CN116024474A - 一种铍钛合金及在中子增殖剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铍钛合金及在中子增殖剂中的应用，铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Bea(TibMc)Xd，其中M为W,Re,Zr,Y,Mg,V,Mn,Fe,Co,Cr,Mo,Nb,Pb,Bi,Ta,Hf,Tl中的一种或多种，X为O,C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U中的一种或多种，75≤a≤97,3≤b≤25,0≤c≤25,0≤d≤3，且a+b+c+d＝100。本发明的铍钛合金具有大的成分范围以及宽泛的制备条件，及优异的高温性能，熔点超过1500℃，中子增殖率超过0.92，优异的抗辐照肿胀性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种铍钛合金及在中子增殖剂中的应用。
背景技术
核聚变能作为国际公认的清洁能源，正逐步走入人们的视野。在核聚变堆中，通过氚增殖包层来实现氚燃料的自持，以氚增殖剂小球和中子增殖剂小球交替堆积的球床设计的氚增殖包层模块是目前重点研究的包层形式之一。包层中大量的中子增殖小球有利于提高包层的氚增殖率，并且便于氦、氚等气体产物的扩散和释放。
铍，一种优良的中子增殖材料。铍的中子在原子核中的结合能小(1.666MeV)，相当于大多数稳定原子能量的1/5～1/6，通过(n,2n)反应释放出中子，从而实现中子的增殖。金属铍，在400℃以下，嬗变He注入量3000appm以下，辐照肿胀不明显(<3％)，被选为ITER核聚变应堆包层中的中子增殖剂。但是，未来商用可控聚变堆(DEMO)环境更为苛刻，运行温度更高(600～900℃)，辐照剂量更大，氦注量也高达20000appm，铍的辐照肿胀就特别明显(>3％)，可能危及反应堆的运行。
铍的金属间化合物，如Be12Ti，引起了研究者们的注意，国外尤其是日本对Be12Ti进行了大量的研究。但是，由于Ti的加入，Be12Ti的中子增殖性能下降较大，而且韧性很差，极不利于铍钛合金及中子增殖剂小球的生产使用。因此，研究具有更高的韧性和更高的中子增殖性能的铍钛新合金，在聚变中子增殖领域乃至高温领域都具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述问题，本发明提供一种铍钛合金及在中子增殖剂中的应用，用于解决现有技术中存在的上述问题。
一种铍钛合金，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Bea(TibMc)Xd，其中M为W,Re,Zr,Y,Mg,V,Mn,Fe,Co,Cr,Mo,Nb,Pb,Bi,Ta,Hf,Tl中的一种或多种，X为O,C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U中的一种或多种，75≤a≤97,3≤b≤25,0≤c≤25,0≤d≤3，且a+b+c+d＝100。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述铍钛合金的晶粒尺寸≤40um。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当0<d≤2,0≤c≤3.84,c<b≤7.69,90.31≤a≤97时，所述铍钛合金包括四方结构相和密排六方结构相，晶粒尺寸≤40um。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当0<d≤2,0≤c≤5.26,8.56<b≤10.53,87.47<a≤92.31时，所述铍钛合金包括四方结构相和三方结构相，晶粒尺寸≤40um。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当0<d≤2,0≤c≤5.26,c<b≤8.56,87.47<a≤92.31时，所述铍钛合金包括四方结构相和六方结构相，晶粒尺寸≤40um。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当0<d≤2,0≤c≤12.5,c<b≤25,73≤a≤89.47时，所述铍钛合金包括四方结构相和三方结构相，晶粒尺寸≤40um。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述铍钛合金的熔点大于1500℃，中子增殖率大于0.92。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当d＝1.95,c＝2.37，b＝4.99,a＝90.69时，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Be90.69Ti4.99M2.37X1.95，由四方结构和面心立方结构相组成，晶粒尺寸≤35um
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当d＝1.94,c＝1.22，b＝6.98,a＝89.86时，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Be89.86Ti6.98M1.22X1.94，包括四方结构和面心立方结构相，晶粒尺寸≤35um。
