CN110763774A - 一种油膏析氢吸氢性能测试装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油膏析氢吸氢性能测试装置及方法，涉及检测技术领域，该装置包括气相色谱仪、反应釜和氢气罐；反应釜通过管道与所述气相色谱仪相连，且所述反应釜内设有加热棒、温度传感器、压力传感器和用于盛放待测试油膏样品的样品皿，所述反应釜外接有真空泵；所述氢气罐连接反应釜和气相色谱仪，所述氢气罐用于向气相色谱仪中注入氢标样，以及向反应釜中注入已知浓度的氢气。本发明能够快速高效准确的分析油膏的吸氢/析氢性能，有效保证测试精度。

Description

一种油膏析氢吸氢性能测试装置及方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种油膏析氢吸氢性能测试装置及方法。
背景技术
油膏的吸氢/析氢性能指标，是指油膏在规定条件下(加热或常温)，吸收或者放出氢气的能力。氢气对光纤损耗的影响较大，当氢气分子侵入光纤时会使光纤引起可逆性或永久性的损耗增加。在光缆结构中，由于金属材料的电化腐蚀以及聚合物的降解均会产生氢气，氢气聚集在光纤的周围，是光纤产生氢损的潜在威胁。
目前对于油膏的析氢和吸氢能力的测试方法分别按照YD/T839.1-2015中的附录G和附录I规定进行。附录G中对于缆用油膏析氢量的检测，操作步骤复杂，需人工多次使用注射器转移样品，操作误差大，导致检测结果不准确，重复性较差；附录I中对于缆用吸氢量的检测，是通过记录处理前后样品间的气压值，带入理论公式计算得到的计算结果，实验装置复杂，测试过程复杂且结果精度不高。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种油膏析氢吸氢性能测试装置，能够快速高效准确的分析油膏的吸氢/析氢性能，有效保证测试精度。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是，包括：
气相色谱仪；
反应釜，其通过管道与所述气相色谱仪相连，且所述反应釜内设有加热棒、温度传感器、压力传感器和用于盛放待测试油膏样品的样品皿，所述反应釜外接有真空泵；
氢气罐，所述氢气罐连接反应釜和气相色谱仪，所述氢气罐用于向气相色谱仪中注入氢标样，以及向反应釜中注入已知浓度的氢气。
在上述技术方案的基础上，所述气相色谱仪和反应釜间的管道上设有自动进气装置，所述自动进气装置的载气为惰性气体，所述自动进气装置用于将反应釜中产生的气体注入气相色谱仪中，以及将氢气罐中的氢标样注入气相色谱仪中。
本发明提供一种油膏析氢吸氢性能测试方法，包括析氢测试方法和吸氢测试方法；
所述析氢测试方法包括：
将设定体积的氢标样注入气相色谱仪中，测定氢标样中氢的峰面积；
待测试油膏置于反应釜中，经热老化后，抽取反应釜中与氢标样同等体积的气体，作为气样；
气样注入气相色谱仪中，测定气样中氢的峰面积；
计算待测试油膏的析氢量，计算公式为
其中，所述Hout表示析氢量，
Figure BDA0002010804110000022
表示氢标样中氢含量，Ai表示气样中氢的峰面积，As表示氢标样中氢的峰面积，Vο表示反应釜内除去待测试油膏后的空间体积，W表示待测试油膏质量；
所述吸氢测试方法包括：
将设定体积的氢标样注入气相色谱仪中，测定氢标样中氢的峰面积；
待测试油膏放入反应釜，密封反应釜后将反应釜抽成真空；
将已知浓度的氢气注入反应釜；
预设时间后，抽取反应釜中与氢标样同等体积的气体，作为气样；
气样注入气相色谱仪中，测定气样中氢的峰面积；
计算待测试油膏的吸氢量，计算公式为
Figure BDA0002010804110000031
所述Hout表示吸氢量。
在上述技术方案的基础上，析氢测试方法中，所述热老化条件为规定温度下加热规定的时间。
在上述技术方案的基础上，所述将设定体积的氢标样注入气相色谱仪中，测定氢标样中氢的峰面积，具体包括：多次将设定体积的氢标样注入气相色谱仪中，且每次均测定氢标样中氢的峰面积，将多次测得的峰面积的平均值作为氢标样中氢的峰面积。
在上述技术方案的基础上，析氢测试方法中，所述氢标样中氢含量为50～100ppm。
