TWI677681B - 基板局部的自動分析裝置及分析方法 - Google Patents

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一之瀬達也
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Abstract

本發明之目的在於提供一種可將ICP-MS所進行之基板的局部分析予以自動化之分析裝置。
本發明係關於一種基板局部的自動分析裝置，係具備局部分析用噴嘴，該局部分析用噴嘴係具有：分析液供給手段，將分析液噴出至基板上；分析液排出手段，從基板上將包含分析對象物之分析液回收至噴嘴內並往霧化器送液；以及排氣手段，以噴嘴內作為排氣路徑；並具有：自動送液手段，將回收後之分析液自動地送液至ICP-MS；並具有：流量調整手段，調整分析液流量；並具有：自動控制手段，以同時進行的方式來進行局部分析與ICP-MS所進行之分析對象物的分析，而連續地自動分析基板之相鄰接的複數個預定區域。

Description

基板局部的自動分析裝置及分析方法
本發明係關於使用感應耦合電漿質譜分析裝置(ICP-MS；Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)之自動化地進行基板的局部分析之裝置，以及使用該裝置之分析方法。此外，係關於可連續且同時地進行從基板表面回收微量元素之局部分析、與ICP-MS對回收後之微量元素所進行之分析之裝置。
半導體晶圓等基板，係將矽等之晶棒切斷而製造者，由於晶棒切斷時的偏析、雜質混入等，有時會於基板表面的局部混入未意料到的雜質元素。因此，為了特定出所得之基板中所包含之雜質元素與該存在位置，係使用全面分析、邊緣分析、局部分析等之各種分析裝置。當中，對基板進行全面分析之裝置中，為人所知者有具備對矽等之晶圓進行蝕刻之蝕刻手段、與分析出蝕刻液內的雜質元素之分析手段之裝置等。此等全面分析用的裝置中，由於是整體地分析基板全面中所包含之雜質元素，所以當雜質元素僅存在於邊緣部分或局部部分等之基板的一 部分時，對於雜質元素存在於基板上的何處並不明朗。當未明瞭雜質元素的正確污染位置時，亦無法決定應進行局部分析之位置，而無法特定出雜質元素的分布狀況。
因此，在局部分析之前，作為可簡便地特定出基板上之雜質元素的分布狀況之分析裝置，為人所知者有全反射螢光X射線分析裝置、二次離子質譜分析裝置(SIMS；Secondary Ion Mass Spectrometry)、應用光激發光之裝置等。例如，根據專利文獻1所記載之全反射螢光X射線分析裝置，能夠以非破壞性簡便地檢測出雜質元素的面內配置。
在此，半導體晶圓等之基板分析中，對於使用基板之半導體裝置，邁向高精細化之裝置的量產而要求元件性能的提升和良率的提升。因此，對於成為此等裝置的原材料之基板，係要求即使是微量污染源亦能夠特定出者。如此，對於基板分析裝置，係要求可檢測出基板所包含之微量且局部存在之雜質元素之高精度。然而，上述全反射螢光X射線分析裝置，雖能夠以非破壞性簡便地檢測，但當基板所包含之雜質元素的存在量為微量時，有時無法檢測出雜質元素的存在。此外，僅能測定有限種類的雜質元素。SIMS雖可進行局部分析，但與全反射螢光X射線分析裝置相同，無法檢測出微量的雜質元素。具體而言，可檢測出之雜質元素的濃度，全反射螢光X射線分析(TRXRF；Total Reflection X-ray Fluorescence Spectrometer)為1010~1012atoms/cm2，SIMS為109~1010atoms/cm2。
