CN112305056B - 测定高纯氟化氢中金属离子的装置及测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的装置及相应测定方法，其中测定装置包括工作台、转盘、吸收瓶、夹持机构、吹扫机构及升降机构，夹持机构夹持吸收瓶，工作台的底部安装的电机带动吸收瓶旋转，电机同样可带动升降机构升降进而带动吹扫机构清洁吸收瓶；另外，测定方法中包括多个步骤对金属离子进行测量。本发明结构合理，具有操作简便、分析快速、检出限低、准确度高、精密度好、基体效应小、稳定性强等优点。

Description

测定高纯氟化氢中金属离子的装置及测定方法
技术领域
本发明涉及高纯氟化氢检测技术领域，尤其涉及基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的装置及方法。
背景技术
氟化氢是国内近几年来发展的新型工业气体，具有挥发性、刺激性和强腐蚀性等特点。主要用于晶体表面、芯片加工过程的蚀刻和清洗。氟化氢中的金属离子杂质会导致半导体和元器件不合格，因此，氟化氢纯度必须达到高标准要求。建立高纯氟化氢气体中含量金属杂质的测定方法,不仅对半导体生产过程的污染提供检测手段,而且对高纯氟化氢的生产、包装和运输等具有指导意义。
目前，测定高纯气体的金属离子主要有电感耦合等离子光谱(ICP-OES)、原子吸收(AAS)及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法。而电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有操作简便、分析快速、检出限低、准确度高、精密度好、基体效应小、稳定性强等优点，被应用于四氯化硅、六氟化钨高纯气体金属多元素的测定，但是如何将电感耦合等离子体质谱运用到高纯氟化氢中金属离子的测定成为一大问题。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术中存在的缺点，而提出的基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的装置及方法，其具有操作简便、分析快速、检出限低、准确度高、精密度好、基体效应小、稳定性强等优点。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的装置，包括工作台，所述工作台的上端转动连接有转盘，所述转盘的上端固定连接有两个固定板，所述固定板上设有夹持机构，所述夹持机构间设有吸收瓶，所述吸收瓶的底部设有排出管，所述工作台上设有与排出管对应的插口，所述工作台的底部安装有电机，所述电机的输出轴末端固定有转轴，所述转轴的外壁固定有齿轮，所述转盘的外壁固定有与齿轮啮合的齿圈，所述工作台的上端固定有安装板，所述安装板上安装有气缸，所述气缸的输出轴末端固定有连接板，所述连接板末端固定有装置筒，所述装置筒内设有升降机构，所述吸收瓶内设有与升降机构连接的吹扫机构，所述吸收瓶的侧壁设有进液管，进液管上设置进样阀门。
优选地，所述夹持机构包括安装在固定板侧壁上的液压缸，所述液压缸的伸缩端固定有弧形夹板。
优选地，所述限位机构包括固定在排出管外壁上的多个限位板，所述转盘上设有与排出管对应的插槽，所述插槽的内壁设有与限位板对应的限位槽。
优选地，所述升降机构包括转动连接在装置筒内壁间的螺纹杆，所述螺纹杆的下端固定有转杆，所述转杆与转轴间通过与限位机构相同的结构连接，所述螺纹杆的外壁螺纹连接有螺母，所述螺母的外壁与装置筒内壁滑动连接，所述螺母的上端固定有连接杆。
优选地，所述吹扫机构包括设置在吸收瓶内的环形管，所述环形管的底部设有多个倾斜设置的出气头，所述环形管上连接有进气管，所述吸收瓶的内顶部设有与进气管螺纹连接的螺纹口，所述进气管的上端设有内螺纹，所述连接杆的末端转动连接有连接管，所述连接管的下端设有与内螺纹配合的外螺纹。
基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的方法，包括以下步骤：
S1、取样前：用20％的硝酸浸泡10小时，然后用高纯水将硝酸冲洗干净后用高纯水超声4小时，随后置于60℃的烘箱中过夜后待用；
