CN111855605B - 利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置,能够克服卡尔费休法和电导分析法的缺点，亦满足工业生产中高效、快速、自动化分析的需求。可以快速的对氟化氢样品进行红外光谱扫描，操作简单，灵敏度高，有效克服了卡尔费休法和电导分析法的弊端，准确的测定了氟化氢中水含量。本发明装置可以同时对不同的气体进行检测，其傅立叶变换红外光谱能够更加准确的获得不同气体检测的数据值。
Description
技术领域
本发明属于氟化氢检测技术领域，具体涉及利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置。
背景技术
在国际标准中，氟化氢中水含量的测定标准主要有两种方法：卡尔费休法和电导分析法。其中关于卡尔费休法，它的测定范围为0.1％-0.5％，而我国的氟化氢产品的含水量一般小于0.05％，远远低于它的准确测定范围；其次，卡尔费休法涉及到有毒试剂，存在安全隐患；另外，该方法操作复杂。所以，卡尔费休法不适用于氟化氢中水含量的测定。目前，国内标准《GB7746-2011工业无水氟化氢》中，采用电导分析法测试水分的含量，该方法虽然分析灵敏度高，但是操作相对复杂，对温度要求严格，很难满足工业化连续生产简便、快速、自动化分析的需求。
每一种化合物均具有其特异的红外吸收光谱，因此可以根据红外吸收光谱的特征基团频率来分析物质的含有的基团，从而对物质进行定性分析。另外，基于朗伯-比尔定律，红外光谱也可用于物质的定量分析，尤为重要的一点是有较多的特征峰可供选择。但是现有的傅立叶变换红外光谱仪在检测气体时，只有一个气体池，但是检测时往往需要对多个不同的气体进行检测，均使用同一个气体池容易导致数据的误差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置，能够克服卡尔费休法和电导分析法的缺点，亦满足工业生产中高效、快速、自动化分析的需求。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
本发明的一种利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法，包括以下步骤：
步骤1，管路连接：
将氦气钢瓶、含不同浓度水的氟化氢标准气体钢瓶和氟化氢待测样品钢瓶连接至傅立叶变换红外光谱仪；
步骤2，标准曲线的建立：
利用傅立叶变换红外光谱仪测试含不同浓度水的氟化氢标准气体，测得不同浓度水的红外光谱图；
根据水的红外光谱图得到对应水特征峰的峰高值；
以水浓度为纵坐标，峰高为横坐标，建立水的标准曲线，计算其斜率，即为校正系数；
步骤3，氟化氢待测样品的测试：
利用傅立叶变换红外光谱仪测试氟化氢待测样品，得到其红外谱图，根据待测样品的红外光谱图得到对应待测样品特征峰的峰高值；
氟化氢待测样品中含水量＝校正系数*待测样品的峰高值。
其中，在步骤1中，打开傅立叶变换红外光谱仪，在仪器中加入适量的液氮，仪器稳定半个小时以上，并设置以下参数：采集时间32s，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1，分析范围400-4400cm-1。
其中，在步骤1中，管路连接以后，打开氦气钢瓶，对整个分析管路进行真空-氦气置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa。
其中，所述步骤2中，不同浓度水的氟化氢标准气体的浓度分别为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm和10ppm。
其中，所述步骤2中，对傅立叶变换红外光谱仪和氟化氢标准样品钢瓶之间的管路进行高纯氦气-真空置换，置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa，在管路中充入氟化氢标准样品至压强为-0.08Mpa。