因此，作為即使基板所包含之雜質元素的存在量為微量，亦可高精度地分析之分析裝置，係有感應耦合電漿質譜分析裝置(ICP-MS)。根據ICP-MS，亦可檢測出例如次ppt等級(pg/mL)之微量污染。此外，即使於基板表面包含複數個雜質元素，甚至可特定出雜質元素的種類及各元素的存在量。如上所述，當使用ICP-MS來分析基板表面所局部包含之雜質元素時，可適用將保護膜貼合於欲分析之局部以外的部分之分析(專利文獻2)，或是使對基板進行蝕刻之蝕刻氣體的蒸氣僅接觸於欲分析之局部的部分之裝置(專利文獻3、4)等。
此外，於依據ICP-MS之分析中，為人所知者，係有如專利文獻4之裝置般採用基板分析用噴嘴，並以極微量的分析液來回收基板所存在之雜質元素之裝置。就基板分析用噴嘴而言，例如有第5圖般之基板分析用噴嘴(專利文獻5)。第5圖中，基板分析用噴嘴500，係將供給至分析液槽510之分析液，經由分析液供給管520供給至基板W，並能夠以表面張力將微量的分析液D保持在圓頂狀的噴嘴端部550。因此，藉由保持微量的分析液，可回收基板上的污染物。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-132826號公報
[專利文獻2]日本特開2003-17538號公報
[專利文獻3]日本特開2002-39927號公報
[專利文獻4]日本特開2011-232182號公報
[專利文獻5]日本特開2008-132401號公報
然而，上述使用ICP-MS之分析裝置中，在回收包含雜質元素之分析液後，必須先將分析液採集至小瓶等之回收容器，然後再經由人力來進行依據ICP-MS之分析。該分析中，不僅有受到外部污染的影響之疑慮，手動所導致之時間損耗亦大。因此，本發明之目的在於提供一種可將從包含雜質元素之分析液的回收至依據ICP-MS之局部分析為止自動化地進行之分析裝置。
因此，本發明者們係對於可將依據感應耦合電漿質譜分析裝置(ICP-MS)之局部分析予以自動化之裝置進行探討。於該探討時，係以具備基板分析用噴嘴之裝置為基礎來達成該自動化，而思索出本發明。選擇具備噴嘴之分析裝置之理由，係考量到藉由使噴嘴達成小型化，可從面積更微小的局部來取樣，並藉由限制所噴出之分析液量，而能夠分析更微量的元素之故。
本發明係關於一種基板局部的自動分析裝置，其特徵為具備：泵，供給分析液；局部分析用噴嘴，將從前述泵所供給之分析液噴出至基板表面的既定區域，將既定區域內的分析對象物移往分析液，並採收該分析液 而藉此回收分析對象物；霧化器，藉由負壓來吸引前述局部分析用噴嘴內之包含分析對象物之分析液；以及感應耦合電漿質譜分析裝置，對於從前述霧化器所送液之分析液中所包含之分析對象物進行分析；前述局部分析用噴嘴具有：分析液供給手段，將分析液噴出至基板上；分析液排出手段，從基板上將包含分析對象物之分析液採收至局部分析用噴嘴內並往霧化器送液；以及排氣手段，以局部分析用噴嘴內作為排氣路徑；並具有：自動送液手段，將被採收至局部分析用噴嘴之包含分析對象物之分析液，自動地送液至感應耦合電漿質譜分析裝置；並具有流量調整手段，調整從泵供給至局部分析用噴嘴之分析液的流量、與從局部分析用噴嘴送液至霧化器之分析液的流量；並且具有：自動控制手段，以同時進行的方式來進行局部分析用噴嘴所進行之分析液的採收與感應耦合電漿質譜分析裝置所進行之分析對象物的分析，而連續地自動分析相鄰接的複數個預定區域。
