CN103602868A - 一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，包括以下步骤：一、采用湿法高能球磨的方法将TiC粉和W粉混合均匀，经真空干燥后得到混合粉；二、将混合粉进行放电等离子烧结，得到烧结坯料；三、将烧结坯料进行多火次模锻，得到高密度细晶粒W-TiC合金材料；所述高密度细晶粒钨合金材料中TiC的质量百分含量为0.1%～1%，余量为W。本发明制备的W-TiC合金材料的相对密度不小于99.5%，平均晶粒尺寸不大于10μm，满足热核聚变用PFM材料等特殊方面的要求，可广泛用作热核聚变反应装置中偏滤器所面对的等离子体材料。
Description
技术领域
本发明属于钨合金材料技术领域，具体涉及一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法。
背景技术
钨合金由于高熔点、优良的导热性能、低溅射产额和高自溅射阀值、以及低蒸气压和低的氚滞留性能等优点被广泛的认为是最有希望的核聚变装置面对的等离子体材料（Plasma-Facing Material，PFM）。PFM指的是装置中直接面向等离子体的材料，这些材料不断受到来自等离子体的各种粒子（氘、氚、氦、中子、杂质粒子）的轰击、高热负荷沉积、瞬态高能量冲击、以及电磁辐射和电磁力等的复杂作用。这些作用将造成材料的辐照效应和损伤，导致缺陷的产生、迁移和聚集，引起材料表面和基体的性能变化，严重影响到材料的使用寿命和装置安全运行。由各种辐照效应引起的材料在聚变等离子体中的迁移过程也将影响等离子体的稳定性及装置的安全性。因此PFM必须能够承受这些辐照和损伤，保持必要的物理化学和热力学性能，并且具备与等离子体良好的相容性。这就要求作为PFM材料的钨合金具有高的密度和细的晶粒。
国外从上世纪90年代就针对核聚变反应装置用钨材料进行了研究，研究的主要体系有纯W以及W-Re，W-La2O3，W-Mo-Y等合金体系，主要是在保证良好导热性能的基础上，提高合金的再结晶温度，降低合金的塑脆转变温度（DBTT）。日本研究的W-（0.2～0.8%）TiC体系目前只局限于实验室研究，具体工艺为：将纯度较高的钨粉与碳化钛粉末混合，在保护气氛下进行机械合金化，制取纳米级颗粒，之后进行热等静压，可制备出晶粒在200nm、相对密度在98%以上的亚微米的W-TiC合金，晶粒细，界面多，经中子辐照后具有较好的综合性能。国内在该方向的深入研究报道不多，部分单位刚刚开展研究工作，取得了一定的进展。
然而，上述钨合金材料均为难熔材料，一般采用粉末冶金方法制备。由于钨的熔点高，若是采用常规的粉末冶金法制备钨合金材料，会导致烧结致密化困难，从而使材料致密度低下；且处于长时间的高温烧结环境中会导致晶粒长大现象严重，材料性能满足不了热核聚变用PFM材料的实际需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法。采用该方法制备的W-TiC合金材料的晶粒细，密度高，满足热核聚变用PFM材料等特殊方面的要求。可广泛用作热核聚变反应装置中偏滤器所面对的等离子体材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法高能球磨的方法将W粉和TiC粉混合均匀，经真空干燥处理后得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行放电等离子烧结，得到烧结坯料；所述放电等离子烧结的压力为20MPa～60MPa，所述放电等离子烧结的温度为1750℃～2000℃，所述放电等离子烧结的时间为5min～30min；
步骤三、利用模锻锤对步骤二中所述烧结坯料进行4～6火次模锻，其中第一火次模锻的变形量为15%～20%，其余火次模锻的变形量均为8%～10%，并在每火次模锻前均对烧结坯料进行加热处理，最终得到高密度细晶粒W-TiC合金材料；所述加热处理的具体过程为：在氢气气氛的保护下，将烧结坯料在温度为1500℃～1600℃的条件下保温30min～40min；所述高密度细晶粒W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为0.1%～1%，余量为W，所述高密度细晶粒W-TiC合金材料是指该材料的相对密度不小于99.5%，平均晶粒尺寸不大于10μm。
上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述W粉和TiC粉的质量纯度均不小于99.9%。
上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述W粉的平均粒度不大于2μm，所述TiC粉的平均粒度不大于100nm。
上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述湿法高能球磨的具体过程为：
步骤101、根据所要制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的成分设计要求称取质量为m的TiC粉和质量为n的W粉，然后按照（m+n）∶t=1∶（2～3）的固液比称取质量为t的有机溶剂；所述m、n和t的单位均为g；
步骤102、将质量为m的TiC粉、质量为0.1n的W粉和质量为t的有机溶剂加入高能球磨机中，在转速为2500r/min～3500r/min的条件下球磨24h～36h；
步骤103、将质量为0.5n的W粉加入高能球磨机中，在转速为2500r/min～3500r/min的条件下球磨24h～36h；
步骤104、将余量的W粉加入高能球磨机中，在转速为2500r/min～3500r/min的条件下球磨76h～120h。
上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤101中所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中放电等离子烧结过程中升温至1750℃～2000℃的速率为50℃/min～200℃/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明添加了适量的TiC粉作为弥散强化相，对钨合金材料起到了明显晶粒细化的作用。
