CN109249134A - 一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属基表面改性技术领域，公开了一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的方法，目的在于提高铝片表面的疏水性能和耐腐蚀性能，并且降低成本、缩短时间。包括如下步骤：(1)红外纳秒激光刻蚀；(2)激光后处理；(3)化学刻蚀；(4)修饰前处理；(5)低面表面能物质修饰。本发明利用红外纳秒激光加工得到的微结构具有较好的稳定性，然后利用化学刻蚀进一步得到具有光栅状的微纳米尺度双层分级结构的铝表面，具有较强的耐腐蚀性能和超疏水性，其接触角可以达到160.72°。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面改性技术领域，具体涉及一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法。
背景技术
铝与铝合金是一种应用非常广泛的金属材料，因为具有密度小、比强度高、价格低廉且易于加工等特点，被广泛应用于航空航天、交通、机械制造和建筑工程等领域中。虽然铝合金自身具有良好的耐腐蚀性，但是在船舶和潜航行业，由于海水中溶解有各种盐分，存在各种离子，尤其是氯等还原性离子，会造成铝与铝合金表面耐腐蚀的氧化铝薄膜被电解，极大地降低铝合金的耐腐蚀性。由于船舶与潜艇长久的浸泡于海水中，会粘附有大量的海洋生物，增大航行过程的阻力，增加了航行和维护的成本。所以改变铝合金材料表面的亲水性，扩大铝合金材料在航海方面的应用，具有重要意义。
超疏水表面的制备方法很多，目前国内外普遍有化学蚀刻法，模板法，电化学法，光刻法，溶胶-凝胶法，层层自组装法等。中国专利CN201010521109.1公开了《一种低成本的铝合金超疏水表面处理方法》，采用化学刻蚀法在盐酸水溶液中对铝表面进行化学刻蚀处理；然后采用长链脂肪酸溶液，通过蒸镀法，对铝表面进行蒸镀修饰，得到具有超疏水特性的铝合金表面，制备成本低，工艺简便易行，但是单独用化学刻蚀法的缺点是不易控制。中国专利CN200710177876.3中所述的电化学法，是以脂肪酸的乙醇溶液作为电解质溶液，在阴极表面上沉积一层脂肪酸盐超疏水表面，其接触角大于150°，但是电化学法工艺复杂难控制且效率低，不适合大规模的工业化生产。中国专利CN103204457A中公开了一种铝合金超疏水表面的制备方法，结合了激光加工和化学刻蚀法，最后在用含有DTS的甲苯溶液进行修饰，在试样表面形成花瓣状的微纳米尺度双层分级结构，其接触角大于150°，但是此方法也存在一些不足，比如使用的原料价格昂贵，且有机溶剂易造成环境污染等。
因此，寻找一种简便易行、成本低廉，且能获得性能优良的超疏水表面的制备方法仍是人们需不断研究的重点。
发明内容
为解决现有技术中存在的成本高、疏水性能和防腐蚀性能较弱的不足，本发明的目的是提供一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法。
本发明提出激光与化学复合制备超疏水表面，利用红外纳秒激光在铝合金表面制备微米级结构，然后利用化学刻蚀法在微米级结构的引导下制备出光栅状的微纳米尺度双层分级结构，这能极大地提高铝合金表面的疏水性和耐腐蚀的性能，使其得到广泛地应用。
为实现以上目的，本发明采用以下步骤：
(1)红外激光加工：对铝片样品表面进行红外纳秒激光加工，表面得到光栅状微米结构；
(2)再处理：对上述红外激光加工后的铝片样品进行超声清洗、干燥；
(3)化学刻蚀：将上述再处理后的铝片样品浸入化学刻蚀溶液中进行刻蚀；
(4)修饰前处理：对上述化学刻蚀后的铝片样品进行超声清洗、干燥；
(5)表面修饰：将上述修饰前处理后的铝片样品浸入含低表面能物质的乙醇溶液中修饰；
(6)固化：将上述表面修饰后的铝片样品放入干燥箱中恒温固化；
(7)终处理：对上述固化后的铝片样品进行超声清洗、干燥，得到表面具有光栅状的微纳米结构的超疏水铝合金表面。
优选地，步骤(1)～(7)所述的铝片样品为1060纯铝片。
优选地，步骤(1)所述的红外激光加工之前用无水乙醇和蒸馏水对铝片样品表面进行超声清洗、干燥。
优选地，步骤(1)中所述的红外激光工艺的参数为：激光频率为20kHz、最大激光输出功率为20W、激光波长为1064nm，扫描速度为50mm·s-1、扫描间距为200μm、单次曝光时间为5ms。
优选地，步骤(3)中所述化学刻蚀溶液为浓度为2.9mol/L的盐酸溶液，刻蚀时间为40～60min。
优选地，步骤(5)中所述的低表面能物质为硬脂酸，其中乙醇溶液中硬脂酸的摩尔浓度为0.1mol/L，所述修饰的时间为2h，修饰温度恒定为55℃。
优选地，步骤(6)中所述的固化温度为110℃，时间为30min。
优选地，步骤(2)、(4)和(7)中所述干燥的温度为110℃，时间为15～20min，所述超声的时间为4～10min，超声机功率为36kHz。
有益效果：
(1)制备出来的铝合金超疏水表面具有光栅状的微纳米尺度双层分级结构，其接触角可达到160.72°。
(2)相较于单一的红外激光加工，能够刻蚀出微米结构，疏水性能更好；相较于单一的化学刻蚀，表面结构更加具有确定性，疏水效果和耐腐蚀效果更明显。
(3)本发明使用的红外纳秒激光打标机价格低廉，加工时间短，盐酸刻蚀原料易得，能够大规模应用，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的超疏水铝表面的(a):微观结构图和(b):接触角示意图；