本發明之自動分析裝置中，由於具有將被採收至局部分析用噴嘴之包含分析對象物之分析液自動地送液至感應耦合電漿質譜分析裝置之自動送液手段，所以可抑制外部污染並迅速地分析。此外，由於具有以同時進行的方式來進行局部分析用噴嘴之分析液所進行的採收與感應耦合電漿質譜分析裝置所進行之分析對象物的分析，而連續地自動分析相鄰接的複數個既定區域之自動控制手段，故即使僅在基板上的特定位置上僅存在有微量(例如 108atoms/cm2以下)之元素，亦可特定出該分布狀況。
自動送液手段係以能夠不經由小瓶等而將局部分析用噴嘴內的分析液直接送液至連接於ICP-MS之霧化器之方式進行配管而構成。此外，就自動控制手段而言，除了可對例如泵的分析液供給量、來自局部分析用噴嘴前端之分析液噴出量、往霧化器之分析液吸引量、以及往ICP-MS之送液量等，各別或整體地進行電腦控制者之外，亦可為以可與ICP-MS的分析速度同時進行之方式，控制來自局部分析用噴嘴前端之分析液噴出量。
在此，與僅單純採用自動送液手段之裝置，亦即以往的分析裝置相比，在單純僅廢除使用小瓶等人力媒介而構成為可將局部分析用噴嘴的分析液直接運送至霧化器之分析裝置時，調整從局部分析用噴嘴噴出至要分析之預定區域之分析液的液量係為須留意之課題。為了僅對基板上的預定區域正確地分析，必須將從局部分析用噴嘴噴出至基板的既定區域之分析液量，正確且持續保持在一定量。尤其，本發明具備後述自動控制手段且構成為可連續地分析基板的複數個預定區域，所以當連續地持續進行局部分析時，於該分析中，係要求將從局部分析用噴嘴所噴出之分析液量恆常保持為一定。因此，本發明中，係構成為具有流量調整手段，用以調整從泵供給至局部分析用噴嘴之分析液的流量、與送液至霧化器之分析液的流量。就流量調整手段而言，除了可藉由泵的流量而簡便地調整供給至局部分析用噴嘴之分析液量之外，由於往霧化 器之送液因後述理由而應用負壓，故可藉由採用下列構成來調整流量。亦即，分析液往霧化器之送液量，可藉由將下列方式中的任一種或此等之組合來調整：將惰性氣體與分析液一同供給至霧化器，並構成可調整該惰性氣體供給量；調整連接於霧化器之分析液供給管的內徑或長度；或是於局部分析用噴嘴與霧化器之間具備液量調整用泵。
接著詳細說明本發明之局部分析用噴嘴。本發明之局部分析用噴嘴，具有：將分析液噴出至基板上之分析液供給手段、從基板上將包含分析對象物之分析液採收至噴嘴內並往霧化器送液之分析液排出手段、以及以局部分析用噴嘴內作為排氣路徑之排氣手段。以往的基板分析裝置，如前述般，係以先將基板上的分析對象物移往分析液來進行回收，並在將分析液保管於小瓶後，藉由ICP-MS進行分析為前提，就所適用之噴嘴而言，如第5圖所示，以1根管兼用作為將分析液噴出至基板之供給管、與將噴出之分析液採取至噴嘴內之排出管。相對於此，本發明之基板分析裝置，為了同時進行將分析液採取至局部分析用噴嘴內、與ICP-MS所進行之元素分析，係將分析液供給手段與分析液排出手段構成為各別路徑。具體而言，較佳為具有下列2根管之局部分析用噴嘴，亦即，具有與泵連接且可將分析液噴出至基板上之供給管、及與霧化器連接且將從基板採取至噴嘴內之分析液送液之排出管。以下，有時將「局部分析用噴嘴」記載為「噴嘴」。