2、本发明采用了分批分量加入W粉，并进行长时间、高转速湿法球磨的方法，不仅使得粉末研磨混合更为均匀，而且能够使粉末表面进行高能活化，为后续的致密化烧结奠定了基础。
3、本发明采用了放电等离子（SPS）快速烧结工艺，具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，不仅有效防止了采用传统的粉末冶金烧结工艺导致致密性差的问题出现，还能够避免因长时间的高温烧结而导致晶粒长大严重的问题出现。
4、本发明通过大量实验，最终确定了W-TiC合金成分、制备加工工艺及工艺参数，在提高钨合金致密化过程中，控制晶粒长大。得到了其密度高（99.5%以上），晶粒细小（10μm以下），塑脆转变温度低，再结晶温度高的钨合金材料。满足了热核聚变等特殊方面应用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的微观组织照片。
图2为本发明实施例2制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的微观组织照片。
图3为本发明实施例3制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的微观组织照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例W-TiC合金材料的制备：
步骤一、采用湿法高能球磨的方法将质量纯度不小于99.9%，平均粒度不大于2μm的W粉和质量纯度不小于99.9%，平均粒度不大于100nm的TiC粉球磨混合均匀，具体过程为：
步骤101、根据所要制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的成分设计要求（W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为0.1%，余量为W）称取3g TiC粉和2997g W粉，然后按照固液比1∶2.5称取7500g无水乙醇；
步骤102、将3g TiC粉、299.7gW粉和7500g无水乙醇加入高能球磨机中，在转速为3000r/min的条件下球磨30h；
步骤103、将1498.5g的W粉加入高能球磨机中，在转速为3000r/min的条件下球磨30h；
步骤104、将余量的1198.8g W粉加入高能球磨机中，在转速为3000r/min的条件下球磨88h；
然后将球磨得到的混合物置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下进行真空干燥处理，以除去其中的无水乙醇，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉置于放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，得到烧结坯料；所述放电等离子烧结的压力为20MPa，所述放电等离子烧结的温度为1850℃，所述放电等离子烧结的时间为20min，放电等离子烧结过程中升温的速率为80℃/min；
步骤三、利用模锻锤对步骤二中所述烧结坯料进行5火次模锻，其中第一火次模锻的变形量为20%，其余火次模锻的变形量均为10%，并在每火次模锻前均对烧结坯料进行加热处理，得到高密度细晶粒W-TiC合金材料；所述加热处理的具体过程为：将烧结坯料置于氢气炉中，在氢气气氛，温度为1500℃的条件下保温40min；所述高密度细晶粒W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为0.1%，余量为W。
将本实例W-TiC合金材料于1400℃退火2h后，利用高倍扫描电子显微镜观测其微观组织照片如图1所示。由图1可知本实例W-TiC合金材料的平均晶粒尺寸不大于10μm，由此证实本实施例W-TiC合金材料的晶粒细小。依据国家标准GB3850-83“致密烧结金属材料与硬质合金密度测试方法”，测得本实施例W-TiC合金材料的实际密度为19.207g/cm3，相对密度为99.5%。
实施例2
本实施例W-TiC合金材料的制备：
步骤一、采用湿法高能球磨的方法将质量纯度不小于99.9%，平均粒度不大于2μm的W粉和质量纯度不小于99.9%，平均粒度不大于100nm的TiC粉球磨混合均匀，具体过程为：
步骤101、根据所要制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的成分设计要求（W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为0.5%，余量为W）称取15g TiC粉和2985g W粉，然后按照固液比1∶2称取6000g丙酮；
步骤102、将15g TiC粉、298.5gW粉和6000g丙酮加入高能球磨机中，在转速为2500r/min的条件下球磨36h；
步骤103、将1492.5g的W粉加入高能球磨机中，在转速为2500r/min的条件下球磨36h；
步骤104、将余量的1194g W粉加入高能球磨机中，在转速为2500r/min的条件下球磨120h；
然后将球磨得到的混合物置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下进行真空干燥处理，以除去其中的丙酮，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉置于放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，得到烧结坯料；所述放电等离子烧结的压力为60MPa，所述放电等离子烧结的温度为1750℃，所述放电等离子烧结的时间为30min，放电等离子烧结过程中升温的速率为200℃/min；
步骤三、利用模锻锤对步骤二中所述烧结坯料进行4火次模锻，其中第一火次模锻的变形量为15%，其余火次模锻的变形量均为8%，并在每火次模锻前均对烧结坯料进行加热处理，得到高密度细晶粒W-TiC合金材料；所述加热处理的具体过程为：将烧结坯料置于氢气炉中，在氢气气氛，温度为1600℃的条件下保温30min；所述高密度细晶粒W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为0.5%，余量为W。
