CN109482880A - 一种同时提升Ni-Mn-In合金力学性能和磁热性能的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时提升Ni‑Mn‑In合金力学性能和磁热性能的制备方法，该合金由以下设计工艺制成：按照原料配比称取Ni、Mn、In原料，利用真空电弧多次反复熔炼，制备多晶铸锭，通过机械研磨，制成粉末，然后用标准试验筛筛出15～200um左右的合金粉末，去应力退火温度在300℃～700℃之间。置于石墨模具中，然后在放电等离子烧结系统中进行烧结，真空度小于20Pa，升温速率为20～100℃/min，压力为20～80MPa，烧结温度为550～930℃，保温时间为1～30min，去应力退火温度在300℃～700℃之间。通过本发明设计的制备工艺，同时提升了Ni‑Mn‑In合金的力学性能和磁热性能。本工艺具有普遍性规律，同样适用于所有的Ni‑Mn‑x(In、Sn、Sb)合金。
Description
技术领域
本发明属于磁制冷材料技术领域，尤其涉及一种功能金属材料的设计方案和制备方法。
背景技术
近年来，Ni-Mn-x(x＝In、Sn、Sb)合金作为一类新型磁制冷材料，一直被广泛关注。除了磁晶各向异性能，在磁场作用下，塞曼能发挥着至关重要的作用，能够显著影响相的稳定性并诱导逆马氏体相变发生，塞曼能可以随外加磁场增加而增加。但是，Ni-Mn-x(Ga、In、Sn、Sb)合金力学性能较脆的本质，导致机械加工成型性比较差，一直阻碍着工业化生产。
为了改善NiMn基合金的力学性能，相关学者作出了大量尝试，目前，主要有定向凝固工艺，合金化，复合材料，粉末冶金等途径。其中定向凝固(Huang Y J,Hu Q D,Liu J,etal.Banded-like morphology and martensitic transformation of dual-phase Ni–Mn–In magnetic shape memory alloy with enhanced ductility[J].Acta Materialia,2013,61(15):5702-5712.)和合金化，例如B(Yang Z,Cong D Y,Sun X M,et al.Enhancedcyclability of elastocaloric effect in boron-microalloyed Ni-Mn-In magneticshape memory alloys[J].Acta Materialia,2017,127:33-42.)、Ti(Sánchezalarcos V,Pérezlandazábal J I,Recarte V,et al.Effect of Ti addition on the mechanicalproperties and the magnetocaloric effect of Ni-Mn-In metamagnetic shapememory alloys[J].Journal of Physics D Applied Physics,2015,48(44):445006.)等，尽管改善了NiMn基合金的力学性能，但是，定向凝固以及合金化产生的第二相，钉扎位错，阻碍了马氏体相变，增加了滞后，同时提高了相变应力平台。而通过SPS烧结制备了Ni-Mn-Ga/Mg复合材料(Tian B,Tong Y X,Chen F,et al.Microstructure,phasetransformation and mechanical property of Ni-Mn-Ga particles/Mg composites[J].Materials Science&Engineering A,2014,615(615):273-277.)，力学性能显著改善，但是，马氏体转变的磁化率非常弱，降低了磁性能。
粉末冶金是一种有效的改善合金强度和塑性的成型工艺，通过SPS烧结制备了Ni-Co-Mn-In合金(Tian B,Ren D C,Tong Y X,et al.Microstructure,PhaseTransformation and Mechanical Property of Ni-Co-Mn-In Alloy Prepared by SparkPlasma Sintering[J].Materials Science Forum,2015,815(4):222-226.)，烧结合金的抗压强度和断裂应变分别达到了1900MPa和18％，这是目前通过熔炼和合金化无法达到的，但是DSC没有观测到吸放热峰，合金的马氏体相变彻底被抑制。尽管通过以上途径都改善了NiMn基合金的力学性能，但是，其相关磁性能都不同程度的下降甚至彻底丧失。至今为止，还没有文献报道能够同时提升NiMn基变磁性形状记忆合金的力学性能和磁热性能。
本发明通过适当的烧结工艺并结合相应的热处理工艺，消除机械研磨和烧结过程中粒子塑性变形所产生的内应力，使得烧结合金恢复马氏体转变，结果，同时提升了合金的力学性能和磁热性能，本工艺具有普遍性规律，同样适用于所有的Ni-Mn-x(In、Sn、Sb)合金。
发明内容
本发明提供了一种Ni-Mn-In变磁性形状记忆合金的烧结成型工艺，通过一系列工艺流程，同时提升NiMn基合金的力学性能和磁热性能。更有利于实际应用，而且该合金的的工艺制备简单、高效率、易于实现工业化生产。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括如下步骤：