如上述般，以往的噴嘴，係以單一管進行 分析液往基板上之供給與從基板上採取分析液，如第5圖的分析液槽510般，若於噴嘴內設置可貯留分析液之空間，並調整該擠壓量，則可簡便地微調整噴出至基板上之分析液的液量。相對於此，本發明並未如以往的噴嘴般於噴嘴內設置可貯留分析液之槽，故難以微調整基板上的分析液量。此係由於需藉由如分析液供給手段及分析液排出手段之各別路徑的各別流量，來進行噴出至基板上之分析液量、與從基板上採取至噴嘴內之分析液量之調整。亦即，本發明中，由於具有分析液供給手段與分析液排出手段之各別路徑，故難以將分析液從噴嘴往基板之噴出量、與從基板往噴嘴之採取量之差保持為一定。具體而言，是由於例如在分析晶圓的全面時，若為12吋晶圓，則噴嘴徑為10mm時以噴嘴掃描25分鐘來進行分析，噴嘴徑為5mm時以噴嘴掃描50分鐘來進行分析，於該分析時間中，難以將上述噴出量與採收量之差恆常保持為一定。如此，本發明之局部分析用噴嘴，與以往的噴嘴相比，供給至基板上之分析液量容易增減。此外，當從噴嘴噴出之分析液過多時，分析液有時會滲出至基板的預定區域以外，例如滲漏並擴散至欲進行局部分析之場所以外。
此外，當基板上具有氧化膜或氮化膜等之形成膜時，作為局部分析的前步驟，必須藉由蝕刻等來去除形成膜，但在對此等蝕刻後的基板進行局部分析時，噴嘴內的分析液量亦容易增加。由於H2O作為蝕刻的副產物殘存於基板上，所以愈持續進行局部分析，分析液量愈增 加，當分析液量過多時，與上述相同，分析液有時會從噴嘴滲出，造成潤濕並擴散。
於該背景下，本發明之局部分析用噴嘴中，除了上述分析液供給手段與分析液排出手段之外，亦具有以噴嘴內作為排氣路徑之排氣手段。藉由該噴嘴，一邊將噴嘴內排氣以成為減壓環境並一邊進行局部分析，藉此，即使噴嘴內的分析液量過多，亦可將分析液保持在噴嘴內，而能夠防止分析液的滲出。本發明之基板分析裝置中，亦可藉由前述流量調整手段將泵及ICP-MS的分析液流量調整為大致等量，而將基板上的分析液量保持為大致一定。然而，流量調整手段所調整之送液至霧化器之分析液的流量，難以即時地測量，一般是從一定時間內之分析液的重量減少量來求取流量。因此，使用流量調整手段時，由於經常會將比從上述所算出之往霧化器的送液量稍多的分析液供給至局部分析用噴嘴等情況來看，即使具有流量調整手段，亦可能產生分析液量的增減。於該背景下，本發明中，除了流量調整手段之外並於噴嘴內設置排氣手段，可萬全地對應於基板上之分析液量的增減。
此外，本發明之局部分析用噴嘴，較佳係將分析液供給至基板之端部的噴嘴形狀為筒狀，於前述筒狀的端部，具有可沿著筒狀部的內壁來保持分析液之內部空間。當往噴嘴內之分析液供給量過多時，即使噴嘴內之分析液的液面上升，亦可沿著筒狀端部的內壁來保持分析液，所以分析液不易滲出至噴嘴外。
在此，以往的基板分析中，係以亦可回收更微量的污染物之方式將分析液的液量極力抑制在微量者作為技術常識。因此，以往的基板分析裝置所採用之噴嘴，一般是採用可保持微量的分析液且不易脫落之噴嘴形狀。例如，第5圖之以往的噴嘴中，藉由將噴嘴前端的形狀形成為圓頂型，可藉由表面張力來保持微量的分析液。相對於此，如以上所述，本發明之自動分析裝置中，如上述般以各別路徑具有分析液供給手段與分析液排出手段作為噴嘴構造，故從可能產生分析液從噴嘴往基板之供給量過多之情形來看，可能產生與使分析液量恆常以微量來作為固定量之以往的噴嘴完全不同之問題。
