JP5881166B2 - 基板分析用ノズル - Google Patents

Description

本発明は、基板に含まれる微量金属等の分析対象物を分析するための基板分析装置に用いる基板分析用ノズルに関する。

半導体ウェーハ等の基板に含まれる金属、有機物質等の分析対象物、或いは基板表面に付着した分析対象物、例えば、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌなどを分析する分析装置としては、一般に、基板に形成されたシリコン酸化膜や窒化膜等をエッチングする気相分解装置と、エッチング後の基板上に残存する分析対象物を回収する基板分析用ノズルが用いられている。これらの装置を用いた分析手法としては、まず、基板をＶＰＤチャンバー等に載置し、フッ化水素等のエッチングガスを導入して基板の形成膜をエッチングする。その後、基板分析用ノズルにより、エッチングした基板に微量の分析液を吐出し、吐出した分析液で基板上を掃引する。基板上の分析対象物は分析液中に移動するため、掃引した分析液をノズルで吸引すれば、分析対象物を微量の分析液で回収し、精度のよい分析が可能になる。

このような基板分析装置において、分析対象物を含む基板上に分析液を吐出及び吸引するようにされたノズル本体と、ノズル本体の外周に配された外管とから構成された２重管ノズルからなる基板分析用ノズルが提案されている（例えば、特許文献１参照）。この２重管ノズルでは、ノズル本体の先端から基板上に分析液を吐出し、吐出した分析液で基板表面を掃引した後、分析液をノズル本体先端より吸引して分析対象物を回収するようになっている。そして、ノズル本体と外管との間に供給されるエッチングガスにより、基板をエッチングしながら分析液で基板表面を同時に掃引する場合と、別のＶＰＤチャンバーであらかじめ基板表面をエッチングしてから、そのエッチング後の基板表面に２重管ノズルをセットし、ノズル本体と外管との間を真空にしながら、分析液で基板表面を掃引する場合のいずれによっても、基板分析を行うことができる。

この２重管ノズルによれば、基板に含まれる金属、有機物質等の分析対象物を分析するために必要なエッチング工程と回収工程の両工程が行える基板分析装置を実現でき、分析液の回収時期における分析液の脱落も効果的に防止することができる。

特開２０１１−２３２１８２号公報

図４及び図５に従来から用いられている基板分析用の２重管ノズルの概略断面図を示す。基板Ｗ上に酸化膜等が形成された基板を分析する場合、基板分析は、図４のように、ノズル本体１００の外周に外管２００を配した２重管構造のノズルＴを備えるものである。基板のエッチングは、ノズル本体１００と外管２００との間１５０にノズル先端方向へ供給されるエッチングガス（矢印）により行う。このエッチング処理により、基板表面の酸化膜等を除去し、基板自体の表面が露出した状態とする。

続いて、図５のように、分析液Ｄの供給、回収を行う、ノズル本体１００が備える細管１０１により分析液Ｄをノズル本体の先端側に供給する。基板の回転やノズルＴの移動などを行い、ノズル本体の先端側に保持された分析液Ｄにより基板Ｗにある分析対象物を分析液Ｄに溶解させる。このとき、外管２００に設けられた排気手段（図示せず）により、ノズル本体１００と外管２００との間１５０を減圧雰囲気として分析液Ｄを保持しやすい状態とし、分析液の脱落を防止できる。その後、分析液Ｄを細管１０１から吸引して回収し、その分析液Ｄを分析する。

このような２重管ノズルの構造によれば、ノズル本体１００と外管２００との間１５０にエッチングガスを供給することで、基板のエッチング処理と分析液の供給回収処理とを、同じ基板分析装置で行うことが可能となる。ところが、このような利便性の高い２重管ノズルにおいても、次のような新たな課題が生じている。図６に、分析液Ｄを回収した時のノズル先端部分の状態を示している。この図６の上図（Ａ）のように、細管１０１により分析液Ｄを吸引して回収しても、外管２００の先端部分やノズル本体１００の先端部分と基板Ｗとの間に分析液Ｄが残存してしまう現象が生じていた。図６の下図（Ｂ）に、２重管ノズルを下方から見たときのその先端側の概略図を示す。この図６（Ｂ）に示すように、細管の先端は、ノズル本体１００や外管２００の先端に比べその端面の表面積が小さいため、外管２００およびノズル本体１００の先端部分と基板Ｗとの間における表面張力は、細管１０１の先端部分と基板Ｗとの間の表面張力より大きく、分析液Ｄが外管２００先端と基板Ｗとの間、或いはノズル本体１００の先端と基板Ｗとの間に残存する現象が生じるのである。この問題に対して、細管だけをノズル本体或いは外管よりも基板に近づけることで、細管と基板間の表面張力を、ノズル本体或いは外管と基板間の表面張力よりも大きくする方法が考えられるが、このような場合、掃引中にノズル本体および外管と基板間の距離が大きくなりすぎて回収液をノズル内に保持することができなくなる、また、ノズル本体及び外管とを基板に近づけすぎると、細管が基板に接触してしまうという不具合が生じる。つまり、従来の２重管ノズル構造では、全ての分析液を回収することが困難となる現象が生じていた。このように、分析液が全て回収できない現象は、微量な分析対象物を分析する場合には、分析精度を左右することになり、この２重管ノズルを改善する必要がある。

