CN101328562B - 氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化物弥散强化低活化马氏体钢，基体为CLAM钢同时含有Y2O3 0.20～0.50％，Ti 0.10～0.50％。本方法将CLAM钢粉、Y2O3粉和Ti粉均匀混合后置于密封容器中除气，接着在高纯氩气保护下机械合金化，热等静压或热压烧结致密化成型，继而进行热挤压或锻造轧制等加工成型工艺制备所需型材，最后进行淬火和回火处理制成氧化物弥散强化低活化马氏体钢ODS-CLAM。优点在于：实现了氧化物强化相均匀弥散分布，晶粒尺寸合理的马氏体系合金，可作为结构钢材料，具有抗强中子辐照、高温性能优良和低活化等特点，适合在聚变反应堆聚变堆等强中子辐照及高温环境下使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于聚变堆的氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料及其制备方法，其综合机械性能良好，特别是高温性能显著，同时可抗强中子辐照。另外也适应于在裂变堆中使用。
背景技术
聚变能是一种“清洁”核能，要求其使用的结构材料为低活化材料。目前国际上对聚变堆用结构材料的研究主要集中在低活化铁素铁/马氏体钢(RAFM钢)。其主要特征是以W、Ta、V和Mn取代常规铁素铁/马氏体钢中的Mo、Nb和Ni等元素，以保证其具有低活化特性。国际上普遍认为RAFM钢可以作为未来聚变堆包层的结构钢材料。但RAFM钢受限于自身特性——高温软化和高温蠕变的制约，其上限工作温度只有～550℃，制约了该材料在聚变堆的使用温度，且将直接影响聚变堆的发电效率。中国也开展了RAFM钢的研究，申请人研发了具有自主知识产权的中国低活化马氏体钢——CLAM钢。同时为提高其上限使用温度，也开展了一系列的研究工作。
氧化物弥散强化技术被广泛应用于提高材料高温性能，在传统材料领域取得了巨大的经济和社会效益。国内外研究表明：弥散分布的氧化物粒子还能与辐照产生的缺陷相互作用，在吸收间隙原子的同时还会吸收大量的空位，从而抑制辐照产生的空位浓度，最终抑制材料中辐照空洞的形成，提高材料的抗辐照性能。因此氧化物弥散强化技术也被应用于聚变堆研究领域，用以提高聚变堆结构钢材料的工作上限温度和抗辐照性能。氧化钇粒子硬度高，热稳定性好，通常被选为弥散强化粒子。
例如专利CN100357469C公布的氧化物弥散强化马氏体钢按质量分数表示，含C 0.05～0.25％，Cr 8.0～12.0％，W 0.1～4.0％，Ti 0.1～1.0％，Y2O30.1～0.50％，过剩氧含量ExO满足关系：0.22×Ti(wt％)＜ExO＜0.46Ti(wt％)，余量为Fe和不可避免的杂质，其中Y2O3弥散分布在基体中。另外，专利CN100352965C公布的氧化物弥散强化马氏体钢仅在原有的氧化物弥散强化马氏体钢的基础上，调整了过剩氧含量，使得氧化物颗粒以高密度精细分散的残余α-晶粒比重增加。
按照这两种专利公布的方法制备出来的氧化物弥散强化马氏体钢均没有考虑到聚变堆使用环境对材料低活化特性的特殊要求。
发明内容
针对现有氧化物弥散强化马氏体钢不具备低活化特性的特点，通过严格控制易活化元素含量，提出一种氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料及其制备方法。其最显著的特点是低活化，经中子辐照后的放射性水平在核反应堆退役后若干年内可降低至远程操作剂量率水平10mSv/h以下，同时抗辐照和高温性能好，满足聚变堆使用要求。另外，由于制备过程中采用CLAM钢粉末来替代元素粉末或合金粉，且严格控制O含量，制备出的ODS-CLAM钢晶粒尺寸～10μm，在保持良好的持久塑性和冲击韧性的同时，提高了蠕变强度极限和持久强度。
本发明的技术方案如下：
一种氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料，其特征在以CLAM钢粉末为基体，以纳米氧化钇颗粒作为弥散强化相粒子，同时添加钛粉以提高纳米氧化钇粒子的分布均匀性和热稳定性，各相质量分数组成为：Y2O30.20～0.50％，Ti 0.10～0.50％，余量为CLAM钢。