於該背景下，相對於採用了用以保持微量的分析液之有效的噴嘴形狀之以往的分析噴嘴，本發明中，係採用可將更多的分析液保持在噴嘴內之形狀。亦即，以往的分析噴嘴(例如第5圖的噴嘴前端550般之前端構成為圓頂形狀之噴嘴)，乃適合於保持微量的分析液，但是可保持的分析液量受到限制，於亦須保持過剩的分析液之本發明之自動分析裝置中無法採用。另一方面，若是如本發明般之至少噴嘴端部為筒狀，且具有可沿著筒狀部的內壁來保持分析液之內部空間之局部分析用噴嘴，則可將接觸於基板表面之分析液的量(表面積)設為既定範圍內，並且即便在因來自分析液供給手段的供給過多而使分析液量增加之情形，亦可藉由沿著噴嘴內壁來保持分析液而保持過剩量的分析液。如前述般，本發明之局部分析用噴嘴，由 於具有排氣手段，故可藉由上述形狀的噴嘴而沿著噴嘴內壁來保持過剩量的分析液。此係由於若是在無排氣手段之噴嘴中，即使將噴嘴形狀構成為如上述般具有可沿著筒狀部的內壁來保持分析液之內部空間，當保持於噴嘴內壁之分析液增加時，亦會因本身重量而從噴嘴滲出之故。如此，上述形狀的噴嘴，藉由具有排氣手段，可保持過剩量的分析液。此外，可保持於本發明之局部分析用噴嘴內之分析液量亦可藉由調整噴嘴的長度來控制。
就供給至噴嘴之分析液的量而言，係於以往的分析用噴嘴中大約可供給200~1000μL於噴嘴內的分析液槽等，相對於此，本發明之局部分析用噴嘴，約為20~100μL。如此，本發明之局部分析用噴嘴，與以往的噴嘴相比，可達到小型化，並藉由依據100μL以下的分析液之局部分析，可進行精度高的元素分析。另一方面，以往的分析裝置中，於藉由ICP-MS進行之局部分析時，無法將分析液量設為未達200μL之微量。此係由於在以ICP-MS進行測定時，於測定所需時間(因測定元素數的不同而異，大約為3分鐘)之間，除了導入於ICP-MS之分析液量之外，於從霧化器至ICP-MS之連接配管內，亦須充滿要進行測定之分析液之故。於ICP-MS分析時，當依據霧化器等進行負壓吸引時，若連接配管內的分析液用完，則會因阻力降低而產生未意料到的流量增加，使ICP-MS的感度產生大幅變化，故無法進行正確的分析。因此，以往的分析裝置中，至少需有200μL以上的分析液。相對於此，本發明 中由於連續地分析相鄰接的複數個預定區域，即使對1處的區域將分析液量設為200μL以下，亦可將在相鄰接的其他區域進行分析之分析液接續供給至ICP-MS，所以在從霧化器至ICP-MS之配管內，係可恆常充滿有任意的分析液。因此，本發明中，與以往相比，可將每1處之用於局部分析之分析液降低為一半量以下，並可進行高精度的元素分析。
相對於以上所說明之局部分析用噴嘴，供給分析液之泵，較佳係採用活塞泵、栓塞泵、注射泵等之容積式泵，特佳為注射泵。此係由於可相對正確地維持分析液的供給量之故。
本發明之基板分析裝置中，係以可藉由負壓吸引，將藉由以上的局部分析用噴嘴所回收之分析液送液至霧化器之方式而配置。例如，將Ar等之惰性氣體供給至霧化器以產生負壓，藉此可藉由負壓將分析液送液至霧化器。具體而言，當以每分鐘1L將惰性氣體供給至霧化器時，可藉由負壓將每分鐘約20~100μL的分析液送液至霧化器。在此，採用負壓吸引作為分析液的供給手段，是由於不易產生因分析液殘存於泵內的無效空間部分而污染之.後所測定之試樣之所謂「記憶效應」之故。本發明之分析裝置，係連續地自動分析基板之相鄰接的複數個預定區域，當於局部分析用噴嘴與霧化器之間的供給路徑產生記憶效應時，相對於基板的預定區域之分析結果變得不正確，即使在以噴嘴進行之局部分析與ICP-MS所進行之分 析對象物的分析之同時分析中，亦容易產生偏差。因此，當具備泵作為流量調整手段時，較佳係採用對無效空間的殘留少之泵。例如可採用蠕動泵(Peristaltic Pump)。惟當使用蠕動泵時，雖然無效空間的殘留少，但由於本發明以微量元素分析為目的，故須留意來自構成泵之管之污染。適用作為霧化器之器具可適用以往一般所知者。此外，關於感應耦合電漿質譜分析裝置亦可適用以往一般所知者。