在上述技术方案的基础上，吸氢测试方法中，所述已知浓度的氢气，其浓度为1000ppm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：将检测人员从手动操作中解脱出来，由机器直接取样实时检测，无需检测人员手工取样和进样，利用气相色谱仪分析氢峰积分面积等参数，从而快速高效准确的分析油膏的吸氢/析氢性能，有效保证测试精度。
附图说明
图1为本发明实施例中一种油膏析氢吸氢性能测试装置的结构示意图；
图2为本发明实例中空气的色谱图；
图3为本发明实例中氢标样的色谱图；
图4为本发明实例中油膏样品的色谱图。
图中：1-气相色谱仪，2-反应釜，3-管道，4-加热棒，5-温度传感器，6-压力传感器，7-样品皿，8-真空泵，9-氢气罐，10-自动进气装置，11-显示屏。
具体实施方式
本发明提供一种油膏析氢吸氢性能测试装置，将检测人员从手动操作中解脱出来，减少人为误差，解决传统检测过程复杂且准确度不高的问题。本发明还相应的提供了一种油膏析氢吸氢性能测试方法。
参见图1所示，本发明实施例提供一种油膏析氢吸氢性能测试装置，包括气相色谱仪1、反应釜2和氢气罐9。气相色谱仪1采用专用测氢气的色谱柱，定量方法为外标法定量。
反应釜2通过管道3与气相色谱仪1相连，且反应釜2内设有加热棒4、温度传感器5、压力传感器6和用于盛放待测试油膏样品的样品皿7，反应釜2外接有真空泵8。氢气罐9连接反应釜2和气相色谱仪1，氢气罐9用于向气相色谱仪1中注入氢标样，以及向反应釜2中注入已知浓度的氢气。管道交接处可以设置三通阀，以控制气体走向。
气相色谱仪1和反应釜2间的管道3上设有自动进气装置10，自动进气装置10的载气为氦气或其它惰性气体，纯度不小于99.99％，且经过硅胶和5A分子筛干燥、净化，自动进气装置10用于将反应釜2中产生的气体注入气相色谱仪1中，以及将氢气罐9中的氢标样注入气相色谱仪1中。氢标样可在市面上的正规渠道购买，氢标样中氢含量为50～100ppm，最好与待测试油膏样品的氢含量相近。反应釜7和气相色谱仪1上均还设有显示屏11，用以显示反应釜7和气相色谱仪1中的温度、压强。
本发明提供的油膏析氢吸氢性能测试方法基于上述油膏析氢吸氢性能测试装置进行，具体包括析氢测试方法和吸氢测试方法。
析氢测试方法具体包括：
S1：将设定体积的氢标样注入气相色谱仪1中，测定氢标样中氢的峰面积，设定体积一般为2ml。本步骤具体为：通过自动进气装置10将氢气罐9中的氢标样注入气相色谱仪1中。氢标样中氢含量小于或等于1毫升每立方米。
S2：待测试油膏置于反应釜2中，经热老化后，抽取反应釜2中与氢标样同等体积的气体，作为气样。热老化条件为规定温度下加热规定的时间，推荐为80℃条件下加热24小时。
S3：气样注入气相色谱仪1中，测定气样中氢的峰面积。进行气样中氢的峰面积测定和氢标样中氢的峰面积测定，所处环境相同。
S4：计算待测试油膏的析氢量，计算公式为
Figure BDA0002010804110000051
其中，所述Hout表示析氢量，单位是微升每克，
Figure BDA0002010804110000052
表示氢标样中氢含量，单位为微升每毫升，Ai表示气样中氢的峰面积，As表示氢标样中氢的峰面积，Vο表示反应釜2内除去待测试油膏后的空间体积，单位为毫升，W表示待测试油膏质量，单位为克。析氢测试方法中，氢标样中氢含量应接近样品中的氢气浓度，且不宜过大，推荐为50～100ppm。
上述将设定体积的氢标样注入气相色谱仪1中，测定氢标样中氢的峰面积，具体步骤包括：多次将设定体积的氢标样注入气相色谱仪1中，且每次均测定氢标样中氢的峰面积，将多次测得的峰面积的平均值作为氢标样中氢的峰面积。同时需保证每次测定氢标样中氢的峰面积差值不大于最终平均值的5％。
吸氢测试方法包括：
A：将设定体积的氢标样注入气相色谱仪1中，测定氢标样中氢的峰面积
B：待测试油膏放入反应釜2，密封反应釜2后将反应釜2抽成真空；
C：将已知浓度的氢气注入反应釜2，已知浓度的氢气，浓度不小于1000ppm。
D：预设时间后，抽取反应釜2中与氢标样同等体积的气体，作为气样；
E：气样注入气相色谱仪1中，测定气样中氢的峰面积；
F：计算待测试油膏的吸氢量，计算公式为
Figure BDA0002010804110000061
Hout表示吸氢量。