图2是实施例2制备的超疏水铝表面的(a):微观结构图和(b):接触角示意图；
图3是红外激光加工铝合金表面的(a):微观结构图和(b):接触角示意图；
图4(a)是实施例1制备的复合法超疏水铝表面、未处理光滑铝表面与化学刻蚀法超疏水铝表面的动电位极化曲线图；
图4(b)是实施例2制备的复合法超疏水铝表面、未处理光滑铝表面与化学刻蚀法超疏水铝表面的动电位极化曲线图；
以下结合附图和具体实施例对本发明的实施方案做介绍。所述实验方法若无特别说明均为常规方法，所述材料和试剂若无特殊说明可从普通渠道获得。
具体实施方式
实施例1
本实施例的超疏水铝表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将20mm×20mm×2mm的1060铝样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，单次清洗4min，功率为36kHz，在110℃的恒温烘箱内干燥15min，获得干净的铝片样品；
(2)红外激光加工：采用红外激光打标机刻蚀预处理过的铝片样品表面，激光刻蚀的工艺参数为，激光频率为20kHz、最大激光输出功率为20W、激光波长为1064nm，扫描速度为50mm·s-1、扫描间距为200μm、单次曝光时间为5ms，刻蚀出光栅状微结构；
(3)再处理：对加工后的样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，单次清洗4min，功率为36kHz，在110℃的恒温烘箱内干燥15min；
(4)化学刻蚀：将进行过再处理的样品浸入2.9mol/L盐酸溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为40min；
(5)修饰前处理：对化学刻蚀后的样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，洗掉表面残留物，单次清洗4min，在110℃下干燥15min；
(6)表面修饰：将经过处理后的样品浸入0.1mol/L硬脂酸乙醇溶液中55℃恒温修饰，修饰时间为2h；
(7)固化：将修饰后的样品放入110℃下的干燥箱中恒温固化30min。
(8)终处理：对样品进行依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，清除残留物，单次清洗4min，最后在110℃下干燥15min，得到复合法超疏水铝表面。
本实施例得到的超疏水铝表面微观结构图如图1(a)所示，表面呈微纳米双层结构，有微米级的光栅结构和纳米级小凹坑。
本实例得到的超疏水铝表面的接触角如图1(b)所示，水接触角为160.15°。
实施例2
本实施例的超疏水铝表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将20mm×20mm×2mm的1060铝片样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，单次清洗4min，功率为36kHz，在110℃的恒温烘箱内干燥15min，获得干净的铝片样品；
(2)红外激光加工：采用红外激光打标机刻蚀预处理过的铝片样品表面，激光刻蚀的工艺参数为，激光频率为20kHz、最大激光输出功率为20W、激光波长为1064nm，扫描速度为50mm·s-1、扫描间距为200μm、单次曝光时间为5ms，刻蚀出光栅状微结构；
(3)再处理：对加工后的样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，单次清洗4min，功率为36kHz，在110℃的恒温烘箱内干燥15min；
(4)化学刻蚀：将进行过再处理的样品浸入2.9mol/L盐酸溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为60min；
(5)修饰前处理：对化学刻蚀后的样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，洗掉表面残留物，单次清洗4min，在110℃下干燥15min；
(6)表面修饰：将经过处理后的样品浸入0.1mol/L硬脂酸乙醇溶液中55℃恒温修饰，修饰时间为2h；
(7)固化：将修饰后的样品放入110℃下的干燥箱中恒温固化30min。
(8)终处理：对样品进行依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，清除残留物，单次清洗4min，最后在110℃下干燥15min，得到超疏水铝表面。
本实施例得到的超疏水铝表面微观结构图如图2(a)所示，表面呈微纳米双层结构，有微米级的光栅结构和纳米级小凹坑。
本实施例得到的超疏水铝表面的接触角如图2(b)所示，水接触角为160.72°。
对比例1
本对比例的超疏水铝表面的制备方法，与实施例1的区别在于将步骤(2)中红外激光加工得到的光栅状微结构替换成弹坑状微结构，其他步骤和参数同实施例1，具体包括如下步骤：
(1)预处理：将20mm×20mm×2mm的1060铝样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，单次清洗4min，功率为36kHz，在110℃的恒温烘箱内干燥15min，获得干净的铝片样品；
(2)红外激光加工：采用红外激光打标机刻蚀预处理过的铝片样品表面，激光刻蚀的工艺参数为，激光频率为20kHz、最大激光输出功率为20W、激光波长为1064nm，扫描速度为50mm·s-1、扫描间距为200μm、单次曝光时间为5ms，刻蚀出弹坑状微结构；