其中，所述步骤2中，在2000-1300cm-1处确定水的特征峰。
其中，所述步骤3中，对傅立叶变换红外光谱仪和氟化氢待测样品钢瓶之间的管路进行高纯氦气-真空置换，抽真空至压强为-0.1Mpa，在管路中充入氟化氢待测样品至压强为-0.08Mpa。
其中，所述步骤3中，根据含水量和峰高呈正比的原理，计算氟化氢待测样品中的含水量。
本发明的一种傅立叶变换红外光谱检测设备，包括傅立叶变换红外光谱本体，所述傅立叶变换红外光谱本体内设置有检测室，所述傅立叶变换红外光谱本体的底部固定有两个支撑板，两个所述支撑板之间固定有固定板，固定板上转动连接有转杆，所述转杆的上端固定连接有转盘，所述转盘上设置有多个放置槽，所述放置槽内放置有安装座，所述安装座上设置有抽拉机构，所述抽拉机构连接有气体池，所述气体池包括两个密封板，两个所述密封板之间安装有气罐，所述气罐的侧壁设有进气管与出气管，所述进气管与出气管上均安装有阀门，所述密封板上安装有探测器，所述检测室的内底部设有与气体池配合的进出口，所述转杆的底部设有转动机构，所述转动机构包括安装在支撑板侧壁上的电机，所述电机的输出轴末端固定连接有第一锥齿轮，所述转杆的底部固定有与第一锥齿轮啮合的第二锥齿轮，所述放置槽的内底部设有弹性机构，所述固定板上安装有与弹性机构配合的气缸。
其中，抽拉机构包括设置在安装座上端的滑槽，所述滑槽内固定有导向杆，两个所述密封板的底部设有与导向杆对应的圆孔，所述导向杆的末端设有螺纹头，所述螺纹头上螺纹连接有限位帽，所述弹性机构包括固定在安装座底部的限位块，所述限位块的底部固定有贯穿放置槽的抵杆，所述抵杆的下端固定有抵板，所述抵杆上套设有弹簧。
有益效果：
1.本发明提供了一种利用傅立叶变换红外光谱测定氟化氢中水含量的方法，可以快速的对氟化氢样品进行红外光谱扫描，操作简单，灵敏度高，有效克服了卡尔费休法和电导分析法的弊端，准确的测定了氟化氢中水含量。
2.本发明装置可以同时对不同的气体进行检测，其傅立叶变换红外光谱能够更加准确的获得不同气体检测的数据值。
附图说明
图1为本发明一种利用傅立叶变换红外光谱测定氟化氢中水含量的方法的具体实施例的流程图；
图2为本发明一种傅立叶变换红外光谱检测装置的具体实施例的结构图；
图3为本发明一种傅立叶变换红外光谱检测装置的具体实施例的A处结构放大图；
图4为本发明一种傅立叶变换红外光谱检测装置的具体实施例的转盘俯视图。
其中，1-傅立叶变换红外光谱本体、2-检测室、3-进出口、4-气体池、5-支撑板、6-固定板、7-气缸、8-抵板、9-第二锥齿轮、10-第一锥齿轮、11-电机、12-弹簧、13-转杆、14-转盘、15-抵杆、16-出气管、17-阀门、18-密封板、19-探测器、20-限位帽、21-导向杆、22-安装座、23-放置槽、24-进气管。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明的一种利用傅立叶变换红外光谱测定氟化氢中水含量的方法，包括以下步骤：
步骤1，管路连接：
将氦气钢瓶、含不同浓度水的氟化氢标准气体钢瓶和氟化氢待测样品钢瓶连接至傅立叶变换红外光谱仪；
步骤2，标准曲线的建立：
利用傅立叶变换红外光谱仪测试含不同浓度水的氟化氢标准气体，测得不同浓度水的红外光谱图；
根据水的红外光谱图得到对应水特征峰的峰高值；
以水浓度为纵坐标，峰高为横坐标，建立水的标准曲线，计算其斜率，即为校正系数；
步骤3，氟化氢待测样品的测试：
利用傅立叶变换红外光谱仪测试氟化氢待测样品，得到其红外谱图，根据待测样品的红外光谱图得到对应待测样品特征峰的峰高值；
氟化氢待测样品中含水量＝校正系数*待测样品的峰高值。
优选地，在步骤1中，打开傅立叶变换红外光谱仪，在仪器中加入适量的液氮，仪器稳定半个小时以上，并设置以下参数：采集时间32s，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1，分析范围400-4400cm-1。