そこで本発明は、微量金属等の分析対象物を分析するための基板分析装置に用いる基板分析用ノズルについて、分析用の分析液を確実に回収可能な基板分析用ノズルの構造を提案することを目的とする。

上記課題を解決する本発明は、分析対象物を含む基板上に分析液を吐出及び吸引するようにされたノズル本体と、ノズル本体の外周に配された外管とから構成された２重管ノズルからなり、ノズル本体先端に吐出した分析液で基板表面を掃引した後、分析液をノズル本体先端から吸引して分析対象物を回収する基板分析用ノズルにおいて、ノズル本体は、先端に分析液を保持するための、外縁が先端方向に突出した凹状端面と、分析液を吐出及び吸引するための細管とを備えており、細管はノズル本体の凹状端面中央に配置されており、細管の先端表面を細管断面の表面積より大きくしたことを特徴とする基板分析用ノズルに関する。

本発明によれば、分析液を吸引して回収する際に、細管の先端表面の表面積が大きくなっているため、細管先端と基板との相対する面積が大きく、その結果、細管先端と基板との間の表面張力が、ノズル本体或いは外管と基板間の表面張力より大きくなり、細管先端と基板との間に分析液が取り込まれやすくなる。よって、掃引中はノズル本体と基板との距離を狭くし、分析液を回収するときは、基板と２重管ノズル全体の先端との距離を広げるようにして、ノズル本体及び外管と基板間の表面張力を弱くした状態にしても、本発明の基板分析用ノズルであれば、細管の先端表面の表面積が大きくなっているため、分析液を確実に回収することが可能となる。細管の先端表面の表面積を大きくする方法としては、細管の先端部分に、細管外周に取付可能なリング状の矩形板や円板などを設けたり、細管の先端部分を加工して表面積を大きくする、例えば細管の先端をフランジ形状に加工する方法などがある。

本発明の基板分析用ノズルにおいて、細管の先端はフランジ形状にされていることが好ましい。細管の断面形状は、いわゆるリング状となっているが、この細管の先端表面を、細管の断面積より大きくするには、その細管の断面形状であるリングの幅を大きくすることで対応できる。つまり、細管の先端をフランジ形状にすると、細管の先端表面の表面積を、簡単に細管の断面積より大きくすることができ、その表面積の大きさの調整も容易に可能となる。

本発明において、細管の形状は特に限定しないが、通常は、円筒型の細管となる。このような円筒型の細管である場合、その細管の先端表面の表面積を決定するフランジ形状の直径は、ノズル本体の凹状端面における内径の半分以下にすることが好ましい。フランジ形状の直径が大きすぎると、ノズル本体の凹状端面により形成されるドーム状の空間に分析液を充満できなくなる傾向となる。

本発明の基板分析用ノズルは、基板のエッチング処理と分析液の供給回収処理とを、同じ基板分析装置で行う場合に、特に好適なものである。

本発明の基板分析用ノズルは、分析できる基板の種類は限定されないが、特に、ウェーハ等半導体基板の分析に好適なものである。

以上説明したように、本発明の基板分析用ノズルは、分析液を確実に回収可能となるので、微量な金属等の分析対象物を高精度に分析することができる。

本実施形態の基板分析用ノズルの概略断面図。 本実施形態の基板分析用ノズルの概略断面図。 ノズル先端側の断面概略図。 従来の２重管ノズルの概略断面図。 従来の２重管ノズルの概略断面図。 図５のノズル先端側の断面概略図（Ａ）及びノズル先端の平面概略図（Ｂ）。

以下、本発明の実施形態について説明する。

図１に、本実施形態の基板分析用ノズルの概略断面図を示す。図１の基板分析用ノズルＴは、ノズル本体１０と、外管２０とからなる２重管構造で、ノズル本体１０には、シリンジポンプ（図示せず）に接続した細管１１が設けられており、この細管から分析液の吐出、吸引が可能となっている。ノズル本体先端は、細管から吐出される分析液を保持できるように外縁が先端方向に突出した凹状端面（Ｆ）とされている。細管１１の先端１１ａは、細管の断面面積よりもその表面積を大きくしたフランジ形状に加工されている。このフランジ形状の先端１１ａは、ノズル本体１０と外管２０の先端と同じ高さに配置されている。そして、ノズル本体１０と外管２０との間には、エッチングガスの供給や、排気ができるようにされている。