本发明还提供了一种高温高韧性高中子增殖率的铍钛合金在中子增殖剂中的应用。
本发明的有益效果
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
本发明的高温高韧性高中子增殖率的铍钛合金，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Bea(TibMc)Xd，具有如下优点：
1、所述的铍钛合金具有大的成分范围以及宽泛的制备条件。
2、可以通过对合金成分、热处理、冷热加工技术等的调整，控制相组成和细化晶粒等，获得不同的高温性能，力学性能及中子增殖性能。
3、本发明提供的高温高韧性高中子增殖率的铍钛合金材料的主要元素为通用的金属原料和化合物，且可用不同制备方法制备，具有制备方便，工艺简单，经济等优点。
4、本发明所制备得到的铍钛合金具有优异的高温性能，熔点超过1500℃，中子增殖率超过0.92，优异的抗辐照肿胀性能和力学性能。
5、本发明所提供的铍钛合金兼具优异的力学性能，高温性能，优异的抗辐照肿胀性能和中子增殖性能，可广泛的适用于中子增殖领域、面向等离子体材料领域和高温材料领域。
附图说明
图1为本发明的实施例1的铍钛合金的微观组织图；
图2为本发明的实施例3的铍钛合金的微观组织图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，本发明内容包括但不限于下文中的具体实施方式，相似的技术和方法都应该视为本发明保护的范畴之内。为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
应当明确，本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本发明的高韧性高中子增殖率的铍钛合金，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Bea(TibMc)Xd，其中M为W,Re,Zr,Y,Mg,V,Mn,Fe,Co,Cr,Mo,Nb,Pb,Bi,Ta,Hf,Tl中的一种或多种，X为O,C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U中的一种或多种，75≤a≤97,3≤b≤25,0≤c≤25,0≤d≤3，且a+b+c+d＝100，如M为W，则可通过控制，形成Be95.65W4.35面心立方相，测试得知增加材料的中子增殖性能和韧性；而Zr、Y等其他元素适当的比例和工艺下同样也会形成相应的“相”，从而改善整个合金的整体性能。
本发明的铍钛合金，利用中子增殖核素、大尺寸原子难熔金属元素和低活化元素掺杂，韧性相辅助，组织控制，获得具有高韧性和高中子增殖率特征的铍钛合金，应用于中子增殖剂、面向等离子体及其它高温环境下的结构和功能材料。
进一步，本发明的高韧性高中子增殖率的铍钛合金，其晶粒尺寸≤40um，随着晶粒尺寸的降低，合金材料的强度和韧性都会得到提升。
进一步，当0<d≤2,0≤c≤3.84,c<b≤7.69,90.31≤a≤97时，所述铍钛合金由四方结构相和密排六方结构相组成，晶粒尺寸≤40um，密排六方结构铍相的存在将提高材料的中子增殖性能且改善合金的韧性，结合晶粒尺寸控制进一步提高材料韧性。
进一步，当0<d≤2,0≤c≤5.26,8.56<b≤10.53,87.47<a≤92.31时，所述铍钛合金由四方结构和三方结构相组成，晶粒尺寸≤40um。如四方结构的Be92.31Ti7.69相和三方结构α-Be89.47Ti10.53相组成提高了材料的氚滞留性能，结合晶粒尺寸控制进一步提高材料韧性。
进一步，当0<d≤2,0≤c≤5.26,c<b≤8.56,87.47<a≤92.31时，所述铍钛合金由四方结构和六方结构相组成，晶粒尺寸≤40um。如六方结构β-Be89.47Ti10.53相的存在将提高材料的氚滞留性能、抗辐照肿胀性能且改善合金的韧性，结合晶粒尺寸控制进一步提高材料韧性。
进一步，当d＝1.94,c＝1.22，b＝6.98,a＝89.86时，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Be89.86Ti6.98M1.22X1.94，由四方结构和面心立方结构相组成，晶粒尺寸≤35um，在M为Fe时面心立方的Be83.33Fe16.67相的存在，能显著提高材料的韧性、加工性能和氚滞留性能，同时起到晶粒细化的效果，进一步提高了材料的韧性。
进一步，当0<d≤2,0≤c≤12.5,c<b≤25,73≤a≤89.47时，所述铍钛合金由四方结构和三方结构相组成，晶粒尺寸≤40um，如三方结构的Be75Ti25相提高了材料的氚滞留性能，结合晶粒尺寸控制进一步提高材料韧性。
进一步，当d＝1.95,c＝2.37，b＝4.99,a＝90.69时，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Be90.69Ti4.99M2.37X1.95，由四方结构和面心立方结构相组成，晶粒尺寸≤35um，在M为Zr时面心立方的Be92.86Zr7.14相的存在，能显著提高材料的中子增殖率、高温性能、韧性、加工性能和氚滞留性能和抗辐照肿胀性能，同时起到晶粒细化的效果，进一步提高了材料的韧性。。
现描述制备本发明的铍钛合金的方法。
本发明用于制备铍钛合金及采用该合金制备中子增殖铍钛小球的方法包括热等静压法、等离子体烧结法、旋转电极法和粉末冶金法。