将本实例W-TiC合金材料于1400℃退火2h后，利用高倍扫描电子显微镜观测其微观组织照片如图2所示。由图2可知本实例W-TiC合金材料的平均晶粒尺寸不大于10μm，由此证实本实施例W-TiC合金材料的晶粒细小。依据国家标准GB3850-83“致密烧结金属材料与硬质合金密度测试方法”，测得本实施例W-TiC合金材料的实际密度为19.286g/cm3，相对密度为99.9%。
实施例3
本实施例W-TiC合金材料的制备：
步骤一、采用湿法高能球磨的方法将质量纯度不小于99.9%，平均粒度不大于2μm的W粉和质量纯度不小于99.9%，平均粒度不大于100nm的TiC粉球磨混合均匀，具体过程为：
步骤101、根据所要制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的成分设计要求（W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为1%，余量为W）称取30gTiC粉和2970g W粉，然后按照固液比1∶3称取9000g无水乙醇；
步骤102、将30g TiC粉、297gW粉和9000g无水乙醇加入高能球磨机中，在转速为3500r/min的条件下球磨24h；
步骤103、将1485g的W粉加入高能球磨机中，在转速为3500r/min的条件下球磨24h；
步骤104、将余量的1188g W粉加入高能球磨机中，在转速为3500r/min的条件下球磨76h；
然后将球磨得到的混合物置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下进行真空干燥处理，以除去其中的无水乙醇，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉置于放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，得到烧结坯料；所述放电等离子烧结的压力为30MPa，所述放电等离子烧结的温度为2000℃，所述放电等离子烧结的时间为5min，放电等离子烧结过程中升温的速率为50℃/min；
步骤三、利用模锻锤对步骤二中所述烧结坯料进行6火次模锻，其中第一火次模锻的变形量为18%，其余火次模锻的变形量均为9%，并在每火次模锻前均对烧结坯料进行加热处理，得到高密度细晶粒W-TiC合金材料；所述加热处理的具体过程为：将烧结坯料置于氢气炉中，在氢气气氛，温度为1550℃的条件下保温35min；所述高密度细晶粒W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为1%，余量为W。
将本实例W-TiC合金材料于1400℃退火2h后，利用高倍扫描电子显微镜观测其微观组织照片如图3所示。由图3可知本实例W-TiC合金材料的平均晶粒尺寸不大于7μm，由此证实本实施例W-TiC合金材料的晶粒细小。依据国家标准GB3850-83“致密烧结金属材料与硬质合金密度测试方法”，测得本实施例W-TiC合金材料的实际密度为19.26g/cm3，相对密度为99.8%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单的修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法高能球磨的方法将W粉和TiC粉混合均匀，经真空干燥处理后得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行放电等离子烧结，得到烧结坯料；所述放电等离子烧结的压力为20MPa～60MPa，所述放电等离子烧结的温度为1750℃～2000℃，所述放电等离子烧结的时间为5min～30min；
步骤三、利用模锻锤对步骤二中所述烧结坯料进行4～6火次模锻，其中第一火次模锻的变形量为15%～20%，其余火次模锻的变形量均为8%～10%，并在每火次模锻前均对烧结坯料进行加热处理，最终得到高密度细晶粒W-TiC合金材料；所述加热处理的具体过程为：在氢气气氛的保护下，将烧结坯料在温度为1500℃～1600℃的条件下保温30min～40min；所述高密度细晶粒W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为0.1%～1%，余量为W，所述高密度细晶粒W-TiC合金材料是指该材料的相对密度不小于99.5%，平均晶粒尺寸不大于10μm。
2.根据权利要求1所述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述W粉和TiC粉的质量纯度均不小于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述W粉的平均粒度不大于2μm，所述TiC粉的平均粒度不大于100nm。
4.根据权利要求1所述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述湿法高能球磨的具体过程为：
步骤101、根据所要制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的成分设计要求称取质量为m的TiC粉和质量为n的W粉，然后按照（m+n）∶t=1∶（2～3）的固液比称取质量为t的有机溶剂；所述m、n和t的单位均为g；
步骤102、将质量为m的TiC粉、质量为0.1n的W粉和质量为t的有机溶剂加入高能球磨机中，在转速为2500r/min～3500r/min的条件下球磨24h～36h；
步骤103、将质量为0.5n的W粉加入步骤102中所述高能球磨机中，在转速为2500r/min～3500r/min的条件下球磨24h～36h；
步骤104、将余量的W粉加入步骤103中所述高能球磨机中，在转速为2500r/min～3500r/min的条件下球磨76h～120h。
5.根据权利要求4所述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤101中所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中放电等离子烧结过程中升温的速率为50℃/min～200℃/min。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |