CN112376089B - 一种具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面的制备方法，属于仿生超疏水金属表面技术领域，该方法通过微沟槽结构的构建、脱脂处理、活化处理和亚微米和纳米结构的构建步骤，最后置于空气中一段时间，使其表面已经沉积的金属微纳米颗粒变成对应的氧化物微纳米颗粒，最终得到一种具有各向异性分布的微纳米复合结构的不锈钢超疏水表面。本发明制备方法比较新颖、工艺简单、结构容易控制、成本低，具有广阔的应用前景。

Description

一种具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面的制备方法
技术领域
本发明属于仿生超疏水金属表面制备领域，具体涉及一种具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面的制备方法。
背景技术
浸润的各向异性是一种特殊的超疏水浸润性能，这是由于生物体中特殊的各向异性的微纳米复合结构导致的，从而赋予结构表面特殊的浸润性能。水稻叶表面的微乳突的排列呈现各向异性，水稻叶表面的微纳米复合结构使得表面的水滴处于Cassie态，从而使得液滴在平行于叶片边缘可以自由滑动，但在垂直方向上，微沟槽形成的能垒阻碍水滴的运动。受此启发，越来越多的科技工作者不断模仿水稻叶表面结构(带有亚微米和纳米分级结构的准一维微乳突结构)，并且把这种各向异性的微纳米结构及其特性运用到实际的生活生产中，例如自清洁涂层、液滴的定向运输和定向微流体装置等。
近年来，对浸润各向异性的不锈钢超疏水表面的表面制备方法，国内外学者进行了许多有意义的研究。中国专利“一种具有润湿各向异性的纯铜超疏水表面”，专利公开号为CN106757224A提出：将铜箔放在镀液中进行预处理，再用物理刻蚀的方法对铜箔进行刻蚀，接着用低表面能物质进行修饰，最后得到具有微米、亚微米、纳米分级结构的各向异性润湿纯铜超疏水表面。中国专利“一种铝材各向异性超疏水表面及其制备方法”，专利公开号为CN105369243A提出：用硬质粗糙材料对铝材进行定向粗磨和细磨，随后在弱碱性沸水浸泡处理，最后用低表面能物质修饰，得到各向异性超疏水表面。
激光烧蚀纹理化金属表面具有精度高、热影响小、可控性好、污染小等优势，制备微米级结构效率高，但是不能制备纳米级结构；此外，电化学沉积工艺过程简单、成本低廉、可控性好等优势，已成为研究热点之一，可以很好地制备纳米级结构，但是不能快速制备指定的微米级结构。因此，急需开发出一个简单、高效、可控的、低成本的具有浸润各向异性的金属基超疏水表面的制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面的制备方法。该方法首先利用皮秒激光进行烧蚀，进行微沟槽阵列的构建，随后进行脱脂处理，以除去试样表面的油污、残渣等，紧接着进行活化处理去除表面的氧化层，然后利用电化学沉积的方法进行亚微米和微米结构的构建，最后在空气放置一定的时间后，表面会生成对应的金属氧化物，从而形成具有各向异性的不锈钢超疏水表面；并且，在酸性和碱性环境下也具有良好的浸润各向异性的稳定性。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面制备方法，包括如下步骤：
微沟槽结构的构建：利用皮秒激光烧蚀的方法，在待加工材料基板上进行纹理化，加工出微沟槽表面结构；
脱脂处理：把加工过的试样放在NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、NaSiO3·9H2O的水溶液组成的脱脂溶液中进行超声清洗，吹干后再用去离子水清洗，再次吹干后备用；
活化处理：对脱脂处理过的微沟槽表面去除氧化层；
亚微米和纳米结构的构建：在PH＞7的条件下，在沉积液ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、C4O6H4KNa·4H2O中，利用电化学沉积方法，在已活化后的微沟槽结构表面沉积Cu-Zn亚微米级和纳米级的颗粒，在空气氧化成CuO和ZnO，制备出各向异性浸润的微纳米复合结构。
进一步的，亚微米和纳米结构的构建中采用电化学沉积的方法，将清洗过的试样作为阴极、黄铜作为阳极，沉积液由ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、C4O6H4KNa·4H2O和NaOH组成，其中，ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O用作Cu2+和Zn2+离子源，C4O6H4KNa·4H2O用作复合络合剂，NaOH用作pH缓冲剂；温度控制在20～25℃；在电流密度2～6A/dm2条件下，沉积时间3～10min，沉积出具有亚微米和纳米级的Cu-Zn分级结构的微沟槽表面。
进一步的，电流密度为4A/dm2，沉积时间为5min。
进一步的，采用皮秒激光烧蚀的方法在待加工材料基板上制备微沟槽，其中，微沟槽的制备是通过程序控制进行逐行扫描的方式获得相互平行的微沟槽直线阵列；微沟槽的图案为相互平行的直线阵列。
进一步的，所述的皮秒激光在加工微沟槽时，激光能量密度为0.86～15.65J/cm2，扫描速度为50～400mm/s，扫描间距30～200μm，扫描次数20～60次。
进一步的，在脱脂处理中，所述的平行的微沟槽凹槽的间隔30～200μm，深度20～50μm。
进一步的，在所述的脱脂处理中，采用脱脂处理，脱脂液为NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、NaSiO3·9H2O的水溶液，在70℃下浸泡20min，脱脂处理后，用去离子水冲洗后干燥。
进一步的，采用活化处理的方法：对于脱脂处理中脱脂处理过的表面进行活化处理，使用10wt％的H2SO4，时间10s，活化处理过的试样用去离子水冲洗。
进一步的，在亚微米和纳米结构的构建之后，把加工后的试样放在空气中暴露40～60天，得到具有浸润各向异性的金属超疏水表面。
本发明的有益效果：
1.本发明是利用电流密度对铜和锌的电化学沉积速率不一样，因此得到的铜和锌沉积物沉积的速率不同，因此可以在皮秒激光已经制备的微沟槽表面得到纳米级和亚微米级颗粒结构，从而得到具有各向异性浸润的超疏水表面结构。与一次镀铜的区别，一次镀铜为普通的电化学反应得到的镀层结构没有层级粗糙结构，本身也是亲水的，因此没有超疏水性能；另外，与只沉积一种金属调整两次电流密度方法相比，本发明只需要一次电流就可以得到纳米级和亚微米级的层级粗糙结构。
2.利用激光烧蚀和电化学沉积的方法，得到各向异性分布的微纳米复合结构，无需低表面能物质的修饰，表面暴露在空气中所生成的氧化物，即可制备出具有浸润各向异性的超疏水金属表面。
3.经激光烧蚀的微沟槽均匀、形状可控，微沟槽的深度和间隔可以根据需求调整激光参数即可。
4.电化学沉积的亚微米和纳米级的Cu-Zn分级颗粒分布在微沟槽阵列表面，分布紧密，尺寸可控，可以一次性制备，不需要再次调整电流密度。
5.对比现有技术，本发明提供的一种制备具有浸润各向异性的金属超疏水表面制备方法，不需要表面修饰，金属表面的微沟槽和沟槽表面的微纳米分级颗粒都是可控的。另外，本发明的制备方法具有成本低、重复性好、工艺简单等特点，在液体定向传输、自清洁涂层、微流体装置等方面具有潜在的应用价值。
6.本发明方法使用皮秒激光在304不锈钢上制备微沟槽，随后将不锈钢基材进行预处理，以除去表面油污及油脂，再进行电化学沉积，以使得在已制备的微沟槽表面沉积亚微米和纳米级的颗粒，从而形成微米-亚微米-纳米复合的分级粗糙表面结构。
附图说明
图1为根据本发明实施例涉及到的具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面制备方法的流程图；
图2(a)、2(b)和2(c)为皮秒激光烧蚀后3D共聚焦显微镜所拍摄的轮廓图；其中，2(a)为具有微沟槽表面的立体轮廓图；2(b)为3D共聚焦显微镜下的微沟槽表面的平面图；2(c)为2(b)图中蓝色线位置的截面轮廓图；