(3)再处理：对加工后的样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，单次清洗4min，功率为36kHz，在110℃的恒温烘箱内干燥15min；
(4)化学刻蚀：将进过再处理的样品浸入2.9mol/L盐酸溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为40min；
(5)修饰前处理：对化学刻蚀后的样品依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，洗掉表面残留物，单次清洗4min，在110℃下干燥15min；
(6)表面修饰：将经过处理后的样品浸入0.1mol/L硬脂酸乙醇溶液中55℃恒温修饰，修饰时间为2h；
(7)固化：将修饰后的样品放入110℃下的干燥箱中恒温固化30min。
(8)终处理：对样品进行依次使用无水乙醇和蒸馏水进行超声波清洗，清除残留物，单次清洗4min，最后在110℃下干燥15min，得到复合法超疏水铝表面。
经实验测得，对比例1刻蚀出的超疏水铝表面成弹坑状的微纳米结构，水接触角为153.3°，跟本实施例1所制备的光栅状的超疏水铝表面相比，其水接触角小约8°，说明本发明制备的超疏水铝表面具有更好的超疏水性能。
观察图1(a)、图2(a)和图3(a)，可以明显发现，复合法超疏水铝表面的微结构更加优异，是微纳米双层结构，这种双层结构使得表面疏水性能更好(其中图3是将实施例1中的步骤(4)和步骤(5)省去(其他步骤同实施例1)得到的红外激光加工铝合金表面经检测得到的微观结构图和接触角示意图，图3(b)中水接触角为152°)。
耐腐蚀性能实验：利用电化学工作站对实施例1和2制备出来的复合法超疏水铝表面、未处理光滑铝片以及化学刻蚀法制备出来的化学刻蚀法超疏水铝合金表面(化学刻蚀法是将实施例1中的步骤(2)和(3)省去，其他步骤和参数同实施例1，进而得到化学刻蚀法超疏水铝表面)进行电化学测试，溶液为质量浓度3.5％的NaCl水溶液。实施例1制备的复合法超疏水铝表面、未处理光滑铝与化学刻蚀法超疏水表面的动电位极化曲线图如图4(a)所示，实施例2制备的复合法超疏水铝表面、未处理光滑铝与化学刻蚀法超疏水表面的动电位极化曲线图如图4(b)所示。观察图4(a)和图4(b)不难发现，相对于未处理光滑铝片和来说，实施例1和2以及化学刻蚀法超疏水铝表面的Tafel曲线的腐蚀电流更大，腐蚀电位也更正；而相对于化学刻蚀得到的化学刻蚀法超疏水铝表面，从Tafel曲线图中可以明显得出，实施例1和2制备出的复合法超疏水铝表面的耐腐蚀性能更好，这是因为实施例1和2制备出的铝片样品表面微纳米结构更加明显，疏水性能更好。
实验结果表明通过本方法制备出来的光栅状的超疏水铝表面较之于未处理过的铝片表面和化学刻蚀法得到的超疏水表面具有更好的耐腐蚀性能。
Claims (8)
1.一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)红外激光加工：对铝片样品表面进行红外纳秒激光加工，表面得到光栅状微米结构；
(2)再处理：对上述红外激光加工后的铝片样品进行超声清洗、干燥；
(3)化学刻蚀：将上述再处理后的铝片样品浸入化学刻蚀溶液中进行刻蚀；
(4)修饰前处理：对上述化学刻蚀后的铝片样品进行超声清洗、干燥；
(5)表面修饰：将上述修饰前处理后的铝片样品浸入含低表面能物质的乙醇溶液中修饰；
(6)固化：将上述表面修饰后的铝片样品放入干燥箱中恒温固化；
(7)终处理：对上述固化后的铝片样品进行超声清洗、干燥，得到表面具有光栅状的微纳米结构的超疏水铝表面。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，步骤(1)～(7)所述的铝片样品为1060纯铝片。
3.根据权利要求1所述的一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的红外激光加工之前用无水乙醇和蒸馏水对铝片样品表面进行超声清洗、干燥。
4.根据权利要求1所述的一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的红外激光工艺的参数为：激光频率为20kHz、最大激光输出功率为20W、激光波长为1064nm，扫描速度为50mm·s-1、扫描间距为200μm、单次曝光时间为5ms。
5.根据权利要求1所述的一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述化学刻蚀溶液为浓度为2.9mol/L的盐酸溶液，刻蚀时间为40～60min。
6.根据权利要求1所述的一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的低表面能物质为硬脂酸，其中乙醇溶液中硬脂酸的摩尔浓度为0.1mol/L，所述修饰的时间为2h，修饰温度为55℃。
7.根据权利要求1所述的一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的固化温度为110℃，时间为30min。
8.根据权利要求1所述的一种具有耐腐蚀性能的超疏水铝表面的制备方法，其特征在于，步骤(2)、(4)和(7)中所述干燥的温度为110℃，时间为15～20min。
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