采用热等静压法制备铍钛合金包括如下步骤：
S1.将纯铍粉、钛粉及其它各原料，按化学成分配比进行配料；
S2.然后将配比的金属粉末拼混，然后灌装入包壳中进行高真空封焊，采用热等静压方法压制成锭。此时的制造条件如下:
压强：100～1000MPa，
温度：700～1300℃，
时间：0.5～6h。
等离子烧结法制备铍钛合金包括如下步骤：
S1.将纯铍粉、钛粉及其它原料，按化学成分配比进行配料；
S2.然后将配比的金属粉末拼混，然后进行真空等离子体快速烧结，成型。此时的烧结条件描述如下：
真空度：1×10-1Pa～1×10-10Pa温度：700～1300℃
时间：0.5～6h
粉末冶金法：
利用这种方法来制造中子增殖铍钛微小球，首先将采用上述制备方法获得的铍钛合金作为制造中子增殖的材料，然后将材料装入模具中，破碎，球化后制得。。
旋转电极法：
利用旋转电极法制备本发明的中子增殖剂铍钛合金微小球，首先有必要制造消耗电极铍钛合金棒。采用前述热等静压法、等离子体烧结法或熔炼法制备的铍钛合金作为消耗电极材料，将该材料进行机械加工后，制造出规定的电极形状。接着，利用制备的消耗电极，通过旋转电极法制造中子增殖铍钛微小球。此时的制造条件并没有特别限定，关于优选条件的描述如下：
·气氛气体压力:60MPa～1100MPa
·电弧电流:100～1000A
·消耗电极旋转速度:5～1000m/s。
【实施例】
实施例1
一种高韧性高中子增殖率的铍钛合金，其成分为：Be:89.86at.％,Ti:6.98at.％,Fe:1.22at.％,O:0.08at.％,其它元素包括C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U总含量约1.86at.％，合金材料成分的原子百分比表达式为Be89.86Ti6.98Fe1.22X1.94，采用热等静压法制备温度1000℃，时间1.5h，材料微观组织如图1所示，该合金可由四方结构的Be92.31Ti7.69和面心立方结构的Be83.33Fe16.67相组成，晶粒尺寸≤15um，中子增殖性能约0.92，高温性能和抗辐照肿胀性能优良，性能如表1所示，表明该合金可适用于中子增殖领域、面向等离子体材料领域和高温领域。
表1
对表1中各性能进行如下说明。
中子增殖性能，是指构成合金的元素的中子增殖性能，以中子增殖率来进行评价，考虑到铍是天然优良的中子增殖材料，因此用铍作为对比材料(中子增殖率设为1)，其它材料性能越接近1则表明中子增殖性能越好。
氚滞留性能(氚可通过外部注入，然后测试其在材料中的滞留，是一种材料性能的测试)，由于聚变中子增殖剂的目的是实现氚燃料自持，因此氚在材料中的滞留也很重要，采用升温解析气体分析仪(TDS)测量氚滞留情况。即根据氚滞留的程度，优(滞留极少)，中(滞留部分)，差(滞留很多)。
抗辐照肿胀性能，中子辐照材料会产生大量的空位，这些空位进一步迁移聚集会形成空洞等空位团簇，造成材料的体积肿胀，金属铍在高温400℃氦注量3000appm的条件下，辐照肿胀率>3％，危及反应堆安全运行，设为抗肿胀性能差，并以它作为对比，辐照肿胀率1～3％，为中，辐照肿胀率小于1％为优。
其它性能为本行业领域所公知的，不再特别说明。由于材料成分、热处理工艺、冷热加工工艺等的不同，使得材料的相组成、晶粒尺寸等的不同，从而调控材料的各种性能。如当M为Fe时，适当的成分比例和工艺，可使得材料的晶粒尺寸小于15um，且韧性高温相的形成，大大的提高了材料的韧性、加工性能和氚滞留性能。又如当M为Zr时，适当的成分比例和工艺，可使得材料的晶粒细化，形成耐高温和高中子增殖率高韧性的铍锆辅助相，大大的提高了材料的中子增殖率、高温性能、韧性、加工性能、氚滞留性能和抗辐照肿胀性能。
实施例2
一种高韧性高中子增殖率的铍钛合金，其成分为：Be:90.32at.％,Ti 7.76at.％,其它元素包括O,C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U总含量约1.92at.％，采用等离子烧结方法制备，温度1000℃，时间1.5h，1200℃真空退火2h，所述铍钛合金由四方结构Be92.31Ti7.69和六方结构β-Be89.47Ti10.53相组成，晶粒尺寸≤40um，中子增殖率大于0.90，抗辐照肿胀性能优良，性能如上表1所示，表明该合金可适用于中子增殖领域、面向等离子体材料领域和高温领域。
实施例3
一种高韧性高中子增殖率的铍钛合金，其成分为：Be:90.69at.％,Ti:4.99at.％,Zr:2.37at.％,O:0.08at.％,其它元素包括C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U总含量约1.87at.％，合金材料成分的原子百分比表达式为Be90.69Ti4.99Zr2.37X1.95，采用等离子烧结方法制备，温度1000℃，时间1.5h，材料微观组织如图2所示，该合金可由四方结构Be92.31Ti7.69和面心立方结构Be92.86Zr7.14相组成，平均晶粒尺寸≤25um，中子增殖性能超过0.92，高温性能和抗辐照肿胀性能优良，性能如表1所示，表明该合金可适用于中子增殖领域、面向等离子体材料领域和高温领域。
实施例4