本実施形態では、ノズル本体の外径が１２ｍｍで、ノズル本体の凹状端面の内径は１０ｍｍとし、外管の外径は２２ｍｍで、外管の内径は２０ｍｍとし、細管の外径は３．２ｍｍ、内径は０．５ｍｍとした。また、細管の先端形状のフランジ外径は４ｍｍとした。

図２には、分析液を回収する際の最終的な回収時期におけるノズル先端状態を概略図示したものである。図２に示すように、分析液を吸引して細管１１から回収する場合、分析液の回収がほぼ終了に近づくと、分析液Ｄは、表面張力により、フランジ型にされた細管の先端１１ａの部分と基板Ｗとの間に、取り込まれるようになり、ほぼ完全に吸引回収される。

上記した図１及び図２に示した基板分析用ノズルにより、分析対象の基板として、８インチのベアーシリコンウェーハ基材を用いて分析した結果について説明する。

本実施形態における基板分析用ノズルの評価としては、分析のために基板上に吐出した分析液量と、その後吸引して回収した分析液量を測定した。３％ＨＦ、４％Ｈ_２Ｏ₂を含む分析液をシリンジポンプで吸引してノズル本体の細管から分析液を１０００μＬ吐出した。次に、基板分析用ノズルを、基板に接触しない程度まで降下させてから基板上で３０ｍｍ／ｍｉｎの速さで掃引した。掃引後にノズル本体と基板との距離を広げてから、細管から分析液を吸引して回収した。そして、その回収した分析液量を測定したところ、９９９μＬであり、吐出した分析液のほぼ全量が回収されたことが判明した。

比較のために、図４で示す従来の２重管ノズルにより、分析液の回収を行った場合について説明する。上記本実施形態と相違する点は、細管の先端は円筒型（外径１．６ｍｍ、内径０．５ｍｍ）である。上記と同様な条件で、図４の２重管ノズルで、細管から分析液を１０００μＬ吐出し、基板分析用ノズルを、基板上で３０ｍｍ／ｍｉｎの速さで掃引し、細管から分析液を吸引して回収した。そして、その回収した分析液量を測定したところ、９７０μＬであり、３０μＬ程度回収できなかった。また、回収時にノズル本体及び外管と基板間の表面張力を小さくするために、ノズル本体と基板との距離を広げた場合、細管と基板間との表面張力がさらに小さくなったため、回収液量は９７０μＬよりもさらに
減少した。

図３に、本実施形態における細管についての先端形状の加工を示す。図３（Ａ）では、細管の先端を直接加工してフランジ形状に加工したものである。これに対して、図３（Ｂ）では、細管自体は直接加工せずに、細管の内径に挿入できるように外径加工されたフランジ加工部品３０を、細管の先端側に取り付けたものである。この図３（Ｂ）の加工方法であれば、従来の細管自体はそのまま使用でき、また、フランジ加工部品の形状を変えることにより、細管の先端表面の表面積を容易に調整することができる。現状、細管の外径は１．６ｍｍ〜３．２ｍｍであり、内径が０．５〜１．２ｍｍであるが、ノズル本体の外径が１２ｍｍで、その凹状端面の内径が１０ｍｍの場合、フランジの外径を２〜４ｍｍにすることが好ましい。

本発明は、基板に含まれる金属等の汚染を評価する技術において、微量の汚染物を高感度に検出する基板分析の際、精度の高い分析結果を実現可能となる。

１０、１００ ノズル本体
２０、２００ 外管
１１，１０１ 細管
Ｔ ノズル
Ｗ 基板
Ｆ 凹状端面

Claims (2)

1. 分析対象物を含む基板上に分析液を吐出及び吸引するようにされたノズル本体と、ノズル本体の外周に配された外管とから構成された２重管ノズルからなり、ノズル本体先端に吐出した分析液で基板表面を掃引した後、分析液をノズル本体先端から吸引して分析対象物を回収する基板分析用ノズルにおいて、
   ノズル本体は、先端に分析液を保持するための、外縁が先端方向に突出した凹状端面と、分析液を吐出及び吸引するための細管とを備えており、
   細管はノズル本体の凹状端面中央に配置されており、細管の先端表面を細管断面の表面積より大きくしたことを特徴とする基板分析用ノズル。
2. 細管の先端がフランジ形状にされた請求項１に記載の基板分析用ノズル。

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