就藉由以上的自動分析裝置來進行分析之基板而言，可將半導體晶圓、玻璃基板等之各種基板作為分析對象，較佳為半導體晶圓。就進行局部分析之相鄰接的複數個預定區域而言，係可僅對藉由全反射螢光X射線分析法等而在某種程度上特定出雜質元素的存在之污染區域進行分析，或是可對基板全體連續地進行局部分析。此外，在對基板上具有氧化膜或氮化膜等之親水性的形成膜之基板進行分析時，較佳係預先蝕刻去除形成膜。此係為了防止從噴嘴噴出之分析液於親水性的膜上洩漏而擴散。
使用以上的分析裝置來自動地分析基板表面局部之方法，可適用下列之基板局部的自動分析方法，其係包含：局部分析步驟，將從泵被供給至局部分析用噴嘴之分析液，從局部分析用噴嘴的分析液供給手段噴出至基板表面的既定區域後，從分析液排出手段將包含分析對象物之分析液從基板上採收至局部分析用噴嘴內，而將基板上的預定區域內所包含之分析對象物回收至局部分析用噴嘴內；以及分析對象物的分析步驟，藉由負壓將包含分 析對象物之分析液從局部分析用噴嘴內吸引至霧化器，並送液至感應耦合電漿質譜分析裝置，而自動地分析包含於分析液中之分析對象物；局部分析步驟係在一邊藉由排氣手段對局部分析用噴嘴內進行排氣時一邊進行者；並藉由流量調整手段，將從泵供給至局部分析用噴嘴之分析液的流量，設為與從局部分析用噴嘴送液至霧化器之分析液的流量為同量以上。
如關於上述分析裝置之發明中所詳細敘述般，在將從局部分析用噴嘴所回收之分析液自動地送液至ICP-MS之本發明中，於連續地持續進行基板的局部分析之期間，係恆常要求將從噴嘴所噴出之分析液量保持為一定。尤其是，由於藉由負壓將局部分析用噴嘴所回收之分析液吸引至霧化器，故難以正確地微調整噴嘴內的分析液量。因此，當局部分析用噴嘴內的分析液量過多時，從噴嘴所噴出之分析液有時會滲出至既定區域外。相反的，當局部分析用噴嘴內的分析液量減少時，噴出之分析液量不足。當分析液量過於不足時，霧化器會吸引分析液周邊的空氣，而難以正確地分析。
於以上的背景下，本發明之製造方法中，藉由排氣手段將局部分析用噴嘴內一邊排氣一邊進行局部分析步驟，並且將從泵送液至噴嘴之分析液量調整為與從噴嘴送液至霧化器之分析液量為同量以上。藉由排氣手段一邊排氣一邊進行局部分析，藉此，即使局部分析用噴嘴內的分析液量過多，亦可防止分析液從噴嘴滲出。於以排 氣手段進行之排氣中，在從局部分析用噴嘴所噴出之基板上的分析液與噴嘴端部之間導入一定的外部氣體，使分析液沿著噴嘴端部配置在球面上，以防止滲出至噴嘴外。此外，藉由流量調整手段，將從泵供給至噴嘴之分析液的流量調整為與ICP-MS的分析流量為同量以上，藉此可防止噴嘴內之分析液量的不足。
如以上所說明般，根據本發明，對於基板上的預定區域中所包含之微量元素，可自動化地進行分析，並且可連續地分析相鄰接的複數個預定區域。因此，可較以往更減少分析液量並提升分析精度，並且亦可特定出基板上之微量元素的存在位置。
100‧‧‧局部分析用噴嘴
120‧‧‧供給用管
130‧‧‧排出管
150‧‧‧噴嘴前端
160‧‧‧排氣手段
200‧‧‧泵
300‧‧‧霧化器
500‧‧‧基板分析用噴嘴
510‧‧‧分析液槽
520‧‧‧分析液供給管
550‧‧‧噴嘴端部
D‧‧‧分析液
W‧‧‧基板
第1圖為實施形態之自動分析裝置之概略剖面圖。