所述的氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料，其特征在于各组分所占的质量分数分别为：Cr 8.5-9.5％，W1.3～1.7％，V 0.15～0.25％，Ta 0.12～0.18％，Mn0.40～0.50％，C 0.08～0.12％，Y2O30.20～0.50％，Ti 0.10～0.50％，余量为Fe；对中子辐照后可产生长寿命放射性核素的杂质成分其严格控制要求为：N＜0.002％、Ni＜0.005％、Mo＜0.005％、Nb＜0.001％、Co＜0.005％、Cu＜0.005％，对其他杂质元素控制要求为：ExO＜0.01％、P＜0.005％、S＜0.005％、Al＜0.01％。
所述的氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料，其特征在于CLAM钢粉末平均粒径20～100μm，氧化钇颗粒平均粒径为10～30nm，钛粉颗粒平均粒径为1～20μm。
所述的氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、制备平均粒径为20～100μm的CLAM钢粉末；
(2)、将粒径为10～30nm的Y2O3粉末、1～20μmTi粉与CLAM钢粉末均匀混合，进行机械合金化，充惰性气体保护，碾磨时间10～50h，以均匀化粒子分布和细化粉末粒径；
(3)、将碾磨均匀后的粉末进行热等静压或者热压烧结成形，致密化材料；热等静压压制温度为1323～1473K，压力为100～200MPa，压制时间为2～5h；热压烧结温度为1323～1573K，压力40～70MPa，保压时间2～5h；
(4)、将(3)得到的材料通过热挤压或锻造热轧等加工成型工艺制备成所需型材。
所述的氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料的制备方法，其特征在于其最终热处理制度：1050-1160℃/20-50min淬火；730-780℃/90-150min回火，回火后得到完全回火马氏体组织。
本发明选用CLAM钢为基体，其中Cr 8.5～9.5％，W 1.3～1.7％，V 0.15～0.25％，Ta 0.12～0.18％，Mn 0.40～0.505％，C 0.08～0.12％，余量为Fe。该钢中含有Ta和V提高了基体CLAM钢的高温性能，Mn用以替代活化元素Ni，同时改善基体CLAM钢与液态增殖剂LiPb的相容性。
Y2O3粒子弥散强化可提高钢的高温性能，但会降低其塑韧性，综合考虑，含量值规定为0.20～0.50％；Ti的添加是为了与Y2O3发生作用，生成更为稳定的Y-Ti-O复杂化合物，可以提高纳米Y2O3粒子的分布均匀性和稳定性，但含量过高会降低加工性能，综合考虑，含量值规定为0.10～0.50％。
与CLAM钢相比，弥散分布的纳米Y2O3粒子阻碍了位错滑移和晶界的迁移，提高了再结晶温度，从而在略有降低韧性的前提下大大提高其高温性能，此外弥散分布的纳米Y2O3粒子与辐照产生的缺陷相互作用，可抑制晶粒中的空位浓度，最终抑制材料中辐照空洞的产生，从而提高其抗辐照性能。同时钛的添加提高了Y2O3粒子的稳定性和分布均匀性。
本发明制备的ODS-CLAM钢实现了氧化物强化相均匀弥散分布，晶粒尺寸合理的马氏体系合金，可作为结构钢材料；具有低活化特性，上限工作温度可提高至650℃，甚至在700℃时仍然能够保持良好的高温性能，具有抗辐照和高温性能好的特点，适合在高中子流强和强辐照及高温环境下(如聚变堆等)使用，能满足作为聚变堆包层第一壁结构材料的要求。利用本发明的氧化物弥散强化低活化马氏体钢作为核聚变堆的结构材料，可使聚变能成为真正意义上的清洁能源，有利于提高其发电效率及经济性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明：
实施例1：
制粉：采用雾化法或机械球磨法制备平均粒径＜20～100μm CLAM钢粉末。