图3为实施例1中所制备的具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面在平行沟槽方向的静态接触角测量图片，其中，液滴体积为5微升；
图4为实施例1中所制备的具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面在垂直沟槽方向的静态接触角测量图片，其中，液滴体积为5微升。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
结合附图1和2，一种具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
微沟槽结构的构建：利用皮秒激光烧蚀的方法，在待加工材料基板上进行纹理化，加工出微沟槽表面结构；
脱脂处理：把加工过的试样放在配置好的脱脂溶液中进行超声清洗，吹干后再用去离子水清洗，吹干后备用；
活化处理：将脱脂处理过的微沟槽表面去除氧化层；
亚微米和纳米结构的构建：利用电化学沉积方法，在已活化后的微沟槽结构表面沉积亚微米级和纳米级的颗粒，制备出具有各向异性的微纳米复合结构的微沟槽表面。
其中，在微沟槽结构构建步骤中，皮秒激光可以通过预先导入的CAD图控制加工表面的图案，这里的图案是相互平行的直线阵列；皮秒激光加工微沟槽的过程中，加工直线阵列时，激光能量密度0.86～15.65J/cm2，扫描速度为50～400mm/s,扫描间距30～200μm，扫描次数20～60次；皮秒激光加工微沟槽的过程，平行的微沟槽凹槽的间隔30～200μm，深度20～50μm。
脱脂处理步骤中，脱脂液为NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、NaSiO3·9H2O的水溶液，在70℃下浸泡20min，脱脂处理后，用去离子水冲洗后干燥。
活化处理步骤中，所述的活化处理过程，使用10wt％的H2SO4，时间10s，活化处理过的试样用去离子水冲洗。
亚微米和纳米结构的构建步骤中，亚微米和纳米结构的构建过程，采用电化学沉积的方法，将清洗过的试样作为阴极、黄铜作为阳极，沉积液为ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、C4O6H4KNa·4H2O和NaOH的水溶液,其中ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O用作Cu2+和Zn2+离子源，C4O6H4KNa·4H2O用作复合络合剂，NaOH用作pH缓冲剂；温度在控制在20～25℃；然后在电流密度4A/dm2条件下沉积5min，沉积明显的亚微米和纳米级的Cu-Zn分级结构；所制备具有各项异性微纳米复合结构的微沟槽放置在空气40～60天，即可得到具有浸润各向异性的金属超疏水表面。
实施例1
下面以304不锈钢为例，说明一种具有浸润各向异性的金属超疏水表面的制备方法的实施过程，包括以下步骤：
步骤一：微沟槽结构的构建：利用皮秒激光烧蚀的方法，在待加工材料基板上进行纹理化，加工出微沟槽表面结构，其中扫描次数20次，扫描间隔50μm，扫描速度50mm/s，激光能量密度10.55J/cm2；
步骤二：脱脂处理：把加工过的试样放在配置好的脱脂溶液中进行超声清洗，吹干后再用去离子水清洗，再次吹干后备用，其中脱脂液为30g/L的NaOH、20g/LNa2CO3、20g/LNa3PO4·12H2O、10g/LNaSiO3·9H2O的水溶液，加热到70℃，浸泡20min；
步骤三：活化处理：用10％wt的H2SO4将脱脂处理过的微沟槽表面去除氧化层，时间10s；
步骤四：亚微米和纳米结构的构建：利用电化学沉积方法，在已活化后的微沟槽结构表面沉积亚微米级和纳米级的颗粒，制备出具有各向异性的微纳米复合结构的微沟槽阵列，其中沉积液为24.3g/L ZnSO4·7H2O、21.13g/L CuSO4·5H2O、100g/L C4O6H4KNa·4H2O和50g/LNaOH的水溶液，温度控制在20～25℃，然后在电流密度4A/dm2条件下，沉积时间5min；