1、通过电弧熔炼制备出多晶Ni-Mn-In块体，机械研磨，制成粉体。然后用90目和1000目的标准试验筛，获取一定粒径的合金粉末，粒径在15um～160um之间。
2、上述材料由放电等离子烧结工艺合成，其包括以下步骤：
(1)去应力退火：将电弧熔炼的Ni-Mn-In合金粉末放入充有氩气的石英管当中，密封，然后退火温度在300℃～700℃之间，退火时间在0～24h之间，最佳退火参数为600℃，5h去应力退火。
(2)烧结：称取3～9g合金粉末，置于Ф15的石墨磨具中，在放电等离子烧结系统，真空环境中进行烧结，真空度为小于20Pa；以20～100℃/min的升温速率升至550～930℃，保温1-30分钟，压力为20～80MPa，最佳烧结参数为:升温速率为100℃/min，烧结温度为900℃，保温时间15min，加载压力为50MPa。
(3)去应力退火：将选取的合金粉末放入充有氩气的石英管当中，密封，然后退火温度在300℃～700℃之间，退火时间在0～24h之间，最佳退火参数为500℃，5h去应力退火。
本发明的一种三元Ni-Mn-In变磁性形状记忆合金，从实际应用角度出发，提升了Ni-Mn-In变磁性形状记忆合金的力学性能和磁热性能，解决了力学性能差的缺点，同时又保持了良好的磁热性能。更有利于实际应用。此外，该工艺通过放电等离子烧结成型，具有环保，节能，高效等优良特点，本工艺具有普遍性规律，同样适用于所有的Ni-Mn-x(In、Sn、Sb)合金。
附图说明
附图1烧结Ni50Mn34.7In15.3合金的工艺流程图。
附图2烧结Ni50Mn34.7In15.3合金的磁熵变随温度的变化曲线。
附图3烧结Ni50Mn34.7In15.3合金的工程应力应变曲线。
具体实施方式
实施例1
Ni-Mn-In合金中元素的原子比之和为100，原子比为n(Ni)：n(Mn)：n(In)＝50：34.7：15.3。
Ni50Mn34.7In15.3合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，Ni-Mn-In合金粉末的制备：
(1)原料配比：按照化学式Ni50Mn34.7In15.3配料；
(2)制备多晶铸锭：将步骤(1)称取的原料盛放至真空电弧熔炼炉水冷铜坩埚中，电弧熔炼炉腔体抽真空至3×10-3后，通入惰性保护气体0.05MPa，反复熔炼4～5次，熔炼时间为2～2.5小时。电磁搅拌下进行电弧熔炼，得到成分均匀的合金铸锭；
(3)将熔炼的多晶块体合金放入充有氩气的石英管当中，密封，然后在900℃，48h均匀化退火，水淬；
(4)机械研磨：将退火后的Ni-Mn-In合金铸锭打磨干净后，通过机械研磨机研磨成粉，得到所述Ni50Mn34.7In15.3合金粉末，然后用100目和120目的标准试验筛，获取一定粒径的合金粉末，粒径在125um～150um之间。
步骤2，Ni-Mn-In合金粉末的烧结成型：
(1)去应力退火：将选取的合金粉末放入充有氩气的石英管当中，密封，然后在600℃,5h去应力退火。
(2)称取7g合金粉末，放入石墨磨具中，在放电等离子烧结系统中进行烧结，真空度为10Pa。在7分钟内升温至600℃，600℃以后，以100℃/min的升温速率，烧结温度900℃，保温15分钟，压力为50MPa。
(3)去应力退火：将选取的合金粉末放入充有氩气的石英管当中，密封，然后在500℃，5h去应力退火。
其性能指标：
磁热性能：在5T磁场下的磁熵变为19.3J·kg-1K-1。
力学性能：合金的抗压强度和断裂应变分别为1050MPa和12.5％。
Claims (2)
1.一种Ni-Mn-In合金材料，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过电弧熔炼制备出多晶Ni-Mn-In块体，机械研磨，制成粉体；然后用90目和1000目的标准试验筛，获取粒径在15um～160um之间的合金粉末；
(2)对步骤(1)获取的材料采用放电等离子烧结工艺合成
1)去应力退火：将电弧熔炼的Ni-Mn-In合金粉末放入充有氩气的石英管当中，密封，然后退火温度在300℃～700℃之间，退火时间在0～24h之间；
2)烧结：称取3～9g合金粉末，置于Ф15的石墨磨具中，在放电等离子烧结系统，真空环境中进行烧结，真空度为小于20Pa；以20～100℃/min的升温速率升至550～930℃，保温1～30分钟，压力为20～80Mpa；
3)去应力退火：将选取的合金粉末放入充有氩气的石英管当中，密封，然后退火温度在300℃～700℃之间，退火时间在0～24h之间。
2.根据权利要求1所述的一种Ni-Mn-In合金材料，其特征在于以下步骤：
(1)通过电弧熔炼制备出多晶Ni-Mn-In块体，机械研磨，制成粉体；然后用90目和1000目的标准试验筛，获取粒径在15um～160um之间的合金粉末；
(2)对步骤(1)获取的材料采用放电等离子烧结工艺合成如下：
1)去应力退火：将电弧熔炼的Ni-Mn-In合金粉末放入充有氩气的石英管当中，密封，然后退火温度在600℃，退火时间在5h；
2)烧结：称取3～9g合金粉末，置于Ф15的石墨磨具中，在放电等离子烧结系统，真空环境中进行烧结，真空度为小于20Pa；以100℃/min的升温速率升至900℃，保温15min，压力为50MPa；
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| CN109482880B (zh) | 2019-11-08 |
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