S2、高纯氮气吹扫烘干后的吸收瓶，去除其表面吸附的金属杂质，称量空瓶质量W0，加入100mL高纯水，称重重量W1，放入冰箱冷藏备用；
S3、高纯氮气真空置换取样管路6次，以去除管路中吸附的杂质，其中，氮气压力为0.2-0.4MPa，真空度为-0.1Mpa，连接冰箱中取出的吸收瓶和取样管；
S4、打开高纯氮气阀，通入吸收瓶10分钟，关闭氮气阀，于吸收瓶中加入5mL-1moL/L硝酸溶液，作为空白样品；
S5、缓慢拧开进样阀门，使氟化氢气体缓慢均匀进入吸收瓶，控制氟化氢流速为0.2-0.4L/min，进样约10g后，关闭进样阀门，准确称量吸收瓶重量W2；
S6、配制不同浓度的混标溶液，由低到高依次进样，分别在nogas、H2和He模式下测定吸收瓶中相对应的元素，测试重复次数为3，测试完毕后用2％硝酸溶液清洗5-10min，再用高纯水清洗5-10min。
S7、采用ICP-MS测定标准曲线制作：采用过原点方式绘制各元素标准曲线。
优选地，测试用水高纯水电阻率大于18MΩ·cm，且制水过程加上除B柱，所用硝酸为多摩AA-10级纯度。用ICP-MS测定样品在万级以上洁净室。
本发明中的测定高纯氟化氢中金属离子的方法，测定元素检出限均小于0.1ppb，方法的回收率为90.6-104.3％，相对标准偏差在5％之内，各元素标准曲线的相关系数均在0.9999以上，所测样品中金属元素的含量均满足氟化氢高纯气体技术指标的高要求，具有操作简便、分析快速、检出限低、准确度高、精密度好、基体效应小、稳定性强等优点。
附图说明
图1为本发明提出的基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的装置的吸收瓶处理装置示意图；
图2为本发明提出的基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的装置的转盘俯视示意图；
图3为本发明提出的基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的的A处结构放大示意图；
图4为本发明提出的基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的方法的Li、B、Fe等元素标准曲线图；
图5为本发明提出的基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的方法的元素准确度和加标回收结果图。
图中：1工作台、2转盘、3排出管、4电机、5齿轮、6转轴、7固定板、8液压缸、9弧形夹板、10吸收瓶、11进液管、12环形管、13连接管、14连接杆、15螺母、16螺纹杆、17装置筒、18连接板、19气缸、20转杆、21齿圈、22限位板、23插槽、24限位槽、25螺纹口、26进气管、27内螺纹。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
参照图1-3，基于电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的装置，包括工作台1，工作台1的上端转动连接有转盘2，转盘2的上端固定连接有两个固定板7，固定板7上设有夹持机构，夹持机构间设有吸收瓶10，夹持机构包括安装在固定板7侧壁上的液压缸8，液压缸8的伸缩端固定有弧形夹板9，启动两个液压缸8带动弧形夹板9将吸收瓶10夹紧，保证转动的稳定性。
吸收瓶10的底部设有排出管3，工作台1上设有与排出管3对应的插口，排出管3设有限位机构，限位机构包括固定在排出管3外壁上的多个限位板22，转盘2上设有与排出管3对应的插槽23，插槽23的内壁设有与限位板22对应的限位槽24。
工作台1的底部安装有电机4，电机4的输出轴末端固定有转轴6，转轴6的外壁固定有齿轮5，转盘2的外壁固定有与齿轮5啮合的齿圈21；工作台1的上端固定有安装板，安装板上安装有气缸19，气缸19的输出轴末端固定有连接板18，连接板18末端固定有装置筒17，装置筒17内设有升降机构，升降机构包括转动连接在装置筒17内壁间的螺纹杆16，螺纹杆16的下端固定有转杆20，转杆20与转轴6间通过与限位机构相同的结构连接，螺纹杆16的外壁螺纹连接有螺母15，螺母15的外壁与装置筒17内壁滑动连接，螺母15的上端固定有连接杆14。
