CN104630524A - 放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法 - Google Patents

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冯勇进
冯开明
刘洋
曹启祥
程银芬
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Abstract

本发明属于铍钛合金的制备方法,属于放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法。它包括:步骤一:配料,步骤二:烧结;步骤2.1:抽真空;步骤2.2:加脉冲;步骤2.3:加压烧结;步骤2.4:冷却;步骤三:打磨;将烧结完成后的样品进行打磨,去除表面的渗碳层。用本发明制备的铍钛合金,用X射线衍射、电子探针等测试手段证明制备的为铍钛合金;扫描电镜表面烧结体的晶粒发育比较完善,形状比较规则,而且大小一致,排列紧密,整体上结构比较致密,分布比较均匀;显微硬度计测量烧结体的硬度。表明放电等离子烧结法是可用于制备铍钛合金的一种有效、快捷的手段。

Description

放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法
技术领域
[0001] 本发明属于铍钛合金的制备方法,属于放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法。
背景技术
[0002] 核聚变能是资源无限、清洁安全的理想能源,是最终解决人类能源问题的途径之一。氣氣核聚变反应的原料是氣(从海水中提取)和氣,在氣氣反应中需要消耗掉大量氣,氣是一种放射性物质,在地球上没有天然氚存在,需要通过中子轰击锂材产生氚。为了维持聚变堆的持续稳定运行,需要在聚变堆产氚包层中进行氚增殖,以补充燃耗的氚。
[0003] 产氣包层以氣增殖剂材料的形态分为固态产氣包层和液态产氣包层。在固态产氣包层内,为了增加中子轰击锂核的几率,需要在固态产氚包层内放置中子倍增材料倍增中子。由于球形中子倍增剂装卸容易、具有更大的表面积、小球间具有更多的孔道、透气性能好、有利于氚的扩散和释放、有利于缓解中子辐照引起的肿胀。因此,中子倍增剂材料一般采用球形颗粒。
[0004] 因为铍具有较大的反应截面、较高的熔点、且反应阈能较低,放在包层中用于倍增中子,也就是一个中子与铍发生反应能够产生两个中子。然而,在未来的DEMO聚变堆包层的设计中,中子倍增材料需要承受最高900°C的温度和中子高负载量,产生大约20000appm的氦和50个原子位移损伤。金属铍小球将不能承受这样的极端环境,铍合金具有更高的熔点并且在高温下具有较高的化学稳定性,铍合金小球将可能成为最有希望的中子倍增材料。从低活化和高铍含量的角度出发,铍钛合金是优先选择的一种中子倍增材料。因而,在采用旋转电极法制备铍钛合金小球之前,需要制备用作旋转电极的铍钛合金。
[0005] 现有技术中的制作方法一般烧结时间长,能源浪费大,晶粒长大程度高,因而造成合金性能不好。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷,提供一种放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法。
[0007] 本发明是这样实现的:一种放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法,包括下述步骤:
[0008] 步骤一:配料
[0009] 步骤1.1:混料
[0010] 根据设计要求对铍钛二元合金相进行配制,配置时以重量百分比计数,
[0011] 步骤1.2:研磨及装料
[0012] 将铍粉和钛粉放入研磨仪中混合研磨30〜60min,然后将混合后的铍钛合金粉末置入高纯石墨模具中,在模具的外表面包裹一层石墨碳毡保温套,将其置于放电等离子烧结炉中;
[0013] 步骤二:烧结
[0014] 步骤2.1:抽真空
[0015] 对烧结炉抽真空,真空度应至少达到10_2Pa,对烧结模施加40〜50Mpa的轴向的压力;
[0016] 步骤2.2:加脉冲
[0017] 保持步骤2.1中的恒定压力,并加脉冲电压,脉冲电流为400〜550A,脉冲放电时间50ms,间隔I秒放电I次,持续30s,
[0018] 步骤2.3:加压烧结
[0019] 提高压力至50Mpa,开始烧结,烧结温度为900〜1100°C ;烧结时从常温开始以100〜200°C /min的速率升温,直到达到烧结温度;在烧结温度保持20〜40min,
[0020] 步骤2.4:冷却
[0021] 停止加热,撤销压力,以100〜200°C /min的速率降温至室温,
[0022] 步骤三:打磨
[0023] 将烧结完成后的样品进行打磨,去除表面的渗碳层。
[0024] 如上所述的一种放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法,其中,所述的步骤一中的铍粉和钛粉的粒径小于70 μ m。
[0025] 如上所述的一种放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法,其中,所述的步骤2.1中的真空度为10_3Pa。。
[0026] 本发明的优点在于:(1)大大缩减了烧结时间,从而大大节约了能源;(2)由于等离子体的活化作用,可以实现低温烧结,这样就抑制了晶粒的长大,从本质上提高了合金的性能;(3)本发明在密闭环境中烧结,降低了铍防护的压力;
[0027] 用本发明制备的铍钛合金,用X射线衍射、电子探针等测试手段证明制备的为铍钛合金;扫描电镜表面烧结体的晶粒发育比较完善,形状比较规则,而且大小一致,排列紧密,整体上结构比较致密,分布比较均匀;显微硬度计测量烧结体的硬度。表明放电等离子烧结法是可用于制备铍钛合金的一种有效、快捷的手段。
具体实施方式
[0028] 本发明所提供的放电等离子烧结铍钛合金的制备方法,包括以下步骤:
[0029] 步骤一:配料
[0030] 步骤1.1:混料
[0031] 根据设计要求对铍钛二元合金相进行配制,配置时以重量百分比计数,铍粉和钛粉的粒径小于70 μ m。
[0032] 步骤1.2:研磨及装料
[0033] 将铍粉和钛粉放入研磨仪中混合研磨30〜60min,然后将混合后的铍钛合金粉末置入高纯石墨模具中,在模具的外表面包裹一层石墨碳毡保温套,将其置于放电等离子烧结炉中;
[0034] 步骤二:烧结
[0035] 步骤2.1:抽真空
[0036] 对烧结炉抽真空,真空度应至少达到10_2Pa,以优于10_3Pa为最佳,对烧结模施加40〜50Mpa的轴向的压力;
[0037] 步骤2.2:加脉冲
[0038] 保持步骤2.1中的恒定压力,并加脉冲电压,脉冲电流为400〜550A,脉冲放电时间50ms,间隔I秒放电I次,持续30s。
[0039] 本步骤产生等离子体,对颗粒表面进行活化,伴随产生少量的热,去除覆于表面的杂质;
[0040] 步骤2.3:加压烧结
[0041] 提高压力至50Mpa,开始烧结,烧结温度为900〜1100°C ;烧结时从常温开始以100〜200°C /min的速率升温,直到达到烧结温度;在烧结温度保持20〜40min。
[0042] 步骤2.4:冷却
[0043] 停止加热,撤销压力,以100〜200°C /min的速率降温至室温。
[0044] 步骤三:打磨
[0045] 将烧结完成后的样品进行打磨,去除表面的渗碳层。
[0046] 下面给出两个具体烧结的例子:
[0047] 例一
[0048] 烧结92.3%Be-7.7%Ti (重量百分比)配比的粉末材料的最佳工艺条件为:脉冲电流500A,脉冲接通时间50ms等离子体活化时间30s,压力为50Mpa,在1000°C烧结20min,升温速率为180°C /min,冷却速率为200°C /min。烧结后Bel2Ti相的含量为98.8%,其他铍钛合金(Be2T1、Bel7Ti2)相为 0.9%, Be 的含量为 0.3%,硬度 HV1100o
[0049] 例二
[0050] 烧结89.5%Be-10.5%Ti (重量百分比)配比的粉末材料的最佳工艺条件为:脉冲电流550A,脉冲接通时间50ms等离子体活化时间30s,压力为50Mpa,在1100°C烧结25min,升温速率为180°C /min,冷却速率为200°C /min。烧结后Bel7Ti相的含量为98.5%,其他铍钛合金(Be2T1、Bel2Ti)相为1.1%,Be的含量为0.4%,硬度HV1210。
[0051] 上面结合实施例对本发明作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
[0052] 本申请提供的放电等离子烧结法具有以下特点:升温、降温速度快,能在较低的温度下烧结;烧结时间短,晶粒尺寸小;放电等离子除了具有热压烧结的特点外,还可以通过脉冲电流对样品加热,使样品很快烧结。一般认为放电等离子烧结可能存在以下几种致密化途径:(1)晶粒间的放电产生局部高温,在晶粒表面引起蒸发和熔化,并在颗粒接触点形成“颈部”,从而直接促进了致密化的过程;(2)在脉冲电流的作用下,晶粒表面容易活化,各种扩散作用都得到加强,从而促进了致密化的过程。放电等离子烧结体内每个颗粒均匀地自身发热使颗粒表面活化,从而具有很高的热效率,可在相当短的时间内使烧结体致密。