当然，氢标样注入气相色谱仪1中，可以测定测定氢标样中氢的峰高，则后续气样注入气相色谱仪1中，测定的是气样中氢的峰高，相应的，Ai表示气样中氢的峰高，As表示氢标样中氢的峰高。吸氢测试方法中，已知浓度的氢气，其浓度不宜过小，其浓度推荐为1000ppm。
本发明的油膏析氢吸氢性能测试方法，将检测人员从手动操作中解脱出来，由机器直接取样实时检测，无需检测人员手工取样和进样，利用气相色谱仪1分析氢峰积分面积等参数，从而快速高效准确的分析油膏的吸氢/析氢性能，有效保证测试精度。
以下结合一实例对本发明的油膏析氢吸氢性能测试方法中油膏析氢性能测试方法进行具体说明。
气相色谱仪1为GC2030型气相色谱，色谱柱为不锈钢填充柱TDX-01 1m*3mm。
1、先进行空白试验，向气相色谱仪1注入2ml空气，气相色谱结果为未检出氢峰见图2；
2、取100ppm氢标样，通过自动进气装置10定量2ml进入气象色谱中，重复取样三次，得到100ppm氢标样的氢峰面积，取平均值见图3；
3、取200g油膏样品，放于反应釜2内，80℃加热24h；
4、待反应釜2冷却至室温后，通过自动进气装置10抽取反应釜2气体2ml进入气相色谱仪1中进行分析，重复取样三次，测定结果见图4所示；
5、将氢峰面积带入公式进行计算，得到最终析氢量的值，取平均值。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (7)

1.一种油膏析氢吸氢性能测试装置，其特征在于，包括：
气相色谱仪(1)；
反应釜(2)，其通过管道(3)与所述气相色谱仪(1)相连，且所述反应釜(2)内设有加热棒(4)、温度传感器(5)、压力传感器(6)和用于盛放待测试油膏样品的样品皿(7)，所述反应釜(2)外接有真空泵(8)；
氢气罐(9)，所述氢气罐(9)连接反应釜(2)和气相色谱仪(1)，所述氢气罐(9)用于向气相色谱仪(1)中注入氢标样，以及向反应釜(2)中注入已知浓度的氢气。
2.如权利要求1所述的一种油膏析氢吸氢性能测试装置，其特征在于：所述气相色谱仪(1)和反应釜(2)间的管道(3)上设有自动进气装置(10)，所述自动进气装置(10)的载气为惰性气体，所述自动进气装置(10)用于将反应釜(2)中产生的气体注入气相色谱仪(1)中，以及将氢气罐(9)中的氢标样注入气相色谱仪(1)中。
3.一种基于权利要求1所述装置的油膏析氢吸氢性能测试方法，其特征在于，包括析氢测试方法和吸氢测试方法；
所述析氢测试方法包括：
将设定体积的氢标样注入气相色谱仪(1)中，测定氢标样中氢的峰面积；
待测试油膏置于反应釜(2)中，经热老化后，抽取反应釜(2)中与氢标样同等体积的气体，作为气样；
气样注入气相色谱仪(1)中，测定气样中氢的峰面积；
计算待测试油膏的析氢量，计算公式为
Figure FDA0002010804100000021
其中，所述Hout表示析氢量，表示氢标样中氢含量，Ai表示气样中氢的峰面积，As表示氢标样中氢的峰面积，Vο表示反应釜(2)内除去待测试油膏后的空间体积，W表示待测试油膏质量；
所述吸氢测试方法包括：
将设定体积的氢标样注入气相色谱仪(1)中，测定氢标样中氢的峰面积；
待测试油膏放入反应釜(2)，密封反应釜(2)后将反应釜(2)抽成真空；
将已知浓度的氢气注入反应釜(2)；
预设时间后，抽取反应釜(2)中与氢标样同等体积的气体，作为气样；
气样注入气相色谱仪(1)中，测定气样中氢的峰面积；
计算待测试油膏的吸氢量，计算公式为
Figure FDA0002010804100000023
所述Hout表示吸氢量。
4.如权利要求3所述的一种油膏析氢吸氢性能测试方法，其特征在于：析氢测试方法中，所述热老化条件为规定温度下加热规定的时间。
5.如权利要求3所述的一种油膏析氢吸氢性能测试方法，其特征在于，所述将设定体积的氢标样注入气相色谱仪(1)中，测定氢标样中氢的峰面积，具体包括：多次将设定体积的氢标样注入气相色谱仪(1)中，且每次均测定氢标样中氢的峰面积，将多次测得的峰面积的平均值作为氢标样中氢的峰面积。
6.如权利要求3所述的一种油膏析氢吸氢性能测试方法，其特征在于：析氢测试方法中，所述氢标样中氢含量为50～100ppm。
7.如权利要求3所述的一种油膏析氢吸氢性能测试方法，其特征在于：吸氢测试方法中，所述已知浓度的氢气，其浓度为1000ppm。
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