优选地，在步骤1中，管路连接以后，打开氦气钢瓶，对整个分析管路进行真空-氦气置换，其目的在于将管路中的杂质除掉，置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa，进行背景采集，并将背景谱图保存。
优选地，在步骤2中，优选五种浓度的水的氟化氢标准气体，浓度分别为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm和10ppm。
优选地，在步骤2中，对傅立叶变换红外光谱仪和氟化氢标准样品钢瓶之间的管路进行高纯氦气-真空置换，置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa，在管路中充入氟化氢标准样品至压强为-0.08Mpa，进行测试，重复以上操作，得到不同水浓度的红外谱图。
优选地，在步骤2中，优选的在2000-1300cm-1处的水的吸收峰，确定一个出峰明显、可用于定量分析的特征峰，然后对特征峰进行位置以及峰高的标定，最后将谱图保存。
优选地，在步骤3中，对傅立叶变换红外光谱仪和氟化氢待测样品钢瓶之间的管路进行高纯氦气-真空置换，抽真空至压强为-0.1Mpa，在管路中充入氟化氢待测样品至压强为-0.08Mpa，进行测试，得到待测样品红外谱图。
优选地，在步骤3中，根据含水量和峰高呈正比的原理，计算氟化氢待测样品中的含水量。
实施例1：
步骤1，打开傅立叶变换红外光谱仪，在仪器中加入适量的液氮，仪器稳定半个小时以上，并设置以下参数：采集时间32s，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1，分析范围400-4400cm-1。将99.999％的高纯氦气钢瓶、含不同浓度水的氟化氢标准气体钢瓶和氟化氢待测样品钢瓶连接至傅立叶变换红外光谱仪。打开99.999％的氦气钢瓶，对整个分析管路进行真空-氦气置换，其目的在于将管路中的杂质除掉，置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa，进行背景采集，并将背景谱图保存。
步骤2，对傅立叶变换红外光谱仪和氟化氢标准样品钢瓶之间的管路进行高纯氦气-真空置换，置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa，在管路中充入氟化氢标准样品至压强为-0.08Mpa，进行测试。重复以上操作，得到不同水浓度的红外谱图。
根据水的红外光谱图得到对应水特征峰的峰高值；具体地在2000-1300cm-1处的水的吸收峰中，选择水的特征峰，本实施例选择水的特征峰为：1340cm-1。
以水浓度为纵坐标，峰高为横坐标，建立水的标准曲线(过原点的标准曲线)，计算其斜率，即为校正系数。
步骤3，对傅立叶变换红外光谱仪和氟化氢待测样品钢瓶之间的管路进行氦气-真空置换，置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa，在管路中充入氟化氢待测样品至压强为-0.08Mpa，进行测试，得到待测样品红外谱图；对氟化氢待测样品的红外谱图进行特征峰标定，将峰高结果记录下来。最后将氟化氢标准样品的谱图保存。
根据公式：氟化氢待测样品中含水量＝校正系数*待测样品的峰高，计算氟化氢待测样品中的含水量，其分析结果见表1。
实施例2：
所用步骤与实施例1相同。区别在于步骤2中，选择水的特征峰为：1488cm-1。经检测计算，其分析结果见表1。
实施例3：
所用步骤与实施例1相同。区别在于步骤2中，选择水的特征峰为：1868cm-1。经检测计算，其分析结果见表1。
表1氟化氢中水的含量
由表1看出，这几种特征峰值均能准确测定氟化氢中的水含量。
