片放入到氯化铜溶液中进行刻蚀，再对其进行超声波清洗并干燥；
c)铝表面修饰步骤，包括将步骤b)中得到的铝片放入硬脂酸无水乙醇溶液中进行表面修饰，再经过干燥固化，得到表面性能稳定的超疏水铝表面。
2.根据权利要求1所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述铝片的纯度高于99％。
3.根据权利要求1所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述超声波清洗包括两个步骤：首先进行以无水乙醇作溶剂的超声波清洗，再进行以蒸馏水作溶剂的超声波清洗。
4.根据权利要求3所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述超声波清洗的温度为30-45℃，超声波功率为150W，清洗时间为8-15min。
5.根据权利要求1所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述步骤a)和步骤b)中，干燥箱干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的砂纸打磨包括两个步骤：先进行粗打磨，再进行细打磨。
7.根据权利要求1所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中所述氯化铜溶液浓度在0.8-2.0mol/L范围内。
8.根据权利要求1所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中表面刻蚀时间为60-120s。
9.根据权利要求1所述的表面性能稳定的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中硬脂酸无水乙醇溶液的浓度为0.1-0.5mol/L，所述表面修饰反应温度为45-60℃，反应时间为1h；所述干燥固化温度为110℃，干燥固化时间为30min。
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