Claims (3)

1.一种放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法,其特征在于,包括下述步骤: 步骤一:配料 步骤1.1:混料 根据设计要求对铍钛二元合金相进行配制,配置时以重量百分比计数, 步骤1.2:研磨及装料 将铍粉和钛粉放入研磨仪中混合研磨30〜60min,然后将混合后的铍钛合金粉末置入高纯石墨模具中,在模具的外表面包裹一层石墨碳毡保温套,将其置于放电等离子烧结炉中; 步骤二:烧结 步骤2.1:抽真空 对烧结炉抽真空,真空度应至少达到10_2Pa,对烧结模施加40〜50Mpa的轴向的压力; 步骤2.2:加脉冲 保持步骤2.1中的恒定压力,并加脉冲电压,脉冲电流为400〜550A,脉冲放电时间50ms,间隔I秒放电I次,持续30s, 步骤2.3:加压烧结 提高压力至50Mpa,开始烧结,烧结温度为900〜1100°C ;烧结时从常温开始以100〜200 0C /min的速率升温,直到达到烧结温度;在烧结温度保持20〜40min, 步骤2.4:冷却 停止加热,撤销压力,以100〜200°C /min的速率降温至室温, 步骤三:打磨 将烧结完成后的样品进行打磨,去除表面的渗碳层。
2.如权利要求1所述的一种放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法,其特征在于:所述的步骤一中的铍粉和钛粉的粒径小于70 μ m。
3.如权利要求2所述的一种放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法,其特征在于:所述的步骤2.1中的真空度为10_3Pa。。
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