一种高韧性高中子增殖率的铍钛合金，其成分为：Be:90.48at.％,(Ti+M):7.54at.％,且Ti的含量大于M,其中M为W,Re,Y,V,Mn,Fe,Co,Cr,Mo,Nb,Pb,Bi,Ta,Hf,Tl中的一种或多种，其它元素包括O,C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U总含量约1.98at.％，合金材料成分的原子百分比表达式为Be90.69(Ti,M)7.54X1.98，采用热等静压方法制备，温度1000℃，时间2.0h，该合金由Be92.31Ti7.69和Be92.31M7.69相组成，平均晶粒尺寸≤40um，中子增殖性能约0.92，韧性和抗辐照肿胀性能优良，性能如表1所示，表明该合金可适用于中子增殖领域、面向等离子体材料领域和高温领域。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.一种铍钛合金，其特征在于，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Bea(TibMc)Xd，其中M为W,Re,Zr,Y,Mg,V,Mn,Fe,Co,Cr,Mo,Nb,Pb,Bi,Ta,Hf,Tl中的一种或多种，X为O,C,N,P,S,Si,Al,Ca,Sc,Ni,Cu,U中的一种或多种，75≤a≤97,3≤b≤25,0≤c≤25,0≤d≤3，且a+b+c+d＝100。
2.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，所述铍钛合金的晶粒尺寸≤40um。
3.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，当0<d≤2,0≤c≤3.84,c<b≤7.69,90.31≤a≤97时，所述铍钛合金包括四方结构相和密排六方结构相，晶粒尺寸≤40um。
4.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，当0<d≤2,0≤c≤5.26,8.56<b≤10.53,87.47<a≤92.31时，所述铍钛合金包括四方结构相和三方结构相，晶粒尺寸≤40um。
5.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，当0<d≤2,0≤c≤5.26,c<b≤8.56,87.47<a≤92.31时，所述铍钛合金包括四方结构相和六方结构相，晶粒尺寸≤40um。
6.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，当0<d≤2,0≤c≤12.5,c<b≤25,73≤a≤89.47时，所述铍钛合金包括四方结构相和三方结构相，晶粒尺寸≤40um。
7.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，所述铍钛合金的熔点大于1500℃，中子增殖率大于0.92。
8.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，当d＝1.94,c＝1.22，b＝6.98,a＝89.86时，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Be89.86Ti6.98M1.22X1.94，包括四方结构和面心立方结构相，晶粒尺寸≤35um。
9.根据权利要求1所述的铍钛合金，其特征在于，当d＝1.95,c＝2.37，b＝4.99,a＝90.69时，所述铍钛合金材料成分的原子百分比表达式为Be90.69Ti4.99M2.37X1.95，包括四方结构和面心立方结构相，晶粒尺寸≤35um。
10.一种权利要求1-9任一项所述的铍钛合金在中子增殖剂中的应用。
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Citations (3)
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| WO2003085678A1 (fr) * | 2002-04-08 | 2003-10-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Matiere pour un four de fusion nucleaire presentant d'excellentes caracteristiques a des temperatures elevees et comprenant un compose intermetallique de beryllium |
| US20050135960A1 (en) * | 2002-04-08 | 2005-06-23 | Ngk Insulators, Ltd. | Material including beryllium intermetallic compound and having excellent high-temperature property applied to nuclear fusion reactor |
| CN104630524A (zh) * | 2013-11-15 | 2015-05-20 | 核工业西南物理研究院 | 放电等离子烧结法制备铍钛合金的方法 |
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2022
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