步骤五：所制备具有各项异性微纳米复合结构的微沟槽放置在空气40～60天，即可得到具有浸润各向异性的不锈钢超疏水表面。
所制备具有各项异性微纳米复合结构的微沟槽放置在空气50天，即可得到具有浸润各向异性的金属超疏水表面。
结合附图3和4，表1为实例中不同方向测量试样静态接触角值(试样接触角的测量选用的水滴为5μL)
平行于微沟槽方向的接触角/° 垂直于微沟槽方向的接触角/° 接触角的差值/°
实施例1 151.2±0.4 157.5±1.2 6.3±1.6
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种具有浸润各向异性不锈钢超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
微沟槽结构的构建：利用皮秒激光烧蚀的方法，在待加工材料基板上进行纹理化，加工出微沟槽表面结构，其中，皮秒激光在加工微沟槽时，激光能量密度为 0.86～15.65 J/cm2，扫描速度为50～400mm/s，扫描间距30～200μm，扫描次数20～60次；
脱脂处理：把加工过的试样放在NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、NaSiO3·9H2O的水溶液组成的脱脂溶液中进行超声清洗，吹干后再用去离子水清洗，再次吹干后备用；
活化处理：对脱脂处理过的微沟槽表面去除氧化层；
亚微米和纳米结构的构建：在PH＞7的条件下，在沉积液ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、C4O6H4KNa·4H2O中，利用电化学沉积方法，将清洗过的试样作为阴极、黄铜作为阳极，温度20～25℃，在电流密度2~6A/dm2条件下，沉积时间3~10min，在已活化后的微沟槽结构表面沉积Cu-Zn亚微米级和纳米级的颗粒，在空气中氧化成CuO和ZnO，制备出各向异性浸润的微纳米复合结构。
2.根据权利要求1所述的一种具有浸润各向异性不锈钢超疏水表面的制备方法，其特征在于，电流密度为4 A/dm2，沉积时间为5 min。
3.根据权利要求1所述的一种具有浸润各向异性不锈钢超疏水表面的制备方法，其特征在于，采用皮秒激光烧蚀的方法在待加工材料基板上制备微沟槽，其中，微沟槽的制备是通过程序控制进行逐行扫描的方式获得相互平行的微沟槽直线阵列；微沟槽的图案为相互平行的直线阵列。
4.根据权利要求3所述的一种具有浸润各向异性不锈钢超疏水表面的制备方法，其特征在于，在脱脂处理中，所述的平行的微沟槽凹槽的间隔30～200μm，深度20～50μm。
5.根据权利要求1所述的一种具有浸润各向异性不锈钢超疏水表面的制备方法，其特征在于，在所述的脱脂处理中，采用脱脂处理，脱脂液为NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、NaSiO3·9H2O的水溶液，在70℃下浸泡20min，脱脂处理后，用去离子水冲洗后干燥。
6.根据权利要求1所述的一种具有浸润各向异性不锈钢超疏水表面的制备方法，其特征在于，采用活化处理的方法：对于脱脂处理中脱脂处理过的表面进行活化处理，使用10wt%的H2SO4，时间10s，活化处理过的试样用去离子水冲洗。
7.根据权利要求1所述的一种具有浸润各向异性不锈钢超疏水表面的制备方法，其特征在于，在亚微米和纳米结构的构建之后，把加工后的试样放在空气中暴露40～60天，得到具有浸润各向异性的金属超疏水表面。
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激光-电化学沉积制备超疏水铜表面及其Cassie状态稳定性研究;顾秦铭 等;《机械工程学报》;20200131;第56卷(第1期);224-232 *

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