第2圖為實施形態之局部分析用噴嘴之剖面圖。
第3圖為顯示實施形態之分析中的局部污染狀態及噴嘴操作之圖。
第4圖為實施形態之ICP-MS分析結果圖。
第5圖為以往之基板分析用噴嘴之概略圖。
以下說明本發明之實施形態。
本實施形態中，使用第1圖所示之自動分析裝置來進行基板的局部分析。局部分析用噴嘴100，係與 注射泵200連接，而能夠將分析液從注射泵200送液至噴嘴100內。此外，噴嘴100內的分析液被送液至霧化器300，而能夠自動地送液至ICP-MS。於霧化器300中，可供給Ar氣體之惰性氣體供給路徑係與排出管另外地連接(圖中未顯示)。
第2圖為上述局部分析用噴嘴100之剖面圖。如第2圖所示，局部分析用噴嘴100具有：噴嘴前端150、大致呈筒狀的噴嘴本體、與注射泵200連接之供給用管120、以及與霧化器300連接之排出管130。供給用管120係可將分析液從注射泵200供給至噴嘴100內並噴出至基板W者，排出管130係可從基板W回收分析液D並送液至霧化器300者。此外，局部分析用噴嘴100內具有可往箭頭方向排氣之排氣手段160，並與排氣泵(圖中未顯示)連接。
接著說明使用上述分析裝置之具體的分析方法。分析對象的基板，係使用12吋之由矽所構成之晶圓基板。將分別混合有10ppb(ng/mL)之Sr、Ba、Cd、Li、Mo、Pb的各元素之污染溶液，如第3圖所示般局部性地每次滴入5μL於上述晶圓基板上，而製備經局部污染之基板。
對於該已污染之基板，使用第1圖所示之分析裝置來進行局部分析。首先將包含3%HF、4% H2O2之分析液1500μL，充填於在注射泵與噴嘴之間連接之PFA(Perfluoroalkoxy alkane；全氟烷氧基樹脂)管內，藉由注射泵將該分析液供給至噴嘴，並從供給用管將分析液100μL噴出至基板。此時，藉由排氣泵以排氣速度0.3~1.0L/min往第2圖的箭頭方向進行排氣。藉由以上操 作將存在於基板表面之分析對象物移往分析液中後，從排出管將分析液D吸引並引入至噴嘴內。然後從惰性氣體供給路徑，以每分鐘1.0L將Ar氣體供給至霧化器以產生負壓，並以約100μL/min的流量使包含分析對象物之噴嘴內的分析液送液至霧化器。接著進行依據ICP-MS之分析。上述分析中，以描繪出如第3圖的箭頭所示之線之方式，一邊以10mm/sec使噴嘴於基板上移動，一邊將分析液噴出與吸引，而連續地進行局部分析。此外，以與分析液往噴嘴內之採收同時地進行之方式，藉由ICP-MS對從噴嘴內送液至霧化器之分析液進行元素分析。再者，將與往霧化器之送液為同量以上的分析液，從霧化器供給至噴嘴並噴出至基板而將基板上的分析液量維持在約100μL。由ICP-MS所進行之分析結果如第4圖所示。
如第4圖般，於分析時間190、290、360、420秒附近，檢測出各分析元素的較強強度峰值。對照噴嘴的移動速度及移動位置、與元素峰值的檢測時間，可得知在相當於將污染溶液滴入於晶圓上之位置之分析時間中檢測出元素峰值。從上述內容中，可確認到藉由該分析裝置，能夠特定出各分析元素的污染位置。