吸收瓶10内设有与升降机构连接的吹扫机构，吸收瓶10的侧壁设有进液管11，吹扫机构包括设置在吸收瓶10内的环形管12，环形管12的底部设有多个倾斜设置的出气头，环形管12上连接有进气管26，吸收瓶10的内顶部设有与进气管26螺纹连接的螺纹口25，进气管26的上端设有内螺纹27，连接杆14的末端转动连接有连接管13，连接管13的下端设有与内螺纹27配合的外螺纹。
将吸收瓶10放置在工作台1上，排出管3插入插口与插槽23内，多个限位板22插入限位槽24内，先将20％的硝酸溶液通过进液管11注入，启动电机4带动齿轮5转动，齿轮5通过齿圈21带动转盘2转动，从而带动整个吸收瓶10转动，使硝酸溶液在离心力的作用下覆盖整个吸收瓶10的内壁，用高纯水将硝酸冲洗干净后用高纯水继续超声4小时，通过排出管3排出；再启动气缸19，通过连接板18带动装置筒17下移，从而使转杆20与转轴6对接，先转动进气管26，使其向下转动，将其脱离螺纹口25，再转动连接管13，将其与进气管26的内螺纹27连接。高纯氮气通过连接管13进入，最终通过多个出气头排出，对吸收瓶10的内壁进行吹扫，启动电机4，通过转轴6与转杆20带动螺纹杆16转动，从而通过螺母15与连接杆14带动环形管12整体下移，同时，吸收瓶转动，由此对吸收瓶10内壁进行充分的吹扫。
进一步的，基于上述装置的测定高纯氟化氢中金属离子的方法，包括以下步骤：
S1、取样前：吸收瓶用20％的硝酸浸泡10小时，然后用高纯水将硝酸冲洗干净后用高纯水超声4小时，随后置于60℃的烘箱中过夜后待用；
S2、用高纯氮气吹扫烘干后的吸收瓶，去除其表面吸附的金属杂质，称量空瓶质量W0，加入100mL高纯水，称重重量W1，放入冰箱冷藏备用；
S3、高纯氮气真空置换取样管路6次，以去除管路中吸附的杂质，其中，氮气压力为0.2-0.4MPa，真空度为-0.1Mpa，连接冰箱中取出的吸收瓶和取样管；
S4、连接吸收瓶和取样管，打开高纯氮气阀，吹扫连接管路，10分钟关闭氮气阀，于吸收瓶中加入5mL-1moL/L硝酸溶液，充分溶解管路中的金属离子，作为空白样品；
S5、缓慢拧开进样阀门，使氟化氢气体缓慢均匀进入吸收瓶，控制氟化氢流速为0.2-0.4L/min，进样约10g后，关闭进样阀，准确称量吸收瓶重量W2，作为氟化氢样品；
S6、配制不同浓度的混标溶液0ppb、10ppb、25ppb、50ppb、75ppb，由低到高依次进样，分别在nogas、H2和He模式下测定吸收的氟化氢和空白样品，测试重复次数为3，测试完毕后用2％硝酸溶液清洗5-10min，再用高纯水清洗5-10min。其中，H2模式为向样品中通入H2，通过杂质离子和氢气反应去除杂质离子。He模式为通入He碰撞杂质离子从而排除干扰。nogas不通反应气，可测定没有干扰的离子。
S7、采用ICP-MS测定标准曲线制作：采用过原点方式绘制各元素标准曲线。
另外，在上述测量过程中，各元素的加标浓度均为25μg/L，其中最低的回收率为Mo的90.6％，最高为Na，104.3％。相对标准偏差率最高为Mo的3.24％，最低为Cu的1.32％。
其中Co、Ni、Zn、Mn标准曲线的相关系数为1.0000，Mo的为0.9998，其它均为0.9999，背景等效浓度最高为Si的1.200ppb。
具体的，测试用水高纯水电阻率大于18MΩ·cm，且制水过程加上除B柱，所用硝酸为多摩AA-10级纯度。用ICP-MS测定样品需在万级以上洁净室。
本发明提供了一种利用电感耦合等离子质谱测定高纯氟化氢中金属离子的方法，测定元素检出限均小于0.100ppb，方法的回收率为90.6-104.3％，相对标准偏差在5％之内，各元素标准曲线的相关系数均在0.9998以上，所测样品中金属元素的含量均满足氟化氢高纯气体技术指标的高要求，具有操作简便、分析快速、检出限低、准确度高、精密度好、基体效应小、稳定性强等优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种测定高纯氟化氢中金属离子的装置，包括工作台(1)，其特征在于，所述工作台(1)的上端转动连接有转盘(2)，所述转盘(2)的上端固定连接有两个固定板(7)，所述固定板(7)上设有夹持机构，所述夹持机构间设有吸收瓶(10)，所述吸收瓶(10)的底部设有排出管(3)，所述工作台(1)上设有与排出管(3)对应的插口，所述工作台(1)的底部安装有电机(4)，所述电机(4)的输出轴末端固定有转轴(6)，所述转轴(6)的外壁固定有齿轮(5)，所述转盘(2)的外壁固定有与齿轮(5)啮合的齿圈(21)，所述工作台(1)的上端固定有安装板，所述安装板上安装有气缸(19)，所述气缸(19)的输出轴末端固定有连接板(18)，所述连接板(18)末端固定有装置筒(17)，所述装置筒(17)内设有升降机构，所述吸收瓶(10)内设有与升降机构连接的吹扫机构，所述吸收瓶(10)的侧壁设有进液管(11)，进液管(11)处设置进样阀门。