CLAM钢各组分所占的质量分数分别为：Cr 8.5-9.5％，W1.3～1.7％，V 0.15～0.25％，Ta 0.12～0.18％，Mn 0.40～0.50％，C 0.08～0.12％，余量为Fe；
对中子辐照后可产生长寿命放射性核素的杂质成分其严格控制要求为：N＜0.002％、Ni＜0.005％、Mo＜0.005％、Nb＜0.001％、Co＜0.005％、Cu＜0.005％；
对其他杂质元素控制要求为：ExO＜0.01％、P＜0.005％、S＜0.005％、Al＜0.01％。
机械合金化：将三种粉末(ODS-CLAM钢：Y2O3 0.30％，Ti 0.30％，CLAM钢粉末为基体)均匀混合后置于不锈钢罐中密封，并进行真空除气处理。接着在球磨机中进行机械合金化，充氩气保护，转速为220rpm，球磨时间为48hr。
热压烧结：将完成机械合金化后的粉末置于石墨模中热压烧结，烧结温度1150℃，压力为55MPa，时间为3h。
热处理工艺：1100℃，保温30min，水冷淬火得到马氏体组织；750℃，保温2h，空冷回火得到完全回火马氏体组织。
实施例2：
实施例2相比实施例1，仅对热压参数进行了调整，烧结温度提高到1250℃，热压时间增加到5hr。
金相和扫描电子显微镜观察发现：实施例2得到的ODS-CLAM钢中孔隙少于实施例1，致密度有所提高，两种实施例得到的ODS-CLAM钢晶粒尺寸约为10μm。
ODS-CLAM钢属于氧化物弥散强化低活化马氏体钢，与CLAM钢相比，弥散分布的纳米氧化物使得该钢的高温性能和抗辐照性能均有大幅提高，冲击韧性和断裂韧性虽有一定程度的下降但不影响其使用，如室温至750℃之间的屈服强度极限和拉伸强度与CLAM钢相比均提高了35％甚至更多，适合于650℃及以下环境长时间运行，与普通的氧化物弥散强化钢相比，其具有低活化特性，可应用于聚变堆等强中子辐照及高温环境。
Claims (3)
1.一种氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料，其特征在以CLAM钢粉末为基体，以纳米氧化钇颗粒作为弥散强化相粒子，同时添加钛粉以提高纳米氧化钇粒子的分布均匀性和热稳定性，各相质量分数组成为：Y2O3 0.20～0.50％，Ti 0.10～0.50％，余量为CLAM钢；其中各组分所占的质量分数分别为：Cr 8.5-9.5％，W1.3～1.7％，V 0.15～0.25％，Ta 0.12～0.18％，Mn 0.40～0.50％，C 0.08～0.12％，Y2O3 0.20～0.50％，Ti 0.10～0.50％，余量为Fe；对中子辐照后可产生长寿命放射性核素的杂质成分其严格控制要求为：N＜0.002％、Ni＜0.005％、Mo＜0.005％、Nb＜0.001％、Co＜0.005％、Cu＜0.005％，对其他杂质元素控制要求为：ExO＜0.01％、P＜0.005％、S＜0.005％、Al＜0.01％；所述的CLAM钢粉末平均粒径20～100μm，氧化钇颗粒平均粒径为10～30nm，钛粉颗粒平均粒径为1～20μm。
2.根据权利要求1所述的氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、制备平均粒径为20～100μm的CLAM钢粉末；
(2)、将粒径为10～30nm的Y2O3粉末、1～20μmTi粉与CLAM钢粉末均匀混合，进行机械合金化，充惰性气体保护，碾磨时间10～50h，以均匀化粒子分布和细化粉末粒径；
(3)、将碾磨均匀后的粉末进行热等静压或者热压烧结成形，致密化材料；热等静压压制温度为1323～1473K，压力为100～200MPa，压制时间为2～5h；热压烧结温度为1323～1573K，压力40～70MPa，保压时间2～5h；
(4)、将(3)得到的材料通过热挤压或锻造热轧加工成型工艺制备成所需型材。
3.根据权利要求2所述的氧化物弥散强化低活化马氏体钢材料的制备方法，其特征在于其最终热处理制度：1050-1160℃，20-50min淬火；730-780℃，90-150min回火，回火后得到完全回火马氏体组织。
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