關於根據上述本實施形態的分析結果之各元素的檢測臨限，係與藉由以往的非破壞性分析裝置進行分析時進行比較。本實施形態中，係對每次滴入5μL之10ppb(ng/mL)的各金屬元素來強制地污染之基板進行分析者，該溶液中所包含之金屬原子數，例如為Fe時，約為5E+11atoms。在此，全反射螢光X射線分析裝置的檢測臨限約為1E+11atoms/cm2，由於測定部的面積為1cm2，故與強制污染之5μL的污染液(1液滴)幾乎相同，從本實施形態之分析基板中難以檢測出Fe原子。相對於此，本實施形態中，如第4圖的ICP-MS結果所示般可檢測出Fe原子，根據測定之ICP-MS的脈衝強度所算出之檢測臨限，於5μL的液滴中約為5E+6atoms。藉由縮小噴嘴的直徑並進一步縮小與晶圓之接觸面積，可檢測出更微量的元素。如此，於本實施形態的結果中，檢測感度較使用全反射螢光X射線分析裝置時更高，例如為Fe時檢測感度約高出4位數。
[產業上之可應用性]
根據本發明，可使ICP-MS所進行之局部分析予以自動化，並且可連續地自動分析相鄰接的複數個預定區域。因此，即使是基板表面之污染量為微量之雜質元素，亦甚至可特定出存在位置及元素的種類。具體而言，根據本發明，可分析105至107atoms/cm2的元素。此外，可較以往更減少分析液量，而實現高精度的元素分析。

Claims (3)

  1. 一種基板局部的自動分析裝置，係包括：供給分析液之泵；局部分析用噴嘴，將從前述泵所供給之分析液噴出至基板表面的預定區域，使預定區域內的分析對象物移往分析液，並採收該分析液而藉此回收分析對象物；霧化器，藉由負壓來吸引前述局部分析用噴嘴內之包含分析對象物之分析液；以及感應耦合電漿質譜分析裝置，對於從前述霧化器所送液之分析液中所包含之分析對象物進行分析；前述局部分析用噴嘴係具有：分析液供給手段，將分析液噴出至基板上；分析液排出手段，從基板上將包含分析對象物之分析液採收至局部分析用噴嘴內並往霧化器送液；以及排氣手段，以局部分析用噴嘴內作為排氣路徑；並具有：自動送液手段，將被引入至局部分析用噴嘴之包含分析對象物之分析液，自動地送液至感應耦合電漿質譜分析裝置；並具有：流量調整手段，調整從泵供給至局部分析用噴嘴之分析液的流量、與從局部分析用噴嘴送液至霧化器之分析液的流量；並具有：自動控制手段，以同時進行的方式來進行局部分析用噴嘴所進行之分析液的採收、感應耦合電漿質譜分析裝置所進行之分析對象物的分析、前述排氣手段所進行之排氣以及前述局部分析用噴嘴之移動，而連續地自動分析基板之相鄰接的複數個預定區域。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之自動分析裝置，其中，局部分析用噴嘴之將分析液供給至基板之端部的噴嘴形狀為筒狀，並於前述筒狀的端部具有可沿著筒狀部的內壁來保持分析液之內部空間。
  3. 一種基板局部的自動分析方法，係使用如申請專利範圍第1項或第2項所述之自動分析裝置自動地分析基板表面局部之方法，係包括：局部分析步驟，將從前述泵被供給至局部分析用噴嘴之分析液，從前述局部分析用噴嘴的分析液供給手段噴出至基板表面的預定區域後，從分析液排出手段將包含分析對象物之分析液從基板上採收至局部分析用噴嘴內，並將基板上的預定區域內所包含之分析對象物回收至局部分析用噴嘴內；以及分析對象物的分析步驟，藉由負壓將包含分析對象物之分析液從局部分析用噴嘴內吸引至霧化器，並送液至感應耦合電漿質譜分析裝置，而自動地分析包含於分析液中之分析對象物；局部分析步驟係與前述局部分析用噴嘴之移動及排氣手段所進行之局部分析用噴嘴內之排氣同時地進行；藉由前述流量調整手段，將從泵供給至局部分析用噴嘴之分析液的流量，設為與從局部分析用噴嘴送液至霧化器之分析液的流量為同量以上。
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