2.根据权利要求1所述的测定高纯氟化氢中金属离子的装置，其特征在于，所述夹持机构包括安装在固定板(7)侧壁上的液压缸(8)，所述液压缸(8)的伸缩端固定有弧形夹板(9)。
3.根据权利要求1所述的测定高纯氟化氢中金属离子的装置，其特征在于，所述排出管(3)设有限位机构，所述限位机构包括固定在排出管(3)外壁上的多个限位板(22)，所述转盘(2)上设有与排出管(3)对应的插槽(23)，所述插槽(23)的内壁设有与限位板(22)对应的限位槽(24)。
4.根据权利要求1所述的测定高纯氟化氢中金属离子的装置，其特征在于，所述升降机构包括转动连接在装置筒(17)内壁间的螺纹杆(16)，所述螺纹杆(16)的下端固定有转杆(20)，所述转杆(20)与转轴(6)间通过花键结构连接，所述螺纹杆(16)的外壁螺纹连接有螺母(15)，所述螺母(15)的外壁与装置筒(17)内壁滑动连接，所述螺母(15)的上端固定有连接杆(14)。
5.根据权利要求4所述的测定高纯氟化氢中金属离子的装置，其特征在于，所述吹扫机构包括设置在吸收瓶(10)内的环形管(12)，所述环形管(12)的底部设有多个倾斜设置的出气头，所述环形管(12)上连接有进气管(26)，所述吸收瓶(10)的内顶部设有与进气管(26)螺纹连接的螺纹口(25)，所述进气管(26)的上端设有内螺纹(27)，所述连接杆(14)的末端转动连接有连接管(13)，所述连接管(13)的下端设有与内螺纹(27)配合的外螺纹。
6.一种应用如权利要求1-5任一项所述装置的测定高纯氟化氢中金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取样前：吸收瓶用20％的硝酸浸泡10小时，然后用高纯水将硝酸冲洗干净后用高纯水超声4小时，随后置于60℃的烘箱中过夜后待用；
S2、高纯氮气吹扫烘干后的吸收瓶，去除其表面吸附的金属杂质，称量空瓶质量W0，加入100mL高纯水，称重重量W1，放入冰箱冷藏备用；
S3、高纯氮气真空置换取样管路6次，以去除管路中吸附的杂质，其中，氮气压力为0.2-0.4MPa，真空度为-0.1Mpa，连接冰箱中取出的吸收瓶和取样管；
S4、打开高纯氮气阀，通入吸收瓶10分钟，关闭氮气阀，于吸收瓶中加入5mL-1moL/L硝酸溶液，作为空白样品；
S5、缓慢拧开进样阀门，使氟化氢气体缓慢均匀进入吸收瓶，控制氟化氢流速为0.2-0.4L/min，进样10g后，关闭进样阀门，准确称量吸收瓶重量W2；
S6、配制不同浓度的混标溶液，由低到高依次进样，分别在no gas、H2和He模式下测定吸收瓶中相对应的金属元素，测试重复次数为3，测试完毕后用2％硝酸溶液清洗5-10min，再用高纯水清洗5-10min；所述金属元素为Li、Na、K、Al、Cr、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Mn、Pb、Mo、Cd和V；
S7、采用ICP-MS制作标准曲线：采用过原点方式绘制各金属元素标准曲线。
7.根据权利要求6所述的测定高纯氟化氢中金属离子的方法，其特征在于，测试用水高纯水电阻率大于18MΩ·cm，且制水过程加上除B柱，所用硝酸为多摩AA-10级纯度，用ICP-MS测定样品在万级以上洁净室。
8.根据权利要求6所述的测定高纯氟化氢中金属离子的方法，其特征在于，各金属元素的加标浓度均为25μg/L；其中Co、Ni、Zn、Mn标准曲线的相关系数为1.0000，Mo的为0.9998，其它金属元素均为0.9999。
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