为了实现多种标准样的同时进样，提高检测效率，本发明还提供了一种傅立叶变换红外光谱检测装置，如图4所示，包括傅立叶变换红外光谱本体1，傅立叶变换红外光谱本体1内设置有检测室2，傅立叶变换红外光谱本体1的底部固定有两个支撑板5，两个支撑板5之间固定有固定板6，固定板6上转动连接有转杆13，转杆13的上端固定连接有转盘14，转盘14上设置有多个放置槽23，放置槽23内放置有安装座22，安装座22上设置有抽拉机构，抽拉机构连接有气体池4，气体池4包括两个密封板18，两个密封板18之间安装有气罐，气罐的侧壁设有进气管24与出气管16，进气管24与出气管16上均安装有阀门17，密封板18上安装有探测器19，检测室2的内底部设有与气体池4配合的进出口3。转杆13的底部设有转动机构，转动机构包括安装在支撑板5侧壁上的电机11，电机11的输出轴末端固定连接有第一锥齿轮10，转杆13的底部固定有与第一锥齿轮10啮合的第二锥齿轮9，启动电机11带动第一锥齿轮10转动，第一锥齿轮10带动第二锥齿轮9转动，从而通过转杆13带动转盘14转动。
放置槽23的内底部设有弹性机构，弹性机构包括固定在安装座2底部的限位块，限位块的底部固定有贯穿放置槽23的抵杆18，抵杆18的下端固定有抵板8，抵杆18上套设有弹簧12，固定板6上安装有与弹性机构配合的气缸7。
进一步地，抽拉机构包括设置在安装座22上端的滑槽，滑槽内固定有导向杆21，两个密封板18的底部设有与导向杆21对应的圆孔，导向杆21的末端设有螺纹头，螺纹头上螺纹连接有限位帽20，可以转下限位帽20，即可将气体池4从导向杆21上抽离，便于进行清理。
本发明中，将不同浓度水含量的氟化氢气体通过进气管24分别注入多个气体池4内，启动电机11带动第一锥齿轮10转动，第一锥齿轮10带动第二锥齿轮9转动，从而通过转杆13带动转盘14转动，依次将气体池4转动至进出口3的正下方，启动气缸7，伸缩端抵着抵板8上移，通过抵杆15以及限位块带动安装座22上移，从而将气体池4通过进出口3进入检测室2内进行检测，检测完毕后，在弹簧12的弹性作用下复位，设置多个气体池4无需共用一个，数据更加准确，可以转下限位帽20，即可将气体池4从导向杆21上抽离，便于进行清理。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种傅立叶变换红外光谱检测设备，包括傅立叶变换红外光谱本体(1)，其特征在于，所述傅立叶变换红外光谱本体(1)内设置有检测室(2)，所述傅立叶变换红外光谱本体(1)的底部固定有两个支撑板(5)，两个所述支撑板(5)之间固定有固定板(6)，固定板(6)上转动连接有转杆(13)，所述转杆(13)的上端固定连接有转盘(14)，所述转盘(14)上设置有多个放置槽(23)，所述放置槽(23)内放置有安装座(22)，所述安装座(22)上设置有抽拉机构，所述抽拉机构连接有气体池(4)，所述气体池(4)包括两个密封板(18)，两个所述密封板(18)之间安装有气罐，所述气罐的侧壁设有进气管(24)与出气管(16)，所述进气管(24)与出气管(16)上均安装有阀门(17)，所述密封板(18)上安装有探测器(19)，所述检测室(2)的内底部设有与气体池(4)配合的进出口(3)，所述转杆(13)的底部设有转动机构，所述转动机构包括安装在支撑板(5)侧壁上的电机(11)，所述电机(11)的输出轴末端固定连接有第一锥齿轮(10)，所述转杆(13)的底部固定有与第一锥齿轮(10)啮合的第二锥齿轮(9)，所述放置槽(23)的内底部设有弹性机构，所述固定板(6)上安装有与弹性机构配合的气缸(7)。
2.根据权利要求1所述的一种傅立叶变换红外光谱检测设备，其特征在于，抽拉机构包括设置在安装座(22)上端的滑槽，所述滑槽内固定有导向杆(21)，两个所述密封板(18)的底部设有与导向杆(21)对应的圆孔，所述导向杆(21)的末端设有螺纹头，所述螺纹头上螺纹连接有限位帽(20)，所述弹性机构包括固定在安装座(2)底部的限位块，所述限位块的底部固定有贯穿放置槽(23)的抵杆(15)，所述抵杆(15)的下端固定有抵板(8)，所述抵杆(15)上套设有弹簧(12)。
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